CN106378118A - 一种用于吸附水体中Pb2+的Zr/壳聚糖复合吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于吸附水体中Pb2+的Zr/壳聚糖复合吸附剂的制备方法,包括以下步骤:(1)将壳聚糖溶解于醋酸溶液中,进行搅拌、超声,制备得到壳聚糖胶体;(2)将八水氯氧化锆溶解于去离子水中,配制得到氯氧化锆溶液;(3)再将壳聚糖胶体与氯氧化锆溶液混合,进行搅拌、超声,得到分散均匀的混合溶液;(4)最后在混合溶液中加入醛,进行搅拌、干燥、研磨得到Zr/壳聚糖复合吸附剂。本发明提供的Zr/壳聚糖复合吸附剂的制备方法,原料来源广泛、成本低廉、制备工艺简单,易于产业化推广,且对水体中Pb2+的吸附效果较好。
Description
技术领域
本发明涉及吸附材料技术领域,尤其涉及一种吸附水体中Pb2+的Zr/壳聚糖复合吸附剂及其制备方法。
背景技术
铅是一种重要的重金属污染物,废水中的铅离子主要来自铅矿的开采,冶炼以及工业生产的排放,当废水中含铅量达到0.1mg/L时,会抑制水体的自净作用,给自然环境带来破坏性影响。过量的铅对人体的很多系统都有毒性作用,急性铅中毒突出的症状是腹绞痛、肝炎、高血压、周围神经炎、中毒性脑炎及贫血等,慢性中毒常见的症状是神经衰弱症。铅中毒还可引起血液系统疾病、泌尿系统疾病等,尤其是儿童对铅更为敏感,更易中毒,可导致智力低下等严重后果。由此可见,铅污染严重威胁着人类的健康,含有重金属铅离子的废水溶液不能直接排放,在修复环境、保护生态领域中对水体中铅离子的处理面临着巨大的挑战。
目前传统的去除铅离子的方法有沉淀法、凝聚剂法、离子交换法、化学氧化法和吸附剂法等。如中国专利CN 102826684A公开了一种去除污水中铅离子的方法,污水中的铅离子与碱发生反应,在微碱性条件下,铅离子能生成难溶、稳定的沉淀物,沉淀排出;然后,将污水中未沉淀的铅离子通过离子交换柱进行交换,进而达到去除污水中的部分铅重金属离子。但是该方法需要在水中添加碱液,容易造成水质的二次污染。
在众多的铅离子去除技术中,吸附法因其简单、易操作、成本低而被认为是最有前途的方法之一。而壳聚糖是众多吸附剂中的首选,因为壳聚糖本身是一种高脱乙酰度的甲壳糖衍生品,来源广泛,可来源于虾壳、蟹壳等水产品废料中,是一种天然产物,易得价廉。除此之外,壳聚糖分子结构里面丰富的氨基和羟基会大量螯合铅离子,吸附率高。因此,亟需开发一种能够吸附水体中铅离子的壳聚糖复合吸附剂。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种用于吸附水体中Pb2+的Zr/壳聚糖复合吸附剂及其制备方法,通过本发明提供的Zr/壳聚糖复合吸附剂能够有效吸附水体中的Pb2+,使其达到国家排放标准。
本发明第一方面提供了一种用于吸附水体中Pb2+的Zr/壳聚糖复合吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)壳聚糖胶体的制备:将壳聚糖溶解于醋酸溶液中,进行搅拌、超声,制备得到壳聚糖胶体;
(2)氯氧化锆溶液的制备:将八水氯氧化锆溶解于去离子水中,配制得到氯氧化锆溶液;
(3)将步骤(1)中所述的壳聚糖胶体与步骤(2)中所述的氯氧化锆溶液混合,进行搅拌、超声,得到分散均匀的混合溶液;
(4)交联反应:在步骤(3)中所述的混合溶液中加入醛,进行搅拌、干燥、研磨得到所述的Zr/壳聚糖复合吸附剂。
其中,所述壳聚糖胶体的制备中,搅拌时间为2-4h,超声时间为30-60min。
其中,所述混合溶液的制备中,搅拌时间为20-28h,超声时间为60-90min。
其中,所述交联反应中,搅拌时间为30-120min,干燥温度为50-75℃,干燥时间为24-48h。
其中,所述的醋酸溶液的质量浓度为1%-2%。
其中,所述的壳聚糖与八水氯氧化锆的质量配比为1:0.8-1:2.6。
其中,所述的醛为戊二醛。
其中,所述戊二醛溶液的质量浓度为0.5%-2%。
其中,所述的戊二醛溶液与所述的混合溶液的体积比为:1:5-1:20。
本发明第二方面提供的Zr/壳聚糖复合吸附剂,按照如本发明第一方面的制备方法制得。
本发明的有益效果在于:
本发明提供的Zr/壳聚糖复合吸附剂的制备方法,通过在壳聚糖胶体与氯氧化锆的混合溶液中加入戊二醛进行交联反应制备得到Zr/壳聚糖复合吸附剂,原材料来源广泛,成本低廉,制备工艺简单,在水处理领域易于产业化推广。通过本发明方法制备得到的Zr/壳聚糖复合吸附剂能够有效吸附污水中的Pb2+,使污水中铅含量低于国家排放标准;同时解决日常生活中含Pb2+饮用水的安全问题,从而达到消除水体铅污染对人们身体造成安全隐患的效果,保障人们的身体健康。
附图说明
图1为本发明Zr/壳聚糖复合吸附剂的红外谱图。
具体实施方式
以下是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
本发明第一方面提供了一种用于吸附水体中Pb2+的Zr/壳聚糖复合吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)壳聚糖胶体的制备:将壳聚糖溶解于醋酸溶液中,进行搅拌、超声,制备得到壳聚糖胶体;
(2)氯氧化锆溶液的制备:将八水氯氧化锆溶解于去离子水中,配制得到氯氧化锆溶液;
(3)将步骤(1)中所述的壳聚糖胶体与步骤(2)中所述的氯氧化锆溶液混合,进行搅拌、超声,得到分散均匀的混合溶液;
(4)交联反应:在步骤(3)中所述的混合溶液中加入醛,进行搅拌、干燥、研磨得到所述的Zr/壳聚糖复合吸附剂。
在本发明实施方式步骤(1)中,制备壳聚糖胶体的搅拌时间为2-4h,超声时间为30-60min。
在本发明实施方式步骤(1)中,制备壳聚糖胶体的搅拌时间为2.5h,3h,3.5h,超声时间为35min,40min,45min,50min,55min。
在本发明实施方式步骤(3)中,制备混合溶液的搅拌时间为20-28h,超声时间为60-90min。
在本发明实施方式步骤(3)中,制备混合溶液的搅拌时间为21h,22h,23h,24h,25h,26h,27h,超声时间为65min,70min,75min,80min,85min。
在本发明实施方式步骤(4)中,交联反应的搅拌时间为30-120min,干燥温度为50-75℃,干燥时间为24-48h。
在本发明实施方式步骤(4)中,交联反应的搅拌时间为50-100min,干燥温度为55-65℃,干燥时间为30-40h。
在本发明实施方式步骤(4)中,交联反应的搅拌时间为60min,70 min,80 min,90min,干燥温度为56℃,57℃,58℃,59℃,60℃,61℃,62℃,63℃,64℃,干燥时间为31h,32h,33h,34h,35h,36 h,37 h,38 h,39 h。
在本发明实施方式中,醋酸溶液的质量浓度为1%-2%。
在本发明实施方式中,醋酸溶液的质量浓度为1.2%,1.4%,1.6%,1.8%。
在本发明实施方式中,壳聚糖与八水氯氧化锆的质量配比为1:0.8-1:2.6。
在本发明实施方式中,壳聚糖与八水氯氧化锆的质量配比为1:1-1:2。
在本发明实施方式中,壳聚糖与八水氯氧化锆的质量配比为1:1.2,1:1.4,1:1.6,1:1.8。
在本发明实施方式中,醛为戊二醛,戊二醛溶液的质量浓度为0.5%-2%。
在本发明实施方式中,戊二醛溶液的质量浓度为0.8%,1.0%,1.2%,1.4%,1.6%,1.8%。
在本发明实施方式中,戊二醛溶液与混合溶液的体积比为:1:5-1:20。
在本发明实施方式中,戊二醛溶液与混合溶液的体积比为:1:10-1:15。
在本发明实施方式中,戊二醛溶液与混合溶液的体积比为:1:11,1:12,1:13,1:14。
本发明第二方面提供的Zr/壳聚糖复合吸附剂,按照本发明第一方面的方法制备得到,通过验证对Pb2+的吸附效果较好。
实施例1
称取壳聚糖1.0 g,溶于36mL 2%的醋酸溶液中,室温下搅拌3 h,再超声30min,得到壳聚糖胶体;称取八水合氯氧化锆0.8 g分散在10mL的去离子水中,室温下搅拌3h,超声30min,得到氯氧化锆溶液;将氯氧化锆溶液倒入壳聚糖胶体中,室温下搅拌24h,再超声1h,使之充分混合,得到分散均匀的混合溶液;将体积比为1%的戊二醛溶液4.6mL逐滴加入到氯氧化锆与壳聚糖胶体的混合溶液中,搅拌1h,使之发生交联反应,然后在55 ℃烘箱中干燥36h,得到干燥的Zr/壳聚糖复合材料,将上述Zr/壳聚糖复合材料进行研磨,得到粉末状Zr/壳聚糖复合吸附剂。
采用初始浓度为100mg/L的Pb2+溶液对上述Zr/壳聚糖复合吸附剂进行验证,通过检测得到Zr/壳聚糖复合吸附剂对Pb2+的吸附量为20.2mg/g。
实施例2
称取壳聚糖1.0g,溶于36mL 2%的醋酸溶液中,室温下搅拌3h,再超声30min,得到壳聚糖胶体;称取八水合氯氧化锆1.6g分散在10mL的去离子水中,室温下搅拌3h,超声30min,得到氯氧化锆溶液;将氯氧化锆溶液倒入壳聚糖胶体中,室温下搅拌24h,再超声1h,使之充分混合,得到分散均匀的混合溶液;将体积比为1%的戊二醛溶液4.6mL逐滴加入到氯氧化锆与壳聚糖胶体的混合溶液中,搅拌1h,使之发生交联反应,然后在55℃烘箱中干燥36h,得到干燥的Zr/壳聚糖复合材料,将上述Zr/壳聚糖复合材料进行研磨,得到粉末状Zr/壳聚糖复合吸附剂。
采用初始浓度为100mg/L的Pb2+溶液对上述Zr/壳聚糖复合吸附剂进行验证,通过检测得到Zr/壳聚糖复合吸附剂对Pb2+的吸附量为15.4mg/g。
实施例3
称取壳聚糖1.0g,溶于36mL 2%的醋酸溶液中,室温下搅拌3h,再超声30min,得到壳聚糖胶体;称取八水合氯氧化锆2.4g分散在10mL的去离子水中,室温下搅拌3h,超声30min,得到氯氧化锆溶液;将氯氧化锆溶液倒入壳聚糖胶体中,室温下搅拌24h,再超声1h,使之充分混合,得到分散均匀的混合溶液;将体积比为1%的戊二醛溶液4.6mL逐滴加入到氯氧化锆与壳聚糖胶体的混合溶液中,搅拌1h,使之发生交联反应,然后在55℃烘箱中干燥36h,得到干燥的Zr/壳聚糖复合材料,将上述Zr/壳聚糖复合材料进行研磨,得到粉末状Zr/壳聚糖复合吸附剂。
采用初始浓度为100mg/L的Pb2+溶液对上述Zr/壳聚糖复合吸附剂进行验证,通过检测得到Zr/壳聚糖复合吸附剂对Pb2+的吸附量为9.4mg/g。
实施例4
称取壳聚糖1.0g,溶于36mL 2%的醋酸溶液中,室温下搅拌3h,再超声30min,得到壳聚糖胶体;称取八水合氯氧化锆2.6g分散在10mL的去离子水中,室温下搅拌3h,超声30min,得到氯氧化锆溶液;将氯氧化锆溶液倒入壳聚糖胶体中,室温下搅拌24h,再超声1h,使之充分混合,得到分散均匀的混合溶液;将体积比为1%的戊二醛溶液4.6mL逐滴加入到氯氧化锆与壳聚糖胶体的混合溶液中,搅拌1h,使之发生交联反应,然后在55℃烘箱中干燥36h,得到干燥的Zr/壳聚糖复合材料,将上述Zr/壳聚糖复合材料进行研磨,得到粉末状Zr/壳聚糖复合吸附剂。
采用初始浓度为100mg/L的Pb2+溶液对上述Zr/壳聚糖复合吸附剂进行验证,通过检测得到Zr/壳聚糖复合吸附剂对Pb2+的吸附量为11.6mg/g。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都是属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种用于吸附水体中Pb2+的Zr/壳聚糖复合吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)壳聚糖胶体的制备:将壳聚糖溶解于醋酸溶液中,进行搅拌、超声,制备得到壳聚糖胶体;
(2)氯氧化锆溶液的制备:将八水氯氧化锆溶解于去离子水中,配制得到氯氧化锆溶液;
(3)将步骤(1)中所述的壳聚糖胶体与步骤(2)中所述的氯氧化锆溶液混合,进行搅拌、超声,得到分散均匀的混合溶液;
(4)交联反应:在步骤(3)中所述的混合溶液中加入醛,进行搅拌、干燥、研磨得到所述的Zr/壳聚糖复合吸附剂。
2.根据权利要求1所述的用于吸附水体中Pb2+的Zr/壳聚糖复合吸附剂的制备方法,其特征在于:所述壳聚糖胶体的制备中,搅拌时间为2-4h,超声时间为30-60min。
3.根据权利要求1所述的用于吸附水体中Pb2+的Zr/壳聚糖复合吸附剂的制备方法,其特征在于:所述混合溶液的制备中,搅拌时间为20-28h,超声时间为60-90min。
4.根据权利要求1所述的用于吸附水体中Pb2+的Zr/壳聚糖复合吸附剂的制备方法,其特征在于:所述交联反应中,搅拌时间为30-120min,干燥温度为50-75℃,干燥时间为24-48h。
5.根据权利要求1所述的用于吸附水体中Pb2+的Zr/壳聚糖复合吸附剂的制备方法,其特征在于:所述的醋酸溶液的质量浓度为1%-2%。
6.根据权利要求1所述的用于吸附水体中Pb2+的Zr/壳聚糖复合吸附剂的制备方法,其特征在于:所述的壳聚糖与八水氯氧化锆的质量配比为1:0.8-1:2.6。
7.根据权利要求1所述的用于吸附水体中Pb2+的Zr/壳聚糖复合吸附剂的制备方法,其特征在于:所述的醛为戊二醛。
8.根据权利要求7所述的用于吸附水体中Pb2+的Zr/壳聚糖复合吸附剂的制备方法,其特征在于:所述戊二醛溶液的质量浓度为0.5%-2%。
9.根据权利要求7所述的用于吸附水体中Pb2+的Zr/壳聚糖复合吸附剂的制备方法,其特征在于:所述的戊二醛溶液与所述的混合溶液的体积比为:1:5-1:20。
10.一种用于吸附水体中Pb2+的Zr/壳聚糖复合吸附剂,其特征在于:所述的Zr/壳聚糖复合吸附剂按照权利要求1-9中任意一项权利要求所述的制备方法制得。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170208 |