CN106422991B - 一种气体-液体-固体三相放电加氢精制生物油的装置 - Google Patents

一种气体-液体-固体三相放电加氢精制生物油的装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种气体‑液体‑固体三相放电加氢精制生物油的装置，包括等离子体发生器和供气单元，等离子体发生器和供气单元相连接；等离子体发生器包括固定支架和反应部分；固定支架包括下层固定板、上层固定板和聚四氟乙烯螺栓，聚四氟乙烯螺栓的数量至少为2个；下层固定板、上层固定板通过聚四氟乙烯螺栓连接；反应部分包括第一密封定位板、第一螺母；高压电极、第一橡胶塞、放电区域、液相生物油、反应容器、固定支架、T字形试管、排气管、第二橡胶塞、催化剂、第三橡胶塞、第二密封定位板、低压电极/进气管、底座、高压电源和第二螺母。相比于传统的加氢装置，本发明所采用的装置能耗低、反应速率快、成本较低。

Description

一种气体-液体-固体三相放电加氢精制生物油的装置
技术领域
本发明属于低温等离子体的应用技术领域，尤其涉及一种气体-液体-固体三相放电加氢精制生物油的装置。
背景技术
现如今，随全世界各行各业对能源需求日益增加，并加之化石能源的日益减少，及燃烧时产生严重的生态环境污染，迫切促使人们探索并开发一种清洁的新能源。而从广泛存在于自然界的生物质中提炼的生物质油作为一种可再生能源因具有氮、硫含量低以及二氧化碳零排放的优点受到了国内外学者的广泛关注。
现阶段生物油精制提质主要有催化加氢、催化裂解、催化酯化和乳化等方法。与其他提质方法相比，催化加氢可显著降低生物油的含量，增大生物油的H/C比，提高热值，因此得到了国内外学者的广泛关注及研究。但传统的催化加氢主要利用高压反应釜进行提质，其投入成本过高，催化剂易失活，反应时间过长，因此从长远角度考虑，急需一种理想的加氢技术方法来替代传统方法进行精制生物油。
研究表明，低温等离子体因体系中含有高能电子、激发态原子、正负离子、自由基等具有高化学反应活性的粒子，可引发常温常压下很难进行的化学反应，因而在污染物处理、材料制备及表面改性等方面应用广泛。由于大部分化学反应是在液相中进行的，因此研究者在传统气体放电低温等离子体的基础上，引入液体介质，及催化剂固体介质，在气-液-固接触界面引发化学反应，从而形成气体-液体-固体三相放电低温等离子体这一新型的化工处理技术。
因此，基于气体-液体-固体三相放电低温等离子体的技术基础上，发明了一种气体-液体-固体三相放电加氢精制生物油的装置，此装置在应用中体现出能耗低、工艺设备简单，反应速率快、处理效率高、易于实现工业化等技术优势。
发明内容
为了克服目前已有加氢技术中存在的缺陷，本发明提供了一种气体-液体-固体三相放电加氢精制生物油的装置，该装置具有结构简单、成本较低和易于工业化等显著优势。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种气体-液体-固体三相放电加氢精制生物油的装置，包括等离子体发生器和供气单元，所述等离子体发生器和供气单元相连接；
所述等离子体发生器包括固定支架和反应部分；
所述固定支架包括下层固定板、上层固定板和聚四氟乙烯螺栓，所述聚四氟乙烯螺栓的数量至少为2个；所述下层固定板、上层固定板通过聚四氟乙烯螺栓连接；
所述反应部分包括第一密封定位板、第一螺母；高压电极、第一橡胶塞、放电区域、液相生物油、反应容器、固定支架、T字形试管、排气管、第二橡胶塞、催化剂、第三橡胶塞、第二密封定位板、低压电极/进气管、底座、高压电源和第二螺母；
所述反应容器呈十字形且为空心结构且下端封闭，反应容器设于所述下层固定板、上层固定板之间，反应容器下端通过底座固设于所述下层固定板上；
所述反应容器其中一个臂的端口通过第一橡胶塞密封，第一橡胶塞通过第一密封定位板固定，第一密封定位板下端嵌入所述下层固定板；反应容器另一个臂的端口通过第三橡胶塞密封，第三橡胶塞通过第二密封定位板固定，第二密封定位板下端嵌入所述下层固定板；反应容器上端出口设有第二橡胶塞，第二橡胶塞上开有两个通孔；
所述液相生物油置于所述反应容器内，且液相生物油液面高于反应容器的两个臂的最高处；
所述高压电极为实心金属棒，高压电极的一端水平穿过第一橡胶塞进入反应容器，高压电极的另一端连接高压电源正极；所述低压电极/进气管为金属管，低压电极/进气管的一端水平穿过第三橡胶塞进入反应容器，低压电极/进气管的另一端接地；在所述反应容器内，所述低压电极/进气管与高压电极之间形成放电区域；
所述第一螺母通过螺纹与所述高压电极连接高压电源正极的一端连接；所述第二螺母通过螺纹与所述低压电极/进气管接地的一端连接；
所述排气管下端自上而下依次穿过所述上层固定板和所述第二橡胶塞上的其中一个通孔进入所述反应容器内，且排气管下端位于所述液相生物油液面上方；所述T字形试管上端自下而上依次穿过所述第二橡胶塞上的另一个通孔和所述上层固定板，T字形试管下端水平部分进入反应容器内；T字形试管下端水平部分的一端与所述高压电极进入反应容器的一端相对，T字形试管下端水平部分的另一端与所述低压电极/进气管进入反应容器的一端相对，T字形试管下端水平部分的两端打有微孔；T字形试管内填装有催化剂；
所述的供气单元包括气瓶、减压阀和流量计，所述气瓶、减压阀和流量计依次通过管道连接；所述流量计的出口端与所述低压电极/进气管接地的一端通过管道连接。
进一步，所述高压电极为实心不锈钢棒，所述低压电极/进气管为不锈钢管。
进一步，所述反应容器、排气管、T字形试管的材质均为石英，厚度均为2～4mm。
进一步，所述高压电源的工作电压为0～50kV，频率为8～20kHz。
进一步，所述的减压阀控制进气压力在0～0.05Mpa，所述的进气流量为0～100mL/min。
进一步，所述催化剂为Pd/ZrO2、NiMo/Al2O3、Ni/CNTS的任意一种。
进一步，所述液相生物油为木屑油、稻壳油和秸秆油中的一种。
进一步，所述气瓶内的气体为体积比为2:3的氢氦混合气。
所述的供气单元包括气瓶、减压阀和流量计，且气瓶、减压阀和流量计依次连接；所述流量计的出口端与所述低压电极/进气管接地的一端通过管道连接，所述的供气单元控制减压阀将气体通过流量计和进气管，进入反应容器中。
当工作时，供气单元控制减压阀将气体通过流量计和进气管，进入反应容器中，容器的底部为液相生物油，并基于电弧放电的原理，在高压端与低压端区域内产生低温等离子体。
本发明的有益效果是：
(1)相比于传统的加氢装置，本发明所采用的装置能耗低、反应速率快、成本较低。
(2)本发明采用的气体-液体-固体三相放电加氢精制生物油的装置，既易于气相放电的产生，又增加了放电产物与液体的接触面，同时放电产生的物化效应和各种活性粒子能够快速的作用于液体，增强加氢脱氧的效果。
(3)本发明采用的气体-液体-固体三相放电加氢精制生物油的装置，可以优化能量注入参数(电压、频率、波形)、电极参数(几何形状及尺寸、材料、表面性质)、催化剂种类、电极间距等对加氢脱氧精制生物油的效果。
附图说明
图1为本发明中一种气体-液体-固体三相放电加氢精制生物油装置的简易示意图；
图2为本发明中等离子体发生器的结构示意图；
图3为本发明中供气单元的结构示意图；
图4为本发明中一种气体-液体-固体三相放电加氢精制生物油装置的结构示意图。
附图标记说明：100、等离子体发生器；101、第一密封定位板；102、第一螺母；103、高压电极；104、聚四氟乙烯螺栓；105、第一橡胶塞；106、放电区域；107、液相生物油；108、反应容器；109、固定支架；110、T字形试管；111、排气管；112、第二橡胶塞；113、催化剂；114、第三橡胶塞；115、第二密封定位板；116、低压电极/进气管；117、底座；118、下层固定板；119、高压电源；120、第二螺母；121、上层固定板；200、供气单元；201、气瓶；202、减压阀；203、流量计。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述：
如图1～4所示一种气体-液体-固体三相放电加氢精制生物油的装置，包括等离子体发生器100和供气单元200，所述等离子体发生器100和供气单元200相连接；
所述等离子体发生器100包括固定支架109和反应部分；
固定支架109的作用主要是将整个反应容器108固定并保持稳定。所述固定支架109包括下层固定板118、上层固定板121和聚四氟乙烯螺栓104，所述聚四氟乙烯螺栓104的数量至少为2个；所述下层固定板118、上层固定板121通过聚四氟乙烯螺栓104连接；
所述反应部分包括第一密封定位板101、第一螺母102；高压电极103、第一橡胶塞105、放电区域106、液相生物油107、反应容器108、固定支架109、T字形试管110、排气管111、第二橡胶塞112、催化剂113、第三橡胶塞114、第二密封定位板115、低压电极/进气管116、底座117、高压电源119和第二螺母120；
所述反应容器108呈十字形且为空心结构且下端封闭，反应容器108设于所述下层固定板118、上层固定板121之间，反应容器108下端通过底座117固设于所述下层固定板118上；
所述反应容器108其中一个臂的端口通过第一橡胶塞105密封，第一橡胶塞105通过第一密封定位板101固定，第一密封定位板101下端嵌入所述下层固定板118；反应容器108另一个臂的端口通过第三橡胶塞114密封，第三橡胶塞114通过第二密封定位板115固定，第二密封定位板115下端嵌入所述下层固定板118；反应容器108上端出口设有第二橡胶塞112，第二橡胶塞112上开有两个通孔；
所述液相生物油107置于所述反应容器108内，且液相生物油107液面高于反应容器108的两个臂的最高处；
所述高压电极103为实心金属棒，高压电极103的一端水平穿过第一橡胶塞105进入反应容器108，高压电极103的另一端连接高压电源119正极；所述低压电极/进气管116为金属管，低压电极/进气管116的一端水平穿过第三橡胶塞114进入反应容器108，低压电极/进气管116的另一端接地；在所述反应容器108内，所述低压电极/进气管116与高压电极103之间形成放电区域106；
所述第一螺母102通过螺纹与所述高压电极103连接高压电源119正极的一端连接，第一螺母102用于固定高压电极103；所述第二螺母120通过螺纹与所述低压电极/进气管116接地的一端连接，第二螺母120用于固定低压电极/进气管116；
所述排气管111下端自上而下依次穿过所述上层固定板121和所述第二橡胶塞112上的其中一个通孔进入所述反应容器108内，且排气管111下端位于所述液相生物油107液面上方；所述T字形试管110上端自下而上依次穿过所述第二橡胶塞112上的另一个通孔和所述上层固定板121，T字形试管110下端水平部分进入反应容器108内；T字形试管110下端水平部分的一端与所述高压电极103进入反应容器108的一端相对，T字形试管110下端水平部分的另一端与所述低压电极/进气管116进入反应容器108的一端相对，T字形试管110下端水平部分的两端打有微孔；T字形试管110内填装有催化剂113；
所述的供气单元包括气瓶201、减压阀202和流量计203，所述气瓶201、减压阀202和流量计203依次通过管道连接；所述流量计203的出口端与所述低压电极/进气管116接地的一端通过管道连接。
所述高压电极103为实心不锈钢棒，所述低压电极/进气管116为不锈钢管。所述反应容器108、排气管111、T字形试管110的材质均为石英，厚度均为2～4mm。所述高压电源119的工作电压为0～50kV，频率为8～20kHz。所述的减压阀202控制进气压力在0～0.05Mpa，所述的进气流量为0～100mL/min。所述催化剂113为Pd/ZrO2、NiMo/Al2O3、Ni/CNTS的任意一种。根据权利要求1所述的一种气体-液体-固体三相放电加氢精制生物油的装置，其特征在于，所述液相生物油107为木屑油、稻壳油和秸秆油中的一种。所述气瓶201内的气体为体积比为2:3的氢氦混合气。
本发明装置的工作过程为：
工作之前先确定高压电极103与低压电极/进气管116之间的距离，并做好反应容器的密封和固定工作，然后往装置内加入液相生物油，调节好填满催化剂13的T字形试管位置，使其处于放电区域106，进而旋开气瓶201，调节减压阀202和流量计203，通过低压电极/进气管116流入反应容器108内，先排空气5min，并设定所需的气体流量，打开高压电源119，调节工作电压与频率，观察放电区域106的反应情况，待反应结束，关闭高压电源119，继续通入气体，直至反应容器108恢复到常温，反复过滤去除催化剂103，用二氯甲烷萃取反应后的产物，对有机相进行静置分离，采用减压蒸馏的方法去除有机溶剂，得到精制生物油。

Claims (7)

1.一种气体-液体-固体三相放电加氢精制生物油的装置，其特征在于，包括等离子体发生器(100)和供气单元(200)，所述等离子体发生器(100)和供气单元(200)相连接；
所述等离子体发生器(100)包括固定支架(109)和反应部分；
所述固定支架(109)包括下层固定板(118)、上层固定板(121)和聚四氟乙烯螺栓(104)，所述聚四氟乙烯螺栓(104)的数量至少为2个；所述下层固定板(118)、上层固定板(121)通过聚四氟乙烯螺栓(104)连接；
所述反应部分包括第一密封定位板(101)、第一螺母(102)；高压电极(103)、第一橡胶塞(105)、放电区域(106)、液相生物油(107)、反应容器(108)、固定支架(109)、T字形试管(110)、排气管(111)、第二橡胶塞(112)、催化剂(113)、第三橡胶塞(114)、第二密封定位板(115)、低压电极/进气管(116)、底座(117)、高压电源(119)和第二螺母(120)；
所述反应容器(108)呈十字形且为空心结构且下端封闭，反应容器(108)设于所述下层固定板(118)、上层固定板(121)之间，反应容器(108)下端通过底座(117)固设于所述下层固定板(118)上；
所述反应容器(108)其中一个臂的端口通过第一橡胶塞(105)密封，第一橡胶塞(105)通过第一密封定位板(101)固定，第一密封定位板(101)下端嵌入所述下层固定板(118)；反应容器(108)另一个臂的端口通过第三橡胶塞(114)密封，第三橡胶塞(114)通过第二密封定位板(115)固定，第二密封定位板(115)下端嵌入所述下层固定板(118)；反应容器(108)上端出口设有第二橡胶塞(112)，第二橡胶塞(112)上开有两个通孔；
所述液相生物油(107)置于所述反应容器(108)内，且液相生物油(107)液面高于反应容器(108)的两个臂的最高处；
所述高压电极(103)为实心金属棒，高压电极(103)的一端水平穿过第一橡胶塞(105)进入反应容器(108)，高压电极(103)的另一端连接高压电源(119)正极；所述低压电极/进气管(116)为金属管，低压电极/进气管(116)的一端水平穿过第三橡胶塞(114)进入反应容器(108)，低压电极/进气管(116)的另一端接地；在所述反应容器(108)内，所述低压电极/进气管(116)与高压电极(103)之间形成放电区域(106)，基于电弧放电的原理，在高压端与低压端区域内产生低温等离子体；
所述第一螺母(102)通过螺纹与所述高压电极(103)连接高压电源(119)正极的一端连接；所述第二螺母(120)通过螺纹与所述低压电极/进气管(116)接地的一端连接，所述高压电源(119)的工作电压为0～50kV，频率为8～20kHz；
所述排气管(111)下端自上而下依次穿过所述上层固定板(121)和所述第二橡胶塞(112)上的其中一个通孔进入所述反应容器(108)内，且排气管(111)下端位于所述液相生物油(107)液面上方；所述T字形试管(110)上端自下而上依次穿过所述第二橡胶塞(112)上的另一个通孔和所述上层固定板(121)，T字形试管(110)下端水平部分进入反应容器(108)内；T字形试管(110)下端水平部分的一端与所述高压电极(103)进入反应容器(108)的一端相对，T字形试管(110)下端水平部分的另一端与所述低压电极/进气管(116)进入反应容器(108)的一端相对，T字形试管(110)下端水平部分的两端打有微孔；T字形试管(110)内填装有催化剂(113)；
所述的供气单元包括气瓶(201)、减压阀(202)和流量计(203)，所述气瓶(201)、减压阀(202)和流量计(203)依次通过管道连接；所述流量计(203)的出口端与所述低压电极/进气管(116)接地的一端通过管道连接。
2.根据权利要求1所述的一种气体-液体-固体三相放电加氢精制生物油的装置，其特征在于，所述高压电极(103)为实心不锈钢棒，所述低压电极/进气管(116)为不锈钢管。
3.根据权利要求1所述的一种气体-液体-固体三相放电加氢精制生物油的装置，其特征在于，所述反应容器(108)、排气管(111)、T字形试管(110)的材质均为石英，厚度均为2～4mm。
4.根据权利要求1所述的一种气体-液体-固体三相放电加氢精制生物油的装置，其特征在于，所述的减压阀(202)控制进气压力在0～0.05Mpa，进气流量为0～100mL/ min。
5.根据权利要求1所述的一种气体-液体-固体三相放电加氢精制生物油的装置，其特征在于，所述催化剂(113)为Pd/ZrO2、NiMo/Al2O3、Ni/CNTS的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种气体-液体-固体三相放电加氢精制生物油的装置，其特征在于，所述液相生物油(107)为木屑油、稻壳油和秸秆油中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种气体-液体-固体三相放电加氢精制生物油的装置，其特征在于，所述气瓶(201)内的气体为体积比为2:3的氢氦混合气。
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