CN106311198B - 一种金红石型二氧化钛球形等级结构材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属无机非金属材料制备领域，尤其涉及一种金红石型二氧化钛球形等级结构材料制备方法，其以将乙酰丙酮钛在甲醇中充分溶解后，进行溶剂热反应，过滤、洗涤后，再经过干燥、煅烧冷却后即得金红石型二氧化钛球形等级结构材料。本发明工艺简便易行、产品纯度高、制备成本低，所得产品大球的尺寸为1.5~2.0 mm，组装的纳米粒子尺寸为50~100 nm，且产品的均一性、分散性都很好，且生产工艺简单，烧结温度低，易于应用于实际大规模生产。本发明所制备的金红石型二氧化钛球形等级结构材料在光催化领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种金红石型二氧化钛球形等级结构材料的制备方法。
背景技术
半导体光催化技术是近来解决环境污染问题的一种有效方法。在众多的光催化剂中，二氧化钛（TiO2）由于其无毒、化学性质稳定、催化活性高等优点，一直是应用最广泛的催化剂。虽然二氧化钛是公认的性能优良的光催化剂，但是从实际应用角度考虑，其光催化活性有待于进一步提高，而且常规的二氧化钛通常只响应波长小于400 nm 的紫外光。如何通过改变二氧化钛材料的结构和尺寸大小来提高其光催化活性已经拓宽可见光谱响应成为研究二氧化钛光催化领域的研究热点。常用的方法是通过掺杂或者构筑复合材料来拓宽可见光响应范围，通过制备尺寸较小比表面积较大的二氧化钛材料来提高其催化活性。但是以上的常规方法都有其弱点和弊端，如会造成实际应用是操作繁琐，已及制备工艺太复杂，制备成本增加等弊端。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，目的产物收率高，制备成本低，产品纯度高的金红石型二氧化钛球形等级结构材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明是这样实现的。
一种金红石型二氧化钛球形等级结构材料的制备方法，系将乙酰丙酮钛在甲醇中充分溶解后，进行溶剂热反应，过滤、洗涤后，再经过干燥、煅烧冷却后即得目的产物。
作为一种优选方案，本发明所述乙酰丙酮钛的摩尔浓度为0.01～0.2 mol/L。
进一步地，本发明所述溶剂热反应温度在110～220 °C，反应时间为6～48小时。
更进一步地，本发明所述干燥时间为1～5小时，干燥温度为60～150°C，升温速率为2～10 °C/分钟。
更进一步地，本发明所述煅烧时间为2～8小时，煅烧温度为800 °C，升温速率为2～20 °C/分钟。
本发明利用溶剂热-煅烧两步法，成功的在低温条件下制备出了纯度较高的金红石型二氧化钛球形等级结构材料。
与现有技术相比，本发明具有如下特点。
（1）金红石型二氧化钛球形等级结构材料的制备工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制，并且生产效率较高，目的产物收率为99.5%～99.9%。
（2）目的产物金红石型二氧化钛球形等级结构材料，其纯度高（99.95％～99.98％），杂质含量低，分散性好（通过SEM图可以看出）。
（3）合成氧化钛材料晶型是金红石。其形貌是球状等级结构材料，大球是由大量的纳米粒子组装而成的。大球的尺寸为1.5~2.0 mm，组装的纳米粒子尺寸为50~100 nm，可满足工业应用领域对金红石型二氧化钛球形等级结构材料产品的要求。
（4）目的产物金红石型二氧化钛球形等级结构材料在紫外可见光吸收光谱中，可见光400~600 nm区域中有较强的吸收。
（5）本发明制备的目的产物金红石型二氧化钛球形等级结构材料是光催化材料，并且响应可见光。60分钟降解率可达到（96.0％～99.0％），具有较高的催化活性。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明所制备的金红石型二氧化钛球形等级结构材料的SEM形貌图。
图2为本发明所制备的金红石型二氧化钛球形等级结构材料的SEM形貌图。
图3为本发明所制备的金红石型二氧化钛球形等级结构材料的SEM形貌图。
图4为本发明所制备的金红石型二氧化钛球形等级结构材料的SEM形貌图。
图5为本发明所制备的金红石型二氧化钛球形等级结构材料的SEM形貌图。
图6为本发明所制备的金红石型二氧化钛球形等级结构材料的X射线衍射花样图。
图7为本发明所制备的金红石型二氧化钛球形等级结构材料的紫外可见光吸收光谱图。
具体实施方式
本发明将乙酰丙酮钛在甲醇中充分溶解后，进行溶剂热反应（温度在110～220 °C，时间为6～48小时），过滤、洗涤、干燥、煅烧冷却后即得目的产物（干燥时间为1～5小时，温度为60～120 °C，升温速率为2～10 °C/分钟。煅烧时间为2～8小时，温度为800 °C，升温速率为2～20 °C/分钟）。
其制备步骤是。
（1）将乙酰丙酮钛按照一定的摩尔比称量后，放入甲醇中充分溶解。将得到的混和溶液在一定温度下，进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在110～220 °C，溶剂热反应时间为6～48小时。
（2）溶剂热反应结束，自然冷却至室温后，将反应得到的产品过滤、洗涤后放入烘箱中，程序升温速率为2～10 °C/分钟,在60～120 °C条件下，干燥1～5 小时。
（3）上述干燥过后，将所得到的产品直接在马弗炉中煅烧，马弗炉中程序升温的升温速率范围在2～20 °C/min。煅烧时间为2～8小时，煅烧温度为800 °C。自然冷却后即制得金红石型二氧化钛球形等级结构材料。
（4）利用所制备的金红石型二氧化钛球形等级结构材料作为光催化剂（0.1 g/L），降解10 mg/L的甲基橙溶液。光催化实验中所用光源为300W氙灯。照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照。用分光光度计测定甲基橙染料浓度变化。
参见图1～5所示，为本发明所制备的金红石型二氧化钛球形等级结构材料进行的扫描电镜（SEM）图，所得产品金红石型二氧化钛球形等级结构材料，大球的尺寸为1.5~2.0mm，组装的纳米粒子尺寸为50~100 nm。图6为本发明所制备的金红石型二氧化钛球形等级结构材料的X射线衍射花样图，其PDF卡号为：21-1276。图7为本发明所制备的金红石型二氧化钛球形等级结构材料的紫外可见光吸收光谱图，可见光400~600 nm区域中有较强的吸收。
实施例1。
准确称量乙酰丙酮钛放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，配制成摩尔浓度为0.01mol/L的乙酰丙酮钛甲醇溶液。将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220°C，溶剂热反应时间为6小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在100 °C条件下干燥5 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2小时，煅烧温度为800 °C，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到金红石型二氧化钛球形等级结构材料，大球的尺寸为1.5 mm，组装的纳米粒子尺寸为50nm，其产品的收率为99.5%。产品纯度为99.95%，杂质碳含量小于0.05%。在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为96.0%。
实施例2
准确称量乙酰丙酮钛放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，配制成摩尔浓度为0.02mol/L的乙酰丙酮钛甲醇溶液。将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在110°C，溶剂热反应时间为48小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率10 °C/分钟，在120 °C条件下干燥1 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为3小时，煅烧温度为800 °C，升温速率为20 °C/分钟。自然冷却后即得到金红石型二氧化钛球形等级结构材料，大球的尺寸为1.8 mm，组装的纳米粒子尺寸为60 nm，其产品的收率为99.6%。产品纯度为99.96%，杂质碳含量小于0.04%。在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为96.9%。
实施例3。
准确称量乙酰丙酮钛放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，配制成摩尔浓度为0.05mol/L的乙酰丙酮钛甲醇溶液。将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220°C，溶剂热反应时间为12小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在100 °C条件下干燥3 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为4小时，煅烧温度为800 °C，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到金红石型二氧化钛球形等级结构材料，大球的尺寸为2.0 mm，组装的纳米粒子尺寸为100 nm，其产品的收率为99.7%。产品纯度为99.97%，杂质碳含量小于0.03%。在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为98.2%。
实施例4。
准确称量乙酰丙酮钛放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，配制成摩尔浓度为0.1mol/L的乙酰丙酮钛甲醇溶液。将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在200°C，溶剂热反应时间为10小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在60 °C条件下干燥5 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为6小时，煅烧温度为800 °C，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到金红石型二氧化钛球形等级结构材料，大球的尺寸为2.0 mm，组装的纳米粒子尺寸为80nm，其产品的收率为99.9%。产品纯度为99.98%，杂质碳含量小于0.02%。在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为99.0%。
实施例5。
准确称量乙酰丙酮钛放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，配制成摩尔浓度为0.2mol/L的乙酰丙酮钛甲醇溶液。将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在200°C，溶剂热反应时间为24小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率10 °C/分钟，在100 °C条件下干燥2 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为8小时，煅烧温度为800 °C，升温速率为15 °C/分钟。自然冷却后即得到金红石型二氧化钛球形等级结构材料，大球的尺寸为1.8 mm，组装的纳米粒子尺寸为60 nm，其产品的收率为99.8%。产品纯度为99.97%，杂质碳含量小于0.03%。在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为98.9%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种金红石型二氧化钛球形等级结构材料的制备方法，其特征在于:准确称量乙酰丙酮钛放入甲醇中搅拌溶解，配制成摩尔浓度为0.01mol/L的乙酰丙酮钛甲醇溶液，将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220℃，溶剂热反应时间为6小时；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5℃/分钟，在100 ℃条件下干燥5 小时；然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2小时，煅烧温度为800 ℃，升温速率为10 ℃/分钟；自然冷却后即得到金红石型二氧化钛球形等级结构材料，大球的尺寸为1.5μm，组装的纳米粒子尺寸为50 nm，其产品的收率为99.5%；产品纯度为99.95%，杂质碳含量小于0.05%；在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为96.0%。
2.一种金红石型二氧化钛球形等级结构材料的制备方法，其特征在于:准确称量乙酰丙酮钛放入甲醇中搅拌溶解，配制成摩尔浓度为0.02 mol/L的乙酰丙酮钛甲醇溶液；将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在110 ℃，溶剂热反应时间为48小时；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率10℃/分钟，在120 ℃条件下干燥1 小时；然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为3小时，煅烧温度为800 ℃，升温速率为20 ℃/分钟；自然冷却后即得到金红石型二氧化钛球形等级结构材料，大球的尺寸为1.8μm，组装的纳米粒子尺寸为60 nm，其产品的收率为99.6%；产品纯度为99.96%，杂质碳含量小于0.04%；在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为96.9%。
3.一种金红石型二氧化钛球形等级结构材料的制备方法，其特征在于:准确称量乙酰丙酮钛放入甲醇中搅拌溶解，配制成摩尔浓度为0.05 mol/L的乙酰丙酮钛甲醇溶液，将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220℃，溶剂热反应时间为12小时；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5℃/分钟，在100 ℃条件下干燥3 小时；然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为4小时，煅烧温度为800 ℃，升温速率为10 ℃/分钟；自然冷却后即得到金红石型二氧化钛球形等级结构材料，大球的尺寸为2.0μm，组装的纳米粒子尺寸为100 nm，其产品的收率为99.7%；产品纯度为99.97%，杂质碳含量小于0.03%；在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为98.2%。
4.一种金红石型二氧化钛球形等级结构材料的制备方法，其特征在于:准确称量乙酰丙酮钛放入甲醇中搅拌溶解，配制成摩尔浓度为0.1mol/L的乙酰丙酮钛甲醇溶液；将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在200 ℃，溶剂热反应时间为10小时；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5℃/分钟，在60℃条件下干燥5 小时；然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为6小时，煅烧温度为800℃，升温速率为10℃/分钟；自然冷却后即得到金红石型二氧化钛球形等级结构材料，大球的尺寸为2.0 μm，组装的纳米粒子尺寸为80 nm，其产品的收率为99.9%；产品纯度为99.98%，杂质碳含量小于0.02%；在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为99.0%。
5.一种金红石型二氧化钛球形等级结构材料的制备方法，其特征在于:准确称量乙酰丙酮钛放入甲醇中搅拌溶解，配制成摩尔浓度为0.2mol/L的乙酰丙酮钛甲醇溶液；将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在200 ℃，溶剂热反应时间为24小时；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率10℃/分钟，在100℃条件下干燥2小时；然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为8小时，煅烧温度为800 ℃，升温速率为15 ℃/分钟；自然冷却后即得到金红石型二氧化钛球形等级结构材料，大球的尺寸为1.8μm，组装的纳米粒子尺寸为60 nm，其产品的收率为99.8%；产品纯度为99.97%，杂质碳含量小于0.03%；在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为98.9%。
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