CN106430290B - 一种锡酸钇球形等级结构材料的制备方法 - Google Patents
一种锡酸钇球形等级结构材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106430290B CN106430290B CN201610816333.0A CN201610816333A CN106430290B CN 106430290 B CN106430290 B CN 106430290B CN 201610816333 A CN201610816333 A CN 201610816333A CN 106430290 B CN106430290 B CN 106430290B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- thermal reaction
- yttrium
- solvent thermal
- spherical shape
- acetylacetone
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 74
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 74
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 52
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 47
- 230000008520 organization Effects 0.000 title claims abstract description 43
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N acetylacetone Chemical compound CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 108
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 44
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 42
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 24
- 229910021627 Tin(IV) chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J tin(iv) chloride Chemical compound Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims abstract description 16
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 15
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 claims description 12
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 claims description 12
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 12
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims description 11
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims description 11
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 11
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 11
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 claims description 10
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 claims description 10
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 claims description 10
- 238000011175 product filtration Methods 0.000 claims description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 24
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 5
- 230000004044 response Effects 0.000 description 5
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- STZCRXQWRGQSJD-UHFFFAOYSA-M sodium;4-[[4-(dimethylamino)phenyl]diazenyl]benzenesulfonate Chemical compound [Na+].C1=CC(N(C)C)=CC=C1N=NC1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 STZCRXQWRGQSJD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 1
- 125000000218 acetic acid group Chemical group C(C)(=O)* 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M methyl orange Chemical compound [Na+].C1=CC(N(C)C)=CC=C1\N=N\C1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M 0.000 description 1
- 229940012189 methyl orange Drugs 0.000 description 1
- 239000001048 orange dye Substances 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- UEKBSBQGPKTRDR-UHFFFAOYSA-N propan-2-one;yttrium Chemical compound [Y].CC(C)=O UEKBSBQGPKTRDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 1
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 1
- 229940071182 stannate Drugs 0.000 description 1
- 125000005402 stannate group Chemical group 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G19/00—Compounds of tin
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/14—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of germanium, tin or lead
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/84—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by UV- or VIS- data
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/32—Spheres
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明属无机非金属材料制备领域，尤其涉及一种锡酸钇球形等级结构材料制备方法，其以将乙酰丙酮钇和四氯化锡在甲醇溶液中充分溶解后，进行溶剂热反应，过滤、洗涤后，再经过干燥、煅烧冷却后即得锡酸钇球形等级结构材料。乙酰丙酮钇和四氯化锡的摩尔比为1:1；所述乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.01～0.2 mol/L。本发明工艺简便易行、产品纯度高、制备成本低，所得产品整体大球的尺寸为5~8 mm，纳米粒子的尺寸为10~20 nm。且产品的均一性、分散性都很好，且生产工艺简单，烧结温度低，易于应用于实际大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种锡酸钇球形等级结构材料的制备方法。
背景技术
烧绿石结构 (pyrochlore)氧化物的化学结构式为A2B2O7，其中A和B为金属。烧绿石结构含有两种不同的金属阳离子配位多面体,由离子半径较大的金属离子占据A位形成八面体配位,离子半径较小的金属离子占据B位形成四面体配位，两种配位多面体相互穿插构成A2B2O7的晶体结构。由于A位原子和B位原子半径比可以在一定范围内变化,因此烧绿石结构化合物具有优异的光电磁等物理性质,而成为纳米材料领域最富有活力的研究对象。
锡基烧绿石结构材料更加特别，在一些重要的氧化反应过程，具有非常高的催化活性。优良的结构决定烧绿石型锡酸盐复合氧化物具有很多特殊的性质，如高热稳定性、高的结构稳定性、高的熔点以及优良的电子传输能力等。所以这类化合物在高温材料、离子导电性、铁电铁磁、以及光催化领域都有广泛的运用。
锡酸钇(Y2Sn2O7)的传统制备方法主要有固相法和共沉淀法。传统的高温固相合成法不仅浪费资源,产物易出现杂相、尺寸较大等缺点。共沉淀法易产生杂相，且比表面积小,影响其作为催化剂或催化剂载体的性能。在共沉淀制备工艺中，使用大量的沉淀剂，使得制备成本增加，所制备的锡酸钇纯度不高，造成致密度低、强度差等缺陷。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，目的产物收率高，制备成本低，产品纯度高的锡酸钇球形等级结构材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明是这样实现的：
一种锡酸钇球形等级结构材料的制备方法，系将乙酰丙酮钇和四氯化锡在甲醇中充分溶解后，进行溶剂热反应，过滤、洗涤后，再经过干燥、煅烧冷却后即得目的产物。
作为一种优选方案，本发明所述乙酰丙酮钇和四氯化锡的摩尔比为1:1。所述乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.01～0.2 mol/L。
进一步地，本发明所述溶剂热反应温度在110～220 °C，反应时间为6～48小时。
更进一步地，本发明所述干燥时间为1～5小时，干燥温度为60～150°C，升温速率为2～10 °C/分钟。
更进一步地，本发明所述煅烧时间为2～8小时，煅烧温度为500～800 °C，升温速率为2～20 °C/分钟。
本发明利用溶剂热-煅烧两步法，成功的在低温条件下制备出了纯度较高的锡酸钇球形等级结构材料。
与现有技术相比，本发明具有如下特点。
（1）锡酸钇球形等级结构材料的制备工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率，合成锡酸钇材料的形貌是球形等级结构材料，是由大量的纳米粒子组装成一个大球。大球的尺寸为5~8 mm，纳米粒子的尺寸为10~20 nm。目的产物收率高（99.0%～99.9%），可满足工业应用领域对锡酸钇球形等级结构材料产品的要求。
（2）目的产物锡酸钇球形等级结构材料，其纯度高（99.92％～99.98％），杂质含量低，分散性好（通过SEM图可以看出）。
（3）本发明制备的目的产物锡酸钇球形等级结构材料的禁带宽度为2.6～2.8 eV，可满足工业应用领域对锡酸钇材料产品的要求。
（4）本发明制备的目的产物锡酸钇球形等级结构材料用作光催化剂使用，60分钟降解率可达到（97.0％～99.4％），具有较高的催化活性。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明所制备的锡酸钇球形等级结构材料的SEM形貌图。
图2为本发明所制备的锡酸钇球形等级结构材料的SEM形貌图。
图3为本发明所制备的锡酸钇球形等级结构材料的SEM形貌图。
图4为本发明所制备的锡酸钇球形等级结构材料的SEM形貌图。
图5为本发明所制备的锡酸钇球形等级结构材料的SEM形貌图。
图6为本发明所制备的锡酸钇球形等级结构材料的X射线衍射花样图。
图7为本发明所制备的锡酸钇球形等级结构材料的可见-紫外吸收光谱图。
图8为本发明所制备的锡酸钇球形等级结构材料的能带宽度图。
具体实施方式
本发明将乙酰丙酮钇和四氯化锡在甲醇中充分溶解后，进行溶剂热反应（温度在110～220 °C，时间为6～48小时），过滤、洗涤、干燥、煅烧冷却后即得目的产物（干燥时间为1～5小时，温度为60～120 °C，升温速率为2～10 °C/分钟。煅烧时间为2～8小时，温度为500～800°C，升温速率为2～20 °C/分钟）。
其制备步骤是。
（1）将乙酰丙酮钇和四氯化锡按照一定的摩尔比称量后，放入甲醇中充分溶解。将得到的混和溶液在一定温度下，进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在110～220 °C，溶剂热反应时间为6～48小时。
（2）溶剂热反应结束，自然冷却至室温后，将反应得到的产品过滤、洗涤后放入烘箱中，程序升温速率为2～10 °C/分钟,在60～120 °C条件下，干燥1～5 小时。
（3）上述干燥过后，将所得到的产品直接在马弗炉中煅烧，马弗炉中程序升温的升温速率范围在2～20 °C/min。煅烧时间为2～8小时，煅烧温度为500～800°C。自然冷却后即制得锡酸钇球形等级结构材料。
（4）利用所制备的锡酸钇球形等级结构材料作为光催化剂（0.1g/L），降解10mg/L的甲基橙溶液。光催化实验中所用光源为500W汞灯。照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照。用分光光度计测定甲基橙染料浓度变化。
参见图1～5所示，为本发明所制备的锡酸钇球形等级结构材料进行的扫描电镜（SEM）图，所得产品锡酸钇球形等级结构材料，材料的分散性好，大球的尺寸为5~8 mm，纳米粒子的尺寸为10~20 nm。图6为本发明所制备的锡酸钇球形等级结构材料的X射线衍射花样图，其PDF卡号为：20-1418。图7为本发明所制备的锡酸钇球形等级结构材料的可见紫外吸收光谱图，其吸收边在460 nm左右。图8为本发明所制备的锡酸钇球形等级结构材料的能带宽度图，禁带宽度约2.7 eV（图8）。
实施例1。
将乙酰丙酮钇和四氯化锡按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.01 mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在200 °C，溶剂热反应时间为24小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在120 °C条件下干燥5 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为8小时，煅烧温度为500 °C，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到锡酸钇球形等级结构材料。大球的尺寸为5 mm，纳米粒子的尺寸为10 nm，禁带宽度为2.6 eV，其产品的收率为99.9%。产品纯度为99.95%，杂质碳含量小于0.05%。在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为97.0%。
实施例2 。
将乙酰丙酮钇和四氯化锡按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.2 mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在110 °C，溶剂热反应时间为48小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在120 °C条件下干燥1 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2小时，煅烧温度为800 °C，升温速率为20 °C/分钟。自然冷却后即得到锡酸钇球形等级结构材料。大球的尺寸为8 mm，纳米粒子的尺寸为20 nm，禁带宽度为2.8 eV，其产品的收率为99.5%。产品纯度为99.92%，杂质碳含量小于0.08%。在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为99.0%。
实施例3。
将乙酰丙酮钇和四氯化锡按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.1 mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在200 °C，溶剂热反应时间为12小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在120 °C条件下干燥3 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2小时，煅烧温度为600 °C，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到锡酸钇球形等级结构材料。大球的尺寸为6 mm，纳米粒子的尺寸为15 nm，禁带宽度为2.7 eV，其产品的收率为99.9%。产品纯度99.98%，杂质碳含量小于0.02%。在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为99.0%。
实施例4。
将乙酰丙酮钇和四氯化锡按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.02 mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220 °C，溶剂热反应时间为6小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在120 °C条件下干燥1小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2小时，煅烧温度为600 °C，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到锡酸钇球形等级结构材料。大球的尺寸为7 mm，纳米粒子的尺寸为15nm，禁带宽度为2.8 eV，其产品的收率为99.8%。产品纯度为99.95%，杂质碳含量小于0.05%。在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为99.4%。
实施例5。
将乙酰丙酮钇和四氯化锡按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.05 mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在180 °C，溶剂热反应时间为24小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在100 °C条件下干燥2 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为8小时，煅烧温度为500 °C，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到锡酸钇球形等级结构材料。大球的尺寸为7mm，纳米粒子的尺寸为18 nm，禁带宽度为2.7 eV，其产品的收率为99.6%。产品纯度为99.96%，杂质碳含量小于0.04%。在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为98.5%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种锡酸钇球形等级结构材料的制备方法，其特征在于：将乙酰丙酮钇和四氯化锡按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇中搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.01mol/L；将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在200 ℃，溶剂热反应时间为24小时；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5℃/分钟，在120 ℃条件下干燥5小时；然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为8小时，煅烧温度为500℃，升温速率为10℃/分钟；自然冷却后即得到锡酸钇球形等级结构材料；大球的尺寸为5μm，纳米粒子的尺寸为10nm，禁带宽度为2.6 eV，其产品的收率为99.9%，产品纯度为99.95%，杂质碳含量小于0.05%；在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为97.0%。
2.一种锡酸钇球形等级结构材料的制备方法，其特征在于：将乙酰丙酮钇和四氯化锡按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇中搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.2 mol/L；将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在110 ℃，溶剂热反应时间为48小时；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5℃/分钟，在120 ℃条件下干燥1 小时；然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2小时，煅烧温度为800℃，升温速率为20℃/分钟；自然冷却后即得到锡酸钇球形等级结构材料；大球的尺寸为8μm，纳米粒子的尺寸为20nm，禁带宽度为2.8eV，其产品的收率为99.5%，产品纯度为99.92%，杂质碳含量小于0.08%；在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为99.0%。
3.一种锡酸钇球形等级结构材料的制备方法，其特征在于：将乙酰丙酮钇和四氯化锡按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇中搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.1 mol/L；将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在200℃，溶剂热反应时间为12小时；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5℃/分钟，在120 ℃条件下干燥3小时；然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2小时，煅烧温度为600℃，升温速率为10 ℃/分钟；自然冷却后即得到锡酸钇球形等级结构材料；大球的尺寸为6μm，纳米粒子的尺寸为15nm，禁带宽度为2.7eV，其产品的收率为99.9%，产品纯度99.98%，杂质碳含量小于0.02%；在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为99.0%。
4.一种锡酸钇球形等级结构材料的制备方法，其特征在于：将乙酰丙酮钇和四氯化锡按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇中搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.02 mol/L；将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220℃，溶剂热反应时间为6小时；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5℃/分钟，在120 ℃条件下干燥1小时；然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2小时，煅烧温度为600℃，升温速率为10℃/分钟；自然冷却后即得到锡酸钇球形等级结构材料；大球的尺寸为7μm，纳米粒子的尺寸为15 nm，禁带宽度为2.8eV，其产品的收率为99.8%，产品纯度为99.95%，杂质碳含量小于0.05%；在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为99.4%。
5.一种锡酸钇球形等级结构材料的制备方法，其特征在于：将乙酰丙酮钇和四氯化锡按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇中搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.05 mol/L；将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在180 ℃，溶剂热反应时间为24小时；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 ℃/分钟，在100 ℃条件下干燥2小时；然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为8小时，煅烧温度为500℃，升温速率为10 ℃/分钟；自然冷却后即得到锡酸钇球形等级结构材料；大球的尺寸为7μm，纳米粒子的尺寸为18 nm，禁带宽度为2.7eV，其产品的收率为99.6%，产品纯度为99.96%，杂质碳含量小于0.04%；在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为98.5%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610816333.0A CN106430290B (zh) | 2016-09-12 | 2016-09-12 | 一种锡酸钇球形等级结构材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610816333.0A CN106430290B (zh) | 2016-09-12 | 2016-09-12 | 一种锡酸钇球形等级结构材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106430290A CN106430290A (zh) | 2017-02-22 |
| CN106430290B true CN106430290B (zh) | 2019-03-15 |
Family
ID=58169178
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610816333.0A Expired - Fee Related CN106430290B (zh) | 2016-09-12 | 2016-09-12 | 一种锡酸钇球形等级结构材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106430290B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110104635A (zh) * | 2018-04-04 | 2019-08-09 | 朱晶晶 | 利用石墨烯制备的复合纳米电磁波吸收材料的制备方法 |
-
2016
- 2016-09-12 CN CN201610816333.0A patent/CN106430290B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106430290A (zh) | 2017-02-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Barhoum et al. | Synthesis, growth mechanism, and photocatalytic activity of zinc oxide nanostructures: porous microparticles versus nonporous nanoparticles | |
| CN104001496B (zh) | 一种BiVO4纳米片复合型光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN102039117B (zh) | 以沉淀白炭黑为载体的负载型纳米TiO2复合材料的制备方法 | |
| CN102039118B (zh) | 以硅藻土助滤剂为载体的负载型纳米TiO2光催化材料的制备方法 | |
| Sathish et al. | N, S-Co-doped TiO2 nanophotocatalyst: Synthesis, electronic structure and photocatalysis | |
| CN103240073B (zh) | 一种Zn2+掺杂BiVO4可见光催化剂及其制备方法 | |
| CN109550500A (zh) | 一种可磁性分离的石墨烯基锌铁混合双金属氧化物光催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN103041795A (zh) | 一种二氧化钛光催化剂的制备方法 | |
| CN105540640A (zh) | 一种花状纳米氧化锌的制备方法 | |
| CN103301832A (zh) | 多孔结构三氧化钨光催化剂的制备及在污水处理中的应用 | |
| CN105271418A (zh) | 一种介孔空心球状二氧化钛/三氧化钨复合材料的制备方法 | |
| CN105905940A (zh) | 一种钛酸镍/二氧化钛复合纳米材料的制备方法 | |
| CN106311240B (zh) | 一种球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料的制备方法 | |
| CN100493708C (zh) | 一种高活性磷掺杂氧化钛光催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN105883910A (zh) | 一种钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的制备方法及产物 | |
| CN108654663B (zh) | 一种混合硝酸盐熔盐法制备硼氮共掺杂单晶介孔TiO2催化材料的方法 | |
| CN106430290B (zh) | 一种锡酸钇球形等级结构材料的制备方法 | |
| CN106076311B (zh) | 一种二氧化钛/二氧化锡复合氧化物超细纳米颗粒的制备方法 | |
| CN106423259B (zh) | 一种利用天然凹凸棒石制备Ag-AgBr/Al-MCM-41复合功能材料的方法 | |
| CN105948106B (zh) | 一种窄带隙二氧化锡半导体纳米材料的制备方法 | |
| CN105214637B (zh) | 一种钛酸硅酸铯光催化剂及其制备方法和应用 | |
| Xue et al. | Construction of Cu 2+-doped CeO 2 nanocrystals hierarchical hollow structure and its enhanced photocatalytic performance | |
| CN108046334B (zh) | 一种纳米分级空心球状氧化铁的制备方法及其应用 | |
| CN106311198B (zh) | 一种金红石型二氧化钛球形等级结构材料的制备方法 | |
| CN106391038B (zh) | 一种球形等级结构二氧化锡/氧化铜复合纳米材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20190315 Termination date: 20190912 |