CN106396617A - 一种镁质瓷坯料配方及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及陶瓷制备技术领域，特别涉及一种镁质瓷坯料配方及制备方法。本发明提供一种镁质瓷坯料配方，主要由以下质量百分比例的矿物质原料制备而成，总和100wt％：20wt％‑60wt％滑石，20wt％‑60wt％滑石煅烧料，4wt％‑10wt％钾长石，2wt％‑5wt％高岭土，2wt％‑6wt％膨润土。本发明所用原料均为藏量极为丰富的、价格低廉的矿物原料，实用面极为广阔，所得制品主晶相为稳定的原顽辉石晶相，性能优良。本发明的制备方法采用了等静压成型方式，改变了传统的手工和半机械化的日用陶瓷成型方式，实现了日用陶瓷成型工序的自动化，压制的产品器型规整度好，变形少，而且生产周期短，等静压成型自动修边后可以立即入窑烧成成，优于传统的石膏模型成型的生产工艺。

Description

一种镁质瓷坯料配方及制备方法

技术领域

本发明涉及陶瓷制备技术领域，特别涉及一种镁质瓷坯料配方及制备方法。

背景技术

镁质陶瓷材料是一种可以和骨质瓷媲美的高档陶瓷材料，英国早在18世纪就以滑石为主要原料制作镁质瓷，由于其瓷质细腻、白度好、透明度高、机械强度高、不易破损等特点，备受业界青睐。1977年我国山东以山东胶州滑石为主要原料研制成功了滑石质日用陶瓷，但由于当时的技术、原料、窑炉设备、燃料等条件制约，该瓷种存在成型性能差；烧成范围窄；后期老化三大技术难题，严重制约了该瓷种的规模化、工业化应用推广。

随着我国改革开放的进一步深化及日用陶瓷制瓷技术的不断进步，我国日用陶瓷工业的制作技术、产品质量、生产装备等都有了突飞猛进的发展，但是与国外日用陶瓷发达国家相比仍有很大差距。近年来日用陶瓷工业在一些发达国家，因受能源、资源、劳动力等因素制约，其经济效益受到严重冲击，生产规模普遍缩小，但生产过程的自动化程度和产品的档次在不断提高，诸多高新技术被采用。特别是等静压成型技术自70年代就在德国日用陶瓷工业得以应用，目前在德国已普遍采用，并已普及欧美和其他国家。极大地提高了劳动生产率。

滑石是镁质陶瓷材料的主要原料，在我国辽宁、山东、湖南、广西、江西等省份藏有大量的不同品位的滑石矿物资源，因此我国具有生产镁质瓷得天独厚的资源优势。传统的陶瓷成型方式主要是滚压成型、注浆成型、塑压成型等，而采用等静压成型新技术制作镁质瓷，在我国还是首创。国瓷永丰源通过多年的研究，成功研制出适合于等静压成型的新型镁质瓷坯料配方，使我国日用陶瓷行业继原料制备和烧成工序装备与国外陶瓷强国基本一致外，又成功实现成型工序的机械化、自动化，进一步缩小了与国外陶瓷强国的劳动效率差距。

发明内容

本发明提供一种镁质瓷坯料配方及制备方法，旨在通过科学的配方设计，在克服镁质瓷成型性能差、烧成范围窄、制品后期老化三大弊端的同时，还要满足等静压成型性能要求，以实现用等静压的成型方式制作镁质日用陶瓷。

本发明提供一种镁质瓷坯料配方，主要由以下质量百分比例的矿物质原料制备而成，总和100wt％：20wt％-60wt％滑石，20wt％-60wt％滑石煅烧料，4wt％-10wt％钾长石，2wt％-5wt％高岭土，2wt％-6wt％膨润土。

作为本发明的进一步改进，所述镁质瓷坯料配方中Fe₂O₃和TiO₂的含量为Fe₂O₃≤0.3wt％，TiO₂≤0.1wt％。

作为本发明的进一步改进，所述滑石和滑石煅烧料控制MgO含量分别为MgO≥27wt％和MgO≥30wt％、CaO含量均控制CaO≤4wt％。

作为本发明的进一步改进，钾长石控制K₂O+Na₂O≥12.5wt％、其中K₂O≥10wt％；高岭土和膨润土均控制Fe₂O₃≤0.3wt％、TiO₂≤0.1wt％。

作为本发明的进一步改进，所述镁质瓷坯料配方中的化学组成为：58wt％-68wt％SiO₂，3wt％-6wt％Al₂O₃，0.1wt％-0.2wt％Fe₂O₃，2wt％-3.5wt％CaO，22wt％-26wt％MgO，1wt％-2wt％K₂O，0.3wt％-0.8wt％Na₂O。

作为本发明的进一步改进，所述镁质瓷制品的主晶相为原顽辉石，即偏硅酸镁。

本发明还提供一种镁质瓷坯料制备方法，包括以下步骤：

S1坯料准备：将坯料经过研磨、过筛除铁、压滤、化浆、喷雾造粒、陈腐备用，其中，坯料为上述镁质瓷坯料；

S2坯料成型：将步骤S1得到的坯料等静压成型，自动修坯备用；

S3烧结喷绘：将步骤S2得到的坯料高温素烧、打磨抛光、喷釉、低温釉烧、装饰彩绘，得到所述镁质瓷。

作为本发明的进一步改进，所述步骤S3中的高温素烧包括以下步骤：

将合格等静压成型精坯装入辊道窑，进行1280±10℃、周期8-11h、高温保温时间1-2h的高温素烧，制品经检选、抛光备用。

作为本发明的进一步改进，所述步骤S3中的低温釉烧包括以下步骤：

将抛光干燥的素胎制品经喷釉、干燥后，装入辊道窑，进行1150±10℃、周期8-11h、高温保温1-2h的低温釉烧即制得所需制品。

作为本发明的进一步改进，所述步骤S2包括以下步骤：

用喷雾干燥的合格料，采用等静压的成型方式成型，并用等静压成型设备自动磨边修坯。

本发明的有益效果是：本发明所用原料均为藏量极为丰富的、价格低廉的矿物原料，实用面极为广阔，所得制品主晶相为稳定的原顽辉石晶相，性能优良。本发明的制备方法采用了等静压成型方式，改变了传统的手工和半机械化的日用陶瓷成型方式，实现了日用陶瓷成型工序的自动化，而且生产周期短，等静压成型后可以立即入窑烧成，优于传统的石膏模型成型的生产工艺。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。

本发明的镁质瓷坯料配方，主要由以下质量百分比例的矿物质原料制备而成，总和100wt％：20wt％-60wt％滑石，20wt％-60wt％滑石煅烧料，4wt％-10wt％钾长石，2wt％-5wt％高岭土，2wt％-6wt％膨润土。

在对原料的选取中，对原料中各元素的含量也控制在一定的范围内。镁质瓷坯料配方中Fe₂O₃和TiO₂的含量控制为Fe₂O₃≤0.3wt％，TiO₂≤0.1wt％；滑石和滑石煅烧料控制MgO含量分别为MgO≥27wt％和MgO≥30wt％、CaO含量均控制CaO≤4wt％；钾长石控制K₂O+Na₂O≥12.5wt％、其中K₂O≥10wt％；高岭土和膨润土均控制Fe₂O₃≤0.3wt％、TiO₂≤0.1wt％。

控制原料中的Fe₂O₃和TiO₂主要是为了保证原料的纯度，提高制品的烧后白度，本发明制作的镁质瓷高温素烧后白度可达85－88度，釉烧以后可以达到80－83度，加上瓷胎呈现半透明状，整个制品非常柔润；本发明所用矿物原料中的CaO≤4wt％非常重要，过高的CaO含量会使产品烧成范围变窄，热稳定性能变差，通过多次试验，CaO≤4wt％时可以满足要求；钾长石控制K₂O+Na₂O≥12.5wt％，长石在坯体烧成过程中主要起降低温温度的作用，钾长石K₂O含量越高则用量越少，可以减少配方中氧化铝的含量，减少制品在烧成过程中的变形；镁质瓷配方的主要原料为滑石，滑石中MgO含量对产品的性能影响很大，当MgO含量过低时，滑石原料中的游离石英SiO₂组分增加，烧结过程中会出现较多的方石英及未熔化的石英晶相等，增加坯体的膨胀系数，降低产品的热稳定性。为了保证产品的性能，在选择原料时对各原料的质量作出了一定的要求。

本发明的镁质瓷坯料配方中，化学组成为：58wt％-68wt％SiO₂，3wt％-6wt％Al₂O₃，0.1wt％-0.2wt％Fe₂O₃，2wt％-3.5wt％CaO，22wt％-26wt％MgO，1wt％-2wt％K₂O，0.3wt％-0.8wt％Na₂O。

本发明所得的镁质瓷制品的主晶相为原顽辉石，即偏硅酸镁，MgSiO₃。

本发明提供四个实施例配方：

实施例一：

一种镁质瓷坯料配方，主要由以下质量百分比例的矿物质原料制备而成，总和100wt％：25wt％滑石，58wt％滑石煅烧料，10wt％钾长石，5wt％高岭土，2wt％膨润土。

此配方实例的化学组成为如下：(wt％)

按此配方生产出来的产品主要性能指标如下表：

说明：1、此配方实例烧成温度不能低于1280℃，否则吸水率会大于0.1％，产品热稳定性变差。2、在化浆时加入的有机粘接剂不能低于1％，否则制得的粉料强度低，压制的产品出现开裂。3、总收缩为10－11％；

实施例二：

一种镁质瓷坯料配方，主要由以下质量百分比例的矿物质原料制备而成，总和100wt％：55wt％滑石，28wt％滑石煅烧料，9wt％钾长石，2wt％高岭土，6wt％膨润土。

此配方实例的化学组成为如下：(wt％)

按此配方例生产出来的产品主要性能指标如下表：

说明：1、此配方实例烧成温度为1275－1290℃，测得的吸水率最低，此时热稳定性最好。2、总收缩为13－14％；

实施例三：

一种镁质瓷坯料配方，主要由以下质量百分比例的矿物质原料制备而成，总和100wt％：35wt％滑石，40wt％滑石煅烧料，10wt％钾长石，10wt％高岭土，5wt％膨润土。

此配方实例的化学组成为如下：(wt％)

按此配方生产出来的产品主要性能指标如下表：

说明：1、此配方实例烧成温度为1270－1280℃时产品性能最佳，当温度超过1280℃时产品的变形明显增多；2、总收缩为12.5－13.5％；3、由于高岭土用量较多，产品的白度有所降低，比前述二个配方实例低2－3度；

实施例四：

一种镁质瓷坯料配方，主要由以下质量百分比例的矿物质原料制备而成，总和100wt％：50wt％滑石，26wt％滑石煅烧料，16wt％钾长石，5wt％高岭土，2wt％膨润土。

此配方实例的化学组成为如下：(wt％)

按此配方生产出来的产品主要性能指标如下表：

说明：1、此配方实例烧成温度为1265－1275℃时产品性能最佳，当温度超过1280℃时产品出现过火膨胀，吸水率增高，热稳定性变差；2、总收缩为12.5－13.5％；3、由于长石用量较多，产品的白度有所降低，比前述第一、二个配方实例低2－3度；

本发明提供一种镁质瓷坯料制备方法，包括以下步骤：

S1坯料准备：将坯料经过研磨、过筛除铁、压滤、化浆、喷雾造粒、陈腐备用，其中，坯料为上述镁质瓷坯料；

S2坯料成型：将步骤S1得到的坯料等静压成型，自动修坯备用；

S3烧结喷绘：将步骤S2得到的坯料高温素烧、打磨抛光、喷釉、低温釉烧、装饰彩绘，得到所述镁质瓷。

其中，步骤S2包括以下步骤：用喷雾干燥的合格料，采用等静压的成型方式成型，并用等静压成型设备自动磨边修坯。

采用等静压成型镁质瓷坯体，生产量大，一台机一天可以生产270平盘8000件，效率是传统滚压成型的几倍；生产周期短，洗边以后不需要洗坯，可以直接入窑素烧；不需要使用石膏模型，可以节约大量的人力、物力和降低成本；生产场地少，周转快；产品采用高温裸烧，不需要匣钵，可以大大提高利用率；生产出来的产品规整度好、尺寸、重量基本一致。

本发明采用等静压成型解决以下关键技术问题：一是粉料有足够的强度，足以保证产品在压制成型时不出现开裂、边缘分层等问题，由于传统的镁质瓷中配方中高岭土含量很少，成型性能很差，因此采用等静压成型方法时首先要解决粉料的强度问题，本发明通过加入强度和可塑性均很好的膨润土来增强坯体的干燥强度，同时在化浆时加入有机粘接剂来提高粉料的抗折强度，合理控制粉料的颗粒分布和水分，达到提高等静压成型成坯合格率的效果；二是解决自动洗边问题，由于配方料中可塑性较差，必须通过加入有机粘接剂来提高粉料的强度，但强度太高时自动洗边机无法将产品洗得平整，因此有必要对自动洗边机进行改造，通过对现有的自动洗边机进行改造升级，达到了全自动洗边的效果；三是解决等静压成型机压力稳定问题，等静压成型机压力对产品的致密性影响很大，压力低时产品的收缩会增大，烧成后产品的变形变大，因此控制机器的压力稳定成为生产过程中的关键控制点之一，因此本发明要点之一是严格控制成型机压力在300Mpa以上；四是对员工的技术素质要求较高，需要培训一批熟练的操作人员和维修人员。

步骤S3中的高温素烧包括以下步骤：将合格等静压成型精坯装入辊道窑，进行1280±10℃、周期8-11h、高温保温时间1-2h的高温素烧，制品经检选、抛光备用。

镁质瓷烧成温度范围由配方而定，当配方确定后烧成温度就定在某一个范围。配方实例确定的最佳烧成温度在1280±10℃，周期为8-11小时，高温保温时间在1-2小时，在此烧成制度下烧成，反应最充分，晶型转化最完全，所得产品的烧结重试最好，吸水率最低，产品的耐热震性能最好。当烧成温度超过极限时产品会出现过烧，出现反膨胀，气孔率会增加，吸水率也增高，产品的耐热震性能变差；当然烧成周期适当延长有利于反应的完成，但产量会减少，生产成本会大幅增加；通过多次试验，在上述烧成制度下能保证产品的烧成性能最好，成本最低。

步骤S3中的低温釉烧包括以下步骤：将抛光干燥的素胎制品经喷釉、干燥后，装入辊道窑，进行1150±10℃、周期8-11h、高温保温1-2h的低温釉烧即制得所需制品。

镁质瓷低温釉采用全熔块釉，为日本进口，具有较宽的烧成温度范围，高光泽、无铅无隔等特点，选择釉烧温度1150±10℃、周期8-11h、高温保温1-2h，是充分根据熔块釉的特点来确定的。在此釉烧制度下烧出的产品，釉面十分平整、光泽，完全可以与骨瓷瓷釉面相媲美；当烧成温度低于1130℃时，或烧成周期低于6小时，高温保温时间小于1小时，釉面玻化不好，表面呈现出不平整现象，同时玻璃光泽度下降。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种镁质瓷坯料配方，其特征在于，主要由以下质量百分比例的矿物质原料制备而成，总和100wt％：20wt％-60wt％滑石，20wt％-60wt％滑石煅烧料， 4wt％-10wt％钾长石，2wt％-5wt％高岭土，2wt％-6wt％膨润土。

2.根据权利要求1所述的镁质瓷坯料配方，其特征在于，所述镁质瓷坯料配方中Fe₂O₃和TiO₂的含量为Fe₂O₃≤0.2wt％，TiO₂≤0.1wt％。

3.根据权利要求1所述的镁质瓷坯料配方，其特征在于，所述滑石和滑石煅烧料中MgO含量分别为MgO≥27wt％和MgO≥30wt％、CaO含量均为CaO≤4wt％。

4.根据权利要求1所述的镁质瓷坯料配方，其特征在于，钾长石中K₂O+Na₂O≥12.5wt％、其中K₂O≥10wt％；高岭土和膨润土中Fe₂O₃≤0.3wt％、TiO₂≤0.1wt％。

5.根据权利要求1所述的镁质瓷坯料配方，其特征在于，所述镁质瓷坯料配方中的化学组成为：58wt％-68wt％SiO₂，3wt％-6wt％Al₂O₃，0.1wt％-0.2wt％Fe₂O₃，2wt％-3.5wt％CaO，22wt％-26wt％MgO，1wt％-2wt％K₂O，0.3wt％-0.8wt％Na₂O。

6.根据权利要求1所述的镁质瓷坯料配方，其特征在于，所述镁质瓷制品的主晶相为原顽辉石，即偏硅酸镁。

7.一种镁质瓷坯料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1坯料准备：将坯料经过研磨、过筛、除铁、压滤、化浆、喷雾造粒、陈腐备用，其中，坯料为权利要求1-6任一项所述镁质瓷坯料；

S2坯料成型：将步骤S1得到的坯料等静压成型，自动修坯备用；

S3烧结喷绘：将步骤S2得到的坯料高温素烧、打磨抛光、喷釉、低温釉烧、装饰彩绘，得到所述镁质瓷。

8.根据权利要求7所述的镁质瓷坯料制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的高温素烧包括以下步骤：

将合格等静压成型精坯装入辊道窑，进行1280±10℃、周期8-11h、高温保温时间1-2h的高温素烧，制品经检选、抛光备用。

9.根据权利要求7所述的镁质瓷坯料制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的低温釉烧包括以下步骤：

将抛光干燥的素胎制品经喷釉、干燥后，装入辊道窑，进行1150±10℃、周期8-11h、高温保温1-2h的低温釉烧即制得所需制品。

10.根据权利要求7所述的镁质瓷坯料制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括以下步骤：

用喷雾干燥的合格料，采用等静压的成型方式成型，并用等静压成型设备自动磨边修坯。