CN106400589A - 一种环保型无碳复写纸压敏油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型无碳复写纸压敏油的制备方法，该制备方法包括以下步骤：1)预处理：将溶剂油复配加热，并搅拌均匀；2)溶解：将无色染料与溶剂油加热溶解，得到发色剂；3)预乳化：在步骤2)中加入乳化剂、壁材和去离子水混合，得到乳化液；4)乳化：再高速剪切乳化至胶囊所需粒径，得到乳化液；5)固化：将步骤4)进行固化，形成微胶囊；6)硬化：再将步骤5)的微胶囊水浴保温；7)成油：将步骤6)中加入胶黏剂、间隔剂，得到压敏油。本发明的制备方法制备出的无碳复写纸压敏油，无毒性、无刺激性、安全性好、适用范围广、环保无公害。
Description
技术领域
本发明涉及一种复写纸压敏油的制备方法，具体涉及一种环保型无碳复写纸压敏油的制备方法。
背景技术
无碳复写纸主要用于多联表格、票据、连续财票、一般业务财票等，现在已在人们工作和生活中得到广泛应用，其原理是在外力作用下，使微胶囊中的力敏色素和油溶液溢出，并与显色剂接触后发生染色反应，从而起到复写的作用。
随着无碳复写纸技术的不断发展，人们对无碳纸压敏油的要求也越来越高，不但要求性能要好，在绿色环保方面也有要求，尤其在日本、欧美等市场，人们对产品的环保要求越来越高。但是目前在国内外无碳复写纸生产企业中，超过90％的企业利用常规的无碳复写纸的方法生产出来的无碳复写纸的压敏油，无法与显色剂反应并吸附在显色剂上，而且该类压敏油具有以下危害：
1、有刺激作用，损害心脏、肝肾，对神经系统、消化系统有一定毒性，不利于人体的健康，也不符合国家对环境保护方面的要求；
2、对环境有危害，对大气可造成污染；
3、VOCs(＞100mg/g)排放量大，环保成本高；
4、闪点低，加热存在燃烧危险。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种环保型无碳复写纸压敏油的制备方法，该方法其中的溶解步骤中将无色染料溶解成溶液进行转移，与显色剂接触时能更容易地被显色剂吸附，而且通过溶解、乳化、固化和成油这几个步骤制备出的无碳复写纸压敏油，纯天然的原材料可进行生物降解，而且压敏油无毒性、无刺激性、安全性好、适用范围广，是一种环保无公害的压敏油。
实现本发明的目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种环保型无碳复写纸压敏油的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)预处理：将溶剂油复配加热至60-70℃，并搅拌均匀；
2)溶解：温度110-130℃条件下，将无色染料与溶剂油加热溶解，得到发色剂；
3)预乳化：在步骤2)得到的发色剂中加入乳化剂、壁材和去离子水混合，然后进行搅拌，搅拌速度为800-1000r/min；
4)乳化：再进行高速剪切乳化至胶囊所需粒径，剪切速度为8000-12000r/min，剪切时间为2-8min，得到乳化液；
5)固化：将步骤4)得到的乳化液进行固化，固化所需搅拌速度为300r/min-800r/min，搅拌时间为5-15min，固化后形成粒径为2-15μm的微胶囊；
6)硬化：再将步骤5)得到的微胶囊在60-80℃条件下，水浴保温30-60min；
7)成油：将步骤6)得到的微胶囊中加入胶黏剂、间隔剂，得到压敏油。
优选地，所述步骤2)中的无色染料、溶剂油均按重量份计，无色染料为2-6重量份，溶剂油为20-40重量份。
优选地，所述步骤3)中的乳化剂、壁材和去离子水均按重量份计，乳化剂为5-15重量份，壁材为15-30重量份，去离子水为30-50重量份。
优选地，所述步骤7)中的胶黏剂、间隔剂均按重量份计，胶黏剂为0-40重量份，间隔剂为20-60重量份。
优选地，所述步骤2)的无色染料为苯酚系、吩噻嗪系、荧烷系中的一种或多种。
优选地，所述步骤1)的溶剂油是由如下质量百分数计的组分制备而成：A组分0-40％；B组分40-100％，氯代甲酯0-20％；所述A组分为植物油或植物油甲酯，所述B组分为环氧化植物油或环氧甲酯。
优选地，所述步骤3)的乳化剂为十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油与环氧乙烷的加成缩合物、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、木质素羧酸盐其中的一种或多种。
优选地，所述步骤3)的壁材为聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯和丙烯晴-苯乙烯-丁二烯共聚物树脂、三聚氰胺甲醛树脂、脲醛树脂、苯酚甲醛树脂、聚脲甲醛树脂其中的一种或多种。
优选地，所述步骤7)的胶黏剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、氧化淀粉、阳离子淀粉、阴离子淀粉、磷酸酯淀粉、双醛淀粉、醋酸改性淀粉、丁苯胶乳、苯丙胶乳、羧基丁苯胶乳其中的一种或多种。
优选地，所述步骤7)的间隔剂为小麦淀粉、木薯淀粉、玉米淀粉、红薯淀粉中的一种或多种。
本发明的有益效果在于：
1、本发明通过溶解、乳化、固化和成油这几个步骤制备出的无碳复写纸压敏油，利用纯天然的原材料，材料易得、成本低廉，原料可生物降解，而且无毒性、无刺激性、安全性好、适用范围广，是一种环保无公害的压敏油；与现有技术相比，现有的无色染料在室温下大多是固体状态，无法与显色剂反应并吸附在显色剂上的，本发明的无色染料溶解成溶液才能进行转移，与显色剂接触时能容易地被显色剂吸附，能增强染料与显色剂间的反应，而且无色染料溶解度高，而且溶解后的溶液易于微胶囊化，并且稳定性好；
2、本发明的原料中无苯类溶剂，因此利于人体的健康，符合国家对环境保护方面的要求，同时也适用于大规模的工业化生产；
3、本发明的原料中，溶剂油的闪点高、使用安全、便于储存、挥发性低、气味温和，在这些方面均优于传统的石化溶剂；而且该溶剂油与其他组分具有优良的兼容性和协同性，使混合的组分更容易乳化，而且不会影响溶解的稳定性；
4、本发明的压敏油的流动性高，在成油的步骤中，微胶囊破裂后能促使染料完全转移，从而更容易进行复写；
5、本发明的制备方法中的预乳化的步骤可以保证原料全部混合均匀，并全部溶解，避免乳化的步骤时高速剪切析出；乳化的步骤选用复配乳化剂能够极大缩短乳化耗时，降低乳化剂用量；硬化的步骤中水浴保温能够避免胶囊结皮、得率低、容易破碎等质量问题。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述：
一种环保型无碳复写纸压敏油的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)预处理：将溶剂油复配加热至60-70℃，并搅拌均匀；
2)溶解：温度110℃-130℃条件下，将2-6重量份的无色染料与20-40重量份溶剂油加热溶解，得到发色剂；其中，无色染料为苯酚系、吩噻嗪系、荧烷系中的一种或多种，苯酚系可为结晶紫内酯(CVL)、孔雀绿内酯(MGL)，吩噻嗪系可为苯酰亚甲基蓝(BLMB)，荧烷系可为荧烷黑；溶剂油是由如下质量百分数计的组分制备而成：A组分0-40％；B组分40-100％，氯代甲酯0-20％；所述A组分为植物油或植物油甲酯，所述B组分为环氧化植物油或环氧甲酯，A组分的植物油为蓖麻油、大豆油、玉米油、棕榈油、菜籽油、棉籽油、花生油、葵花籽油其中的一种或多种，A组分的植物油甲酯为植物油经甲酯化改性方法制备而成；B组分的环氧化植物油为植物油经环氧化改性方法制备而成；B组分的环氧甲酯为植物油甲酯经环氧化改性方法制备而成，氯代甲酯为植物油甲酯经氯取代改性方法制备而成；
3)预乳化：在步骤2)得到的发色剂中加入5-15重量份的乳化剂、15-30重量份的壁材和30-50重量份的去离子水混合，然后进行搅拌，搅拌速度为800-1000r/min；其中，乳化剂为十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油与环氧乙烷的加成缩合物、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、木质素羧酸盐其中的一种或多种，壁材为聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯和丙烯晴-苯乙烯-丁二烯共聚物树脂、三聚氰胺甲醛树脂、脲醛树脂、苯酚甲醛树脂、聚脲甲醛树脂其中的一种或多种；
4)乳化：再进行高速剪切乳化至胶囊所需粒径，剪切速度为8000-12000r/min，剪切时间为2-8min，得到乳化液；
5)固化：将2)步骤得到的乳化液进行固化，固化所需搅拌速度为300r/min-800r/min，搅拌时间为5-15min，固化后形成粒径为2-15μm的微胶囊；
6)硬化：再将步骤5)得到的微胶囊在60-80℃条件下，水浴保温30-60min；
7)成油：将3)得到的微胶囊中加入0-40重量份的胶黏剂、20-60重量份的间隔剂，得到压敏油；其中，胶黏剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、氧化淀粉、阳离子淀粉、阴离子淀粉、磷酸酯淀粉、双醛淀粉、醋酸改性淀粉、丁苯胶乳、苯丙胶乳、羧基丁苯胶乳其中的一种或多种，间隔剂为小麦淀粉、木薯淀粉、玉米淀粉、红薯淀粉中的一种或多种。
实施例1
一种环保型无碳复写纸压敏油的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)预处理：将溶剂油复配加热至60℃，并搅拌均匀；溶剂油是由如下质量百分数计的组分制备而成：环氧大豆油60％；氯代甲酯20％，蓖麻油20％；
2)溶解：温度110℃条件下，将2重量份的CVL与30重量份溶剂油加热溶解，得到发色剂；
3)预乳化：在步骤2)得到的发色剂中加入5重量份的乳化剂、20重量份的脲醛树脂和43重量份的去离子水混合，然后进行搅拌，搅拌速度为800r/min；其中，乳化剂为十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚以6：4的质量比复配而成；
4)乳化：再进行高速剪切乳化至胶囊所需粒径，剪切速度为10000r/min，剪切时间为5min，得到乳化液；
5)固化：将步骤4)步骤得到的乳化液进行固化，固化所需搅拌速度为600r/min，搅拌时间为10min，固化后形成粒径为2-15μm的微胶囊；
6)硬化：再将步骤5)得到的微胶囊在60℃条件下，水浴保温30min；
7)成油：将步骤6)得到的微胶囊中加入10重量份的羧甲基纤维素钠、20重量份的小麦淀粉，得到压敏油。
实施例2
一种环保型无碳复写纸压敏油的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)预处理：将溶剂油复配加热至63℃，并搅拌均匀；溶剂油是由如下质量百分数计的组分制备而成：环氧大豆油65％；氯代甲酯15％，棕榈油20％；
2)溶解：温度120℃条件下，将2重量份的MGL与30重量份溶剂油加热溶解，得到发色剂；
3)预乳化：在步骤2)得到的发色剂中加入5重量份的聚丙烯酰胺、20重量份的壳聚糖和43重量份的去离子水混合，然后进行搅拌，搅拌速度为900r/min；
4)乳化：再进行高速剪切乳化至胶囊所需粒径，剪切速度为8000r/min，剪切时间为5min，得到乳化液；
5)固化：将步骤4)得到的乳化液进行固化，固化所需搅拌速度为500r/min，搅拌时间为10min，固化后形成粒径为2-15μm的微胶囊；
6)硬化：再将步骤5)得到的微胶囊在80℃条件下，水浴保温50min；
7)成油：将步骤6)得到的微胶囊中加入10重量份的甲基纤维素、20重量份的玉米淀粉，得到压敏油。
实施例3
一种环保型无碳复写纸压敏油的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)预处理：将溶剂油复配加热至70℃，并搅拌均匀；溶剂油是由如下质量百分数计的组分制备而成：环氧大豆油60％；氯代甲酯20％；大豆油20％；
2)溶解：温度130℃条件下，将2重量份的荧烷黑与30重量份溶剂油加热溶解，得到发色剂；
3)预乳化：在步骤2)得到的发色剂中加入5重量份的聚丙烯酰胺、20重量份的聚丙烯树脂和43重量份的去离子水混合，然后进行搅拌，搅拌速度为850r/min；
4)乳化：再进行高速剪切乳化至胶囊所需粒径，剪切速度为12000r/min，剪切时间为2min，得到乳化液；
5)固化：将步骤4)得到的乳化液进行固化，固化所需搅拌速度为500r/min，搅拌时间为10min，固化后形成粒径为2-15μm的微胶囊；
6)硬化：再将步骤5)得到的微胶囊在70℃条件下，水浴保温40min；
7)成油：将步骤6)得到的微胶囊中加入10重量份的苯丙胶乳、20重量份的玉米淀粉，得到压敏油。
实施例4
一种环保型无碳复写纸压敏油的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)预处理：将溶剂油复配加热至60℃，并搅拌均匀；溶剂油是由如下质量百分数计的组分制备而成：环氧甲酯50％；氯代甲酯10％；棉籽油40％；
2)溶解：温度130℃条件下，将3重量份的BLMB与20重量份溶剂油加热溶解，得到发色剂；
3)预乳化：在步骤2)得到的发色剂中加入7重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚、15重量份的三聚氰胺甲醛树脂和30重量份的去离子水混合，然后进行搅拌，搅拌速度为900r/min；
4)乳化：再进行高速剪切乳化至胶囊所需粒径，剪切速度为8000r/min，剪切时间为2min，得到乳化液；
5)固化：将步骤4)得到的乳化液进行固化，固化所需搅拌速度为300r/min，搅拌时间为15min，固化后形成粒径为2-15μm的微胶囊；
6)硬化：再将步骤5)得到的微胶囊在80℃条件下，水浴保温40min；
7)成油：将步骤6)得到的微胶囊中加入10重量份的甲基纤维素、20重量份的木薯淀粉，得到压敏油。
实施例5
一种环保型无碳复写纸压敏油的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)预处理：将环氧蓖麻油复配加热至70℃，并搅拌均匀；
2)溶解：温度115℃条件下，将6重量份的MGL与30重量份环氧蓖麻油加热溶解，得到发色剂；
3)预乳化：在1)得到的发色剂中加入12重量份的苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、22重量份的聚乙烯和50重量份的去离子水混合，然后进行搅拌，搅拌速度为950r/min；
4)乳化：再进行高速剪切乳化至胶囊所需粒径，剪切速度为12000r/min，剪切时间为4min，得到乳化液；
5)固化：将步骤4)得到的乳化液进行固化，固化所需搅拌速度为500r/min，搅拌时间为11min，固化后形成粒径为2-15μm的微胶囊；
6)硬化：再将步骤5)得到的微胶囊在65℃条件下，水浴保温45min；
7)成油：将6)得到的微胶囊中加入60重量份的木薯淀粉，得到压敏油。
实施例6
一种环保型无碳复写纸压敏油的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)预处理：将溶剂油复配加热至68℃，并搅拌均匀；其中，溶剂油是如下质量百分数计的组分制备而成：A组分32％，A组分为花生油与葵花籽油以质量比为2:3复配而成，环氧大豆油53％，氯代甲酯15％；
2)溶解：温度120℃条件下，将3重量份的CVL与40重量份溶剂油加热溶解，得到发色剂；
3)预乳化：在步骤2)得到的发色剂中加入15重量份的聚丙烯酰胺、15重量份的聚丙烯和33重量份的去离子水混合，然后进行搅拌，搅拌速度为840r/min；
4)乳化：再进行高速剪切乳化至胶囊所需粒径，剪切速度为10000r/min，搅拌时间为8min，得到乳化液；
5)固化：将步骤4)得到的乳化液进行固化，固化所需搅拌速度为800r/min，搅拌时间为15min，固化后形成粒径为2-15μm的微胶囊；
6)硬化：再将步骤5)得到的微胶囊在60℃条件下，水浴保温60min；
7)成油：将步骤6)得到的微胶囊中加入20重量份的胶黏剂，60重量份的红薯淀粉，该胶黏剂为甲基纤维素与丁苯胶乳以质量比为1:2复配而成，得到压敏油。
实施例7
一种环保型无碳复写纸压敏油的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)预处理：将溶剂油复配加热至60-70℃，并搅拌均匀；其中，溶剂油是如下质量百分数计的组分制备而成：玉米油20％，环氧棕榈油68％，氯代甲酯12％；
2)溶解：温度100℃条件下，将3重量份的荧烷黑与32重量份溶剂油加热溶解，得到发色剂；
3)预乳化：在步骤2)得到的发色剂中加入12重量份的木质素羧酸盐、23重量份的三聚氰胺甲醛树脂和35重量份的去离子水混合，然后进行搅拌，搅拌速度为900r/min；
4)乳化：再进行高速剪切乳化至胶囊所需粒径，剪切速度为11000r/min，剪切时间为5min，得到乳化液；
5)固化：将步骤4)得到的乳化液进行固化，固化所需搅拌速度为400r/min，搅拌时间为10min，固化后形成粒径为2-15μm的微胶囊；
6)硬化：再将步骤5)得到的微胶囊在80℃条件下，水浴保温40min；
7)成油：将步骤6)得到的微胶囊中加入10重量份的双醛淀粉，60重量份的小麦淀粉，得到压敏油。
对本发明的实施例1-7制得的压敏油进行性能效果测试：
按照GB 16797—2008无碳复写纸附录C测定方法进行显色密度、耐光老化性能、动态耐摩擦性能检测，性能检测结果如表1所示：
由表1可以看出，本实施例1-7的压敏油的显色密度、耐光老化性能、动态耐摩擦性能均达到合格的标准，尤其是实施例1-7的压敏油的原料为纯天然的原材料，不含苯类溶剂，材料易得、成本低廉，原料可生物降解，而且无毒性、无刺激性、安全性好、适用范围广，环保性能优越。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种环保型无碳复写纸压敏油的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
1)预处理：将溶剂油复配加热至60-70℃，并搅拌均匀；
2)溶解：温度110-130℃条件下，将无色染料与溶剂油加热溶解，得到发色剂；
3)预乳化：在步骤2)得到的发色剂中加入乳化剂、壁材和去离子水混合，然后进行搅拌，搅拌速度为800-1000r/min；
4)乳化：再进行高速剪切乳化至胶囊所需粒径，剪切速度为8000-12000r/min，剪切时间为2-8min，得到乳化液；
5)固化：将步骤4)得到的乳化液进行固化，固化所需搅拌速度为300r/min-800r/min，搅拌时间为5-15min，固化后形成粒径为2-15μm的微胶囊；
6)硬化：再将步骤5)得到的微胶囊在60-80℃条件下，水浴保温30-60min；
7)成油：将步骤6)得到的微胶囊中加入胶黏剂、间隔剂，得到压敏油。
2.根据权利要求1所述的一种环保型无碳复写纸压敏油的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的无色染料、溶剂油均按重量份计，无色染料为2-6重量份，溶剂油为20-40重量份。
3.根据权利要求1所述的一种环保型无碳复写纸压敏油的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的乳化剂、壁材和去离子水均按重量份计，乳化剂为5-15重量份，壁材为15-30重量份，去离子水为30-50重量份。
4.根据权利要求1所述的一种环保型无碳复写纸压敏油的制备方法，其特征在于，所述步骤7)中的胶黏剂、间隔剂均按重量份计，胶黏剂为0-40重量份，间隔剂为20-60重量份。
5.根据权利要求1所述的一种环保型无碳复写纸压敏油的制备方法，其特征在于，所述步骤2)的无色染料为苯酚系、吩噻嗪系、荧烷系中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种环保型无碳复写纸压敏油的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的溶剂油是由如下质量百分数计的组分制备而成：A组分0-40％；B组分40-100％，氯代甲酯0-20％；所述A组分为植物油或植物油甲酯，所述B组分为环氧植物油或环氧甲酯。
7.根据权利要求1所述的一种环保型无碳复写纸压敏油的制备方法，其特征在于，所述步骤3)的乳化剂为十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油与环氧乙烷的加成缩合物、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、木质素羧酸盐其中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种环保型无碳复写纸压敏油的制备方法，其特征在于，所述步骤3)的壁材为聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯和丙烯晴-苯乙烯-丁二烯共聚物树脂、三聚氰胺甲醛树脂、脲醛树脂、苯酚甲醛树脂、聚脲甲醛树脂其中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种环保型无碳复写纸压敏油的制备方法，其特征在于，所述步骤7)的胶黏剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、氧化淀粉、阳离子淀粉、阴离子淀粉、磷酸酯淀粉、双醛淀粉、醋酸改性淀粉、丁苯胶乳、苯丙胶乳、羧基丁苯胶乳其中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的一种环保型无碳复写纸压敏油的制备方法，其特征在于，所述步骤7)的间隔剂为小麦淀粉、木薯淀粉、玉米淀粉、红薯淀粉中的一种或多种。
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