CN106362693A - 一种水热制备的纯米糠基环境修复材料及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水热制备的纯米糠基环境修复材料及其方法，其步骤为：将纯米糠在60‑105℃下干燥；加入去离子水，搅拌直至混合物均匀；将反应体系于150‑200℃下水热反应；冷却到室温，所得产物真空下抽滤、干燥、研磨过筛，获得所述的纯米糠基环境修复材料。本发明制备的纯米糠基环境修复材料具有丰富的内部孔隙结构、高比表面积，较好的吸附能力，能够吸附水中或土壤中其他方法难以去除的重金属。
Description
技术领域
本发明涉及一种去除或钝化水体和土壤环境中重金属的环境修复材料及其制备方法，属于环境修复领域。
背景技术
目前，利用水热法制备纯米糠生物炭材料并用于环境修复的方法与应用尚未见报道。Libra J A等人介绍了水热炭化技术的原理、特点及应用（Libra J A, Ro K S,Kammann C, et al, Hydrothermal carbonization of biomass residuals: acomparative review of the chemistry, processes and applications of wet anddry pyrolysis [J]. Biofuels, 2011, 2 (1): 89-124.）。水热炭化作为一种新型的生物炭化技术，由于不受物料含水率的制约、制备过程简单、反应条件温和、生物炭产量较高且具有官能团丰富等优点，被认为是高含水率生物质制备生物炭较为理想的方法。水热法是在特制的密闭反应容器（高压釜）里，采用水溶液作为反应介质，通过对反应容器加热，创造一个高温、高压反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶。水热法可分为水热晶体生长、水热合成、水热反应、水热处理、水热烧结等。王定美等人通过水热法制备了污泥生物炭（王定美等, 水热炭化制备污泥生物炭的碳固定, 化工学报, 2013, 64: 2626-2632.）。
传统生物炭主要以煤、木材、果壳等资源有限的物质作为原料，并且传统的管式炉限氧环境下热解方法所制备的生物炭通常产率较低、孔径分布不均匀。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高比表面积、强吸附性能的纯米糠基环境修复材料及其制备方法。其作为环境修复材料用于水体和土壤环境中重金属的去除或钝化，具有广泛的应用前景。
本发明的原理：用水溶液作为反应介质，通过对反应容器加热，创造一个高温、高压反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解。对于密闭的反应体系，温度改变导致体系压力、液相和气相体积的变化。水热法制备的纯米糠生物炭具有丰富的内部孔隙结构、比表面积大，更重要的是有较好的吸附能力，能够吸附水中或土壤中其他方法难以去除的重金属。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种纯米糠基环境修复材料及其水热制备方法，包括以下步骤：
第一步，将纯米糠在60-105℃下干燥；
第二步，加入去离子水，搅拌直至混合物均匀；
第三步，将第二步反应体系于150- 200℃下水热反应；
第四步，冷却到室温，所得产物真空下抽滤、干燥、研磨过筛，获得所述的纯米糠基环境修复材料。
进一步的，第二步中，混合物的含水率为60-80 %，搅拌时间为1-2小时。
进一步的，第三步中，水热反应时间为5-8小时。
进一步的，第四步中，抽滤过程中用乙醇和去离子水对所得产物进行清洗，研磨过0.075-0.250 mm筛。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）原料相对廉价易得,反应在液相快速对流中进行,产率高、物相均匀、纯度高；
（2）可通过调节反应温度、压力、溶液成分和pH等因素来达到有效地控制反应；
（3）环境修复材料具有丰富的孔隙结构、高比表面积、强吸附性能。
附图说明：
图1是本发明水热法制备纯米糠基环境修复材料的原材料（a）和所得产物（b）图片。
图2是本发明实例3所制备的纯米糠基环境修复材料的场发射扫描电镜图片（a为低倍数，b为高倍数）。
图3是本发明实例3所制备的纯米糠基环境修复材料的傅里叶红外光谱图。
具体实施方式
实施例1：
第一步：将纯米糠，其照片如图1（a），在60℃烘箱中干燥；
第二步，向第一步体系加入去离子水，形成含水率为80 %的混合体系共75 g，搅拌2小时至纯米糠与去离子水混合均匀；
第三步，将第二步反应体系转移到密闭反应容器（高压釜）中；
第四步，将第三步中的高压反应釜放入烘箱中，烘箱升温至反应温度200℃，创造高温、高压反应环境，维持恒温8小时；
第五步，将第四步的反应体系冷却到室温，所得产物用乙醇和去离子水抽滤清洗；
第六步，将第五步体系干燥后研磨过0.250 mm筛，获得纯米糠基环境修复材料。将制备的纯米糠基环境修复材料用于吸附污水中的重金属离子使用方法包括以下步骤：将制备的环境修复材料投加到装有重金属的废水容器中，材料与废水的质量体积比为1:3000，将容器置于恒温振荡器中震荡6 h，即可吸附水中重金属，吸附率可达85 %；将制备的纯米糠基环境修复材料用于钝化土壤中的重金属的使用方法包括以下步骤：将制备的环境修复材料投加到含有重金属土壤中，材料与污染土壤的质量比为1:300；加水混匀使之成泥浆状，吸附72 h后，即可降低土壤中的生物有效性重金属含量，降幅可达55 %。
实施例2：
第一步：将纯米糠在100℃烘箱中干燥；
第二步，向第一步体系加入去离子水，形成含水率为60 %的混合体系共62.5 g，搅拌1小时至纯米糠与去离子水混合均匀；
第三步，将第二步反应体系转移到密闭反应容器（高压釜）中；
第四步，将第三步中的高压反应釜放入烘箱中，烘箱升温至反应温度150℃，创造高温、高压反应环境，维持恒温5小时；
第五步，将第四步的反应体系冷却到室温，所得产物用乙醇和去离子水抽滤清洗；
第六步，将第五步体系干燥后研磨过0.250 mm筛，获得纯米糠基环境修复材料。将制备的纯米糠基环境修复材料用于吸附污水中的重金属离子使用方法包括以下步骤：将制备的环境修复材料投加到装有重金属的废水容器中，材料与废水的质量体积比为1:1000，将容器置于恒温振荡器中震荡12 h，即可吸附水中重金属，吸附率可达95 %；将制备的纯米糠基环境修复材料用于钝化土壤中的重金属的使用方法包括以下步骤：将制备的环境修复材料投加到含有重金属土壤中，材料与污染土壤的质量比为1:100；加水混匀使之成泥浆状，吸附96 h后，即可降低土壤中的生物有效性重金属含量，降幅可达70 %。
实施例3：
第一步：将纯米糠在100℃烘箱中干燥；
第二步，向第一步体系加入去离子水，形成含水率为70 %的混合体系共70 g，搅拌1小时至纯米糠与去离子水混合均匀；
第三步，将第二步反应体系转移到密闭反应容器（高压釜）中；
第四步，将第三步中的高压反应釜放入烘箱中，烘箱升温至反应温度180℃，创造高温、高压反应环境，维持恒温6小时；
第五步，将第四步的反应体系冷却到室温，所得产物用乙醇和去离子水抽滤清洗；
第六步，将第五步体系干燥后研磨过0.250 mm筛，获得纯米糠基环境修复材料。如图1（b），所制得的材料外观呈深棕色。如图2，经水热炭化的纯米糠具有多孔结构，孔隙结构致密规则。其傅里叶红外光谱如图3，材料在3324、2927、1704、1232cm-1等处有较明显的吸收峰，这表明纯米糠基环境修复材料表面含有羟基、羧基、醛基、酯羰基等官能团。将制备的纯米糠基环境修复材料用于吸附污水中的重金属离子使用方法包括以下步骤：将制备的环境修复材料投加到装有重金属的废水容器中，材料与废水的质量体积比为1:2000，将容器置于恒温振荡器中震荡4 h，即可吸附水中重金属，吸附率可达80 %；将制备的纯米糠基环境修复材料用于钝化土壤中的重金属的使用方法包括以下步骤：将制备的环境修复材料投加到含有重金属土壤中，材料与污染土壤的质量比为1:200；加水混匀使之成泥浆状，吸附72h后，即可降低土壤中的生物有效性重金属含量，降幅可达50 %。
实施例4：
第一步：将纯米糠在80℃烘箱中干燥；
第二步，向第一步体系加入去离子水，形成含水率为75 %的混合体系共70 g，搅拌1小时至纯米糠与去离子水混合均匀；
第三步，将第二步反应体系转移到密闭反应容器（高压釜）中；
第四步，将第三步中的高压反应釜放入烘箱中，烘箱升温至反应温度180℃，创造高温、高压反应环境，维持恒温7小时；
第五步，将第四步的反应体系冷却到室温，所得产物用乙醇和去离子水抽滤清洗；
第六步，将第五步体系干燥后研磨过0.250 mm筛，获得纯米糠基环境修复材料。将制备的纯米糠基环境修复材料用于吸附污水中的重金属离子使用方法包括以下步骤：将制备的环境修复材料投加到装有重金属的废水容器中，材料与废水的质量体积比为1:2500，将容器置于恒温振荡器中震荡8 h，即可吸附水中重金属，吸附率可达70 %；将制备的纯米糠基环境修复材料用于钝化土壤中的重金属的使用方法包括以下步骤：将制备的环境修复材料投加到含有重金属土壤中，材料与污染土壤的质量比为1:250；加水混匀使之成泥浆状，吸附72 h后，即可降低土壤中的生物有效性重金属含量，降幅可达45 %。
Claims (6)
1.一种纯米糠基环境修复材料，其特征在于，由以下步骤制备：
第一步，将纯米糠在60-105℃下干燥；
第二步，加入去离子水，搅拌直至混合物均匀；
第三步，将第二步反应体系于150- 200℃下水热反应；
第四步，冷却到室温，所得产物真空下抽滤、干燥、研磨过筛，获得所述的纯米糠基环境修复材料。
2.如权利要求1所述的纯米糠基环境修复材料，其特征在于，第二步中，混合物的含水率为60-80 %，搅拌时间为1-2小时。
3.如权利要求1所述的纯米糠基环境修复材料，其特征在于，第三步中，水热反应时间为5-8小时。
4.如权利要求1所述的纯米糠基环境修复材料，其特征在于，第四步中，抽滤过程中用乙醇和去离子水对所得产物进行清洗，研磨过0.075-0.250 mm筛。
5.如权利要求1-4任一所述的纯米糠基环境修复材料的制备方法。
6.如权利要求1-4任一所述的纯米糠基环境修复材料在去除水体或土壤环境中重金属上的应用。
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