CN114272858B - 一种用于生物质焦油高效转化的等离子体催化系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于生物质焦油高效转化的等离子体催化系统及方法，包括依次连接的高压气瓶、减压阀、流量计、加热炉、等离子体反应器、冷凝装置管道以及集气袋；装有焦油的进样泵将焦油连接入加热炉；反应器的内电极、介质管以及外电极之间设置锥形放电空腔；且放电空腔中放置催化剂颗粒；焦油气体与载气混合均匀后通过进气孔进入锥形放电空腔，形成气体流速梯度变化的流场，催化剂在反应器内循环流动，经过催化及高压放电空腔的处理后的气体通过出气孔流出等离子体反应器；电极上端固定部分连接高压电源的低压极；外电极为金属箔，接高压电源的高压极。本发明利用大气低温等离子体对气态焦油进行处理，实现了对生物质焦油的高效转换。
Description
技术领域
本发明涉及气体处理技术领域，具体涉及一种用于生物质焦油高效转化的等离子体催化系统及方法。
背景技术
生物质作为一种总量大、分布广的可再生零碳循环能源受到广泛关注，其高效利用可降低对化石燃料的依赖，有利于实现“双碳”目标以及经济社会发展与生态环境保护的双赢。气化是一种高效利用生物质的技术手段，可将生物质转化为H2、CO、CH4等组分的可燃气体并用于直燃供热或发电、也可用于各种有机化工品的合成。然而，气化过程中不可避免地会生成有机污染物焦油，这是多种可冷凝烃类物质组成的复杂混合物，主要成分包括单环到五环的芳香族化合物、含氧烃类物质和复杂的多环芳烃。焦油的形成不仅会堵塞管路，腐蚀设备，影响气化设备运行的稳定性，对气化技术的终端应用带来较大危害；而且降低了合成气的品质及生物质的利用效率，限制了生物质气化技术的规模化应用和推广。常规的焦油去除方法：如物理脱除法、热裂解法和催化转化法，存在二次污染、能耗高、催化剂稳定性差及操作复杂等缺点。
大气压低温等离子体是一种新型的分子活化手段，其富含大量活性粒子、如高能电子、正负离子、自由基、各种激发态的分子和原子等，可在常温常压下活化焦油分子并使焦油中的分子健断裂并形成小分子气态产物。低温等离子体与具有选择性调控功能的催化剂相结合形成的等离子体催化系统可以在较低温度下激发活化催化剂，产生等离子体-催化协同效应，提高焦油转化效率及合成气产率，在制备生物质合成气、提升气化气品质和进一步推广生物质能应用方面具有广阔前景。介质阻挡放电(Dielectric BarrierDischarge DBD)具有装置简单、放电稳定、易与催化剂相结合等优点，是等离子体实际应用中最广泛采取的方法之一。常见的等离子体催化剂结合方式为填充床DBD， 即催化剂直接放置于DBD放电区域内且催化剂保持固定，但此方式下催化剂颗粒相互堆叠，孔隙率较小，使得催化剂与等离子体之间相互作用较弱，往往无法实现焦油的高效转化。 因此需要一种能够实现对生物质焦油快速高效转化的等离子体催化系统及方法。
发明内容
1.所要解决的技术问题：
针对上述技术问题，本发明提供一种用于高效转化生物质焦油的等离子体催化装置和方法，本方案根据介质阻挡放电原理以及针对生物质焦油转化的具体实现条件，结合大气压低温等离子体焦油转化应用的优势，设计出一种用于转化生物质焦油的等离子体催化反应系统及方法。
2.技术方案：
一种用于生物质焦油高效转化的等离子体催化系统，其特征在于：包括等离子体反应器、高压气瓶、减压阀、流量计、加热炉、高精度液体进样泵、冷凝装置以及集气袋；所述高压气瓶、减压阀、流量计、加热炉依次管道相连至等离子体反应器的进气孔；所述高精度液体进样泵与加热炉管道相连将待处理的焦油通入加热炉中；所述等离子体反应器的出气孔与冷凝装置管道相连；所述冷凝装置与集气袋管道相连。
所述等离子体反应器包括内电极、介质管、外电极、第一均流环、第二均流环、催化剂颗粒、第一密封固定塞、第二密封固定塞、出气孔、进气孔、底座；所述内电极包括依次连接的上端固定部分、第一螺纹、放电区域部分、第二螺纹以及下端固定部分；所述上端固定部分为细圆柱体状，所述放电区域为上宽下窄的锥形电极；所述上端固定部分以及第一螺纹的直径均小于锥形电极的上端的直径；所述锥形电极底部直接连接第二螺纹、第二螺纹直接连接细圆柱体状的下端固定部分；所述下端固定部分连接至底座；所述介质管为与锥形电极形状相适应并且比锥形电极长的石英介质管；所述上端固定部分、第一螺纹、锥形的放电区域部分、第二螺纹、下端固定部分以及介质管中心对称轴在同一条直线上；所述第一螺纹与第二螺纹表面分别套接第一均流环、第二均流环；所述第一均流环与第二均流环的外表面与介质管的内壁相接触；其中第一均流环、第二均流环、内电极以及介质管所形成的空腔中放置催化剂颗粒；所述第一均流环、第二均流环表面均设置通孔；所述外电极为包裹于介质管外壁形成放电空腔；所述介质管与内电极的上下两端分别设置第一密封固定塞、第二密封固定塞实现密封；所述第一密封固定塞、第二密封固定塞分别设置出气孔与进气孔；需要处理的焦油气体与载气混合均匀后通过进气孔进入锥形等离子体反应器，形成气体流速梯度变化的流场，催化剂在反应器内循环流动，经过催化及高压放电空腔的处理后的气体通过出气孔流出等离子体反应器；所述内电极上端固定部分连接地电极；所述外电极为金属箔，接高压电源的高压极。
进一步地，所述第一均流环、第二均流环为表面的通孔大小相等；所述第一均流环、第二均流环的通孔排布均匀。
进一步地，所述第一密封固定塞与第二密封固定塞均包括螺纹连接的固定电极部分、连接部分以及套接介质管部分；所述固定电极部分外端设置通过与之对应的上端固定部分或者下端固定部分的通孔，内端设置用于套接连接部分的螺纹孔；所述连接部分内外端均设置空心螺纹柱；所述空心螺纹柱的空腔部分设置对应的进气孔或者出气孔；所述套接介质管部分的外端通过螺纹实现与连接部分相连，内端设置环形带有螺纹的凹槽实现其与内电极以及介质管密封连接。
进一步地，所述第一密封固定塞与第二密封固定塞均由聚四氟乙烯材料制成。
一种用于生物质焦油高效转化的等离子体催化系统的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：打开加热炉，对加热炉进行预热，预热温度设置在180-300℃范围内。
步骤二：通过流量计调节载气流速使载气流入放电空腔中，使得催化剂颗粒能够全部漂浮在放电空腔内。
步骤三：打开等离子体反应器电源并调整电源参数，形成放电等离子体，当产生均匀稳定的放电等离子体时，保持电源参数不变，完成电源参数调试环节。
步骤四：当加热炉的温度达到预设的温度，打开装有焦油的高精度液体进样泵并设置焦油进样浓度，将液态焦油通入加热炉中，加热炉将焦油从液态转变成气态，最后与载气混合进入已经完成电源参数调试的等离子体反应器；将反应后的气体通入冷凝装置进行液体收集，用于后续分析。
步骤五：待完成气体收集后，密封集气袋，关闭高精度液体进样泵，停止焦油的注入，后依次关闭电源、加热炉和高压气瓶，整个反应过程结束。
3.有益效果：
（1）本发明提出了一种用于生物质焦油高效转化的等离子体催化系统，利用大气低温等离子体对气态焦油进行处理，实现了对生物质焦油的高效转换，提高了生物质焦油的利用率，操作简单，稳定性好，对装置材料要求不高。
（2）本发明中的反应器的反应腔采用为上宽下窄锥形结构，使进入反应腔中的混合气体的流速呈现梯度变化，从而实现催化剂颗粒在该反应器内的循环流动，达到较好的流化状态，具有较好的传热传质性能，能使等离子体产生的活性物质与催化剂颗粒充分接触，在催化剂表面形成较多的活性位点，进而实现焦油的高效转化。本反应器中气体流速呈梯度分布，催化剂颗粒的运动速度在反应器底部较大而顶部较低，进而确保在该反应器内可同时流化不同大小的催化剂，使其具有更强的颗粒悬浮能力和广泛的颗粒尺寸分布。并且本发明的高压放电腔中的催化剂固体颗粒保持悬浮和运动、呈现完全流化状态，能有效地解决积碳、积灰和堵塞通道等问题，有效延长催化剂使用寿命。
（3）本发明采用流化床作为反应器，反应物可多次、连续均匀处理；本方法使用电能驱动反应器，没有安全隐患，不会造成二次污染。
总之，本发明提供的一种用于生物质焦油高效转化的等离子体催化系统及方法与现有的催化裂解法相比，本发明使用的等离子体处理方法所需温度低，可在很短时间内获得很高的焦油转换效率。本装置反应器采用锥形设计，配合均流装置，使得催化剂颗粒保持均匀悬浮和运动，利用等离子体与催化剂的相互作用和协同作用，降低反应活化能，提高反应转换效率。
附图说明
图1为本发明的一种用于生物质焦油高效转化的等离子体催化系统的整体结构图；
图2为本发明中等离子体反应器的整体结构示意图；
图3为本发明中等离子体反应器中的内电极的示意图；
图4为本发明中等离子体反应器中的外电极的示意图
图5为本发明中等离子体反应器中第一第二密封固定塞的整体结构示意图；
图6为本发明中等离子体反应器中第一第二密封固定塞的固定电极部分的结构图；
图7为本发明中等离子体反应器中第一第二密封固定塞的连接部分的结构图；
图8为本发明中等离子体反应器中第一第二密封固定塞的套接介质管部分的截面图
图9为本发明中等离子体反应器中第一均流环的外视图；
图10为本发明中等离子体反应器中的第二均流环的外视图；
图11为一种用于生物质焦油高效转化的等离子体催化系统的控制方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行具体的说明。
如附图1所示，一种用于生物质焦油高效转化的等离子体催化系统，其特征在于：包括等离子体反应器1、高压气瓶2、减压阀3、流量计4、加热炉5、高精度液体进样泵6、冷凝装置7以及集气袋8；所述高压气瓶、减压阀、流量计、加热炉依次管道相连至等离子体反应器的进气孔；所述高精度液体进样泵与加热炉管道相连将待处理的焦油通入加热炉中；所述等离子体反应器的出气孔与冷凝装置管道相连；所述冷凝装置与集气袋管道相连。
如附图2至图10所示，所述等离子体反应器包括内电极11、介质管12、外电极13、第一均流环14A、第二均流环14B、催化剂颗粒15、第一密封固定塞16A、第二密封固定塞16B、出气孔17、进气孔18、底座19；所述内电极包括依次连接的上端固定部分111、第一螺纹112、放电区域部分113、第二螺纹114以及下端固定部分115；所述上端固定部分为细圆柱体状，所述放电区域为上宽下窄的锥形电极；所述上端固定部分以及第一螺纹的直径均小于锥形电极的上端的直径；所述锥形电极底部直接连接第二螺纹、第二螺纹直接连接细圆柱体状的下端固定部分；所述下端固定部分连接至底座；所述介质管为与锥形电极形状相适应并且比锥形电极长的石英介质管；所述上端固定部分、第一螺纹、锥形的放电区域部分、第二螺纹、下端固定部分以及介质管中心对称轴在同一条直线上；所述第一螺纹与第二螺纹表面分别套接第一均流环、第二均流环；所述第一均流环与第二均流环的外表面与介质管的内壁相接触；其中第一均流环、第二均流环、内电极以及介质管所形成的空腔中放置催化剂颗粒；所述第一均流环、第二均流环表面均设置通孔141；所述外电极为包裹于介质管外壁形成放电空腔；所述介质管与内电极的上下两端分别设置第一密封固定塞、第二密封固定塞实现密封；所述第一密封固定塞、第二密封固定塞分别设置出气孔与进气孔；需要处理的焦油气体与载气混合均匀后通过进气孔进入锥形等离子体反应器，形成气体流速梯度变化的流场，催化剂在反应器内循环流动，经过催化及高压放电空腔的处理后的气体通过出气孔流出等离子体反应器；所述内电极上端固定部分连接地电极；所述外电极为金属箔，接高压电源的高压极。
进一步地，所述第一均流环、第二均流环为表面的通孔大小相等；所述第一均流环、第二均流环的通孔排布均匀。
进一步地，所述第一密封固定塞与第二密封固定塞均包括螺纹连接的固定电极部分161、连接部分162以及套接介质管部分163；所述固定电极部分外端设置通过与之对应的上端固定部分或者下端固定部分的通孔1611，内端设置用于套接连接部分的螺纹孔1612；所述连接部分内外端均设置空心螺纹柱1621；所述空心螺纹柱的空腔部分设置对应的进气孔或者出气孔；所述套接介质管部分的外端通过螺纹实现与连接部分相连，内端设置环形带有螺纹的凹槽1631实现其与内电极以及介质管密封连接。
进一步地，所述第一密封固定塞与第二密封固定塞均由聚四氟乙烯材料制成。
如附图11所示，一种用于生物质焦油高效转化的等离子体催化系统的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：打开加热炉，对加热炉进行预热，预热温度设置在180-300℃范围内。
步骤二：通过流量计调节载气流速使载气流入放电空腔中，使得催化剂颗粒能够全部漂浮在放电空腔内。
步骤三：打开等离子体反应器电源并调整电源参数，形成放电等离子体，当产生均匀稳定的放电等离子体时，保持电源参数不变，完成电源参数调试环节。
步骤四：当加热炉的温度达到预设的温度，打开装有焦油的高精度液体进样泵并设置焦油进样浓度，将液态焦油通入加热炉中，加热炉将焦油从液态转变成气态，最后与载气混合进入已经完成电源参数调试的等离子体反应器；将反应后的气体通入冷凝装置进行液体收集，用于后续分析。
步骤五：待完成气体收集后，密封集气袋，关闭高精度液体进样泵，停止焦油的注入，后依次关闭电源、加热炉和高压气瓶，整个反应过程结束。
具体实施例：
图1是本方法所采用的用于焦油处理的整体结构示意图。如图所示，本装置中，外电极接电源的高压端，内电极接地。高压气瓶内装有N2，在装置工作时打开气瓶，气体沿气管将反应气体吹进反应装置中，减压阀在工作时放置气流倒流，流量计在实时检测工作状态时的气流流量。高精度液体进样泵内装有未处理的液体焦油，在工作时，打开加热炉，等到预热之后将焦油储瓶打开，并将焦油推进加热炉中。随着焦油进入加热炉，液体状态的焦油会在短时间气化并随着气流经过进气管一同吹进等离子体反应器中的高压放电腔中。待到反应一段时间，打开出气管阀门，处理后的气体随着气流进入气体收集袋。
如图2至图9所示，等离子体反应器在工作时，内电极作为地电极，高压电极为外电极，为包裹在介质管的一层金属箔，该高压电极的覆盖范围可以调整。两个均流环上放置催化剂颗粒，在装置工作时随着在进气管中进入的气流均匀漂浮在反应区域。反应过程，在高压电极覆盖区域的管内出现放电，形成等离子体，对通入的焦油气体进行处理。
等离子体反应器中的内电极的放电区域部分采用锥形结构，与介质管采用同轴设计，保证放电区域距离固定；螺纹用来固定均流环，均流环上放置催化剂颗粒以及使得上升气流均匀流向放电区域；下端固定部分穿过密封固定塞与底座固定。
装置工作时，通入一定流速的气体，使得处理气体进入反应装置并使得催化剂颗11粒漂浮与放电空间中，且通入惰性气体可以降低大气压DBD的击穿场强，在反应装置中添加催化剂颗粒11可降低反应的活化能。
该装置放电区域采用锥形形状设计。根据反应器的几何形状，锥形床反应器中退化及颗粒悬浮的起始流化条件可以用临界全流化速度表示。在锥形反应器中，表面速度沿床层轴向发生变化。因此，这种几何形状可以使得反应器中所有催化剂颗粒11均匀悬浮。这使得催化剂的反应效率更高。
图10给出了实现一种用于生物质焦油高效转化的等离子体催化系统的方法流程图。从图中可以看出本方法主要包括液态焦油气化环节，电源调试环节以及气体收集环节。液态焦油气化环节中以高纯氮气（99.999%N2）为工作气体，采用流量计对气体流量进行实时调控和检测。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但它们并不是用来限定本发明的，任何熟习此技艺者，在不脱离本发明之精神和范围内，自当可作各种变化或润饰，因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。
Claims (5)
1.一种用于生物质焦油高效转化的等离子体催化系统，其特征在于：包括等离子体反应器、高压气瓶、减压阀、流量计、加热炉、高精度液体进样泵、冷凝装置以及集气袋；所述高压气瓶、减压阀、流量计、加热炉依次管道相连至等离子体反应器的进气孔；所述高精度液体进样泵与加热炉管道相连将待处理的焦油通入加热炉中；所述等离子体反应器的出气孔与冷凝装置管道相连；所述冷凝装置与集气袋管道相连；
所述等离子体反应器包括内电极、介质管、外电极、第一均流环、第二均流环、催化剂颗粒、第一密封固定塞、第二密封固定塞、出气孔、进气孔、底座；所述内电极包括依次连接的上端固定部分、第一螺纹、放电区域部分、第二螺纹以及下端固定部分；所述上端固定部分为细圆柱体状，所述放电区域为上宽下窄的锥形电极；所述上端固定部分以及第一螺纹的直径均小于锥形电极的上端的直径；所述锥形电极底部直接连接第二螺纹、第二螺纹直接连接细圆柱体状的下端固定部分；所述下端固定部分连接至底座；所述介质管为与锥形电极形状相适应并且比锥形电极长的石英介质管；所述上端固定部分、第一螺纹、锥形的放电区域部分、第二螺纹、下端固定部分以及介质管中心对称轴在同一条直线上；所述第一螺纹与第二螺纹表面分别套接第一均流环、第二均流环；所述第一均流环与第二均流环的外表面与介质管的内壁相接触；其中第一均流环、第二均流环、内电极以及介质管所形成的空腔中放置催化剂颗粒；所述第一均流环、第二均流环表面均设置通孔；所述外电极为包裹于介质管外壁形成放电空腔；所述介质管与内电极的上下两端分别设置第一密封固定塞、第二密封固定塞实现密封；所述第一密封固定塞、第二密封固定塞分别设置出气孔与进气孔；需要处理的焦油气体与载气混合均匀后通过进气孔进入锥形等离子体反应器，形成气体流速梯度变化的流场，催化剂在反应器内循环流动，经过催化及高压放电空腔的处理后的气体通过出气孔流出等离子体反应器；所述内电极上端固定部分连接地电极；所述外电极为金属箔，接高压电源的高压极。
2.根据权利要求1所述的一种用于生物质焦油高效转化的等离子体催化系统，其特征在于：所述第一均流环、第二均流环为表面的通孔大小相等；所述第一均流环、第二均流环的通孔排布均匀。
3.根据权利要求1所述的一种用于生物质焦油高效转化的等离子体催化系统，其特征在于：所述第一密封固定塞与第二密封固定塞均包括螺纹连接的固定电极部分、连接部分以及套接介质管部分；所述固定电极部分外端设置通过与之对应的上端固定部分或者下端固定部分的通孔，内端设置用于套接连接部分的螺纹孔；所述连接部分内外端均设置空心螺纹柱；所述空心螺纹柱的空腔部分设置对应的进气孔或者出气孔；所述套接介质管部分的外端通过螺纹实现与连接部分相连，内端设置环形带有螺纹的凹槽实现其与内电极以及介质管密封连接。
4.根据权利要求1所述的一种用于生物质焦油高效转化的等离子体催化系统，其特征在于：所述第一密封固定塞与第二密封固定塞均由聚四氟乙烯材料制成。
5.一种用于生物质焦油高效转化的等离子体催化系统的方法，用于实现权利要求1至4任一权利要求所述的一种用于生物质焦油高效转化的等离子体催化系统的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：打开加热炉，对加热炉进行预热，预热温度设置在180-300℃范围内；
步骤二：通过流量计调节载气流速使载气流入放电空腔中，使得催化剂颗粒能够全部漂浮在放电空腔内；
步骤三：打开等离子体反应器电源并调整电源参数，形成放电等离子体，当产生均匀稳定的放电等离子体时，保持电源参数不变，完成电源参数调试环节；
步骤四：当加热炉的温度达到预设的温度，打开装有焦油的高精度液体进样泵并设置焦油进样浓度，将液态焦油通入加热炉中，加热炉将焦油从液态转变成气态，最后与载气混合进入已经完成电源参数调试的等离子体反应器；将反应后的气体通入冷凝装置进行液体收集，用于后续分析；
步骤五：待完成气体收集后，密封集气袋，关闭高精度液体进样泵，停止焦油的注入，后依次关闭电源、加热炉和高压气瓶，整个反应过程结束。
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