CN106380532B - 一种可控长效缓释亚硝酸钠缓蚀剂微胶囊的制备方法 - Google Patents

一种可控长效缓释亚硝酸钠缓蚀剂微胶囊的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可控长效缓释亚硝酸钠缓蚀剂微胶囊的制备方法，包括以下步骤：(1)称取一定质量比的二氯甲烷、石油醚、司盘80和十六烷基三甲基溴化铵于高速乳化机，接着往乳化机中加入一定质量比的苯乙烯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯和偶氮二异丁腈混合溶液，乳化分散一段时间后移入反应釜内；(2)向反应釜内加入亚硝酸钠，在60～70℃的条件下进行第一阶段反应，将反应温度升至90～95℃进行第二阶段反应；(3)冷却至室温，水洗两遍后收样。本发明提供的制备方法，制得的亚硝酸钠缓蚀剂微胶囊可实现长效缓蚀，应用范围广泛。

Description

一种可控长效缓释亚硝酸钠缓蚀剂微胶囊的制备方法
技术领域
本发明属于油田化学、涂料、新材料、化学化工技术领域，具体涉及一种可控长效缓释亚硝酸钠缓蚀剂微胶囊的制备方法。
背景技术
金属腐蚀是自然界非常普遍的现象，如铁器件在潮湿空气中容易生锈、地下金属管道容易腐蚀穿孔、化工机械遇强腐蚀介质后生锈穿孔及铝制品在潮湿空气中易腐蚀成白色粉末等等。腐蚀严重影响着国民经济的发展，我国每年因腐蚀而造成的经济损失约占国民生产总值的5％～10％，世界各国每年因腐蚀而造成的经济损失也远超其它各种自然灾害引起的经济损失的总和。金属腐蚀涉及范围非常广泛，基本囊括了所有使用金属器件的行业：如石化、石油、化工、电力、城市管线等各行各业。石油化工行业所发生的爆炸事故中，有70％以上是由于设备受到腐蚀而造成。可见，腐蚀与国家的经济发展、人们的生活、工业的生产及社会的危害都有着密切关联。
为解决腐蚀问题，研究者们开发了多种防腐蚀技术。其中添加缓蚀剂技术由于操作简单、使用方便、见效快、价格低廉等优点受到了广泛应用。但常规缓蚀剂(如亚硝酸钠)存在以下几个方面的缺陷：1)常规缓蚀剂有毒，这将会对人及自然环境产生严重的危害；2)常规缓蚀剂不宜用于开放作业的体系中，缓蚀剂在开放体系中容易被流动的介质带走，或易被提取物携出，造成严重的资源浪费；3)常规使用的缓蚀剂在室温中性能不稳定，易变质，导致其容易失去自身的缓蚀能力。本发明因此而来。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种可控长效缓释亚硝酸钠缓蚀剂微胶囊的制备方法，提高缓蚀剂的缓蚀效果，扩大缓蚀剂的应用范围。
针对本发明的目的，本发明提供的技术方案是：
一种可控长效缓释亚硝酸钠缓蚀剂微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定质量比的二氯甲烷、石油醚、司盘80和十六烷基三甲基溴化铵于高速乳化机，接着往乳化机中加入一定质量比的苯乙烯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯和偶氮二异丁腈混合溶液，乳化分散一段时间后移入反应釜内；
(2)向反应釜内加入亚硝酸钠，在60～70℃的条件下进行第一阶段反应，将反应温度升至90～95℃进行第二阶段反应；
(3)冷却至室温，水洗两遍后收样。
在其中的一些实施方式中，苯乙烯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、偶氮二异丁腈、司盘80、十六烷基三甲基溴化铵、亚硝酸钠、二氯甲烷、石油醚分别占投料总重量的7％～10％、0.6％～0.9％、1.5％～1.8％、0.07％～0.1％、0.7％～0.9％、0.3％～0.5％、7％～10％、30％～35％、40.8％～52.83％。
在其中的一些实施方式中，乳化分散的转速为15000～20000r/min，时间为10～15min。
在其中的一些实施方式中，第一阶段反应的时间为5～7h，第二阶段反应的时间为3～4h。
相对于现有技术中的方案，本发明的优点是：
采用本发明的技术方案，通过在亚硝酸钠缓蚀剂表面层层组装高分子聚合物微球的方法将缓蚀剂实现微胶囊化，从而实现其释放时间及速率可控，以使其用于金属管道时达到长效缓蚀的目的，提高缓蚀剂的缓蚀效果，扩展缓蚀剂的应用范围。
附图说明
图1a为本发明实施例1亚硝酸钠部分表面被聚合物微球包覆的扫描电镜图。
图1b为本发明实施例1亚硝酸钠表面被聚合物微球完全包覆的扫描电镜图。
图1c为本发明实施例1亚硝酸钠微胶囊表面局部放大的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1亚硝酸钠微胶囊在不同温度条件下的缓慢释放曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1：
(1)称取一定质量比的二氯甲烷、石油醚、司盘80和十六烷基三甲基溴化铵于高速乳化机，二氯甲烷、石油醚、司盘80和十六烷基三甲基溴化铵分别占投料总重量的30％、52.83％、0.7％、0.3％，接着往乳化机中加入一定质量比的苯乙烯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯和偶氮二异丁腈混合溶液，苯乙烯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯和偶氮二异丁腈分别占投料总重量的7％、0.6％、1.5％、0.07％，转速为15000～20000r/min调下乳化分散10～15min后移入反应釜内；
(2)向反应釜内加入占投料总重量7％的亚硝酸钠，在60～70℃的条件下反应5～7h，将反应温度升至90～95℃反应3～4h；
(3)冷却至室温，水洗两遍后收样。
图1a为本发明实施例1亚硝酸钠部分表面被聚合物微球包覆的扫描电镜图，可见聚合物微球可通过层层组装法在亚硝酸钠表面聚集并包覆亚硝酸钠。
图1b为本发明实施例1亚硝酸钠表面被聚合物微球完全包覆的扫描电镜图，可见亚硝酸钠微胶囊的壳材是由均匀致密的聚合物微球组成。
图1c为本发明实施例1亚硝酸钠微胶囊表面局部放大的扫描电镜图，可见：亚硝酸钠微胶囊的壳材并不是由大小一致的聚合物微球组成，而是由大小不一的微球组成(粒径在100～300nm)。
图2为本发明实施例1亚硝酸钠微胶囊在不同温度条件下的缓慢释放曲线，亚硝酸钠微胶囊的释放时间可通过调节温度来进行精确调控，最长释放时间可达30天。
实施例2：
(1)称取一定质量比的二氯甲烷、石油醚、司盘80和十六烷基三甲基溴化铵于高速乳化机，二氯甲烷、石油醚、司盘80和十六烷基三甲基溴化铵分别占投料总重量的35％、40.8％、0.9％、0.5％，接着往乳化机中加入一定质量比的苯乙烯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯和偶氮二异丁腈混合溶液，苯乙烯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯和偶氮二异丁腈分别占投料总重量的10％、0.9％、1.8％、0.1％，转速为15000～20000r/min调下乳化分散10～15min后移入反应釜内；
(2)向反应釜内加入占投料总重量10％的亚硝酸钠，在60～70℃的条件下反应5～7h，将反应温度升至90～95℃反应3～4h；
(3)冷却至室温，水洗两遍后收样。
实施例3：
(1)称取一定质量比的二氯甲烷、石油醚、司盘80和十六烷基三甲基溴化铵于高速乳化机，二氯甲烷、石油醚、司盘80和十六烷基三甲基溴化铵分别占投料总重量的32％、49.62％、0.7％、0.4％，接着往乳化机中加入一定质量比的苯乙烯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯和偶氮二异丁腈混合溶液，苯乙烯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯和偶氮二异丁腈分别占投料总重量的8％、0.7％、1.5％、0.08％，转速为15000～20000r/min调下乳化分散10～15min后移入反应釜内；
(2)向反应釜内加入占投料总重量7％的亚硝酸钠，在60～70℃的条件下反应5～7h，将反应温度升至90～95℃反应3～4h；
(3)冷却至室温，水洗两遍后收样。
实施例4
(1)称取一定质量比的二氯甲烷、石油醚、司盘80和十六烷基三甲基溴化铵于高速乳化机，二氯甲烷、石油醚、司盘80和十六烷基三甲基溴化铵分别占投料总重量的30％、50.2％、0.8％、0.3％，接着往乳化机中加入一定质量比的苯乙烯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯和偶氮二异丁腈混合溶液，苯乙烯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯和偶氮二异丁腈分别占投料总重量的7％、0.9％、1.7％、0.1％，转速为15000～20000r/min调下乳化分散10～15min后移入反应釜内；
(2)向反应釜内加入占投料总重量9％的亚硝酸钠，在60～70℃的条件下反应5～7h，将反应温度升至90～95℃反应3～4h；
(3)冷却至室温，水洗两遍后收样。
实施例5
(1)称取一定质量比的二氯甲烷、石油醚、司盘80和十六烷基三甲基溴化铵于高速乳化机，二氯甲烷、石油醚、司盘80和十六烷基三甲基溴化铵分别占投料总重量的34％、45.31％、0.9％、0.3％，接着往乳化机中加入一定质量比的苯乙烯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯和偶氮二异丁腈混合溶液，苯乙烯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯和偶氮二异丁腈分别占投料总重量的9％、0.8％、1.6％、0.09％，转速为15000～20000r/min调下乳化分散10～15min后移入反应釜内；
(2)向反应釜内加入占投料总重量8％的亚硝酸钠，在60～70℃的条件下反应5～7h，将反应温度升至90～95℃反应3～4h；
(3)冷却至室温，水洗两遍后收样。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种可控长效缓释亚硝酸钠缓蚀剂微胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)称取一定质量比的二氯甲烷、石油醚、司盘80和十六烷基三甲基溴化铵于高速乳化机，接着往乳化机中加入一定质量比的苯乙烯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯和偶氮二异丁腈混合溶液，乳化分散一段时间后移入反应釜内；
(2)向反应釜内加入亚硝酸钠，在60～70℃的条件下进行第一阶段反应，将反应温度升至90～95℃进行第二阶段反应；
(3)冷却至室温，水洗两遍后收样。
2.根据权利要求1所述的可控长效缓释亚硝酸钠缓蚀剂微胶囊的制备方法，其特征在于：苯乙烯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、偶氮二异丁腈、司盘80、十六烷基三甲基溴化铵、亚硝酸钠、二氯甲烷、石油醚分别占投料总重量的7％～10％、0.6％～0.9％、1.5％～1.8％、0.07％～0.1％、0.7％～0.9％、0.3％～0.5％、7％～10％、30％～35％、40.8％～52.83％。
3.根据权利要求1所述的可控长效缓释亚硝酸钠缓蚀剂微胶囊的制备方法，其特征在于：乳化分散的转速为15000～20000r/min，时间为10～15min。
4.根据权利要求1所述的可控长效缓释亚硝酸钠缓蚀剂微胶囊的制备方法，其特征在于：第一阶段反应的时间为5～7h，第二阶段反应的时间为3～4h。
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