CN106397150A - 一种频呐酮制备方法 - Google Patents

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曹爱春
赵松雪
郁培华
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C45/45—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by condensation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本申请公开了一种频呐酮制备方法，包括：(1)、异戊烯加成反应:在盐酸中加入异戊烯，升温4～6小时，至25℃，然后在缩合釜中继续升温至65℃，升温时间4～6小时，获得氯代特戊烷；(2)、氯代特戊烷与甲醛缩合反应:在氯代特戊烷中滴加甲醛，边滴加边升温至88～90℃，滴加时间4～6小时，然后保温1.5～2.5小时，分层，获得频呐酮粗品。利用本发明方法，频呐酮收率高，可达67％以上。

Description

一种频呐酮制备方法
技术领域
本申请属于生物与新医药、农药技术领域，特别是涉及一种频呐酮制备方法。
背景技术
由于频呐酮在三唑类杀菌剂(包含农药和医药)中大量使用，还有新型的除草剂中也有使用，更有部分新型材料中也使用频呐酮为主要原料，频呐酮的市场也日益增大。
频哪酮国内外一般都采用频哪醇水解工艺和异戊烯与盐酸加成为氯代戊烷，再与甲醛反应加成后再脱水成频哪酮。大多厂家生产的频哪酮含量在95％，收率约65％，而且盐酸的使用量、副产物较多。
发明内容
本发明的目的在于提供一种频呐酮制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种频呐酮制备方法，包括：
(1)、异戊烯加成反应
在盐酸中加入异戊烯，升温4～6小时，至25℃，然后在缩合釜中继续升温至65℃，升温时间4～6小时，获得氯代特戊烷；
(2)、氯代特戊烷与甲醛缩合反应
在氯代特戊烷中滴加甲醛，边滴加边升温至88～90℃，滴加时间4～6小时，然后保温1.5～2.5小时，分层，获得频呐酮粗品。
优选的，在上述的频呐酮制备方法中，还包括对频呐酮粗品进行纯化：在频呐酮粗品中加入10％的水，用蒸汽直接加热蒸馏，在精馏塔以回流比1：2～3条件下精馏。
优选的，在上述的频呐酮制备方法中，在精馏塔以回流比1：2.5条件下精馏。
优选的，在上述的频呐酮制备方法中，：所述步骤(1)中，盐酸浓度为30％。
优选的，在上述的频呐酮制备方法中，所述异戊烯与盐酸的配比为1:2.8～3。
优选的，在上述的频呐酮制备方法中，氯代特戊烷与甲醛的摩尔比为1:1.2～1.3。
与现有技术相比，本发明的优点在于：利用本发明方法，频呐酮收率高，可达67％以上。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
频呐酮制备方法，包括：
(1)、异戊烯加成反应
在浓度为30％盐酸中加入异戊烯，异戊烯与盐酸的配比为1:2.8，升温5小时，至25℃，然后在缩合釜中继续升温至65℃，升温时间5小时，获得氯代特戊烷；
(2)、氯代特戊烷与甲醛缩合反应
在氯代特戊烷中滴加甲醛，氯代特戊烷与甲醛的摩尔比为1:1.2，边滴加边升温至90℃，滴加时间6小时，然后保温2.5小时，分层，获得频呐酮粗品。
(3)、对频呐酮粗品进行纯化
在频呐酮粗品中加入10％的水，用蒸汽直接加热蒸馏，在精馏塔以回流比1：2.5条件下精馏。
频呐酮收率为67.8％。
实施例2
频呐酮制备方法，包括：
(1)、异戊烯加成反应
在浓度为30％盐酸中加入异戊烯，异戊烯与盐酸的配比为1:2.8，升温4～6小时，至25℃，然后在缩合釜中继续升温至65℃，升温时间4小时，获得氯代特戊烷；
(2)、氯代特戊烷与甲醛缩合反应
在氯代特戊烷中滴加甲醛，氯代特戊烷与甲醛的摩尔比为1:1.3，边滴加边升温至90℃，滴加时间6小时，然后保温1.5小时，分层，获得频呐酮粗品。
(3)、对频呐酮粗品进行纯化
在频呐酮粗品中加入10％的水，用蒸汽直接加热蒸馏，在精馏塔以回流比1：3条件下精馏。
频呐酮收率为67.1％。
实施例3
频呐酮制备方法，包括：
(1)、异戊烯加成反应
在浓度为30％盐酸中加入异戊烯，异戊烯与盐酸的配比为1:2.8，升温4～6小时，至25℃，然后在缩合釜中继续升温至65℃，升温时间6小时，获得氯代特戊烷；
(2)、氯代特戊烷与甲醛缩合反应
在氯代特戊烷中滴加甲醛，氯代特戊烷与甲醛的摩尔比为1:1.2，边滴加边升温至90℃，滴加时间6小时，然后保温2.5小时，分层，获得频呐酮粗品。
(3)、对频呐酮粗品进行纯化
在频呐酮粗品中加入10％的水，用蒸汽直接加热蒸馏，在精馏塔以回流比1：3条件下精馏。
频呐酮收率为67.3％。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (6)

1.一种频呐酮制备方法，其特征在于，包括：
(1)、异戊烯加成反应
在盐酸中加入异戊烯，升温4～6小时，至25℃，然后在缩合釜中继续升温至65℃，升温时间4～6小时，获得氯代特戊烷；
(2)、氯代特戊烷与甲醛缩合反应
在氯代特戊烷中滴加甲醛，边滴加边升温至88～90℃，滴加时间4～6小时，然后保温1.5～2.5小时，分层，获得频呐酮粗品。
2.根据权利要求1所述的频呐酮制备方法，其特征在于：还包括对频呐酮粗品进行纯化：在频呐酮粗品中加入10％的水，用蒸汽直接加热蒸馏，在精馏塔以回流比1：2～3条件下精馏。
3.根据权利要求2所述的频呐酮制备方法，其特征在于：在精馏塔以回流比1：2.5条件下精馏。
4.根据权利要求1所述的频呐酮制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，盐酸浓度为30％。
5.根据权利要求1所述的频呐酮制备方法，其特征在于：所述异戊烯与盐酸的配比为1:2.8～3。
6.根据权利要求1所述的频呐酮制备方法，其特征在于：氯代特戊烷与甲醛的摩尔比为1:1.2～1.3。
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