CN106478390A - 一种通过氯代特戊烷与甲醛缩合反应制备频呐酮的方法 - Google Patents

一种通过氯代特戊烷与甲醛缩合反应制备频呐酮的方法 Download PDF

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曹爱春
赵松雪
郁培华
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/45—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by condensation

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Abstract

本申请公开了一种通过氯代特戊烷与甲醛缩合反应制备频呐酮的方法，包括：在氯代特戊烷中加入甲醛，同时加入盐酸、相转移催化剂和阻聚剂，在60～90℃下反应8～10小时，然后保温1.5～2.5小时，分层，获得频呐酮粗品；对频呐酮粗品进行纯化：在频呐酮粗品中加入10％的水，用蒸汽直接加热蒸馏，在精馏塔以回流比1：2～3条件下精馏。本发明方法制备频呐酮收率高，达到67.8％以上，而且焦油的含量低。

Description

一种通过氯代特戊烷与甲醛缩合反应制备频呐酮的方法
技术领域
本申请属于生物与新医药、农药技术领域，特别是涉及一种通过氯代特戊烷与甲醛缩合反应制备频呐酮的方法。
背景技术
由于频呐酮在三唑类杀菌剂(包含农药和医药)中大量使用，还有新型的除草剂中也有使用，更有部分新型材料中也使用频呐酮为主要原料，频呐酮的市场也日益增大。
频哪酮国内外一般都采用频哪醇水解工艺和异戊烯与盐酸加成为氯代戊烷，再与甲醛反应加成后再脱水成频哪酮。大多厂家生产的频哪酮含量在95％，收率约65％，而且盐酸的使用量、副产物较多。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过氯代特戊烷与甲醛缩合反应制备频呐酮的方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种通过氯代特戊烷与甲醛缩合反应制备频呐酮的方法，包括：
在氯代特戊烷中加入甲醛，同时加入盐酸、相转移催化剂和阻聚剂，在60～90℃下反应8～10小时，然后保温1.5～2.5小时，分层，获得频呐酮粗品；
对频呐酮粗品进行纯化：在频呐酮粗品中加入10％的水，用蒸汽直接加热蒸馏，在精馏塔以回流比1：2～3条件下精馏。
优选的，在上述的通过氯代特戊烷与甲醛缩合反应制备频呐酮的方法中，所述盐酸浓度为30％。
优选的，在上述的通过氯代特戊烷与甲醛缩合反应制备频呐酮的方法中，所述相转移催化剂为PEG400。
优选的，在上述的通过氯代特戊烷与甲醛缩合反应制备频呐酮的方法中，所述阻聚剂为JB。
优选的，在上述的通过氯代特戊烷与甲醛缩合反应制备频呐酮的方法中，所述氯代特戊烷与甲醛的摩尔比为1:1.2～1.3。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明方法制备频呐酮收率高，达到67.8％以上，而且焦油的含量低。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
制备频呐酮的方法：
在氯代特戊烷中加入甲醛，氯代特戊烷与甲醛的摩尔比为1:1.2，同时加入浓度为30％盐酸、PEG400相转移催化剂和JB阻聚剂，在90℃下反应8～10小时，然后保温2.5小时，分层，获得频呐酮粗品；
对频呐酮粗品进行纯化：在频呐酮粗品中加入10％的水，用蒸汽直接加热蒸馏，在精馏塔以回流比1：3条件下精馏。
频呐酮收率在70.01％。
实施例2
制备频呐酮的方法：
在氯代特戊烷中加入甲醛，氯代特戊烷与甲醛的摩尔比为1:1.2，同时加入浓度为30％盐酸、PEG400相转移催化剂和JB阻聚剂，在60℃下反应8小时，然后保温2.5小时，分层，获得频呐酮粗品；
对频呐酮粗品进行纯化：在频呐酮粗品中加入10％的水，用蒸汽直接加热蒸馏，在精馏塔以回流比1：2.5条件下精馏。
频呐酮收率在68.81％。
实施例3
制备频呐酮的方法：
在氯代特戊烷中加入甲醛，氯代特戊烷与甲醛的摩尔比为1:1.3，同时加入浓度为30％盐酸、PEG400相转移催化剂和JB阻聚剂，在80℃下反应10小时，然后保温1.5小时，分层，获得频呐酮粗品；
对频呐酮粗品进行纯化：在频呐酮粗品中加入10％的水，用蒸汽直接加热蒸馏，在精馏塔以回流比1：2条件下精馏。
频呐酮收率在69.31％。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (5)

1.一种通过氯代特戊烷与甲醛缩合反应制备频呐酮的方法，其特征在于，包括：
在氯代特戊烷中加入甲醛，同时加入盐酸、相转移催化剂和阻聚剂，在60～90℃下反应8～10小时，然后保温1.5～2.5小时，分层，获得频呐酮粗品；
对频呐酮粗品进行纯化：在频呐酮粗品中加入10％的水，用蒸汽直接加热蒸馏，在精馏塔以回流比1：2～3条件下精馏。
2.根据权利要求1所述的通过氯代特戊烷与甲醛缩合反应制备频呐酮的方法，其特征在于：所述盐酸浓度为30％。
3.根据权利要求1所述的通过氯代特戊烷与甲醛缩合反应制备频呐酮的方法，其特征在于：所述相转移催化剂为PEG400。
4.根据权利要求1所述的通过氯代特戊烷与甲醛缩合反应制备频呐酮的方法，其特征在于：所述阻聚剂为JB。
5.根据权利要求1所述的通过氯代特戊烷与甲醛缩合反应制备频呐酮的方法，其特征在于：所述氯代特戊烷与甲醛的摩尔比为1:1.2～1.3。
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