CN106396027A - 一种致密‑蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种致密‑蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极制备方法,一种致密‑蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极制备方法,包括以下步骤,步骤1、以表面经过打磨和粗化处理钛板为阳极,铜板为阴极,进行电沉积,在钛板上获得致密二氧化铅层;步骤2、以步骤1获得的具有致密二氧化铅层的钛板为阳极,铜板为阴极,进行电沉积,在具有致密二氧化铅层的钛板上,以析氧副反应产生的氧气泡为模板,电沉积蜂窝状多孔二氧化铅层,获得致密‑蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极。一种致密‑蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极制备方法简化了阳极制备工艺,显著增大了催化层的比表面积,可方便灵活地控制阳极结构和性能。
Description
技术领域
本发明属于有机类废水电化学处理技术领域,具体涉及一种致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极制备方法。
背景技术
电化学氧化是处理难降解有机污染物最有效的方法。阳极材料的结构和形态往往成为决定有机废水处理速率和效率的最关键因素,因此研制综合性能良好的阳极材料对提高有机污染物的电化学处理效果、降低处理成本具有重要的意义。综合性能与成本等多方面因素,β-PbO2具有催化活性高、导电性好、析氧过电位高、耐腐蚀性好、成本低等优点,被认为是较理想的单组分阳极材料。然而,PbO2阳极综合性能的进一步提高仍是工业化应用的关键。
目前提高PbO2阳极的性能采用的制备方法主要有两种,一是采用离子或固体颗粒(如镧、钆、碳纳米管等)掺杂PbO2,实现协同效应和阳极表面粗糙度的同步增加。然而,掺杂过程涉及多组分共沉积,尤其是固体颗粒的复合共沉积过程,将导致阳极材料制备过程复杂化,并且阳极结构和组成较难控制。二是增大PbO2阳极的比表面积来改善催化活性。
发明内容
本发明的目的是提供一种致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极制备方法,解决了现有二氧化铅电极的制备过程复杂和比表面积小的问题。
本发明所采用的技术方案是:一种致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极制备方法,包括以下步骤,
步骤1、以表面经过打磨和粗化处理钛板为阳极,铜板为阴极,进行电沉积,电解液组成为0.2-0.6M铅盐和0.1-0.5M NaF,电流密度为100-1000A/m2,电沉积时间0.2-1小时,电解液pH为2-4,在钛板上获得致密二氧化铅层;
步骤2、以步骤1获得的具有致密二氧化铅层的钛板为阳极,铜板为阴极,进行电沉积,电解液组成0.01-0.2M铅盐和0.1-0.5M NaF,电解液pH为0.5-2,在电流密度10000-40000A/m2下电沉积1-2小时,在具有致密二氧化铅层的钛板上,以析氧副反应产生的氧气泡为模板,电沉积蜂窝状多孔二氧化铅层,获得致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极。
本发明的特点还在于,
步骤1中铅盐为Pb(NO3)2或Pb(ClO4)2。
步骤1中铅盐浓度优选0.3-0.5M。
步骤1中电沉积时电流密度优选300-700A/m2。
步骤2中铅盐为Pb(NO3)2、Pb(ClO4)2、Pb(CH3SO3)2、Pb(CH3COO)2中的一种或两种。
步骤2中铅盐浓度优选0.05-0.1M。
步骤2中电沉积时电流密度优选20000-30000A/m2。
本发明的有益效果是,一种致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极制备方法,在较低电流密度下电沉积致密底层,以保证沉积层与钛基体间的结合力。在较高电流密度下电沉积催化层,以电沉积析氧副反应产生的气泡为模板,获得蜂窝状多孔催化层。梯度结构的阳极材料在有机废水电化学处理中,既具有优异的催化活性,又能保持良好的稳定性,解决了电氧化难降解有机废水用β-PbO2镀层稳定性差、催化活性低等瓶颈问题。与传统上采用掺杂或预沉积中间层的方法来改善活性或稳定性相比,简化了阳极制备工艺,显著增大了催化层的比表面积,可方便灵活地控制阳极结构和性能。
附图说明
图1是采用本发明一种致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极制备方法制备的二氧化铅电极催化层SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极制备方法,包括以下步骤,
步骤1、以表面经过打磨和粗化处理钛板为阳极,铜板为阴极,进行电沉积,电解液组成为0.2-0.6M铅盐和0.1-0.5M NaF,电流密度为100-1000A/m2,电沉积时间0.2-1小时,电解液pH为2-4,在钛板上获得致密二氧化铅层;
步骤1中铅盐为Pb(NO3)2或Pb(ClO4)2;
步骤1中铅盐浓度优选0.3-0.5M;
步骤1中电沉积时电流密度优选300-700A/m2;
步骤2、以步骤1获得的具有致密二氧化铅层的钛板为阳极,铜板为阴极,进行电沉积,电解液组成0.01-0.2M铅盐和0.1-0.5M NaF,电解液pH为0.5-2,在电流密度10000-40000A/m2下电沉积1-2小时,在具有致密二氧化铅层的钛板上,以析氧副反应产生的氧气泡为模板,电沉积蜂窝状多孔二氧化铅层,获得致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极;
步骤2中铅盐为Pb(NO3)2、Pb(ClO4)2、Pb(CH3SO3)2、Pb(CH3COO)2中的一种或两种。
步骤2中铅盐浓度优选0.05-0.1M;
步骤2中电沉积时电流密度优选20000-30000A/m2。
实施例1
一种致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极制备方法,包括以下步骤,
步骤1、以表面经过打磨和粗化处理钛板为阳极,铜板为阴极,进行电沉积,电解液组成为0.2M Pb(NO3)2和0.5M NaF,电流密度为100A/m2,电沉积时间1小时,电解液pH为2,在钛板上获得致密二氧化铅层;
步骤2、以步骤1获得的具有致密二氧化铅层的钛板为阳极,铜板为阴极,进行电沉积,电解液组成0.01M Pb(CH3SO3)2和0.5M NaF,电解液pH为0.5,在电流密度10000A/m2下电沉积2小时,在具有致密二氧化铅层的钛板上,以析氧副反应产生的氧气泡为模板,电沉积蜂窝状多孔二氧化铅层,获得致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极,致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极中孔的平均孔直径8μm;
实施例2
一种致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极制备方法,包括以下步骤,
步骤1、以表面经过打磨和粗化处理钛板为阳极,铜板为阴极,进行电沉积,电解液组成为0.6M Pb(ClO4)2和0.1M NaF,电流密度为1000A/m2,电沉积时间0.2小时,电解液pH为4,在钛板上获得致密二氧化铅层;
步骤2、以步骤1获得的具有致密二氧化铅层的钛板为阳极,铜板为阴极,进行电沉积,电解液组成0.2M Pb(CH3SO3)2和0.2M NaF,电解液pH为2,在电流密度40000A/m2下电沉积1小时,在具有致密二氧化铅层的钛板上,以析氧副反应产生的氧气泡为模板,电沉积蜂窝状多孔二氧化铅层,获得致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极,致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极中孔的平均孔直径3μm;
实施例3
一种致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极制备方法,包括以下步骤,
步骤1、以表面经过打磨和粗化处理钛板为阳极,铜板为阴极,进行电沉积,电解液组成为0.4M Pb(ClO4)2和0.2M NaF,电流密度为700A/m2,电沉积时间0.4小时,电解液pH为3,在钛板上获得致密二氧化铅层;
步骤2、以步骤1获得的具有致密二氧化铅层的钛板为阳极,铜板为阴极,进行电沉积,电解液组成0.15M Pb(NO3)2和0.3M NaF,电解液pH为1,在电流密度30000A/m2下电沉积1.2小时,在具有致密二氧化铅层的钛板上,以析氧副反应产生的氧气泡为模板,电沉积蜂窝状多孔二氧化铅层,获得致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极,致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极中孔的平均孔直径5μm;
实施例4
一种致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极制备方法,包括以下步骤,
步骤1、以表面经过打磨和粗化处理钛板为阳极,铜板为阴极,进行电沉积,电解液组成为0.3M Pb(NO3)2和0.3M NaF,电流密度为500A/m2,电沉积时间0.6小时,电解液pH为2,在钛板上获得致密二氧化铅层;
步骤2、以步骤1获得的具有致密二氧化铅层的钛板为阳极,铜板为阴极,进行电沉积,电解液组成0.1M Pb(ClO4)2和0.4M NaF,电解液pH为1,在电流密度20000A/m2下电沉积1.5小时,在具有致密二氧化铅层的钛板上,以析氧副反应产生的氧气泡为模板,电沉积蜂窝状多孔二氧化铅层,获得致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极,致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极中孔的平均孔直径6.5μm;
实施例5
一种致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极制备方法,包括以下步骤,
步骤1、以表面经过打磨和粗化处理钛板为阳极,铜板为阴极,进行电沉积,电解液组成为0.5M Pb(NO3)2和0.4M NaF,电流密度为300A/m2,电沉积时间0.8小时,电解液pH为3,在钛板上获得致密二氧化铅层;
步骤2、以步骤1获得的具有致密二氧化铅层的钛板为阳极,铜板为阴极,进行电沉积,电解液组成0.05M Pb(CH3COO)2和0.1M NaF,电解液pH为1,在电流密度15000A/m2下电沉积1.8小时,在具有致密二氧化铅层的钛板上,以析氧副反应产生的氧气泡为模板,电沉积蜂窝状多孔二氧化铅层,获得致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极,致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极中孔的平均孔直径7μm;
从图1中可以看出,采用本发明的方法制备的致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极,表面具有丰富的空隙结构,将显著增大电极的比表面积,有望对有机废水的电氧化降解,呈现出优异的催化活性。
一种致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极制备方法,在较低电流密度下电沉积致密底层,以保证沉积层与钛基体间的结合力。在较高电流密度下电沉积催化层,以电沉积析氧副反应产生的气泡为模板,获得蜂窝状多孔催化层。梯度结构的阳极材料在有机废水电化学处理中,既具有优异的催化活性,又能保持良好的稳定性,解决了电氧化难降解有机废水用β-PbO2镀层稳定性差、催化活性低等瓶颈问题。与传统上采用掺杂或预沉积中间层的方法来改善活性或稳定性相比,简化了阳极制备工艺,显著增大了催化层的比表面积,可方便灵活地控制阳极结构和性能。
Claims (7)
1.一种致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
步骤1、以表面经过打磨和粗化处理钛板为阳极,铜板为阴极,进行电沉积,电解液组成为0.2-0.6M铅盐和0.1-0.5M NaF,电流密度为100-1000A/m2,电沉积时间0.2-1小时,电解液pH为2-4,在钛板上获得致密二氧化铅层;
步骤2、以步骤1获得的具有致密二氧化铅层的钛板为阳极,铜板为阴极,进行电沉积,电解液组成0.01-0.2M铅盐和0.1-0.5M NaF,电解液pH为0.5-2,在电流密度10000-40000A/m2下电沉积1-2小时,在具有致密二氧化铅层的钛板上,以析氧副反应产生的氧气泡为模板,电沉积蜂窝状多孔二氧化铅层,获得致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极。
2.根据权利要求1所述的一种致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极制备方法,其特征在于:所述步骤1中铅盐为Pb(NO3)2或Pb(ClO4)2。
3.根据权利要求1或2所述的一种致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极制备方法,其特征在于:所述步骤1中铅盐浓度优选0.3-0.5M。
4.根据权利要求1或2所述的一种致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极制备方法,其特征在于:所述步骤1中电沉积时电流密度优选300-700A/m2。
5.根据权利要求1所述的一种致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极制备方法,其特征在于:所述步骤2中铅盐为Pb(NO3)2、Pb(ClO4)2、Pb(CH3SO3)2、Pb(CH3COO)2中的一种或两种。
6.根据权利要求1或5所述的一种致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极制备方法,其特征在于:所述步骤2中铅盐浓度优选0.05-0.1M。
7.根据权利要求1或5所述的一种致密-蜂窝状多孔梯度二氧化铅电极制备方法,其特征在于:所述步骤2中电沉积时电流密度优选20000-30000A/m2。
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Legal Events
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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