CN107513404B - 一种生物质热解油精制提质的方法 - Google Patents

一种生物质热解油精制提质的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生物质热解油精制提质的方法，属于生物质能源转化利用技术领域。该方法以氢气为供氢体，在高频电压的作用下产生交流电弧放电，氢气被电离后通入催化剂、生物质热解油组成的固‑液混合相中进行加氢反应。交流电弧的热效应使精制油中低沸组分汽化逸出，被冷凝收集；反应结束后，对重质组分进行萃取分离，得到有机溶剂相和水相产物，再对有机溶剂相进行蒸馏，得到精制油重质组分。本发明使用交流电弧活化反应物，降低了氢化反应的活化能，使加氢反应在常压、较低温度下进行，减少了生物质热解油各组分交互反应；放电过程产生的高能电子对催化剂表面的冲击、交互反应的减少可有效避免加氢反应中催化剂结焦失活，反应可以连续进行。

Description

一种生物质热解油精制提质的方法
技术领域
本发明属于生物质能源及其转化利用技术领域，涉及一种生物质热解油精制提质的方法，特别涉及一种采用交流电弧放电使氢气与生物质热解油在常压和较低温度下进行反应的方法。
背景技术
随着能源需求日益增加，化石能源日益减少，其过度利用导致的环境污染问题也十分严重，人们需要尽快探索并开发一种清洁的新能源。而广泛存在于自然界的生物质作为一种可再生能源因具有氮、硫含量低以及二氧化碳零排放的优点受到了国内外学者的广泛关注。
生物质热解液化技术具备操作工艺简单、反应快、转化率高、成本低等特点，是一种极具发展潜力的生物质能转化利用技术，但其液体产物生物质热解油热值低、热稳定性差、pH值低腐蚀性强，需要对其提质改性，才能作为运输燃料。由于催化加氢可以显著地减少生物质热解油的氧含量，增大生物质热解油的H/C比，使其中的不饱和成分得到饱和，从而使生物质热解油的能量密度、稳定性及挥发性大幅提高，且与其他精制方法相比，精制油的品质和收率均相对较高，所以催化加氢被认为是目前最为有效的生物质热解油脱氧精制提质方法，应用前景被人们广泛看好，也成为近几十年来生物质热解油提质研究的焦点。
虽然催化加氢对生物质热解油脱氧精制提质的有效性已被大量的研究证实，但该技术目前仍存在以下问题有待解决：
(1)在生物质热解油催化加氢前，必须清除杂质，工艺操作条件较为苛刻；而为了保证加氢反应速率和深度，催化加氢一般需在高温高压下进行，导致设备技术含量和成本较高，操作工艺复杂；(2)生物质热解油组分复杂，热稳定性较差，受热超过80℃后会产生激烈的聚合结焦反应，黏度迅速增加，最终在设备及催化剂表面产生结焦，导致操作过程中很容易发生反应器堵塞、催化剂失活等问题，且催化剂很难再生，工艺过程不能连续。
综上所述，催化加氢脱氧是目前最为有效的生物质热解油精制提质技术，但距离实用还有较大的差距，仍存在设备及催化剂成本较高、操作工艺复杂、高温下催化剂的炭化结焦失活及因此而导致的工艺过程不能连续等技术瓶颈。
发明内容
为了克服目前生物质热解油加氢精制技术中存在的缺陷，本发明基于低温等离子体化工原理，提出了一种生物质热解油加氢精制提质的新方法。以氢气为供氢体，在高频电压的作用下产生交流电弧放电，使氢气电离，进而通入到催化剂、生物质热解油组成的固-液混合相中，使氢气与生物质热解油进行反应。加氢反应过程中，交流电弧的热效应使精制油中沸点低于100℃的轻质组分蒸发，汽化逸出，进而被冷凝收集；反应结束后，使用有机溶剂对重质组分进行萃取。本发明提出的方法采用交流电弧放电对反应物进行活化，降低了生物质热解油氢化反应的活化能，使得生物质热解油加氢反应得以在常压、较低温度下快速进行，降低了反应能耗，减少了生物质热解油各组分交互反应的发生；而交流电弧放电过程中产生的高能电子对于固体催化剂表面的冲击、大分子量交互反应产物的减少可有效避免加氢反应过程中催化剂的结焦失活，使反应可以连续进行。
本发明的技术方案是：一种生物质热解油精制提质的方法，包括以下步骤：
步骤S1、工作之前，调节氢气流量，通入装载有生物质热解油和固体催化剂混合相的反应器中，排尽反应器中的空气；
步骤S2、打开电源，在氢气通入反应器入口气-液-固接触处产生交流电弧放电，使得氢气被电离；
步骤S3、反应过程中冷凝并收集反应器中逸出的精制生物质热解油轻质组分；
步骤S4、反应结束后，使用有机溶剂，将留存于反应器中的液体产物进行萃取分离，分别得到有机溶剂相与水相产物；
步骤S5、对有机溶剂相进行蒸馏，得到精制生物油重质组分。
上述方案中，所述步骤S1中，调节氢气流量为40～60mL/min。
优选的，所述步骤S1中，调节氢气流量为55mL/min。
上述方案中，所述步骤S2中，所述交流电弧放电发生于氢气通入反应器入口气-液-固接触处，所述交流电弧放电产生的高能电子能够直接作用于生物质热解油及固体催化剂表面。
上述方案中，所述步骤S2中，调节电源频率为9.5kHz，工作电压为15～25kV，氢气流量为20～80mL/min，反应时间为1～2h。
优选的，所述步骤S3中，调节多相放电体系的工作电压为20kV，氢气流量80mL/min，反应时间为1.5h。
上述方案中，所述步骤S4中，所述有机溶剂为二氯甲烷、正己烷或丙酮中的一种或多种的混合物。
优选的，所述步骤S4中，所述有机溶剂为二氯甲烷。
本发明的有益效果是：
1.本发明所述的方法，采用交流电弧放电的形式使氢气电离，降低了生物质热解油氢化反应的活化能，从而使得生物质热解油加氢反应可以在常压、较低温度下快速进行，生物油各组分交互反应减少，不仅降低了反应能耗，而且降低了生物油加氢反应对于设备的要求，减少了设备成本。
2.本发明所述的方法，采用交流电弧放电的形式对氢气进行电离，与介质阻挡放电、电晕放电等放电形式相比，交流电弧放电可以大幅提高氢气的电离度，提高放电过程中的电子温度和密度，从而提升了生物油氢化反应效率和效果。
3.交流电弧放电过程中产生的高能电子对于固体催化剂表面的冲击、大分子量交互反应产物的减少可有效避免加氢反应过程中催化剂的结焦失活，使反应可以连续进行。
4.交流电弧放电具有的加热效应使沸点低于100℃的生物质热解油轻质组分逸出，由冷凝系统收集得到精制油轻质组分，精制油轻质组分中主要是C5～C8的液态烃类物质；使用有机溶剂对液相重质组分进行萃取得到有机溶剂相和水相产物，水相产物中主要是少量的酸类、酮类、醇类物质；对有机溶剂相进行蒸馏，除去有机溶剂，得到精制油重质组分，精制油重质组分中主要是C10以上的烃类、酚类、醇类和脂类物质。将所获三种产物进行分级利用，有利于提高产物利用率，增大经济效益。
附图说明
图1为本发明所述的气体-液体-固体多相放电加氢精制生物质热解油的工艺流程图。
图2为采用本发明所述方法进行加氢精制提质生物质热解油的一种实验示意图。
图中，100、高压开关电源；201、高压电极；202、进气管；203、高压电极细管；204、生物质热解油；205、容器主体；206、橡胶塞；207、低压端引线；208、测温仪；209、排气管；211、催化剂；301、气瓶；302、减压阀；303、流量计；401、冷却液；402、水泵；403、蛇形冷凝管。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于此。
采用图1所示的工艺流程，在图2所示的实验设备上进行生物油加氢精制。该实验设备包括高压开关电源100、反应器、供气单元和冷凝单元。所述反应器包括高压电极201、进气管202、高压电极细管203、容器主体205、橡胶塞206、低压端引线207、测温仪208和排气管209。所述容器主体205底部开孔处设有高压电极细管203，所述高压电极201的一端放置于所述高压电极细管203中，且密封固定，置于高压电极细管203外的另一端与所述高压开关电源100的高压输出端相连接；所述进气管202的下端与所述高压电极细管203相连通，上端与所述供气单元连接；所述容器主体205顶部敞口设有所述橡胶塞206密封，所述橡胶塞206上开有排气孔，排气管209的一端穿过所述排气孔并延伸至容器主体205内部的液相生物质热解油204液面上方；所述容器主体205内还填装有催化剂211，所述催化剂211沉淀于液相生物质热解油204底部；所述低压端引线207的一端穿过橡胶塞206伸入到所述容器主体205的内底部，另一端与高压开关电源100的低压端连接；所述测温仪208穿过橡胶塞206伸入到液相生物质热解油204液面下。所述供气单元包括气瓶301、减压阀302和流量计303；所述气瓶301、减压阀302和流量计303的进口端依次通过管道连接，所述流量计303的出口端与所述进气管202的上端通过管道连通。所述冷凝单元包括冷却液401、水泵402和蛇形冷凝管403；所述水泵402通过管道分别与蛇形冷凝管403的出口和入口连接；所述蛇形冷凝管403顶端的排气孔与排气管209的另一端连接；所述冷却液401在所述水泵402的作用下泵入所述蛇形冷凝管403，并循环利用。工作之前，将一定量的催化剂211与液相生物质热解油204放置于容器主体205内，分别将低压端引线207、测温仪208和排气管209插入橡皮塞206，其中低压端引线207和测温仪208的下端必须插到反应器主体205底部，排气管209的下端必须高于液相生物质热解油204表面10mm左右，防止通气过程中液相生物质热解油204会产生向上的扰动，导致排气管209堵塞。用橡皮塞206将容器主体205塞紧，旋开气瓶301，调节减压阀302和流量计303，通过进气管202流入容器主体205内，排尽反应器内的空气，设定所需的气体流量，使得进气管202内排开一段空间，接着将所述水泵402打开，冷却液401在水泵402的作用下泵入蛇形冷凝管403循环利用。进而将高压电极201和低压端引线207接入高压开关电源100，调节工作电压与频率，观察容器主体205内的反应情况。该实验设备工作时，以氢气为供氢体，在高频电压的作用下产生交流电弧放电，使氢气电离，进而通入到催化剂、生物质热解油组成的固-液混合相中，使氢气与生物质热解油进行反应。反应过程中，交流电弧的热效应使精制油中沸点低于100℃的轻质组分蒸发，汽化逸出，被冷凝单元收集，得到精制油轻质组分。待反应结束，关闭高压开关电源100，继续通入气体，直至容器主体205恢复到常温，用不锈钢过滤网过滤去除催化剂211，得到精制生物质热解油重质组分。
在具体的实施例中：反应之前，将3g的NiMo/Al2O3催化剂粉碎为粒径为0.5mm的细末，与30g生物质热解油混合，将催化剂与生物质热解油组成的固-液混合相放置于反应器内；氢气流量设置为40～60mL/min通入反应器中，彻底排除装置中的空气；调节电源频率为9.5kHz，工作电压为15～25kV，氢气流量为20～80mL/min，反应时间为1～2h，反应过程中测量反应温度；待反应结束后，继续通入气体，冷却反应器至室温，收集冷凝获得的精制油轻质组分；使用有机溶剂对液相重质组分进行萃取，得到有机溶剂相和水相产物；对有机溶剂相进行蒸馏，除去有机溶剂，得到精制油重质组分。对精制油轻质组分、重质组分、水相产物和未经提质处理的生物油原油进行GC-MS的对比成分分析，并计算脱氧率。
实施例1
(1)反应之前，将3g的NiMo/Al2O3催化剂粉碎为粒径为0.5mm的细末，与30g松木屑生物质热解油混合均匀，将催化剂与生物质热解油组成的固-液混合相放置于反应容器内；
(2)将氢气流量设置为60mL/min通入反应器中，彻底排除装置中的空气；
(3)调节电源频率为9.5kHz，工作电压为20kV，氢气流量为80mL/min，反应时间为1h，反应过程中测量反应温度为83.5℃；
(4)待反应结束后，继续通入气体，冷却反应器至室温；
(5)收集冷凝获得的精制油轻质组分，对其进行称重和化学组分分析。所获精制油轻质组分质量为5.5g，主要是C5～C8的液态烃类物质；
(6)使用二氯甲烷对液相重质组分进行萃取，得到有机溶剂相和水相产物，对水相产物进行称重和化学组分分析。所获水相产物质量为6.2g，主要是少量的酸类、酮类、醇类物质；
(7)设定温度为40℃，对有机溶剂相进行蒸馏，除去有机溶剂二氯甲烷，得到精制油重质组分，对其进行称重和化学组分分析。所获精制油重质组分质量为15.5g，主要是C10以上的烃类、酚类、醇类和脂类物质。
对精制油轻质组分、重质组分、水相产物和未经提质处理的生物油原油进行GC-MS的对比成分分析。经本方法加氢提质后，生物油中醇类物质由13％降低到5％、酸类物质由13％降低到3％，酚类物质由23％降低到18％、酮类物质由9％降低到2％，而碳氢类物质由8％升高到54％。脱氧率为33.7％。
实施例2
(1)反应之前，将3g的NiMo/Al2O3催化剂粉碎为粒径为0.5mm的细末，与30g松木屑生物质热解油混合均匀，将催化剂与生物质热解油组成的固-液混合相放置于反应容器内；
(2)将氢气流量设置为40mL/min通入反应器中，彻底排除装置中的空气；
(3)调节电源频率为9.5kHz，工作电压为15kV，氢气流量为20mL/min，反应时间为2h，反应过程中测量反应温度为77.6℃；
(4)待反应结束后，继续通入气体，冷却反应器至室温；
(5)收集冷凝获得的精制油轻质组分，对其进行称重和化学组分分析。所获精制油轻质组分质量为5.1g，主要是C5～C8的液态烃类物质；
(6)使用正己烷对液相重质组分进行萃取，得到有机溶剂相和水相产物，对水相产物进行称重和化学组分分析。所获水相产物质量为5.2g，主要是少量的酸类、酮类、醇类物质；
(7)设定温度为69℃，对有机溶剂相进行蒸馏，除去有机溶剂正己烷，得到精制油重质组分，对其进行称重和化学组分分析。所获精制油重质组分质量为14.5g，主要是C10以上的烃类、酚类、醇类和脂类物质。
对精制油轻质组分、重质组分、水相产物和未经提质处理的生物油原油进行GC-MS的对比成分分析。经本方法加氢提质后，生物油中醇类物质由13％降低到4％、酸类物质由13％降低到6％，酚类物质由23％降低到15％、酮类物质由9％降低到3％，而碳氢类物质由8％升高到51％。脱氧率为37.5％
实施例3
(1)反应之前，将3g的NiMo/Al2O3催化剂粉碎为粒径为0.5mm的细末，与30g松木屑生物质热解油混合均匀，将催化剂与生物质热解油组成的固-液混合相放置于反应容器内；
(2)将氢气流量设置为55mL/min通入反应器中，彻底排除装置中的空气；
(3)调节电源频率为9.5kHz，工作电压为25kV，氢气流量为65mL/min，反应时间为1.5h，反应过程中测量反应温度为86℃；
(4)待反应结束后，继续通入气体，冷却反应器至室温；
(5)收集冷凝获得的精制油轻质组分，对其进行称重和化学组分分析。所获精制油轻质组分质量为5.6g，主要是C5～C8的液态烃类物质；
(6)使用丙酮对液相重质组分进行萃取，得到有机溶剂相和水相产物，对水相产物进行称重和化学组分分析。所获水相产物质量为6g，主要是少量的酸类、酮类、醇类物质；
(7)设定温度为56.53℃，对有机溶剂相进行蒸馏，除去有机溶剂丙酮，得到精制油重质组分，对其进行称重和化学组分分析。所获精制油重质组分质量为13.5g，主要是C10以上的烃类、酚类、醇类和脂类物质。
对精制油轻质组分、重质组分、水相产物和未经提质处理的生物油原油进行GC-MS的对比成分分析。经本方法加氢提质后，生物油中醇类物质由13％降低到6％、酸类物质由13％降低到4％，酚类物质由23％降低到11％、酮类物质由9％降低到1％，而碳氢类物质由8％升高到58％。脱氧率为42.7％。
应当理解，虽然本说明书是按照各个实施例描述的，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技术思想所作的等效实施例或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种生物质热解油精制提质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、工作之前，调节氢气流量，通入装载有生物质热解油和固体催化剂混合相的反应器中，排尽反应器中的空气，所述反应器的容器主体(205)底部开孔处设有高压电极细管(203)，高压电极(201)的一端放置于所述高压电极细管(203)中，另一端与高压开关电源(100)连接，反应器的进气管(202)下端与所述高压电极细管(203)相连通，上端与供气单元连接，所述容器主体(205)内还填装有催化剂(211)，所述催化剂(211)沉淀于液相生物质热解油(204)底部，低压端引线(207)的一端伸入到所述容器主体(205)的内底部，另一端与高压开关电源(100)连接；
步骤S2、打开电源，在氢气通入反应器入口气-液-固接触处产生交流电弧放电，使得氢气被电离；
步骤S3、反应过程中冷凝并收集反应器中逸出的精制生物质热解油轻质组分；
步骤S4、反应结束后，使用有机溶剂，将留存于反应器中的液体产物进行萃取分离，分别得到有机溶剂相与水相产物；
步骤S5、对有机溶剂相进行蒸馏，得到精制生物油重质组分。
2.根据权利要求1所述生物质热解油精制提质的方法，其特征在于，所述步骤S1中，调节氢气流量为40～60mL/min。
3.根据权利要求2所述生物质热解油精制提质的方法，其特征在于，所述步骤S1中，调节氢气流量为55mL/min。
4.根据权利要求1所述生物质热解油精制提质的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述交流电弧放电发生于氢气通入反应器入口气-液-固接触处，所述交流电弧放电产生的高能电子能够直接作用于生物质热解油及固体催化剂表面。
5.根据权利要求1所述生物质热解油精制提质的方法，其特征在于，所述步骤S2中，调节电源频率为9.5kHz，工作电压为15～25kV，氢气流量为20～80mL/min，反应时间为1～2h。
6.根据权利要求5所述生物质热解油精制提质的方法，其特征在于，所述步骤S3中，调节多相放电体系的工作电压为20kV，氢气流量80mL/min，反应时间为1.5h。
7.根据权利要求1所述生物质热解油精制提质的方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述有机溶剂为二氯甲烷、正己烷或丙酮中的一种或多种的混合物。
8.根据权利要求7所述生物质热解油精制提质的方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述有机溶剂为二氯甲烷。
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