CN106381398A - 从含铟烟灰回收铟的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工工艺技术领域，具体是从含铟烟灰回收铟的方法。包括以下步骤实现，步骤一，将含铟烟灰与固体酸混合均匀并进行固体酸化焙烧，焙烧过程中，料酸比为0.5～1:2，温度为200℃～300℃，时间为1～2h；步骤二，对固体酸化焙烧产出的焙砂进行浸出，并将浸出液与浸出渣分离；步骤三，对步骤二得到的浸出液进行净化，并将净化液与净化渣分离；步骤四，对步骤三得到的净化液进行萃取，得到萃取液和负载有机相；步骤五，对步骤四得到的负载有机相进行洗脱，再进行反萃得到反萃液；步骤六，对步骤五得到的反萃液进行置换，得到单质铟。本发明的方法对含铟烟灰中的铟的回收率高，避免了铟的流失和浪费。

Description

从含铟烟灰回收铟的方法
【技术领域】
本发明属于化工工艺技术领域，具体是从含铟烟灰回收铟的方法。
【背景技术】
铟是地壳中含量极少、分布极散的稀有元素，其在自然界中多与性质类似的铅、锌、铜和锡等矿物共生。在铅、锌、铜和锡等冶炼过程中，烟灰中含有0.3％-0.6％的铟，是回收铟的重要原料。所以对含铟烟灰中铟的富集提取过程尤为重要。但目前，对含铟烟灰中铟的回收率不高，造成了铟的流失和浪费。
【发明内容】
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供从含铟烟灰回收铟的方法，该方法对铟烟灰中的铟的回收率高，避免了铟的流失和浪费。
本发明采用的技术方案如下：
从含铟烟灰回收铟的方法，包括如下步骤：
步骤一，将含铟烟灰与固体酸混合均匀并进行固体酸化焙烧，焙烧过程中，料酸比为0.5～1:2，温度为200℃～300℃，时间为1～2h；
步骤二，对固体酸化焙烧产出的焙砂进行浸出，浸出完全后将浸出液与浸出渣分离，得到富含铟的浸出液；
步骤三，对步骤二得到的浸出液进行净化，并将净化液与净化渣分离，得到富含铟的净化液；
步骤四，对步骤三得到的净化液进行萃取，得到萃取液和富含铟的负载有机相；
步骤五，对步骤四得到的负载有机相进行洗脱，再进行反萃得到富含铟的反萃液；
步骤六，对步骤五得到的反萃液进行置换，得到单质铟。
所述步骤二中，对固体酸化焙烧产出的焙砂进行浸出过程为：向焙砂中加水，在50℃～90℃下水浴搅拌1～2h，其中，水与焙砂的液固比为(4～5):1。
所述的步骤三中，用硫化钠或铁粉对步骤二得到的浸出液进行净化。
所述的步骤三中，通过硫化钠净化时，加入足量的硫化钠，控制浸出液的酸度为110g/L～150g/L，温度为60℃～70℃，净化过程中充分搅拌；通过铁粉净化时，加入足量的铁粉，温度为60℃～70℃，净化过程中充分搅拌。
所述的步骤四中，对步骤三得到的净化液进行萃取过程中，酸度为30～80g/L，相比O/A＝1:5～10，萃取剂为P204与磺化煤油的混合液，其中P204的体积为该混合液体积的10％～30％。
所述的步骤五中，通过浓度为1.0mol/L～1.5mol/L的硫酸对步骤四得到的负载有机相进行洗脱。
所述的步骤五中，反萃剂为盐酸，反萃时酸度为2mol/L～3mol/L，反萃过程中，通过盐酸进行循环反萃。
所述的步骤六中，通过锌或铝对反萃液进行置换。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过将含铟烟灰与固体酸混合均匀并进行固体酸化焙烧，固体酸化焙烧使含铟烟灰中的铟转化为可溶性的铟盐，从而大幅度提高了铟的浸出率，砷等杂质在焙烧过程中大部分挥发而除去，再通过将固体酸化焙烧产出的焙砂进行浸出，含铟烟灰中的铟与锗、镓、锌和镉等杂质元素转入溶液中，因此能够将含铟烟灰中的铟在浸出液中富集，再将浸出液与浸出渣分离；再对浸出液进行净化，并将净化液与净化渣分离；再对富含铟的净化液进行萃取，使铟进入负载有机相并进一步富集，同时使In3+与Cu、As、Sb、Zn、Cd等分离，萃取得到萃取液和负载有机相；再对富含铟的负载有机相进行洗脱，再进行反萃得到富含铟的反萃液；再对反萃液进行置换，得到单质铟，通过本发明的方法，使得铟烟灰中的铟的回收率高，避免了铟的流失和浪费。
进一步的，本发明通过硫化钠或铁粉对浸出液进行净化，硫化钠中的S2-与杂质元素铋、铜、镉和锡等反应形成净化渣被排走，而大部分的铟不能被沉下，留在了净化液中，或者铁粉能够置换出杂质元素中的铋、铜、镉和锡等电位比铁低的元素，被置换出的元素均形成净化渣被排走，而铁粉不能置换出铟，因此，铟被保留在了净化液中。
进一步的，本发明的萃取剂为P204与磺化煤油的混合液，萃取剂中P204的体积占混合液体积的10％～30％时既能够保证有足够的P204与In3+结合，又不会因P204过高导致有机相粘度过大，不利于操作，且造成有机相浪费，利用率低，本发明的萃取过程中酸度控制在30～80g/L使In3+具有高的萃取率，萃取时使铟的萃取与铁的分离达到平衡，铁的萃取率为8.5％，而铟为90％以上，可实现铟与铁的有效分离，而镓和锗的萃取率很低。
进一步的，本发明用硫酸洗脱负载有机相能够去除重金属杂质和减少Fe3+，而且对铟的洗脱效果较差，在浓度为1mol/L-1.5mol/L条件下洗脱，镓和锗的洗脱率都在98％以上，铁的洗脱率在84％以上，而铟的洗脱率低于8％，因此基本上达到了镓和锗与铟分离的目的，同时也除去了大部分的铁。
进一步的，本发明通过盐酸反萃，将负载有机相中的铟转入盐酸溶液中，在反萃过程中，酸度值控制在2mol/L～3mol/L时，铟的反萃率很高，而铁的反萃率很低；再对反萃液进行置换得到单质铟。
进一步的，盐酸循环反萃取铟，可以使得反萃取液中的铟含量达到30g/L以上。
进一步的，经锌粉置换，可得到含铟品位大于90％的粗铟产品，铟的置换回收率在99％以上。
【附图说明】
图1为本发明的回收铟的工艺流程图。
【具体实施方式】
下面结合附图和实施例来对本发明做进一步的说明。
本发明的从含铟烟灰回收铟的方法，包括如下步骤：
步骤一，将含铟烟灰与浓硫酸混合均匀并进行固体酸化焙烧，焙烧过程中，料酸比为0.5～1:2，温度为200℃～300℃，时间为1～2h；
步骤二，对固体酸化焙烧产出的焙砂进行浸出，焙砂进行浸出过程为：向焙砂中加水，在50℃～90℃下水浴搅拌1～2h，其中，水与焙砂的液固比为(4～5):1再将浸出液与浸出渣分离；
步骤三，用硫化钠或铁粉对步骤二得到的浸出液进行净化，通过硫化钠净化时，加入足量的硫化钠，控制浸出液的酸度为110g/L～150g/L，温度为60℃～70℃，净化过程中充分搅拌；通过铁粉净化时，加入足量的铁粉，温度为60℃～70℃，净化过程中充分搅拌，并将净化液与净化渣分离；
步骤四，对步骤三得到的净化液进行萃取，得到萃取液和负载有机相，萃取过程中，酸度为30～80g/L，相比O/A＝1:5～10，萃取剂为P204与磺化煤油的混合液，其中P204的体积为该混合液体积的10％～30％；
步骤五，通过浓度为1.0mol/L～1.5mol/L的硫酸对步骤四得到的负载有机相进行洗脱，再通过盐酸进行反萃得到反萃液，反萃时酸度为2mol/L～3mol/L，反萃过程中，通过盐酸进行循环反萃；
步骤六，对步骤五得到的反萃液通过锌或铝进行置换，得到单质铟。
实施例1
本实施例的从含铟烟灰回收铟的方法，包括如下步骤：
步骤一，将含铟烟灰与浓硫酸混合均匀并进行固体酸化焙烧，焙烧过程中，料酸比为1:2，温度为300℃，时间为2h；
步骤二，对固体酸化焙烧产出的焙砂进行浸出，焙砂进行浸出过程为：向焙砂中加水，在80℃下水浴搅拌2h，其中，水与焙砂的液固比为5:1再将浸出液与浸出渣分离；
步骤三，用硫化钠对步骤二得到的浸出液进行净化，通过硫化钠净化时，加入足量的硫化钠，控制浸出液的酸度为110g/L，温度为60℃，净化过程中充分搅拌，并将净化液与净化渣分离；
步骤四，对步骤三得到的净化液进行萃取，得到萃取液和负载有机相，萃取过程中酸度为50g/L，萃取剂为P204与磺化煤油的混合液，其中P204的体积为该混合液体积的30％，相比O/A＝1:5；
步骤五，用浓度为1.0mol/L的硫酸洗脱步骤四得到的负载有机相，再用盐酸进行反萃得到反萃液，反萃时酸度为3.0mol/L，通过盐酸循环反萃以增加铟回收率；
步骤六，用锌粉对步骤五净化后的反萃液进行置换，将置换出的铟压团熔铸后得到单质铟(粗铟)。
实施例1中，从含铟烟灰回收铟的回收率可达84.6％。
实施例2
本实施例的从含铟烟灰回收铟的方法，包括如下步骤：
步骤一，将含铟烟灰与浓硫酸混合均匀并进行固体酸化焙烧，焙烧过程中，料酸比为0.5:2，温度为250℃，时间为1.5h；
步骤二，对固体酸化焙烧产出的焙砂进行浸出，焙砂进行浸出过程为：向焙砂中加水，在90℃下水浴搅拌1h，其中，水与焙砂的液固比为(4:1再将浸出液与浸出渣分离；
步骤三，用硫化钠对步骤二得到的浸出液进行净化，通过硫化钠净化时，加入足量的硫化钠，控制浸出液的酸度为130g/L，温度为65℃，净化过程中充分搅拌，并将净化液与净化渣分离；
步骤四，对步骤三得到的净化液进行萃取，得到萃取液和负载有机相，萃取过程中酸度为30g/L，萃取剂为P204与磺化煤油的混合液，其中P204的体积为该混合液体积的15％，相比O/A＝1:8；
步骤五，用浓度为1.5mol/L的硫酸洗脱步骤四得到的负载有机相，再用盐酸进行反萃得到反萃液，反萃时酸度为2.0mol/L，通过盐酸循环反萃以增加铟回收率；
步骤六，用锌粉对步骤五净化后的反萃液进行置换，将置换出的铟压团熔铸后得到单质铟(粗铟)。
实施例2中，从含铟烟灰回收铟的回收率可达85.3％。
实施例3
本实施例的从含铟烟灰回收铟的方法，包括如下步骤：
步骤一，将含铟烟灰与浓硫酸混合均匀并进行固体酸化焙烧，焙烧过程中，料酸比1.5:2，温度为280℃，时间为1.5h；
步骤二，对固体酸化焙烧产出的焙砂进行浸出，焙砂进行浸出过程为：向焙砂中加水，在60℃下水浴搅拌1.5h，其中，水与焙砂的液固比为4.5:1再将浸出液与浸出渣分离；
步骤三，用硫化钠对步骤二得到的浸出液进行净化，通过硫化钠净化时，加入足量的硫化钠，控制浸出液的酸度为150g/L，温度为70℃，净化过程中充分搅拌，并将净化液与净化渣分离；
步骤四，对步骤三得到的净化液进行萃取，得到萃取液和负载有机相，萃取过程中酸度为70g/L，萃取剂为P204与磺化煤油的混合液，其中P204的体积为该混合液体积的20％，相比O/A＝1:7；
步骤五，用浓度为1.3mol/L的硫酸洗脱步骤四得到的负载有机相，再用盐酸进行反萃得到反萃液，反萃时酸度为2.5mol/L，通过盐酸循环反萃以增加铟回收率；
步骤六，用锌粉对步骤五净化后的反萃液进行置换，将置换出的铟压团熔铸后得到单质铟(粗铟)。
实施例3中，从含铟烟灰回收铟的回收率可达74.2％。
实施例4
本实施例的从含铟烟灰回收铟的方法，包括如下步骤：
步骤一，将含铟烟灰与浓硫酸混合均匀并进行固体酸化焙烧，焙烧过程中，料酸比为1:2，温度为200℃，时间为1h；
步骤二，对固体酸化焙烧产出的焙砂进行浸出，焙砂进行浸出过程为：向焙砂中加水，在50℃下水浴搅拌2h，其中，水与焙砂的液固比为4:1再将浸出液与浸出渣分离；
步骤三，用铁粉对步骤二得到的浸出液进行净化，通过铁粉净化时，加入足量的铁粉，温度为70℃，净化过程中充分搅拌，并将净化液与净化渣分离；
步骤四，对步骤三得到的净化液进行萃取，得到萃取液和负载有机相，萃取过程中酸度为80g/L，萃取剂为P204与磺化煤油的混合液，其中P204的体积为该混合液体积的10％，相比O/A＝1:10；
步骤五，用浓度为1.0mol/L的硫酸洗脱步骤四得到的负载有机相，再用盐酸进行反萃得到反萃液，反萃时酸度为2.0mol/L，通过盐酸循环反萃以增加铟回收率；
步骤六，用铝粉对步骤五净化后的反萃液进行置换，将置换出的铟压团熔铸后得到单质铟(粗铟)。
实施例4中，从含铟烟灰回收铟的回收率可达76.5％。
实施例5
本实施例的从含铟烟灰回收铟的方法，包括如下步骤：
步骤一，将含铟烟灰与浓硫酸混合均匀并进行固体酸化焙烧，焙烧过程为：焙烧过程中，料酸比为1:2，温度为220℃，时间为2h；
步骤二，对固体酸化焙烧产出的焙砂进行浸出，焙砂进行浸出过程为：向焙砂中加水，在80℃下水浴搅拌1.5h，其中，水与焙砂的液固比为5:1再将浸出液与浸出渣分离；
步骤三，用铁粉对步骤二得到的浸出液进行净化，通过铁粉净化时，加入足量的铁粉，温度为60℃，净化过程中充分搅拌，并将净化液与净化渣分离；
步骤四，对步骤三得到的净化液进行萃取，得到萃取液和负载有机相，萃取过程中酸度为60g/L，萃取剂为P204与磺化煤油的混合液，其中P204的体积为该混合液体积的25％，相比O/A＝1:6；
步骤五，用浓度为1.2mol/L的硫酸洗脱步骤四得到的负载有机相，再用盐酸进行反萃得到反萃液，反萃时酸度为2.5mol/L，通过盐酸循环反萃以增加铟回收率；
步骤六，用铝粉对步骤五净化后的反萃液进行置换，将置换出的铟压团熔铸后得到单质铟(粗铟)。
实施例5中，从含铟烟灰回收铟的回收率可达77.4％。
采用固体酸焙烧浸出铜烟灰回收铟，不仅可以提高铟回收率，而且避免了浓硫酸浸出过程易腐蚀设备带入杂质等问题，该方法尤其适用于从含铟较低的铜烟灰中回收铟。

Claims (8)

1.从含铟烟灰回收铟的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将含铟烟灰与固体酸混合均匀并进行固体酸化焙烧，焙烧过程中，料酸比为0.5～1:2，温度为200℃～300℃，时间为1～2h；
步骤二，对固体酸化焙烧产出的焙砂进行浸出，浸出完全后将浸出液与浸出渣分离，得到富含铟的浸出液；
步骤三，对步骤二得到的浸出液进行净化，并将净化液与净化渣分离，得到富含铟的净化液；
步骤四，对步骤三得到的净化液进行萃取，得到萃取液和富含铟的负载有机相；
步骤五，对步骤四得到的负载有机相进行洗脱，再进行反萃得到富含铟的反萃液；
步骤六，对步骤五得到的反萃液进行置换，得到单质铟。
2.根据权利要求1所述的从含铟烟灰回收铟的方法，其特征在于，所述步骤二中，对固体酸化焙烧产出的焙砂进行浸出过程为：向焙砂中加水，在50℃～90℃下水浴搅拌1～2h，其中，水与焙砂的液固比为(4～5):1。
3.根据权利要求1所述的从含铟烟灰回收铟的方法，其特征在于，所述的步骤三中，用硫化钠或铁粉对步骤二得到的浸出液进行净化。
4.根据权利要求3所述的从含铟烟灰回收铟的方法，其特征在于，所述的步骤三中，通过硫化钠净化时，加入足量的硫化钠，控制浸出液的酸度为110g/L～150g/L，温度为60℃～70℃，净化过程中充分搅拌；通过铁粉净化时，加入足量的铁粉，温度为60℃～70℃，净化过程中充分搅拌。
5.根据权利要求1所述的从含铟烟灰回收铟的方法，其特征在于，所述的步骤四中，对步骤三得到的净化液进行萃取过程中，酸度为30～80g/L，相比O/A＝1:5～10，萃取剂为P204与磺化煤油的混合液，其中，P204的体积为该混合液体积的10％～30％。
6.根据权利要求1所述的从含铟烟灰回收铟的方法，其特征在于，所述的步骤五中，通过浓度为1.0mol/L～1.5mol/L的硫酸对步骤四得到的负载有机相进行洗脱。
7.根据权利要求1所述的从含铟烟灰回收铟的方法，其特征在于，所述的步骤五中，反萃剂为盐酸，反萃时酸度为2mol/L～3mol/L，反萃过程中，通过盐酸进行循环反萃。
8.根据权利要求1所述的从含铟烟灰回收铟的方法，其特征在于，所述的步骤六中，通过锌或铝对反萃液进行置换。
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