CN107837793A - 一种基于统糠的污水处理材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种基于统糠的污水处理材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于统糠的污水处理材料及其制备方法和应用，该污水处理材料，按照重量份的原料包括：统糠35‑45份、六次甲基四胺7‑15份、甲基丙烯酸12‑20份、乙酸甲酯4‑8份。将统糠粉碎、加入甲基丙烯酸溶液，密封后加热搅拌处理；然后加入六次甲基四胺溶液，密封后加热搅拌处理，洗涤干燥；与乙酸甲酯混合加热搅拌即得。本发明采用甲基丙烯酸、六次甲基四胺等对统糠进行处理，经不同温度搅拌处理制得的污水处理材料，能有效的吸附铅、镉、镍离子，对重金属离子具有很强的吸附能力和离子交换能力，应到废水中重金属离子处理中，吸附容量大、吸附能力强、效率高，处理后废水达到国家的排放标准。

Description

一种基于统糠的污水处理材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体是一种基于统糠的污水处理材料及其制备方法和应用。
背景技术
重金属离子引起的水污染是全球面临的一个严峻的环境问题，铬、镉以及铅是引起水污染的主要重金属离子，其中，镉和铅的含量通常最高，对人类健康危害最大。根据世界卫生组织标准，饮用水中镉和铅的最高含量不能高于0.003和0.01mg/g。目前用于去除重金属离子的方法主要包括膜分离，酸碱中和，沉降等方法，但成本较高，周期性长且反应难以控制限制了其广泛的商业应用。
吸附法处理重金属废水具有高效、简便和选择性好等优点。常用吸附剂有活性炭、腐植酸、海泡石、聚糖树脂等。但目前工业上使用的吸附剂价格昂贵，广泛应用受到限制。统糠是稻麦等谷类粮食加工后的副产品，分三七统糠和二八统糠，统属糠麸类。但是单独的统糠吸附重金属效率低，如何对其改性处理使其提高吸附重金属效率，是本专利需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于统糠的污水处理材料及其制备方法和应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于统糠的污水处理材料，按照重量份的原料包括：统糠35-45份、六次甲基四胺7-15份、甲基丙烯酸12-20份、乙酸甲酯4-8份。
作为本发明进一步的方案：所述基于统糠的污水处理材料，按照重量份的原料包括：统糠38-42份、六次甲基四胺9-13份、甲基丙烯酸14-18份、乙酸甲酯5-7份。
作为本发明进一步的方案：所述基于统糠的污水处理材料，按照重量份的原料包括：统糠40份、六次甲基四胺11份、甲基丙烯酸16份、乙酸甲酯6份。
一种基于统糠的污水处理材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将六次甲基四胺与其质量3.5-4倍的去离子水混合，制得六次甲基四胺溶液；将甲基丙烯酸与其质量6-6.5倍的去离子水混合，制得甲基丙烯酸溶液；
2）将统糠粉碎、过150-200目筛，然后加入甲基丙烯酸溶液，密封后先升温至85-90℃并在该温度下搅拌处理1.9-2h，然后升温至115-120℃并在该温度下搅拌处理40-45min，冷却至室温；然后加入六次甲基四胺溶液，密封后先升温至70-73℃并在该温度下搅拌处理44-50min，然后升温至135-140℃并在该温度下搅拌处理20-30min，再升温至155-160℃并在该温度下搅拌处理55-60min，降至室温，过滤去除滤液，取沉淀物，洗涤干燥；制得混合物A；
3）将混合物A与乙酸甲酯混合，在78℃的温度下搅拌2.1-2.2h，再在210℃的温度下加热3.5h即得。
作为本发明进一步的方案：洗涤、干燥是用水洗涤，100℃烘箱干燥。
作为本发明进一步的方案：步骤2）中，加入甲基丙烯酸溶液后的搅拌转速为250r/min。
作为本发明进一步的方案：步骤2）中，加入六次甲基四胺溶液后的搅拌转速为200r/min。
本发明另一目的是提供所述污水处理材料在重金属污水处理中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用甲基丙烯酸、六次甲基四胺等对统糠进行处理，经不同温度搅拌处理制得的污水处理材料，能有效的吸附铅、镉、镍离子，对重金属离子具有很强的吸附能力和离子交换能力，应到废水中重金属离子处理中，吸附容量大、吸附能力强、效率高，处理后废水达到国家的排放标准。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种基于统糠的污水处理材料，包括以下原料：统糠35kg、六次甲基四胺7kg、甲基丙烯酸12kg、乙酸甲酯4kg。
将六次甲基四胺与其质量3.5倍的去离子水混合，制得六次甲基四胺溶液；将甲基丙烯酸与其质量6倍的去离子水混合，制得甲基丙烯酸溶液。将统糠粉碎、过150目筛，然后加入甲基丙烯酸溶液，密封后先升温至85℃并在该温度下搅拌处理1.9h，然后升温至115℃并在该温度下搅拌处理40min，冷却至室温；搅拌转速为250r/min。然后加入六次甲基四胺溶液，密封后先升温至70℃并在该温度下搅拌处理44min，然后升温至135℃并在该温度下搅拌处理20min，再升温至155℃并在该温度下搅拌处理55min，搅拌转速为200r/min。降至室温，过滤去除滤液，取沉淀物，用水洗涤，100℃烘箱干燥；制得混合物A。将混合物A与乙酸甲酯混合，在78℃的温度下搅拌2.1h，再在210℃的温度下加热3.5h即得。
实施例2
本发明实施例中，一种基于统糠的污水处理材料，包括以下原料：统糠45kg、六次甲基四胺15kg、甲基丙烯酸20kg、乙酸甲酯8kg。
将六次甲基四胺与其质量4倍的去离子水混合，制得六次甲基四胺溶液；将甲基丙烯酸与其质量6.5倍的去离子水混合，制得甲基丙烯酸溶液。将统糠粉碎、过200目筛，然后加入甲基丙烯酸溶液，密封后先升温至90℃并在该温度下搅拌处理2h，然后升温至120℃并在该温度下搅拌处理45min，冷却至室温；搅拌转速为250r/min。然后加入六次甲基四胺溶液，密封后先升温至73℃并在该温度下搅拌处理50min，然后升温至140℃并在该温度下搅拌处理30min，再升温至160℃并在该温度下搅拌处理60min，搅拌转速为200r/min。降至室温，过滤去除滤液，取沉淀物，用水洗涤，100℃烘箱干燥；制得混合物A。将混合物A与乙酸甲酯混合，在78℃的温度下搅拌2.2h，再在210℃的温度下加热3.5h即得。
实施例3
本发明实施例中，一种基于统糠的污水处理材料，包括以下原料：统糠38kg、六次甲基四胺9kg、甲基丙烯酸14kg、乙酸甲酯5kg。
将六次甲基四胺与其质量4倍的去离子水混合，制得六次甲基四胺溶液；将甲基丙烯酸与其质量6.5倍的去离子水混合，制得甲基丙烯酸溶液。将统糠粉碎、过200目筛，然后加入甲基丙烯酸溶液，密封后先升温至88℃并在该温度下搅拌处理2h，然后升温至118℃并在该温度下搅拌处理45min，冷却至室温；搅拌转速为250r/min。然后加入六次甲基四胺溶液，密封后先升温至72℃并在该温度下搅拌处理50min，然后升温至138℃并在该温度下搅拌处理30min，再升温至160℃并在该温度下搅拌处理60min，搅拌转速为200r/min。降至室温，过滤去除滤液，取沉淀物，用水洗涤，100℃烘箱干燥；制得混合物A。将混合物A与乙酸甲酯混合，在78℃的温度下搅拌2.2h，再在210℃的温度下加热3.5h即得。
实施例4
本发明实施例中，一种基于统糠的污水处理材料，包括以下原料：统糠42kg、六次甲基四胺13kg、甲基丙烯酸18kg、乙酸甲酯7kg。
将六次甲基四胺与其质量4倍的去离子水混合，制得六次甲基四胺溶液；将甲基丙烯酸与其质量6.5倍的去离子水混合，制得甲基丙烯酸溶液。将统糠粉碎、过200目筛，然后加入甲基丙烯酸溶液，密封后先升温至88℃并在该温度下搅拌处理2h，然后升温至118℃并在该温度下搅拌处理45min，冷却至室温；搅拌转速为250r/min。然后加入六次甲基四胺溶液，密封后先升温至72℃并在该温度下搅拌处理50min，然后升温至138℃并在该温度下搅拌处理30min，再升温至160℃并在该温度下搅拌处理60min，搅拌转速为200r/min。降至室温，过滤去除滤液，取沉淀物，用水洗涤，100℃烘箱干燥；制得混合物A。将混合物A与乙酸甲酯混合，在78℃的温度下搅拌2.2h，再在210℃的温度下加热3.5h即得。
实施例5
本发明实施例中，一种基于统糠的污水处理材料，包括以下原料：统糠40kg、六次甲基四胺11kg、甲基丙烯酸16kg、乙酸甲酯6kg。
将六次甲基四胺与其质量4倍的去离子水混合，制得六次甲基四胺溶液；将甲基丙烯酸与其质量6.5倍的去离子水混合，制得甲基丙烯酸溶液。将统糠粉碎、过200目筛，然后加入甲基丙烯酸溶液，密封后先升温至88℃并在该温度下搅拌处理2h，然后升温至118℃并在该温度下搅拌处理45min，冷却至室温；搅拌转速为250r/min。然后加入六次甲基四胺溶液，密封后先升温至72℃并在该温度下搅拌处理50min，然后升温至138℃并在该温度下搅拌处理30min，再升温至160℃并在该温度下搅拌处理60min，搅拌转速为200r/min。降至室温，过滤去除滤液，取沉淀物，用水洗涤，100℃烘箱干燥；制得混合物A。将混合物A与乙酸甲酯混合，在78℃的温度下搅拌2.2h，再在210℃的温度下加热3.5h即得。
对比例1
除不含有甲基丙烯酸外，其配方及制备过程与实施例5一致。
对比例2
除不含有六次甲基四胺外，其配方及制备过程与实施例5一致。
对比例3
不含有甲基丙烯酸与六次甲基四胺外，其配方及制备过程与实施例5一致。
对比例4
将各原料混合，加入实施例中的其它原料，在78℃的温度下搅拌2.2h，再在210℃的温度下加热3.5h即得。其原料分量与实施例5一致。
对比例5
将各原料混合后，超声处理30min，在78℃的温度下搅拌2.2h，再在210℃的温度下加热3.5h即得。其原料分量与实施例5一致。
实施例6
本发明对含铅离子模拟水的吸附试验：选上述实施例所制备的5种污水处理材料按以下废水处理工艺，实验结果列入表1。并以对比例1-5的产品作对比。
（1）取含铅离子的起始浓度为550mg/L的模拟废水1000mL；
（2）调节pH值在2.0~8.5范围内；
（3）向模拟水样中加入本发明，吸附剂用量为1.0g/L水样，室温下搅拌吸附20 min；
（4）静止取上清液用原子吸收光谱法测定铅离子的浓度，计算吸附容量。
表1
吸附剂 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
吸附容量（mg/g） 370.5 378.6 411.2 426.5 451.3
吸附剂 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
吸附容量（mg/g） 72.6 125.3 51.8 139.5 148.8
从表1可见，本发明对铅离子的最大吸附容量为451.3mg/g。
实施例7
本发明对含镉离子模拟水的吸附试验：选上述实施例所制备的5种污水处理材料按实施例6的废水处理工艺，镉离子的起始浓度为350mg/L，实验结果列入表2。
表2
吸附剂 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
吸附容量（mg/g） 213.6 223.4 290.7 298.5 305.4
吸附剂 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
吸附容量（mg/g） 131.5 98.4 71.9 103.1 117.5
从表2可见，本发明对镉离子的最大吸附容量为305.4mg/g。
实施例8
本发明对含镍离子模拟水的吸附试验：选上述实施例所制备的5种污水处理材料按实施例6的废水处理工艺，镍离子的起始浓度为270mg/L，实验结果列入表3。
表3
吸附剂 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
吸附容量（mg/g） 190.6 198.4 214.7 222.6 242.5
吸附剂 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
吸附容量（mg/g） 125.1 101.8 80.3 91.8 117.5
从表3可见，本发明的对镍离子的最大吸附容量为242.5mg/g。
在废水样品中重金属离子的含量小于吸附剂的吸附容量时，吸附率可达100%，是一种很好的吸附重金属离子的吸附剂。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种基于统糠的污水处理材料，其特征在于，按照重量份的原料包括：统糠35-45份、六次甲基四胺7-15份、甲基丙烯酸12-20份、乙酸甲酯4-8份。
2.根据权利要求1所述的基于统糠的污水处理材料，其特征在于，按照重量份的原料包括：统糠38-42份、六次甲基四胺9-13份、甲基丙烯酸14-18份、乙酸甲酯5-7份。
3.根据权利要求1所述的基于统糠的污水处理材料，其特征在于，按照重量份的原料包括：统糠40份、六次甲基四胺11份、甲基丙烯酸16份、乙酸甲酯6份。
4.一种如权利要求1-3任一所述的基于统糠的污水处理材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将六次甲基四胺与其质量3.5-4倍的去离子水混合，制得六次甲基四胺溶液；将甲基丙烯酸与其质量6-6.5倍的去离子水混合，制得甲基丙烯酸溶液；
2）将统糠粉碎、过150-200目筛，然后加入甲基丙烯酸溶液，密封后先升温至85-90℃并在该温度下搅拌处理1.9-2h，然后升温至115-120℃并在该温度下搅拌处理40-45min，冷却至室温；然后加入六次甲基四胺溶液，密封后先升温至70-73℃并在该温度下搅拌处理44-50min，然后升温至135-140℃并在该温度下搅拌处理20-30min，再升温至155-160℃并在该温度下搅拌处理55-60min，降至室温，过滤去除滤液，取沉淀物，洗涤干燥；制得混合物A；
3）将混合物A与乙酸甲酯混合，在78℃的温度下搅拌2.1-2.2h，再在210℃的温度下加热3.5h即得。
5.根据权利要求4所述的基于统糠的污水处理材料的制备方法，其特征在于，洗涤、干燥是用水洗涤，100℃烘箱干燥。
6.根据权利要求4所述的基于统糠的污水处理材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，加入甲基丙烯酸溶液后的搅拌转速为250r/min。
7.根据权利要求4所述的基于统糠的污水处理材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，加入六次甲基四胺溶液后的搅拌转速为200r/min。
8.如权利要求1-3任一所述的污水处理材料在重金属污水处理中的应用。
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