CN106398540A - 一种研磨法制备浅色松香的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种研磨法制备浅色松香的方法，本发明采用固相研磨反应法，将松香100份、次氯酸钠1‑4份、二氧化硅4‑6份、90％乙醇10‑20份于置于研钵中，在50‑70℃下固相研磨反应40‑60min，加入200份90％乙醇，充分搅拌，静置，过滤，滤液回收乙醇，待回收乙醇完毕，加水漂洗，过滤，干燥即得浅色松香，该方法制备简单，反应脱色效率高，避免温度处理造成松香分解，返色快的缺点，制得的松香色泽浅、酸值低、软化点高，质量稳定。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，特别是涉及一种研磨法制备浅色松香的方法。
背景技术
松香是一种可再生的天然树脂，被誉为“长在树上的石油”，是重要的林产化工产品之一。松香广泛应用于涂料、胶黏剂、油墨，造纸、肥皂、金属加工、合成橡胶、建材、食品、高分子、精细化工品等行业。
我国是松香生产大国，也是松香出口大国，每年约有一半左右的松香以原材料的形式用于出口，松香的深加工利用率还不高，还要高价进口一些松香深加工产品，而同期发达国家几乎100％使用松香再加工或深加工产品。松香深加工利用途径分三大类：基于羧基的改性利用、基于共轭双键的改性利用及其他方面的改性利用。随着社会经济的不断发展，市场对松香及其深加工产品的质量要求也不断提高，而产品色泽就是其中重要的要求之一，对于松香、歧化松香、聚合松香、松香酯(占我国松香深加工产品60％左右)等产品而言色泽尤为重要，如：粘胶剂飞速发展，对松香酯需求量也迅速增加，大部分都使用浅色松香酯，而且颜色愈浅愈好，其中在卫生巾等方面使用的粘胶剂要求松香酯颜色达到“水白色”；部分高级的油墨、涂料也大量应用浅色松香酯，以提高它的产品质量。
近年来很多国内外科研工作者都一直致力于进行改善松香及其深加工产品颜色的研究，目前已知影响松香颜色的因素主要有：①树脂酸的特殊结构使其易于与空气中的氧发生氧化作用而变色，且变色后的松香其化学组分也发生了变化；②生产过程中由于铁离子的带入，产生了铁盐，其存在在一定的范围内会对松香的颜色产生严重的影响；③松香的颜色还与其他有色物质有关，这些物质为具有短共轭双键系的有机化合物，其中以松香中性物中的强极性多官能团化合物对松香的颜色影响最大，在树脂加工过程中生成的氧化产物可能是松香颜色变深的主要原因。
目前，制备浅色松香的方法主要有物理法和化学法，物理方法包括蒸馏法、吸附脱色法、结晶萃取法等。蒸馏法温度高，易分解，返色快；吸附脱色法效果 不明显，且松香损失大，吸附剂不易处理；结晶萃取法溶剂量大。化学方法包括浓硫酸脱色法，皂化法，添加浅色剂法。浓硫酸脱色法需要将碳渣过滤除去，要用到大量的烃类溶剂；皂化法的脱色效果并不理想；添加有机浅色剂，如有机硫化物，抗氧剂和紫外光吸收剂，起浅色作用的主要是有机硫化物，其作用是歧化生成二氢松香或四氢松香，浅色效果较好，目前在工业生产中应用较为广泛，但存在问题是：添加有机浅色剂后，浅色剂中色硫磷等元素影响松香的深加工，而且有的浅色剂有毒，不能直接应用于食品和日用品之中，浅色剂高温分解，产生刺激气味。
因此，研究一种生产成本低廉浅色松香的制备方法是重要的研究课题，使其松香进行浅色处理之后，同时可以有效提高软化点及酸值，更适宜松香的运用，具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述技术方案中的不足，而提供一种研磨法制备浅色松香的方法，该浅生产方法简单，成本低，制备过程中可以避免高温脱羧，氧化、色度偏高、残留有毒浅色剂，生产成本高等缺点。
具体方案为：一种研磨法制备浅色松香的方法，包括以下步骤：
将松香100份、次氯酸钠1-4份、二氧化硅4-6份、90％乙醇10-20份于置于研钵中，在50-70℃下固相研磨反应40-60min，加入200份90％乙醇，充分搅拌，静置，过滤，滤液回收乙醇，待回收乙醇完毕，加水漂洗，过滤，干燥即得浅色松香。
更具体地，一种研磨法制备浅色松香的方法，包括以下步骤：
将松香100份、次氯酸钠2份、二氧化硅5份、90％乙醇15份于置于研钵中，在60℃下固相研磨反应50min，加入200份90％乙醇，充分搅拌，静置，过滤，滤液回收乙醇，待回收乙醇完毕，加水漂洗，过滤，干燥即得浅色松香。
本发明所述松香为：湿地松香、马尾松香、思茅松香、云南松香、加勒比松香中的任意一种或多种。
本发明的有益效果为：
1、本发明采用固相研磨反应法，反应脱色效率高，避免温度处理造成易分解，返色快的缺点，制得的松香色泽浅、酸值低、软化点高，质量稳定。
2、本发明的方法中没有另外添加外源浅色剂进行浅化，更利于松香的后续加工使用，且不会对环境产生污染。
3、本发明的方法，采用研磨反应方法，设备要求较低，操作简便，节约能耗，操作费用低廉，并且产品收率高，非常适宜工业化大生产。
本发明还列举了如下试验，旨在说明本发明的有益效果，但绝不对本发明的保护范围作任何限制。
1、松香浅色效果考察。结果如表1：
表1：研磨反应法对松香浅色效果考察。
上述试验表明：本发明采用固相研磨反应法制备浅色松香，其中，实施例2-4制得的浅色松香品质最优，收率最高，因此，本发明优选采用反应底物为松香100份、次氯酸钠1-4份、二氧化硅4-6份、90％乙醇10-20份效果最佳。
具体实施方式：
实施例1：浅色松香的制备：
将松香100g、次氯酸钠0.9g、二氧化硅3g、90％乙醇9ml于置于研钵中，在40℃下固相研磨反应30min，加入200ml90％乙醇，充分搅拌，静置，过滤，滤液回收乙醇，待回收乙醇完毕，加水漂洗，过滤，干燥即得浅色松香。
收率为87.3％，酸值为171.5mg/g，软化点为79.8℃，加纳色号11.5；
实施例2：浅色松香的制备：
将松香100g、次氯酸钠1g、二氧化硅4g、90％乙醇10ml于置于研钵中，在50℃下固相研磨反应40min，加入200ml90％乙醇，充分搅拌，静置，过滤，滤液回收乙醇，待回收乙醇完毕，加水漂洗，过滤，干燥即得浅色松香。
收率为88.1％，酸值为168.3mg/g，软化点为80.7℃，加纳色号10.5；
实施例3：浅色松香的制备：
将松香100g、次氯酸钠3g、二氧化硅5g、90％乙醇15ml于置于研钵中，在60℃下固相研磨反应50min，加入200ml90％乙醇，充分搅拌，静置，过滤，滤液回收乙醇，待回收乙醇完毕，加水漂洗，过滤，干燥即得浅色松香。
收率为89.2％，酸值为164.7mg/g，软化点为81.4℃，加纳色号9.5；
实施例4：浅色松香的制备：
将松香100g、次氯酸钠4g、二氧化硅6g、90％乙醇20ml于置于研钵中，在70℃下固相研磨反应60min，加入200ml90％乙醇，充分搅拌，静置，过滤，滤液回收乙醇，待回收乙醇完毕，加水漂洗，过滤，干燥即得浅色松香。
收率为88.3％，酸值为167.6mg/g，软化点为80.9℃，加纳色号9.5；
实施例5：浅色松香的制备：
将松香100g、次氯酸钠5g、二氧化硅7g、90％乙醇25ml于置于研钵中，在80℃下固相研磨反应70min，加入200ml90％乙醇，充分搅拌，静置，过滤，滤液回收乙醇，待回收乙醇完毕，加水漂洗，过滤，干燥即得浅色松香。
收率为84.7％，酸值为173.3mg/g，软化点为79.5℃，加纳色号11.5。
Claims (3)
1.一种研磨法制备浅色松香的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将松香100份、次氯酸钠1-4份、二氧化硅4-6份、90％乙醇10-20份于置于研钵中，在50-70℃下固相研磨反应40-60min，加入200份90％乙醇，充分搅拌，静置，过滤，滤液回收乙醇，待回收乙醇完毕，加水漂洗，过滤，干燥即得浅色松香。
2.根据权利要求1所述的一种研磨法制备浅色松香的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将松香100份、次氯酸钠2份、二氧化硅5份、90％乙醇15份于置于研钵中，在60℃下固相研磨反应50min，加入200份90％乙醇，充分搅拌，静置，过滤，滤液回收乙醇，待回收乙醇完毕，加水漂洗，过滤，干燥即得浅色松香。
3.根据权利要求1或2所述一种研磨法制备浅色松香的方法，其特征在于，所述的松香为湿地松香、马尾松香、思茅松香、云南松香、加勒比松香中的任意一种或多种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170215 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |