CN106423247A - 一种增强TiO2光催化Cr6+的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增强TiO2光催化Cr6+的方法。本发明采用二氧化钛/氨基化氧化石墨烯后,其催化活性是纯TiO2的4.76倍,对Cr6+的光催化处理能力得到极大提高。
Description
技术领域
本发明涉及污染物处理技术领域,尤其涉及一种增强TiO2光催化Cr6+的方法。
背景技术
六价铬(Cr6+)是常见的重金属污染物之一,具有强的致癌性和致畸形性,其在自然环境中可以稳定存在。传统的Cr6+处理方法是:加入NaHSO3、FeSO4等还原剂,将Cr(VI)还原为Cr3+之后在碱性溶液中使Cr(III)沉淀而达到去除的效果,但需要大量消耗还原剂并可能造成二次污染。因此开发高效、环境友好的处理Cr6+的方法迫在眉睫。
TiO2作为一种绿色光催化剂,可在紫外光激发下提供电子,使Cr6+较快地还原。但因为TiO2的光生电子很容易与光生空穴再次复合,纯TiO2催化还原Cr6+的效率并不高。
发明内容
本发明的目的在于提出一种增强TiO2光催化Cr6+的方法,能够使得TiO2催化还原Cr6+的效率提高。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一种增强TiO2光催化Cr6+的方法,所述方法采用二氧化钛/氨基化氧化石墨烯复合光催化剂,所述氨基化氧化石墨烯的含量为0.5-3wt%。
所述二氧化钛/氨基化氧化石墨烯复合光催化剂的制备方法包括:
(1)将2-5重量份的鳞片石墨,300-500重量份的浓硫酸和30-60重量份的磷酸混合均匀,缓慢加入15-20重量份的高锰酸钾,于45-55℃下搅拌9-18小时;
(2)在0-5℃下,向混合物中加入300-500重量份的去离子水,和20-50重量份的10-30wt%浓度的双氧水,并搅拌5-10分钟;
(3)分离并先后用去离子水、10-30wt%浓度的盐酸和无水乙醇洗涤产物,真空干燥得到氧化石墨烯;
(4)将所述氧化石墨烯分散于15-20重量份的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,在0-5℃下加入40-60重量份的SOCl2,混合均匀后升温至65-80℃,继续搅拌30-40小时,冷却到室温,过滤得到氨基化氧化石墨烯;
(5)按照氨基化氧化石墨烯:硼酸:(NH4)2TiF6质量比为1:(20-50):(20-50)的比例,在氨基化氧化石墨烯的水分散液中添加硼酸和(NH4)2TiF6,加热到50-70℃,静置90-180min,冷却到室温,得到悬浮液;
(6)抽滤所述悬浮液,洗涤并真空干燥,得到浅棕色粉末;
(7)在惰性气体或氮气保护下,200-400℃焙烧所述粉末,得到二氧化钛/氨基化氧化石墨烯复合光催化剂。
在光催化过程中光生载流子极易复合,从而影响TiO2的光催化效率,因此本发明采用具有良好导电性的石墨烯作为TiO2的载体,在光催化过程中使得光生电子能够得到有效的转移,降低了电子与空穴复合的概率,从而极大提高了Cr6+的还原速率,既可以减少空穴捕获剂的使用,又可以代替价格昂贵的贵金属元素,降低了污染物的处理成本,为重金属污染物Cr6+的处理提供了具有良好应用前景的新方法。
本发明采用二氧化钛/氨基化氧化石墨烯后,其催化活性是纯TiO2的4.76倍,对Cr6 +的光催化处理能力得到极大提高。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一种增强TiO2光催化Cr6+的方法,所述方法采用二氧化钛/氨基化氧化石墨烯复合光催化剂,所述氨基化氧化石墨烯的含量为0.5wt%。
所述二氧化钛/氨基化氧化石墨烯复合光催化剂的制备方法包括:
(1)将2重量份的鳞片石墨,300重量份的浓硫酸和30重量份的磷酸混合均匀,缓慢加入15重量份的高锰酸钾,于45℃下搅拌9小时;
(2)在0℃下,向混合物中加入300重量份的去离子水,和20重量份的10wt%浓度的双氧水,并搅拌5分钟;
(3)分离并先后用去离子水、10wt%浓度的盐酸和无水乙醇洗涤产物,真空干燥得到氧化石墨烯;
(4)将所述氧化石墨烯分散于15重量份的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,在0℃下加入40重量份的SOCl2,混合均匀后升温至65℃,继续搅拌30小时,冷却到室温,过滤得到氨基化氧化石墨烯;
(5)按照氨基化氧化石墨烯:硼酸:(NH4)2TiF6质量比为1:20:50的比例,在氨基化氧化石墨烯的水分散液中添加硼酸和(NH4)2TiF6,加热到50℃,静置90min,冷却到室温,得到悬浮液;
(6)抽滤所述悬浮液,洗涤并真空干燥,得到浅棕色粉末;
(7)在惰性气体或氮气保护下,200℃焙烧所述粉末,得到二氧化钛/氨基化氧化石墨烯复合光催化剂。
实施例2
一种增强TiO2光催化Cr6+的方法,所述方法采用二氧化钛/氨基化氧化石墨烯复合光催化剂,所述氨基化氧化石墨烯的含量为3wt%。
所述二氧化钛/氨基化氧化石墨烯复合光催化剂的制备方法包括:
(1)将5重量份的鳞片石墨,500重量份的浓硫酸和60重量份的磷酸混合均匀,缓慢加入20重量份的高锰酸钾,于55℃下搅拌18小时;
(2)在5℃下,向混合物中加入500重量份的去离子水,和50重量份的30wt%浓度的双氧水,并搅拌10分钟;
(3)分离并先后用去离子水、30wt%浓度的盐酸和无水乙醇洗涤产物,真空干燥得到氧化石墨烯;
(4)将所述氧化石墨烯分散于20重量份的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,在5℃下加入60重量份的SOCl2,混合均匀后升温至80℃,继续搅拌40小时,冷却到室温,过滤得到氨基化氧化石墨烯;
(5)按照氨基化氧化石墨烯:硼酸:(NH4)2TiF6质量比为1:50:20的比例,在氨基化氧化石墨烯的水分散液中添加硼酸和(NH4)2TiF6,加热到70℃,静置180min,冷却到室温,得到悬浮液;
(6)抽滤所述悬浮液,洗涤并真空干燥,得到浅棕色粉末;
(7)在惰性气体或氮气保护下,400℃焙烧所述粉末,得到二氧化钛/氨基化氧化石墨烯复合光催化剂。
实施例3
一种增强TiO2光催化Cr6+的方法,所述方法采用二氧化钛/氨基化氧化石墨烯复合光催化剂,所述氨基化氧化石墨烯的含量为1wt%。
所述二氧化钛/氨基化氧化石墨烯复合光催化剂的制备方法包括:
(1)将3重量份的鳞片石墨,400重量份的浓硫酸和50重量份的磷酸混合均匀,缓慢加入20重量份的高锰酸钾,于50℃下搅拌12小时;
(2)在0℃下,向混合物中加入400重量份的去离子水,和30重量份的20wt%浓度的双氧水,并搅拌10分钟;
(3)分离并先后用去离子水、20wt%浓度的盐酸和无水乙醇洗涤产物,真空干燥得到氧化石墨烯;
(4)将所述氧化石墨烯分散于20重量份的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,在0℃下加入50重量份的SOCl2,混合均匀后升温至70℃,继续搅拌35小时,冷却到室温,过滤得到氨基化氧化石墨烯;
(5)按照氨基化氧化石墨烯:硼酸:(NH4)2TiF6质量比为1:30:40的比例,在氨基化氧化石墨烯的水分散液中添加硼酸和(NH4)2TiF6,加热到60℃,静置120min,冷却到室温,得到悬浮液;
(6)抽滤所述悬浮液,洗涤并真空干燥,得到浅棕色粉末;
(7)在惰性气体或氮气保护下,300℃焙烧所述粉末,得到二氧化钛/氨基化氧化石墨烯复合光催化剂。
实施例1-3采用二氧化钛/氨基化氧化石墨烯后,其催化活性是纯TiO2的4.76倍,对Cr6+的光催化处理能力得到极大提高。
Claims (1)
1.一种增强TiO2光催化Cr6+的方法,所述方法采用二氧化钛/氨基化氧化石墨烯复合光催化剂,所述氨基化氧化石墨烯的含量为0.5-3wt%。
所述二氧化钛/氨基化氧化石墨烯复合光催化剂的制备方法包括:
(1)将2-5重量份的鳞片石墨,300-500重量份的浓硫酸和30-60重量份的磷酸混合均匀,缓慢加入15-20重量份的高锰酸钾,于45-55℃下搅拌9-18小时;
(2)在0-5℃下,向混合物中加入300-500重量份的去离子水,和20-50重量份的10-30wt%浓度的双氧水,并搅拌5-10分钟;
(3)分离并先后用去离子水、10-30wt%浓度的盐酸和无水乙醇洗涤产物,真空干燥得到氧化石墨烯;
(4)将所述氧化石墨烯分散于15-20重量份的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,在0-5℃下加入40-60重量份的SOCl2,混合均匀后升温至65-80℃,继续搅拌30-40小时,冷却到室温,过滤得到氨基化氧化石墨烯;
(5)按照氨基化氧化石墨烯:硼酸:(NH4)2TiF6质量比为1:(20-50):(20-50)的比例,在氨基化氧化石墨烯的水分散液中添加硼酸和(NH4)2TiF6,加热到50-70℃,静置90-180min,冷却到室温,得到悬浮液;
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170222 |
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |