CN106365968A - 一种银醛香料的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种银醛香料的合成方法，涉及精细化工技术领域，以异丁苯、丙酰氯为起始原料，通过酰基化反应和加氢脱氯后合成银醛，所用原料易得且产品收率高；其中，以乙醇作为加氢反应的有机溶剂，克服了加氢过程中反应不完全或过度加氢以及催化剂套用后失活的缺点，控制副反应间位银醛和邻位银醛的含量在0.5％以下，以及将银醛成品中的2‑甲基‑3(4‑(2‑甲基丙基)苯基)丙醇含量控制在0.5％以下，使银醛产品单峰含量达到98.5％以上，并且香气纯正柔和，符合香精香料调香的要求。

Description

一种银醛香料的合成方法
技术领域：
本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种银醛香料的合成方法。
背景技术：
银醛是芳香族铃兰类香料中的一种，在自然界中未见有存在报道。银醛具有一种强烈、明快的铃兰香气，伴有轻微的橙香底韵及清新的醛香感觉。银醛化学名称为2-甲基-3(4-(2-甲基丙基)苯基)丙醛，为无色至淡黄色液体，CAS号6658-48-6，EINECS号229-695-0，溶于乙醇和大多数有机溶剂中，不溶于甘油和水，几乎不溶于丙二醇，在碱性溶液中比较稳定，因此使用时与其他铃兰类合成香料的用法相类似，适用于高档日化香精配方中，用于美容护理、香皂、洗衣护理及其他家居用品中的加香，使用量在1～15％。
银醛具有强烈而清新的铃兰花香，因此广泛应用于花香型香精中，清甜花香香精均可适量使用，以增强青鲜花香头香以及和润持久之感，尤其适宜用于铃兰、丁香、橙花灯众多花香型香精配方中，还能赋予新鲜的青香香气，与紫罗兰酮类和玫瑰类香料有较好的香气协调性。也可微量用作食用香料，用于柑橘及多种果香型中。
目前国内没有银醛的批量生产，国际上仅国际香料、瑞士奇华顿等少数企业有生产。银醛生产的主要工艺路线包括：
一是是采用异丁基苯在大量lewis酸存在下与甲基丙烯醛反应，一步制备α-甲基对异丁基苯丙醛，此方法的收率只有10％，同时采用大量的四氯化钛和三氟化硼乙醚络合物作为反应物料，水解后产生的废水量巨大，造成环境污染。
二是采用异丁苯、丁酸酐、甲基丙烯醛在大量的三氟醋酸下进行反应，然后蒸出异丁苯+丁酸+三氟醋酸混合物，反应物质在甲醇中碱性水解得到银醛，该方法由于大量使用价格非常昂贵的三氟醋酸和丁酸酐，生产成本太高。
三是以异丁苯在甲醛、浓盐酸和氯化氢存在下进行氯甲基化反应，再和乌洛托品进行Sommelet反应得到对异丁基苯甲醛，再与丙醛碱性缩合后进行选择性加氢，制备银醛，该方法收率只有20％。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种原料易得、产品得率高、产品纯度达98.5％以上且产品中副产物邻位银醛、间位银醛和2-甲基-3(4-(2-甲基丙基)苯基)丙醇含量在0.5％以下的银醛香料的合成方法，所制银醛香料香气纯正柔和，符合香精香料调香的要求。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种银醛香料的合成方法，包括以下步骤：
a)先将二氯乙烷加入到四口蒸馏烧瓶中，再投入三氯化铝，开启磁力搅拌器和恒温水浴槽，降温至-5±5℃；
b)通过滴加泵向蒸馏烧瓶中滴加丙酰氯，控制滴加时间4～6h，控制反应温度为-5±5℃，滴加结束后继续搅拌0.5～1h；
c)继续保持温度在-5±5℃，通过滴加泵滴加异丁苯，滴加时间控制在2～4h，滴加结束后将温度升高至20～30℃，继续搅拌0.5～1h；
d)取样检测，当异丁苯含量≤0.5％时将反应体系温度降低至-15～-10℃，加大搅拌速率，缓慢加入清水进行萃灭，终止反应，萃灭过程中，控制反应釜温度＜40℃；
e)将反应液转入分液漏斗中，静置分层0.5～1h，将油层放入到烧杯中，再向水层中加入二氯乙烷，充分搅拌，静置分层0.5～1h，油层放入到烧杯中；
f)将10％氢氧化钠溶液加入到烧杯中，充分搅拌，对收集的油层进行碱洗，静置分层1～2h，油层放入到旋转蒸发仪中，上层碱液层收集后进行下一批次套用；
g)开启旋转蒸发仪开关加热，升温至70～85℃进行蒸馏，收集到的二氯乙烷收集后进行套用，所得剩余液即为对异丁基苯丙酮；
h)向四口蒸馏烧瓶内加入二甲基甲酰胺，同时开启磁力搅拌器和恒温水浴槽，将温度降至-15～0℃；
i)通过滴加泵向烧瓶中滴加三氯氧磷，控制滴加时间3～6h，控制反应温度-5±5℃，滴加结束后继续搅拌1～2h；
j)继续维持温度在-5±5℃，通过滴加泵向烧瓶中滴加对异丁基苯丙酮，滴加时间控制在3～6h，滴加结束后将温度升至60～80℃，继续搅拌1～2h；
k)取样检测，当对异丁基苯丙酮含量≤0.5％时，将反应体系温度降低至-30～10℃，加速搅拌速率，缓慢加入清水进行萃灭，终止反应，萃灭过程中控制釜温＜50℃；
l)将反应液转移到烧杯中，加入二氯乙烷和清水，搅拌0.5～1h后静置分层1～2h，将油层放入到烧杯中；
m)向水层中加入二氯乙烷，搅拌0.5～1h，静置分层，油层放入到烧杯中；
n)向烧杯中加入清水，充分搅拌，对收集的油层进行水洗，搅拌0.5～1h后静置分层1～2h，油层放入到旋转蒸发仪中，水层收集后进行下一批次套用；
o)开启旋转蒸发仪加热，升温至70～85℃进行蒸馏，收集到的二氯乙烷进行套用，所得剩余液为对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛；
p)向加氢反应釜内投入钯碳催化剂，然后分别加入乙醇、对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛和30％碳酸钾溶液；
q)密闭加氢反应釜，用氮气进行置换4～6次，然后充入氮气至压力0.6Mpa，待系统压力稳定后，用氢气进行置换4～6次，然后充入氢气，调节加氢反应釜压力至0.5Mpa；
r)系统压力稳定后关闭氢气进气阀门，升温至50～60℃，反应体系压力平衡后开启氢气阀门，保持反应压力0.5Mpa，反应时间15～30h；
s)反应15h后每间隔3～5h取样进行色谱检测，当对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛含量≤0.5％时，结束反应，泄压；
t)将反应液转移到分液漏斗中进行过滤，固相催化剂分别用二氯乙烷和清水洗涤后作为下次加氢套用，滤液转移到到旋转蒸发仪中；
u)开启旋转蒸发仪进行升温，常压下、釜温60～90℃回收乙醇，收集的乙醇进行下批次套用，剩余液转移到烧杯中；
v)向烧杯中加入清水和二氯乙烷，开启磁力搅拌器，搅拌时间1～2h，静置分层1～2h，油层转移到填料塔中；
w)对填料塔进行升温，常压下、釜温70～85℃回收二氯乙烷，收集到的二氯乙烷进行套用，二氯乙烷回收结束后将釜温升高至120～150℃，开启真空泵，在塔顶温度110～120℃，压力667～1000Pa，回流比1:1～1:10条件下进行分馏，收集银醛产品。
所述步骤a)中二氯乙烷的配料量与异丁苯的摩尔比为1.0:1～5.0:1，三氯化铝的配料量与异丁苯的摩尔比为1.0:1～5.0:1；步骤b)中丙酰氯的配料量与异丁苯的摩尔比为1.0:1～2.0:1；步骤d)中清水的投入量与反应液的质量比为0.25:1～2:1；步骤e)中二氯乙烷的投料量与反应液水层的质量比为0.25:1～2:1。
所述步骤a)中二氯乙烷的配料量与异丁苯的摩尔比优选3.0:1～3.5:1，三氯化铝的配料量与异丁苯的摩尔比优选1.0:1～1.5:1；步骤b)中丙酰氯的配料量与异丁苯的摩尔比优选1.0:1～1.1:1；步骤d)中清水的投入量与反应液的质量比优选0.35:1～1:1；步骤e)中二氯乙烷的投料量与反应液水层的质量比优选0.35:1～1:1。
所述步骤h)中二甲基甲酰胺的配料量与对异丁基苯丙酮的摩尔比为1.0:1～5.0:1；步骤i)中三氯氧磷的配料量与对异丁基苯丙酮的摩尔比为1.0:1～5.0:1；步骤k)中清水的投入量与反应液的质量比为0.25:1～2:1；步骤l)中二氯乙烷和清水的投入量与反应液的质量比均为0.25:1～2:1；步骤m)中二氯乙烷的投入量与反应液的质量比为0.25:1～2:1；步骤n)中清水的投入量与反应液的质量比为0.25:1～2:1。
所述步骤h)中二甲基甲酰胺的配料量与对异丁基苯丙酮的摩尔比优选2.5:1～3.5:1；步骤i)中三氯氧磷的配料量与对异丁基苯丙酮的摩尔比优选1.5:1～2.5:1；步骤k)中清水的投入量与反应液的质量比优选0.35:1～1:1；步骤l)中二氯乙烷和清水的投入量与反应液的质量比均优选0.35:1～1:1；步骤m)中二氯乙烷的投入量与反应液的质量比优选0.35:1～1:1；步骤n)中清水的投入量与反应液的质量比优选0.35:1～1:1。
所述步骤a)、b)，c)，d)，h)，i)，j)，k)均在通风柜中进行操作。
所述所述步骤p)中加氢反应釜材质为不锈钢，设计压力0～5MPa；加氢钯碳催化剂的钯含量为5％，在加氢反应釜中一次性装填2～5g。
所述步骤p)中乙醇的配料量与对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的质量比为1.0:1～5.0:1，30％碳酸钾的配料量与对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的质量比为1.0:1～5.0:1；步骤v)中二氯乙烷和清水的投入量与釜液的质量比均为0.25:1～2:1。
所述步骤p)中乙醇的配料量与对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的质量比优选2.5:1～3.5:1，30％碳酸钾的配料量与对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的质量比优选2.0:1～2.5:1；步骤v)中二氯乙烷和清水的投入量与釜液的质量比均优选0.35:1～1:1。
所述步骤w)中填料塔为60cm玻璃弹簧填料塔。
合成路线如下：
本发明的有益效果是：本发明以异丁苯、丙酰氯为起始原料，通过酰基化反应和加氢脱氯后合成银醛，所用原料易得且产品收率高；其中，以乙醇作为加氢反应的有机溶剂，克服了加氢过程中反应不完全或过度加氢以及催化剂套用后失活的缺点，控制副反应间位银醛和邻位银醛的含量在0.5％以下，以及将银醛成品中的2-甲基-3(4-(2-甲基丙基)苯基)丙醇含量控制在0.5％以下，使银醛产品单峰含量达到98.5％以上，并且香气纯正柔和，符合香精香料调香的要求。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
产品检测GC条件为：色谱柱HP-5(30m x 0.32mm x 0.25um)；检测器FID，温度250℃；进样：进样量约0.2ul，分流比1：100，进样口温度250℃；载气：N2，流速20L/min，柱前压34.47kPa；色谱炉温度：线性程序升温从120℃～190℃，速率为5℃/min；然后从190℃～250℃，速率为10℃/min，保留10min。
实施例1
a)先将二氯乙烷240g加入到1000ml四口蒸馏烧瓶中，再投入三氯化铝105g，开启磁力搅拌器和恒温水浴槽，降温至-5±5℃。
b)通过滴加泵向蒸馏烧瓶中滴加丙酰氯80g，控制滴加时间4h，控制反应温度为-5±5℃，滴加结束后继续搅拌0.5h。
c)继续保持温度在-5±5℃，通过滴加泵滴加异丁苯110g，滴加时间控制在2h，滴加结束后将温度升高至20～30℃，继续搅拌0.5h。
d)取样检测，当异丁苯含量≤0.5％时，将反应体系温度降低至-15～-10℃，加大搅拌速率，缓慢加入清水350g进行萃灭，终止反应，萃灭过程中，控制反应釜温度＜40℃。
e)将反应液转入分液漏斗中，静置分层0.5h，将油层放入到烧杯中。水层中，加入二氯乙烷175g，充分搅拌，静置分层0.5h，油层放入到烧杯中。
f)将10％氢氧化钠溶液175g，加入到玻璃杯中，充分搅拌，对收集的油层进行碱洗，静置分层1h，油层放入到旋转蒸发仪中，上层碱液层收集后进行下一批次套用。
g)开启旋转蒸发仪开关加热，升温至70～85℃进行蒸馏，收集到的二氯乙烷收集后进行套用，所得剩余液即为对异丁基苯丙酮。
h)向1000ml四口蒸馏烧瓶内加入二甲基甲酰胺130g，同时开启磁力搅拌器和恒温水浴槽，将釜温降至-15～0℃。
i)通过滴加泵向烧瓶中滴加三氯氧磷150g，控制滴加时间3h，控制反应温度-5±5℃，滴加结束后继续搅拌1h。
j)继续维持釜温度在-5±5℃，通过滴加泵向烧瓶中滴加对异丁基苯丙酮125g，滴加时间控制在3h，滴加结束后将釜温升至60～80℃，继续搅拌1h。
k)取样检测，当对异丁基苯丙酮含量≤0.5％时，将反应体系温度降低至-30～10℃，加速搅拌速率，缓慢加入清水300g进行萃灭，终止反应，萃灭过程中控制釜温＜50℃。
l)将反应液转移到烧杯中，加入二氯乙烷150g和清水150g，搅拌0.5h后静置分层2h，将油层放入到烧杯中。
m)向水层中加入二氯乙烷150g，搅拌0.5h，静置分层，油层放入到烧杯中。
n)向烧杯中加入清水150g，充分搅拌，对收集的油层进行水洗，搅拌0.5h后静置分层1h，油层放入到旋转蒸发仪中，水层收集后进行下一批次套用。
o)开启旋转蒸发仪加热，升温至70～85℃进行蒸馏，收集到的二氯乙烷进行套用，所得釜液为对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛。
p)向500ml加氢反应釜内投入5％钯碳催化剂5g，然后，分别加入乙醇65g、对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛130g和30％碳酸钾溶液160g。
q)密闭加氢反应釜，用氮气进行置换4～6次，然后充入氮气至压力0.6Mpa，待系统压力稳定后，用氢气进行置换4～6次，然后充入氢气，调节加氢反应釜压力至0.5Mpa。
r)系统压力稳定后，关闭氢气进气阀门，升温至50～60℃，反应体系压力平衡后，开启氢气阀门，保持反应压力0.5Mpa，反应时间15～30h。
s)反应15h后每间隔3～5h取样进行色谱检测，当对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛含量≤0.5％时，结束反应，泄压。
t)将反应液转移到分液漏斗中进行过滤。固相催化剂分别用二氯乙烷和清水洗涤后作为下次加氢套用，滤液转移到到旋转蒸发仪中。
u)开启旋转蒸发仪进行升温，常压下、温度60～90℃回收乙醇，收集的乙醇进行下批次套用，釜液转移到烧杯中。
v)向烧杯中加入清水75g和二氯乙烷75g，开启磁力搅拌器，搅拌时间1h，静置分层1h，油层转移到填料塔中。
w)对填料塔进行升温，常压下、温度70～85℃回收二氯乙烷，收集到的二氯乙烷进行套用，二氯乙烷回收结束后，将釜温升高至120～150℃，开启真空泵，在塔顶温度110～120℃、压力667～1000Pa、回流比1:1～1:10条件下进行分馏，收集银醛产品。
所制的产品为无色至微黄色透明液体，具有强烈而又清新的花香，铃兰似的香韵，经气相色谱分析产物纯度为98.79％，检测折光指数(20℃)为1.5063，相对密度(25℃)为0.9371。
实施例2
a)先将二氯乙烷600g加入到2500ml四口蒸馏烧瓶中，再投入三氯化铝262g，开启磁力搅拌器和恒温水浴槽，降温至-5±5℃。
b)通过滴加泵向蒸馏烧瓶中滴加丙酰氯200g，控制滴加时间6h，控制反应温度为-5±5℃，滴加结束后继续搅拌1h。
c)继续保持温度在-5±5℃，通过滴加泵滴加异丁苯275g，滴加时间控制在3h，滴加结束后将温度升高至20～30℃，继续搅拌1h。
d)取样检测，当异丁苯含量≤0.5％时，将反应体系温度降低至-15～-10℃，加大搅拌速率，缓慢加入清水870g进行萃灭，终止反应，萃灭过程中，控制反应釜温度＜40℃。
e)将反应液转入分液漏斗中，静置分层1h，将油层放入到烧杯中，水层中，加入二氯乙烷430g，充分搅拌，静置分层1h，油层放入到烧杯中。
f)将10％氢氧化钠溶液430g，加入到玻璃杯中，充分搅拌，对收集的油层进行碱洗，静置分层2h，油层放入到旋转蒸发仪中，上层碱液层收集后进行下一批次套用。
g)开启旋转蒸发仪开关进行加热，升温至70～85℃，进行蒸馏，收集到的二氯乙烷收集后进行套用。所得剩余液即为对异丁基苯丙酮。
h)向2500ml四口蒸馏烧瓶内加入二甲基甲酰胺325g，同时开启磁力搅拌器和恒温水浴槽，将温度降至-15～0℃。
i)通过滴加泵向烧瓶中滴加三氯氧磷375g，控制滴加时间4h，控制反应温度-5±5℃，滴加结束后继续搅拌2h。
j)继续维持釜温度在-5±5℃，通过滴加泵向烧瓶中滴加对异丁基苯丙酮310g，滴加时间控制在4h，滴加结束后将温度升至60～80℃，继续搅拌2h。
k)取样检测，当对异丁基苯丙酮含量≤0.5％时，将反应体系温度降低至-30～10℃，加速搅拌速率，缓慢加入清水750g进行萃灭，终止反应，萃灭过程中控制釜温＜50℃。
l)将反应液转移到烧杯中，加入二氯乙烷350g和清水350g，搅拌1h后静置分层2h，将油层放入到烧杯中。
m)向水层中加入二氯乙烷350g，搅拌1h，静置分层，油层放入到烧杯中。
n)向烧杯中加入清水350g，充分搅拌，对收集的油层进行水洗，搅拌1h后静置分层2h，油层放入到旋转蒸发仪中，水层收集后进行下一批次套用。
o)开启旋转蒸发仪加热，升温至70～85℃进行蒸馏，收集到的二氯乙烷进行套用，所得釜液为对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛。
p)向500ml加氢反应釜内投入5％钯碳催化剂5g，然后分别加入乙醇65g、对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛130g和30％碳酸钾溶液160g。
q)密闭加氢反应釜，用氮气进行置换4～6次，然后充入氮气至压力0.6Mpa，待系统压力稳定后，用氢气进行置换4～6次，然后充入氢气，调节加氢反应釜压力至0.5Mpa。
r)系统压力稳定后关闭氢气进气阀门，升温至50～60℃，反应体系压力平衡后，开启氢气阀门，保持反应压力0.5Mpa，反应时间15～30h。
s)反应15h后每间隔3～5h取样进行色谱检测，当对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛含量≤0.5％时，结束反应，泄压。
t)将反应液转移到分液漏斗中进行过滤。固相催化剂分别用二氯乙烷和清水洗涤后作为下次加氢套用，滤液转移到到旋转蒸发仪中。
u)开启旋转蒸发仪进行升温，常压下、温度60～90℃回收乙醇，收集的乙醇进行下批次套用，釜液转移到烧杯中。
v)向烧杯中加入清水75g和二氯乙烷75g，开启磁力搅拌器，搅拌时间1h，静置分层1h，油层转移到填料塔中。
w)对填料塔进行升温，常压下、温度70～85℃，回收二氯乙烷，收集到的二氯乙烷进行套用，二氯乙烷回收结束后，将釜温升高至120～150℃，开启真空泵，在塔顶温度110～120℃、压力667～1000Pa，回流比1:1～1:10条件下进行分馏，收集银醛产品。
所制的产品为无色至微黄色透明液体，具有强烈而又清新的花香，铃兰似的香韵，经气相色谱分析产物纯度为98.90％，检测折光指数(20℃)为1.5065，相对密度(25℃)为0.9369。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种银醛香料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)先将二氯乙烷加入到四口蒸馏烧瓶中，再投入三氯化铝，开启磁力搅拌器和恒温水浴槽，降温至-5±5℃；
b)通过滴加泵向蒸馏烧瓶中滴加丙酰氯，控制滴加时间4～6h，控制反应温度为-5±5℃，滴加结束后继续搅拌0.5～1h；
c)继续保持温度在-5±5℃，通过滴加泵滴加异丁苯，滴加时间控制在2～4h，滴加结束后将温度升高至20～30℃，继续搅拌0.5～1h；
d)取样检测，当异丁苯含量≤0.5％时将反应体系温度降低至-15～-10℃，加大搅拌速率，缓慢加入清水进行萃灭，终止反应，萃灭过程中，控制反应釜温度＜40℃；
e)将反应液转入分液漏斗中，静置分层0.5～1h，将油层放入到烧杯中，再向水层中加入二氯乙烷，充分搅拌，静置分层0.5～1h，油层放入到烧杯中；
f)将10％氢氧化钠溶液加入到烧杯中，充分搅拌，对收集的油层进行碱洗，静置分层1～2h，油层放入到旋转蒸发仪中，上层碱液层收集后进行下一批次套用；
g)开启旋转蒸发仪开关加热，升温至70～85℃进行蒸馏，收集到的二氯乙烷收集后进行套用，所得剩余液即为对异丁基苯丙酮；
h)向四口蒸馏烧瓶内加入二甲基甲酰胺，同时开启磁力搅拌器和恒温水浴槽，将温度降至-15～0℃；
i)通过滴加泵向烧瓶中滴加三氯氧磷，控制滴加时间3～6h，控制反应温度-5±5℃，滴加结束后继续搅拌1～2h；
j)继续维持温度在-5±5℃，通过滴加泵向烧瓶中滴加对异丁基苯丙酮，滴加时间控制在3～6h，滴加结束后将温度升至60～80℃，继续搅拌1～2h；
k)取样检测，当对异丁基苯丙酮含量≤0.5％时，将反应体系温度降低至-30～10℃，加速搅拌速率，缓慢加入清水进行萃灭，终止反应，萃灭过程中控制釜温＜50℃；
l)将反应液转移到烧杯中，加入二氯乙烷和清水，搅拌0.5～1h后静置分层1～2h，将油层放入到烧杯中；
m)向水层中加入二氯乙烷，搅拌0.5～1h，静置分层，油层放入到烧杯中；
n)向烧杯中加入清水，充分搅拌，对收集的油层进行水洗，搅拌0.5～1h后静置分层1～2h，油层放入到旋转蒸发仪中，水层收集后进行下一批次套用；
o)开启旋转蒸发仪加热，升温至70～85℃进行蒸馏，收集到的二氯乙烷进行套用，所得剩余液为对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛；
p)向加氢反应釜内投入钯碳催化剂，然后分别加入乙醇、对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛和30％碳酸钾溶液；
q)密闭加氢反应釜，用氮气进行置换4～6次，然后充入氮气至压力0.6Mpa，待系统压力稳定后，用氢气进行置换4～6次，然后充入氢气，调节加氢反应釜压力至0.5Mpa；
r)系统压力稳定后关闭氢气进气阀门，升温至50～60℃，反应体系压力平衡后开启氢气阀门，保持反应压力0.5Mpa，反应时间15～30h；
s)反应15h后每间隔3～5h取样进行色谱检测，当对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛含量≤0.5％时，结束反应，泄压；
t)将反应液转移到分液漏斗中进行过滤，固相催化剂分别用二氯乙烷和清水洗涤后作为下次加氢套用，滤液转移到到旋转蒸发仪中；
u)开启旋转蒸发仪进行升温，常压下、温度60～90℃回收乙醇，收集的乙醇进行下批次套用，剩余液转移到烧杯中；
v)向烧杯中加入清水和二氯乙烷，开启磁力搅拌器，搅拌时间1～2h，静置分层1～2h，油层转移到填料塔中；
w)对填料塔进行升温，常压下、温度70～85℃回收二氯乙烷，收集到的二氯乙烷进行套用，二氯乙烷回收结束后将釜温升高至120～150℃，开启真空泵，在塔顶温度110～120℃，压力667～1000Pa，回流比1:1～1:10条件下进行分馏，收集银醛产品。
2.根据权利要求1所述的银醛香料的合成方法，其特征在于：所述步骤a)中二氯乙烷的配料量与异丁苯的摩尔比为1.0:1～5.0:1，三氯化铝的配料量与异丁苯的摩尔比为1.0:1～5.0:1；步骤b)中丙酰氯的配料量与异丁苯的摩尔比为1.0:1～2.0:1；步骤d)中清水的投入量与反应液的质量比为0.25:1～2:1；步骤e)中二氯乙烷的投料量与反应液水层的质量比为0.25:1～2:1。
3.根据权利要求2所述的银醛香料的合成方法，其特征在于：所述步骤a)中二氯乙烷的配料量与异丁苯的摩尔比优选3.0:1～3.5:1，三氯化铝的配料量与异丁苯的摩尔比优选1.0:1～1.5:1；步骤b)中丙酰氯的配料量与异丁苯的摩尔比优选1.0:1～1.1:1；步骤d)中清水的投入量与反应液的质量比优选0.35:1～1:1；步骤e)中二氯乙烷的投料量与反应液水层的质量比优选0.35:1～1:1。
4.根据权利要求1所述的银醛香料的合成方法，其特征在于：所述步骤h)中二甲基甲酰胺的配料量与对异丁基苯丙酮的摩尔比为1.0:1～5.0:1；步骤i)中三氯氧磷的配料量与对异丁基苯丙酮的摩尔比为1.0:1～5.0:1；步骤k)中清水的投入量与反应液的质量比为0.25:1～2:1；步骤l)中二氯乙烷和清水的投入量与反应液的质量比均为0.25:1～2:1；步骤m)中二氯乙烷的投入量与反应液的质量比为0.25:1～2:1；步骤n)中清水的投入量与反应液的质量比为0.25:1～2:1。
5.根据权利要求4所述的银醛香料的合成方法，其特征在于：所述步骤h)中二甲基甲酰胺的配料量与对异丁基苯丙酮的摩尔比优选2.5:1～3.5:1；步骤i)中三氯氧磷的配料量与对异丁基苯丙酮的摩尔比优选1.5:1～2.5:1；步骤k)中清水的投入量与反应液的质量比优选0.35:1～1:1；步骤l)中二氯乙烷和清水的投入量与反应液的质量比均优选0.35:1～1:1；步骤m)中二氯乙烷的投入量与反应液的质量比优选0.35:1～1:1；步骤n)中清水的投入量与反应液的质量比优选0.35:1～1:1。
6.根据权利要求1所述的银醛香料的合成方法，其特征在于：所述步骤a)、b)，c)，d)，h)，i)，j)，k)均在通风柜中进行操作。
7.根据权利要求1所述的银醛香料的合成方法，其特征在于：所述所述步骤p)中加氢反应釜材质为不锈钢，设计压力0～5MPa；加氢钯碳催化剂的钯含量为5％，在加氢反应釜中一次性装填2～5g。
8.根据权利要求1所述的银醛香料的合成方法，其特征在于：所述步骤p)中乙醇的配料量与对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的质量比为1.0:1～5.0:1，30％碳酸钾的配料量与对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的质量比为1.0:1～5.0:1；步骤v)中二氯乙烷和清水的投入量与釜液的质量比均为0.25:1～2:1。
9.根据权利要求8所述的银醛香料的合成方法，其特征在于：所述步骤p)中乙醇的配料量与对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的质量比优选2.5:1～3.5:1，30％碳酸钾的配料量与对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的质量比优选2.0:1～2.5:1；步骤v)中二氯乙烷和清水的投入量与釜液的质量比均优选0.35:1～1:1。
10.根据权利要求1所述的银醛香料的合成方法，其特征在于：所述步骤w)中填料塔为60cm玻璃弹簧填料塔。
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