CN108517547A - 一种Co3O4掺杂多孔PbO2电极共电沉积方法 - Google Patents

一种Co3O4掺杂多孔PbO2电极共电沉积方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Co3O4掺杂多孔PbO2电极共电沉积方法，步骤包括：以金属钛板为阳极，铜板为阴极，电解液组成为0.1‑0.2mol/L Pb盐和1‑10g/L Co3O4，pH为3‑4，Co3O4粒径50‑300nm，电流密度3000‑8000A/m2，在氧气泡析出过程中，电沉积2‑3小时，获得Co3O4掺杂的多孔二氧化铅阳极，Co3O4质量含量1‑30％。本发明的特点是在大电流密度电沉积多孔结构二氧化铅阳极催化电极的同时，在电解液中引入纳米Co3O4，获得了Co3O4掺杂多孔PbO2电极，既具有大的活性比表面积，又兼具优异的本质催化活性，并且掺杂量可控，制备简单。

Description

一种Co3O4掺杂多孔PbO2电极共电沉积方法
技术领域
本发明属于工业电化学领域，具体涉及一种高活性掺杂型多孔二氧化铅电极的电沉积方法。
背景技术
惰性阳极是电化学冶金和有机电合成等过程的关键。钛基贵金属涂层阳极是一种活性高、稳定性好的形稳阳极，已经获得了广泛的应用。然而，贵金属储量有限、价格高，造成工业应用成本高。因此，开发具有高析氧活性和良好稳定性的非贵金属阳极材料，具有重要的意义。
PbO2是一种催化活性高、导电性好、耐腐蚀性强、成本低的电极材料，被认为具有广阔的应用前景。然而，与贵金属涂层阳极相比，PbO2阳极的催化活性仍然偏低，其综合性能仍有待进一步提升。电极的催化活性取决于材料的本质活性和比表面积。阳极电沉积是制备PbO2阳极的常用方法，专利(201611117108)以阳极电沉积过程产生的氧气泡为模板，在钛板上直接电沉积获得了多孔结构的PbO2惰性阳极，可显著增大电极的比表面积，有望改善催化活性。然而，这种方法并没有改变PbO2的本质活性，这意味着PbO2惰性阳极的催化活性仍有较大的提升空间。另一方面，Co3O4是一种储量丰富、价格低廉并且具有优异催化活性的阳极材料。然而Co3O4电导率低，稳定差，特别是在酸性体系中，难以长期使用。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种Co3O4掺杂多孔二氧化铅电极的共电沉积方法，既具有大的活性比表面积，Co3O4与PbO2间的协同效应又能够显著提高阳极的本质活性，是一种高催化活性的惰性阳极材料。
本发明是通过下述技术方案来实现的。
一种Co3O4掺杂多孔PbO2电极共电沉积方法，包括以下步骤：
以金属钛板为阳极，铜板为阴极，在0.1-0.2mol/L Pb盐和1-10g/L Co3O4电解液中，调节pH为3-4，纳米Co3O4粒径50-300nm，控制电流密度为3000-8000A/m2，在氧气泡析出过程中，电沉积2-3小时，获得Co3O4掺杂的多孔二氧化铅阳极，阳极Co3O4质量含量达1-30％。
对于上述技术方案，本发明还有进一步优化的方案：
所述Pb盐为Pb(NO3)2、Pb(ClO4)2、PbCl2或Pb(CH3COO)2中的一种。
所述Co3O4电解液浓度优选为3-7g/L。
所述纳米Co3O4粒径优选为100-200nm。
所述电流密度优选为4000-6000A/m2。
所述多孔阳极中Co3O4质量含量优选为5-20％。
本发明的有益效果是，本发明的Co3O4掺杂多孔二氧化铅电极的共电沉积方法，在大电流密度下进行阳极电沉积，在获得多孔二氧化铅以提高活性比表面积的同时，实现了纳米Co3O4共电沉积，利用Co3O4和PbO2的协同效应，提高阳极材料的本质催化活性。基于比表面积和本质活性的同步提高，可以获得具有极高催化活性的PbO2阳极。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
本发明的Co3O4掺杂多孔PbO2电极共电沉积方法，包括以下步骤：
以金属钛板为阳极，铜板为阴极，在0.1-0.2mol/L Pb盐和1-10g/L Co3O4电解液中，调节pH为3-4，纳米Co3O4粒径50-300nm，控制电流密度为3000-8000A/m2，在氧气泡析出过程中，电沉积2-3小时，获得Co3O4掺杂的多孔二氧化铅阳极，阳极Co3O4质量含量达1-30％。
下面给出具体实施例来进一步说明本发明。
实施例1
以金属钛板为阳极，铜板为阴极，电解液为0.1M Pb(NO3)2和1g/L Co3O4，pH为3，纳米Co3O4粒径50nm，电流密度3000A/m2，在氧气泡析出过程中，电沉积3小时，获得Co3O4掺杂的多孔二氧化铅阳极，阳极Co3O4质量含量1％，200mA cm-2电流密度下，析氧过电位为510mV。
实施例2
以金属钛板为阳极，铜板为阴极，电解液为0.2M PbCl2和3g/L Co3O4，pH为3，纳米Co3O4粒径100nm，电流密度6000A/m2，在氧气泡析出过程中，电沉积2小时，获得Co3O4掺杂的多孔二氧化铅阳极，阳极Co3O4质量含量5％，200mA cm-2电流密度下，析氧过电位为485mV。
实施例3
以金属钛板为阳极，铜板为阴极，电解液为0.2M Pb(NO3)2和7g/L Co3O4，pH为4，纳米Co3O4粒径200nm，电流密度8000A/m2，在氧气泡析出过程中，电沉积2.5小时，获得Co3O4掺杂的多孔二氧化铅阳极，阳极Co3O4质量含量7％，200mA cm-2电流密度下，析氧过电位为470mV。
实施例4
以金属钛板为阳极，铜板为阴极，电解液为0.15M Pb(ClO4)2和10g/L Co3O4，pH为3.5，纳米Co3O4粒径300nm，电流密度6000A/m2，在氧气泡析出过程中，电沉积3小时，获得Co3O4掺杂的多孔二氧化铅阳极，阳极Co3O4质量含量30％，200mA cm-2电流密度下，析氧过电位为495mV。
实施例5
以金属钛板为阳极，铜板为阴极，电解液为0.1M Pb(CH3COO)2和7g/L Co3O4，pH为4，纳米Co3O4粒径200nm，电流密度4000A/m2，在氧气泡析出过程中，电沉积3小时，获得Co3O4掺杂的多孔二氧化铅阳极，阳极Co3O4质量含量20％，200mA cm-2电流密度下，析氧过电位为450mV。
实施例6
以金属钛板为阳极，铜板为阴极，电解液为0.2M Pb(NO3)2，pH为4，纳米Co3O4粒径200nm，电流密度3000A/m2，在氧气泡析出过程中，电沉积2.5小时，获得多孔二氧化铅阳极，200mA cm-2电流密度下，析氧过电位为530mV。
从以上实施例可以看出，本发明利用了具有优异催化活性的阳极材料Co3O4掺杂多孔二氧化铅电极进行共电沉积，其具有大的活性比表面积，与PbO2间的协同效应又能够显著提高阳极的本质活性，在200mA cm-2电流密度下，析氧过电位不小于450mV，电沉积2-3小时，阳极Co3O4质量含量不小于1％。是一种高催化活性的电沉积方法。
需要说明的是，按照本发明上述各实施例，本领域技术人员是完全可以实现本发明独立权利要求及从属权利的全部范围的，实现过程及方法同上述各实施例；且本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。

Claims (6)

1.一种Co3O4掺杂多孔PbO2电极共电沉积方法，其特征在于，包括以下步骤：
以金属钛板为阳极，铜板为阴极，在0.1-0.2mol/L Pb盐和1-10g/L Co3O4电解液中，调节pH为3-4，纳米Co3O4粒径50-300nm，控制电流密度为3000-8000A/m2，在氧气泡析出过程中，电沉积2-3小时，获得Co3O4掺杂的多孔二氧化铅阳极，阳极Co3O4质量含量达1-30％。
2.根据权利要求1所述的一种Co3O4掺杂多孔PbO2电极共电沉积方法，其特征在于，所述Pb盐为Pb(NO3)2、Pb(ClO4)2、PbCl2或Pb(CH3COO)2中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种Co3O4掺杂多孔PbO2电极共电沉积方法，其特征在于，所述Co3O4电解液浓度优选为3-7g/L。
4.根据权利要求1所述的一种Co3O4掺杂多孔PbO2电极共电沉积方法，其特征在于，所述纳米Co3O4粒径优选为100-200nm。
5.根据权利要求1所述的一种Co3O4掺杂多孔PbO2电极共电沉积方法，其特征在于，电流密度优选为4000-6000A/m2。
6.根据权利要求1所述的一种Co3O4掺杂多孔PbO2电极共电沉积方法，其特征在于，多孔阳极中Co3O4质量含量优选为5-20％。
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