CN106361794A - 一种免煎鲜中药的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种免煎鲜中药的制备方法,包括以下步骤:1)取新鲜中药材进行预处理,得到的新鲜原料药材;2)将新鲜原料药材加水浸泡,浸泡后在常压下进行第一次波动加热提取,得到第一次提取液和第一次药渣;3)将2)中得到的第一次药渣加入水浸泡后,在常压下进行第二次波动加热提取,得到第二次提取液和第二次药渣;4)将第一次提取液和第二次提取液合并、过滤后,将提取液进行加压浓缩,得到流浸膏;5)将第二次药渣进行干燥、粉碎得到药渣细粉,将药渣细粉与流浸膏搅拌混合均匀,得到混合物;6)将5)制得的混合物进行低温冷冻干燥,得到细粉颗粒,本发明的有益效果为实现了新鲜药材中有效成分的高提取率,同时农药成分的残留少。
Description
技术领域
本发明属于中药制备领域,具体地说,涉及一种免煎鲜中药的制备方法。
背景技术
中国的中草药应用的历史悠久,已应用于临床数千年,有着深厚的古医文化和哲学思想的内涵,经历代医学专家临床的广泛应用,积累了丰富的临床经验和哲学辩证理论,具有巨大的功效,至今还在发展丰富,成为中华民族的瑰宝。
传统的中药成药为丸、散、膏、丹,但汤剂的形式服用,更为有效,针对性强,见效快。但是煎制非常麻烦,更由于煎煮方法(先煎、后下,包煎,烊化等)复杂,煎药者的熟练程度的不同,易于导致中药有效成份的损失和有效剂量的不确定性,带来减效,甚至无效的弊端;由于服用剂量不当,可能引起肠胃不适等病症,更不便于旅途用。汤剂多为二煎,分二次服用,由于夏天天气炎热,气温高,第二次服用的药液易于变质而不适于服用,造成伏天不宜于服用汤剂的说法,影响疾病的治疗。
随着新药剂型的引进,形成了口服颗粒冲剂的中药剂型,但有的口服冲剂溶解性能差,辅料过多,而且辅料多为蔗糖、乳糖等糖类,造成无效成分过多,使药物中的有效成分的含量不确定,影响疗效,而且糖尿病患者不易服用。
传统中医药饮片药在风云变幻市场中以及知识经济形成之时面临着挑战,同时也面临着中医药科技含量的提高和中药剂型的改革,“创新复古”是延续古医文化的一种途径。利用中医的“辩证”和西医的“辩病”相结合开发中医中药,并应用现代科技分析手段,结合当代药学及相关地文献“中药现代研究、临床中药学、中药药理学、中药炮制学、中药鉴定学、中药药剂学”对单味中药多成分多靶点的功能作用进行科学的认证,进而量化含量标准,形成现代中医药理论,这是重塑古医文化而迎接世界经济挑战的必然。现在一般对于中药的检验只是定性,并且多采用药材比量法。这种方法只是在药材质量规格和制备工艺上固定,并对操作规程进行规范。这样制备出来的冲剂颗粒,只能对中药中混合物有效成分的含量有一个模糊的概念,而没有准确的数据。
专利201510634952.3提供了一种新鲜植物中药免煎制剂的制备方法及其应用,该方法中选用新鲜植物中药进行免煎制剂,具体步骤为首先采用专用高速破碎离心装置对新鲜植物中药材进行高速破碎,得到流态药材,然后对流态药材进行超声波处理,进一步加强有效成分的溶出,然后进行过滤,对滤液进行浓缩、干燥,然后粉碎,灭菌,包装,即得成品。该方法将新鲜中药材进行粉碎,然后通过超声波处理后进行过滤等后续处理得到提取物,实验发现,通过超声波处理得到的提取物中,有效成分的含量明显降低,可能是由于新鲜中药材中的一些有效成分,经过超声波处理时很容易分解,使有效成分的提取率降低。
专利CN00107662.0提供了一种免煎中药的制备方法,该方法中采用两次水提得到提取物,上述方法自然环保,两次水提温度相对稳定,通过实验发现,该方法提取出的新鲜中药材的有效成分的提取率相对较低,而且该方法提取物中的农药残留相对较多,在一定程度上降低了服用安全性。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足,提供一种免煎鲜中药的制备方法,该方法能够实现新鲜药材中有效成分的提取,而且在保证有效成分高提取率的前提下,能够同时实现降低提取物中农药成分的残留。
为解决上述技术问题,本发明采用技术方案的基本构思是:一种免煎鲜中药的制备方法,包括以下步骤:
1)取新鲜中药材进行预处理,得到新鲜原料药材;
2)将新鲜原料药材加水浸泡,浸泡后在常压下进行第一次波动加热提取,得到第一次提取液和第一次药渣;
3)将2)中得到的第一次药渣加入水浸泡,浸泡后在常压下进行第二次波动加热提取,得到第二次提取液和第二次药渣;
4)将第一次提取液和第二次提取液合并、过滤后,将提取液进行加压浓缩,得到流浸膏;
5)将第二次药渣进行干燥、粉碎得到药渣细粉,将药渣细粉与流浸膏搅拌混合均匀,得到混合物;
6)将5)制得的混合物进行低温冷冻干燥,得到细粉颗粒。
第一次波动加热的升温速率和降温速率均分别大于第二次波动加热的升温速率和降温速率。
所述2)中,所述的波动加热的起始温度为30~35℃,最终的目标温度为70~75℃,波动加热过程为先从起始温度以每小时30~35℃的速率升温至目标温度,再以每小时25~30℃的速率降温至起始温度,如此循环。
所述3)中,所述的波动加热的温度范围为起始温度为40~45℃,最终的目标温度为60~65℃,波动加热过程为先从起始温度以每小时25~30℃的速率升温至目标温度,再以每小时20~25℃的速率降温至起始温度,如此循环。
所述2)中浸泡用水的加入质量为新鲜原料药材质量的4~10倍,浸泡时间为1~4小时,波动加热提取时间为8.5~10.5小时。
所述3)中浸泡用水的加入质量为新鲜原料药材质量的2~8倍,浸泡时间为2~4小时,波动加热提取时间为4.5~6.0小时。
所述4)中,减压浓缩的压力为0.02~0.09MPa,所述流浸膏的比重为1.20~1.35。
所述5)中,干燥温度为55℃~70℃,所述药渣细粉直径为100~800μm。
所述6)中,冷冻干燥的压力为0.1~1.0MPa,温度为-2~-55℃;
优选地,冷冻干燥的温度为-2~-35℃。
新鲜中药材为新鲜天然药用植物的根、茎、皮、叶、果实、种子或天然药用动物的药用部位或天然矿物药材其中的一种。
采用上述技术方案后,本发明与现有技术相比具有以下有益效果:通过波动加热的加热方式进行新鲜中药材的提取,在保证新鲜中药材中有效成分的高提取率的前提下,实现了农药残留的降低;本方法制备的中药提取物中农药残留少,省去了后续对中药提取物的处理工序,既降低了成本又减少了处理过程中有效成分的损失和降解;该方法通过波动加热的加热温度和温度变化速率,利用新鲜药材细胞壁的半透膜的功能,使有效成分被充分提取,而尽量减少农药成分的提取。
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述,以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
一种免煎鲜中药的制备方法,包括以下步骤:
1)取新鲜中药材进行预处理,得到新鲜原料药材;
2)将新鲜原料药材加水浸泡,加水质量为新鲜原料药材质量的4~10倍,浸泡1~4小时,浸泡后在常压下进行第一次波动加热提取,所述的波动加热的起始温度为30~35℃,最终的目标温度为70~75℃,波动加热过程为先从起始温度以每小时30~35℃的速率升温至目标温度,再以每小时25~30℃的速率降温至起始温度,如此循环,波动加热提取8.5~10.5小时,得到第一次提取液和第一次药渣;
3)将2)中得到的第一次药渣加入水浸泡,加水质量为新鲜原料药材质量的2~8倍,浸泡2~4小时,浸泡后在常压下进行第二次波动加热提取,所述的波动加热的温度范围为起始温度为40~45℃,最终的目标温度为60~65℃,波动加热过程为先从起始温度以每小时25~30°的速率升温至目标温度,再以每小时20~25℃的速率降温至起始温度,如此循环,波动加热提取4.5~6.0小时,得到第二次提取液和第二次药渣;
4)将第一次提取液和第二次提取液合并、过滤后,将提取液进行加压浓缩,得到流浸膏,减压浓缩的压力为0.02~0.09MPa,所述流浸膏的比重为1.20~1.35;
5)将第二次药渣在55℃~70℃进行干燥,然后粉碎得到粒度为100~800μm的药渣细粉,将质量分数10~40%药渣细粉与流浸膏搅拌混合均匀,得到混合物;
6)将5)制得的混合物在冷冻干燥的压力为0.1~1.0MPa,温度为-2~-55℃的条件下进行低温冷冻干燥,得到细粉颗粒。
进一步地,冷冻干燥的温度为-2~-35℃。
进一步地,第一次波动加热的温度变化速率高于第二次波动加热的温度变化速率,由于第一次波动加热的温度变化速率高,能够更好的实现中药成分的提取。
进一步地,5)中,将20~30%药渣细粉与流浸膏搅拌进行混合,制备的细粉颗粒更加均匀。
进一步地,新鲜中药材为新鲜天然药用植物的根、茎、皮、叶、果实、种子或天然药用动物的药用部位或天然矿物药材其中的一种。
实施例一:
一种免煎鲜中药的制备方法,本实施例以鲜人参为原料,具体步骤如下:
1)取新鲜人参100公斤,经测定该人参中的人参总皂甙的含量为20.5毫克/克,将人参用水冲洗,淋干,向100公斤的人参中加入35升的水,浸泡1小时,取出人参为经过预处理的新鲜人参原料;
2)将新鲜人参加水浸泡,加水质量为新鲜人参原料质量的4倍,浸泡1小时,浸泡后在常压下进行第一次波动加热提取。
该步骤中,所述的波动加热的起始温度为30℃,最终的目标温度为70℃,波动加热过程为先从起始温度以每小时30℃的速率升温至目标温度,再以每小时25℃的速率降温至起始温度,如此循环,波动加热提取8.5小时,得到第一次提取液和第一次药渣;
3)将2)中得到的第一次药渣加入水浸泡,加水质量为新鲜人参原料质量的2倍,浸泡2小时,浸泡后在常压下进行第二次波动加热提取,得到第二次提取液和第二次药渣。
该步骤中波动加热的温度范围为起始温度为40℃,最终的目标温度为60℃,波动加热过程为先从起始温度以每小时25℃的速率升温至目标温度,再以每小时20℃的速率降温至起始温度,如此循环,波动加热提取4.5小时;
4)将第一次提取液和第二次提取液合并、过滤后,将提取液进行加压浓缩,得到流浸膏,减压浓缩的压力为0.02MPa,所述流浸膏的比重为1.20;
5)将第二次药渣在55℃进行干燥,然后粉碎得到粒度为100~200μm的药渣细粉,将10~40%药渣细粉与流浸膏搅拌混合均匀,得到混合物;
6)将5)制得的混合物在冷冻干燥的压力为0.1MPa,温度为-2℃的条件下进行低温冷冻干燥,得到细粉颗粒。
实施例二:
一种免煎鲜中药的制备方法,本实施例以鲜品天然绿色植物淫羊藿的叶茎为为原料,具体步骤如下:
1)取鲜品天然绿色植物淫羊藿的叶茎100公斤,经测定淫羊藿叶茎中淫羊藿甙的含量为9.1毫克/克,将淫羊藿的叶茎用水冲洗,淋干,向100公斤的淫羊藿的叶茎中加入30升的水,浸泡1小时,取出淫羊藿的叶茎为经过预处理的新鲜淫羊藿的叶茎原料;
2)将新鲜淫羊藿的叶茎原料加水浸泡,加水质量为新鲜淫羊藿的叶茎质量的10倍,浸泡4小时,浸泡后在常压下进行第一次波动加热提取,所述的波动加热的起始温度为35℃,最终的目标温度为75℃,波动加热过程为先从起始温度以每小时35℃的速率升温至目标温度,再以每小时30℃的速率降温至起始温度,如此循环,波动加热提取10.5小时,得到第一次提取液和第一次药渣;
3)将2)中得到的第一次药渣加入水浸泡,加水质量为新鲜原料药材质量的8倍,浸泡4小时,浸泡后在常压下进行第二次波动加热提取,所述的波动加热的温度范围为起始温度为45℃,最终的目标温度为65℃,波动加热过程为先从起始温度以每小时30℃的速率升温至目标温度,再以每小时25℃的速率降温至起始温度,如此循环,波动加热提取6.0小时,得到第二次提取液和第二次药渣;
4)将第一次提取液和第二次提取液合并、过滤后,将提取液进行加压浓缩,得到流浸膏,减压浓缩的压力为0.09MPa,所述流浸膏的比重为1.35;
5)将第二次药渣在55℃~70℃进行干燥,然后粉碎得到粒度为800μm的药渣细粉,将质量分数40%药渣细粉与流浸膏搅拌混合均匀,得到混合物;
6)将5)制得的混合物在冷冻干燥的压力为1.0MPa,温度为-55℃的条件下进行低温冷冻干燥,得到细粉颗粒。
实施例三:
一种免煎鲜中药的制备方法,本实施例以鲜品天然绿色植物中药的果实山楂为原料,具体步骤如下:
1)取鲜品山楂100公斤,经测山楂中山楂酸的含量为11.3毫克/克,将山楂用水冲洗,淋干,向100公斤的山楂中加入50升的水,浸泡2.5小时,取出山楂为经过预处理的新山楂原料;
2)将新山楂原料加水浸泡,加水质量为新山楂原料质量的8倍,浸泡3.5小时,浸泡后在常压下进行第一次波动加热提取,所述的波动加热的起始温度为32℃,最终的目标温度为72℃,波动加热过程为先从起始温度以每小时32℃的速率升温至目标温度,再以每小时28℃的速率降温至起始温度,如此循环,波动加热提取9小时,得到第一次提取液和第一次药渣;
3)将2)中得到的第一次药渣加入水浸泡,加水质量为新鲜原料药材质量的5倍,浸泡3小时,浸泡后在常压下进行第二次波动加热提取,所述的波动加热的温度范围为起始温度为42℃,最终的目标温度为62℃,波动加热过程为先从起始温度以每小时28℃的速率升温至目标温度,再以每小时22℃的速率降温至起始温度,如此循环,波动加热提取5小时,得到第二次提取液和第二次药渣;
4)将第一次提取液和第二次提取液合并、过滤后,将提取液进行加压浓缩,得到流浸膏,减压浓缩的压力为0.05MPa,所述流浸膏的比重为1.35;
5)将第二次药渣在60℃进行干燥,然后粉碎得到粒度为500μm的药渣细粉,将质量分数30%药渣细粉与流浸膏搅拌混合均匀,得到混合物;
6)将5)制得的混合物在冷冻干燥的压力为0.5MPa,温度为-30℃的条件下进行低温冷冻干燥,得到细粉颗粒。
实施例四:
一种免煎鲜中药的制备方法,本实施例以鲜品天然绿色植物中药杜仲为原料,具体步骤如下:
1)取鲜品天然绿色植物中药杜仲100公斤,经测定杜仲胶的含量为10.3毫克/克,将杜仲用水冲洗,淋干,向100公斤的杜仲中加入50升的水,浸泡4小时,取出杜仲为经过预处理的新鲜杜仲原料;
2)将新鲜杜仲原料加水浸泡,加水质量为新鲜杜仲质量的10倍,浸泡4小时,浸泡后在常压下进行第一次波动加热提取,所述的波动加热的起始温度为35℃,最终的目标温度为75℃,波动加热过程为先从起始温度以每小时35℃的速率升温至目标温度,再以每小时30℃的速率降温至起始温度,如此循环,波动加热提取10.5小时,得到第一次提取液和第一次药渣;
3)将2)中得到的第一次药渣加入水浸泡,加水质量为新鲜原料药材质量的8倍,浸泡4小时,浸泡后在常压下进行第二次波动加热提取,所述的波动加热的温度范围为起始温度为45℃,最终的目标温度为65℃,波动加热过程为先从起始温度以每小时30℃的速率升温至目标温度,再以每小时25℃的速率降温至起始温度,如此循环,波动加热提取6.0小时,得到第二次提取液和第二次药渣;
4)将第一次提取液和第二次提取液合并、过滤后,将提取液进行加压浓缩,得到流浸膏,减压浓缩的压力为0.09MPa,所述流浸膏的比重为1.35;
5)将第二次药渣在70℃进行干燥,然后粉碎得到粒度为800μm的药渣细粉,将质量分数40%药渣细粉与流浸膏搅拌混合均匀,得到混合物;
6)将5)制得的混合物在冷冻干燥的压力为1.0MPa,温度为-55℃的条件下进行低温冷冻干燥,得到细粉颗粒。
实施例五:
一种免煎鲜中药的制备方法,本实施例以鲜品天然绿色动物黑蚂蚁为原料,具体步骤如下:
1)取鲜品天然绿色动物黑蚂蚁100公斤,经测定黑蚂蚁中含蛋白质224.7毫克/克,将黑蚂蚁用水冲洗,淋干,向100公斤的黑蚂蚁中加入30升的水,浸泡1小时,取出黑蚂蚁为经过预处理的新鲜黑蚂蚁原料;
2)将新鲜黑蚂蚁原料加水浸泡,加水质量为新鲜黑蚂蚁原料质量的4倍,浸泡1.5小时,浸泡后在常压下进行第一次波动加热提取,所述的波动加热的起始温度为33℃,最终的目标温度为71℃,波动加热过程为先从起始温度以每小时32℃的速率升温至目标温度,再以每小时28℃的速率降温至起始温度,如此循环,波动加热提取9.5小时,得到第一次提取液和第一次药渣;
3)将2)中得到的第一次药渣加入水浸泡,加水质量为新鲜原料药材质量的6倍,浸泡3.5小时,浸泡后在常压下进行第二次波动加热提取,所述的波动加热的温度范围为起始温度为43℃,最终的目标温度为62℃,波动加热过程为先从起始温度以每小时28℃的速率升温至目标温度,再以每小时22℃的速率降温至起始温度,如此循环,波动加热提取5小时,得到第二次提取液和第二次药渣;
4)将第一次提取液和第二次提取液合并、过滤后,将提取液进行加压浓缩,得到流浸膏,减压浓缩的压力为0.06MPa,所述流浸膏的比重为1.3;
5)将第二次药渣在65℃进行干燥,然后粉碎得到粒度为600μm的药渣细粉,将质量分数20%药渣细粉与流浸膏搅拌混合均匀,得到混合物;
6)将5)制得的混合物在冷冻干燥的压力为0.8MPa,温度为-35℃的条件下进行低温冷冻干燥,得到细粉颗粒。
实施例六:
一种免煎鲜中药的制备方法,本实施例以鲜品天然绿色植物中药红花为原料,具体步骤如下:
1)取鲜品天然绿色植物中药红花100公斤,经测定红花甙、红花醌甙、新红花甙的总含量为23.7毫克/克,将红花用水冲洗,淋干,向100公斤的红花中加入45升的水,浸泡2小时,取出红花为经过预处理的新鲜红花原料;
2)将新鲜红花原料加水浸泡,加水质量为新鲜红花原料质量的5倍,浸泡2.5小时,浸泡后在常压下进行第一次波动加热提取,所述的波动加热的起始温度为30℃,最终的目标温度为75℃,波动加热过程为先从起始温度以每小时32℃的速率升温至目标温度,再以每小时26℃的速率降温至起始温度,如此循环,波动加热提取9小时,得到第一次提取液和第一次药渣;
3)将2)中得到的第一次药渣加入水浸泡,加水质量为新鲜原料药材质量的3倍,浸泡3小时,浸泡后在常压下进行第二次波动加热提取,所述的波动加热的温度范围为起始温度为40℃,最终的目标温度为65℃,波动加热过程为先从起始温度以每小时27℃的速率升温至目标温度,再以每小时23℃的速率降温至起始温度,如此循环,波动加热提取5.0小时,得到第二次提取液和第二次药渣;
4)将第一次提取液和第二次提取液合并、过滤后,将提取液进行加压浓缩,得到流浸膏,减压浓缩的压力为0.06MPa,所述流浸膏的比重为1.20;
5)将第二次药渣在60℃进行干燥,然后粉碎得到粒度为400μm的药渣细粉,将质量分数30%药渣细粉与流浸膏搅拌混合均匀,得到混合物;
6)将5)制得的混合物在冷冻干燥的压力为1.0MPa,温度为-35℃的条件下进行低温冷冻干燥,得到细粉颗粒。
实施例七:
一种免煎鲜中药的制备方法,本实施例以天然矿物中的明矾石为原料,具体步骤如下:
1)取鲜品天然矿物明矾石100公斤,经测定明矾石中硫酸铝钾的含量为8.3毫克/克,将明矾石用水冲洗,淋干,向100公斤的明矾石中加入20升的水,浸泡2.5小时,取出明矾石为经过预处理的明矾石原料;
2)将明矾石原料加水浸泡,加水质量为明矾石原料质量的4倍,浸泡4小时,浸泡后在常压下进行第一次波动加热提取,所述的波动加热的起始温度为30℃,最终的目标温度为75℃,波动加热过程为先从起始温度以每小时35℃的速率升温至目标温度,再以每小时25℃的速率降温至起始温度,如此循环,波动加热提取8.5小时,得到第一次提取液和第一次药渣;
3)将2)中得到的第一次药渣加入水浸泡,加水质量为新鲜原料药材质量的2倍,浸泡4小时,浸泡后在常压下进行第二次波动加热提取,所述的波动加热的温度范围为起始温度为40℃,最终的目标温度为65℃,波动加热过程为先从起始温度以每小时25℃的速率升温至目标温度,再以每小时20℃的速率降温至起始温度,如此循环,波动加热提取6.0小时,得到第二次提取液和第二次药渣;
4)将第一次提取液和第二次提取液合并、过滤后,将提取液进行加压浓缩,得到流浸膏,减压浓缩的压力为0.02MPa,所述流浸膏的比重为1.35;
5)将第二次药渣在55℃进行干燥,然后粉碎得到粒度为800μm的药渣细粉,将质量分数10~40%药渣细粉与流浸膏搅拌混合均匀,得到混合物;
6)将5)制得的混合物在冷冻干燥的压力为0.1MPa,温度为-55℃的条件下进行低温冷
冻干燥,得到细粉颗粒。
对比例1:本对比例的原料与实施例一相同,选用相同的新鲜人参,方法采用专利00107662.0中实施例1的方式制备的流浸膏;
对比例2:本对比例的原料与实施例二相同,选用相同的新鲜淫羊藿的叶茎,方法采用专利00107662.0中实施例5的方式制备的流浸膏;
对比例3:本对比例的原料与实施例三相同,选用相同的新鲜山楂果,方法采用专利00107662.0中实施例6的方式制备的流浸膏;
对比例4:本对比例的原料与实施例四相同,选用相同的新鲜杜仲,方法采用专利00107662.0中实施例8的方式制备的流浸膏;
对比例5:本对比例的原料与实施例五相同,选用相同的新鲜天然绿色动物黑蚂蚁,方法采用专利00107662.0中实施例9的方式制备的流浸膏;
对比例6:本对比例的原料与实施例六相同,选用相同的新鲜天然绿色植物中药红花,方法采用专利00107662.0中实施例10的方式制备的流浸膏。
实验例1:有效成分含量的测定
表1有效成分含量的测定
通过上述实验结果可以得出,采用相同的新鲜中药材,通过本发明的方法和专利00107662.0方法分别进行免煎处理,实验结果显示,本发明的制备方法提取出的有效成分的提取率更高,而采用专利00107662.0方法提取出的有效成分量少,提取率低。
实验例2:农药残留的测定
滴滴涕的检测,按照GB/T5009.19进行,五氯硝基苯的检测,按照GB/T5009.136进行,乐果的检测,按照GB/T 5009.20进行。
表2农药残留测定
通过对提取物中农药残留进行测定,意外的发现,本发明的方法实现了在中药提取过程中降低农药残留,即从源头上减少农药残留量,省去了后续提纯过程中针对农药残留进行去除的步骤,节约了成本,省时省力;同时结合表1的结果,可以看出,本发明实现了在不降低有效成分提取量的前提下,实现了农药残留减少,产生该结果的原因是新鲜药材的细胞壁并不是全透膜,该波动加热的加热方式使有效成分和农药不会以同等速率被释放,通过采用波动加热的加热方式并控制波动加热的温度和变化速率,能够使有效成分慢慢被提取出来,而农药成分则被细胞壁阻拦在细胞内。
从上述实验结构可以看出,通过大量的实验发现,该方法适合绿色天然药用植物根、茎、皮、绿色天然药用植物的果实、种子、绿色天然药用动物的药用部位;其中对滴滴涕的提取率最低。
所述的绿色天然药用植物根、茎、皮为原料药材包括黄芪、石斛、草珊瑚、八角莲、狼毒、龙衣、七叶一枝花、铁包金、三叶青、蓝莓藤、喜树、山药、板兰根、当归、狗脊、白术、甘草、巴戟天、仙茅、续断、骨碎补、锁阳、熟地黄、何首乌、白芍天门冬、百合、麻黄根、桂枝、荆芥、防风、羌活、白芷、秦艽、藁本、柽柳、葛根、柴胡、升麻、甘遂、大戟、商陆、独活、威灵仙、苍术、佩兰、刺五加、黄精、天花粉、沙参、绞股蓝、贯众、大蓟、小蓟、地榆、苎麻根、胡芦巴、桑椹、糯稻根须、椿皮、石榴皮、麻黄、紫药、香薷、葱白、胡荽、薄荷、木贼、防已、棕榈炭、秦艽、臭梧桐、络石藤、徐长卿、桑枝、桑寄生、五加皮、海桐皮、寻骨风、海内藤、千年健、松节、厚朴、藿香、杜仲、沉香、青木香、薤白、檀香、柿蒂、甘松、八月札、石见穿、神曲、麦芽、谷芽、苦楝皮、芜荑、白茅根、仙鹤草、白芨、棕榈炭、三七、茜草、羊蹄、藕节、川芎、延胡索、郁金、姜黄、莪术、三棱、丹参、虎杖、鸡血藤、牛膝、降香、泽兰、刘寄奴、苏木、半夏、天南星、皂荚、桔梗、白前、前胡、贝母、天竹黄、竹茹、竹沥、百部、桑白皮、倭地茶、远志、合欢皮、钩藤、天麻、刺蒺藜、石菖蒲、人参、西洋参、党参、太子参、秦皮、苦参、土茯芩、仙人掌、鹅不食草、紫菀、白饭树、绵、棕榈、地不容、老鹳草、升麻、知母、芦根、天花粉、鸭跖草、谷精草、黄芩、黄连、黄柏、龙胆草、生地黄、玄参、牡丹皮、赤芍、紫草、薄公英、紫花地丁、青黛、草河车、半枝莲、复盆草、鱼腥草、射干、山豆根、马勃、白头翁、红藤、败酱草、白花蛇草、白蔹、白鲜皮、漏芦、山慈姑、四季青、金养麦、地锦草、白毛复枯草、青蒿、银紫胡、胡黄连、问荆、茯苓、猪苓、泽泻、木通、通草、金钱草、石韦、、茵陈蒿、泽漆、蓄、灯心草、附子、干姜、肉桂、细辛、荜苃、高良姜、木香、香附、乌药、木槿皮、大蒜、毛莨、八角枫、八角金盘、九节风、九里光、三十六荡、土贝母、土黄芪、山茨菇、山油柑皮、千金草、千金菜、川断、卫茅、小天蒜、小白薇、小红参、马齿苋、马鞭草、王瓜根、元寸、木芝、木棉、五香血藤、牛耳大黄、毛笋、毛冬瓜、丹皮、凤尾草、乌骨藤、六方藤、石竹根、龙葵草、东风菜、田基黄、大黄、冬凌草、对节疤、地丁草、地苦胆、地锦草、芋头、老虎刺、西豆根、百脚、竹笋、自消容、血癌草、红根草、红车轴草、苇根、花旗参、金虫兔耳、佛甲草、皂刺、鸡屎藤、鸡心白附、刺老苞、苦茄、苦甘草、苦葵鸦葱、虎耳草、虎掌草、侧耳、金刚藤、金丝黄连、金剪刀草、金线吊芙蓉、珍珠菜、柘木、柠条、赤柳、胡桃枝、胡核桃、草贝母、芥菜、禹白附、美登木、壶卢、臭柏、浙贝母、通光散、满山香、黄毛耳草、黄独、雪上一枝蒿、蛇葡萄根、野茄树根、猕猴梨根、望江南、麻栎寄生、淡干姜、朝天罐、肥玉竹、紫柏松、猴头菌、遍地黄、槐角、槐耳、榆蘑、蓬莪术、蒲葵、川椒、腹水草、新会皮、槟榔皮、酸浆茸、常春藤、糯稻根、地老鼠、五龙根、农吉利、走马胎、萝芙木、广西莪术、鬼臼、凤仙透骨草、宽筋滕、阴香皮、香加皮、救必应、棕板、云实、木蝴蝶、大叶蛇总管、白屈菜、红花青藤、肾茶、垂盆草、莓叶委陵茶、景天三七、翻白草、川乌、法半夏、竹节参、灸红芪、青叶胆、委陵菜、岩白菜素、一枝黄花、菊苣、路路通、黄山红、防葵、由跋、篛头、坐拿草、羊踯躅、石龙芮、番木鳖、紫葳、营实、栝褛、女萎、鹅抱、通脱木、萝摩、紫葛、络石、木莲、含水藤、百棱滕、省藤、千里及、酸模、菰、萍蓬草、莼、越王余笋、佛甲草、金星草、景天、镜面草、紫背金盘草、黄耆、杏参、百脉根、王孙、都管草、杜衡、鬼督邮、徐长卿、钗子股、辟蛇雷、锦地罗、蘼芜、山柰、莎草、七叶莲、线香、零陵香、爵床、赤车使者、鸡苏、野菊、蕃、千年艾、白蒿、角蒿、马先蒿、阴地厥、牡蒿、九牛草、茺蔚、錾菜、薇衔、曲节草、鸡冠、苦芙、飞廉、荔实、天名精、希仙、覆菹、龙须、龙常草、捶胡根、蜀葵、葵、酸浆、蜀羊泉、鹿蹄草、败酱、款冬花、米曲、入地金牛地肤、龙牙草、蛇含、鼠尾草、莲子草、接骨草、蓝淀、青黛、蓼、火炭母草、莸、三棵针、攀倒甑、芮草、腐婢、三白草、陈廪米、寒具、黄蒸、蘖米、三尖杉、红豆杉、山韭、山葱、胡葱、薤、葫、五辛菜、芥、芜菁、同蒿、邪蒿、马蕲、莳萝、辣米菜、波斯草、荠、繁缕、鸡肠草、苜蓿、苋实、苦菜、白苣、莴苣、二荆皮、海桐、唐棣、牛膝、大豆黄卷、大豆蘖散、玉蜀黍、毕澄茄、椒目、纱木面、庵摩勒、木皮、槲实、榧实、阿勒勃、秦椒、蔓椒、食茱萸、瓜芦、天竺桂、芝、槐耳、质汗、詹糖香、阿魏、胡桐泪、檗木、檀桓、黄栌、梓梧桐、海桐、肥皂荚、婆罗得、柳胶、苏方木、乌木、奴柘、木丹、白棘、胡颓子、南烛、溲疏、石南、栾荆、扶桑、卖子木、接骨木、土大黄、占斯、苦竹叶、淮木、古榇板、苎麻、苘麻、大青、小青、无名精、希仙、箬、蓑草、石龙刍、龙常草、女菀、大麻药、罗葵、山茱萸、鼠曲草、山海螺、金盏草、千里光、女青、狼把草、千金藤、陆英、小百部、水蓼、红草、毛蓼、蚕网草、荩草、马尾连、地蜈蚣草、剪草、萝摩、赤地利、乌敛毒、律草、羊桃、木连、甘藤南藤、百棱藤、省藤、龙舌草、白昌、水萍、四叶菜、凫葵、离鬲草、崖棕、紫背金盘草、陟厘、垣衣、鬼针草、独用将军、水甘草、云芝菌、蓖麻、常山、术黎芦虎掌、鬼头、凤仙、木馒头、荛花、醉鱼草、莽草、茵芋、石龙芮、牛扁、钩吻、蛇莓、石蒜、黄环、菝葜、赭魁、伏鸡子根、屋游、昨叶何草、乌韭、土马鬃、毛柏、石燕、桑花、石松、石上柏、功劳木、石打穿、华山参、两头尖、余甘、忍冬藤、青叶胆、金沸草、金果览、禹州漏芦、珠子参、断血流。
所述的绿色天然药用植物的叶、花为原料药材包括桑叶、淫羊藿、枇杷叶、稆豆衣、罗布麻、淡竹叶、大青叶、木芙蓉叶、山桃叶、尾蕉叶、冬青叶、辽叶、菘蓝叶三叉苦叶、龙利叶、侧柏叶、紫苏叶、荷叶、蓼大青叶、十大功劳叶、艾叶、辽叶、柏叶、苦竹叶、山荷叶、满山红、桉叶、臭梧桐叶、番泻叶、枸骨叶、槐花、红花、旋复花、款冬花、洋金花、菊花、密蒙花、松果菊、长春花、洋甘菊金银花、紫葳花、木槿花、密蒙花、啤酒花、红花、野菊、番红花、八仙花、月季花、桑花、闹羊花、葛花、紫苏叶。
所述的绿色天然药用植物的果实、种子为原料药材包括扁豆、大枣、补骨脂、胡桃肉、菟丝子、沙苑子、韭子、龙眼肉、女贞子、黑芝麻、五味子、乌梅、五倍子、浮小麦、糯稻根须、诃子、肉豆蔻、罂粟壳、莲子、芡实、金樱子、覆盆子、苍耳子、葱白、牛蒡子、淡豆豉、菊花、蔓荆子、火麻仁、郁李仁、芫花、巴豆、牵牛子、千金子、木瓜、砂仁、白豆蔻、草豆蔻、枸杞、山楂、刀豆、柿蒂、莱菔子、使君子、槟榔、南瓜子、榧子、紫珠、桃仁、白附子、白芥子、瓜蒌、胖大海、杏仁、苏子、白果、酸枣仁、柏子仁、石决明、决明子、淡豆鼓、栀子、青葙子、连翘、绿豆、赤小豆、冬葵子、丁香、小茴香、胡椒、橘皮、青皮、枳实、佛手、香橼、枸橘、冬青子、金丝桃、番杏、猴头菌、南天竹子、乳蓟子、藤子、毛诃子、西楮实子、葶苈子、紫苏子、黑种草子、悬钩子、续子、侧子、漏篮子、预知子、九仙子、解毒子、罗汉果、酸浆、水杨梅、豇豆、白扁豆、盐麸子、都咸子、海松子、核仁、胡颓子、郁李、甘蕉、黄药子、解毒子、白药子、无花果、覆盆、蛇莓、玉米须、韭菜子、莲房、夏枯草、辛夷、春砂仁、番杏、牛角瓜、南天竹子。
所述的绿色天然药用动物的药用部位为原料药材包括鹿茸、蛤蚧、黄狗肾、龟板、鳖甲、桑螵蛸、乌贼骨、刺猬皮、蝉蜕、白花蛇、蚕沙、九香虫、鸡内金、穿山甲、蟅虫、水蛭、虻虫、牡蛎、羚羊角、玳瑁、紫贝卤、全蝎、蜈蚣、白僵蚕、麝香、牛黄、熊胆、露蜂房、蟾酥、斑蝥、千足虫、紫河车、水老鼠筋、鱼鳔、蟑螂、腹蛇、地鳖虫、蟾皮、血余炭、五灵脂。
实验例3:新鲜中药材和干中药材进行比较
对比7:本对比例与实施例一的区别在于,本实验例采用干人参,该人参干品为实施例一的鲜人参烘干而成;
对比例8:本对比例与实施例二的区别在于,本实验例采用干淫羊藿的叶茎,该干品为实施例二的新鲜淫羊藿的叶茎烘干而成;
对比例9:本对比例与实施例三的区别在于,本实验例采用干山楂,该干品为实施例三的新鲜山楂烘干而成;
对比例10:本对比例与实施例四的区别在于,本实验例采用干杜仲,该干品为实施例四的新鲜杜仲烘干而成;
对比例11:本对比例与实施例五的区别在于,本实验例采用干黑蚂蚁,该干品为实施例五的新鲜黑蚂蚁烘干而成;
对比例12:本对比例与实施例六的区别在于,本实验例采用干红花,该干品为实施例六的新鲜红花烘干而成。
实验结果如下表所示:
表3新鲜中药材和干中药材结果比较
通过上述实验可以看出,干药材采用该方法进行提取,有效物质的含量也有明显提高,但提出率仍不如采用新鲜药材为原料进行提取,可见本发明的提取方法在一定程度上也能够提高干药材的有效成分的量,但是其提取出的含量小于使用鲜药材为原料,原因是在鲜药材烘干过程中,有效成分有所损失。由于干药材的细胞壁为全透膜,因此采用本发明的方法提取干药材,其中的农药成分(五氯硝基苯和乐果)基本被完全提取出来,而新鲜药材的细胞壁为原生质膜为半渗透膜,在本发明的波动加热条件下,细胞壁在该条件下能够减少农药成分的渗出,减少农药在提取液中的残留,因此该方法更适合于对新鲜药材进行提取。
实验例4天然矿物明矾石有效成分含量的测定
对比例13:本对比例的原料与实施例七相同,选用相同的新鲜天然绿色植物中药明矾石,方法采用专利00107662.0中实施例7的方式制备的流浸膏。
实验结果如表4所示:
表4明矾石有效成分含量的测定
通过上述实验可以得出,采用本发明的方法在对天然矿物质进行提取时,其提取率较高,通过实验发现,该方法应用于天然矿物质的提取,如:阳起石、禹余粮、花蕊石、浮海石、海蛤壳、礞石、朱砂、磁石、龙骨、琥珀、石决明、代赭石、海金沙、守宫、皂矾,具有相同的效果。
本发明的第一次波动加热条件和第二次波动加热条件是通过对多种不同种类的新鲜中药材品种进行了大量的单因素实验和正交实验,最终所获得在本发明的第一次波动加热条件和第二次波动加热条件下新鲜中药材中有效成分提取率高,农药残留低。
其中重点对人参、淫羊藿的叶茎、山楂、杜仲、黑蚂蚁、红花进行了条件筛选,在上述条件下均有良好的提取率并且农药残留较少。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (10)
1.一种免煎鲜中药的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)取新鲜中药材进行预处理,得到新鲜原料药材;
2)将新鲜原料药材加水浸泡,浸泡后在常压下进行第一次波动加热提取,得到第一次提取液和第一次药渣;
3)将2)中得到的第一次药渣加入水浸泡,浸泡后在常压下进行第二次波动加热提取,得到第二次提取液和第二次药渣;
4)将第一次提取液和第二次提取液合并、过滤后,将提取液进行加压浓缩,得到流浸膏;
5)将第二次药渣进行干燥、粉碎得到药渣细粉,将药渣细粉与流浸膏搅拌混合均匀,得到混合物;
6)将5)制得的混合物进行低温冷冻干燥,得到细粉颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种免煎鲜中药的制备方法,其特征在于:第一次波动加热的升温速率和降温速率均分别大于第二次波动加热的升温速率和降温速率。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的一种免煎鲜中药的制备方法,其特征在于:所述2)中,所述的波动加热的起始温度为30~35℃,最终的目标温度为70~75℃,波动加热过程为先从起始温度以每小时30~35℃的速率升温至目标温度,再以每小时25~30℃的速率降温至起始温度,如此循环。
4.根据权利要求1-2任意一项所述的一种免煎鲜中药的制备方法,其特征在于:所述3)中,所述的波动加热的温度范围为起始温度为40~45℃,最终的目标温度为60~65℃,波动加热过程为先从起始温度以每小时25~30℃的速率升温至目标温度,再以每小时20~25℃的速率降温至起始温度,如此循环。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种免煎鲜中药的制备方法,其特征在于:所述2)中浸泡用水的加入质量为新鲜原料药材质量的4~10倍,浸泡时间为1~4小时,波动加热提取时间为8.5~10.5小时。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种免煎鲜中药的制备方法,其特征在于:所述3)中浸泡用水的加入质量为新鲜原料药材质量的2~8倍,浸泡时间为2~4小时,波动加热提取时间为4.5~6.0小时。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种免煎鲜中药的制备方法,其特征在于:所述4)中,减压浓缩的压力为0.02~0.09MPa,所述流浸膏的比重为1.20~1.35。
8.根据权利要求1-6任意一项所述的一种免煎鲜中药的制备方法,其特征在于:所述5)中,干燥温度为55℃~70℃,所述药渣细粉直径为100~800μm。
9.根据权利要求1-6任意一项所述的一种免煎鲜中药的制备方法,其特征在于:所述6)中,冷冻干燥的压力为0.1~1.0MPa,温度为-2~-55℃;
优选地,冷冻干燥的温度为-2~-35℃。
10.根据权利要求1-6任意一项所述的一种免煎鲜中药的制备方法,其特征在于:新鲜中药材为新鲜天然药用植物的根、茎、皮、叶、果实、种子或天然药用动物的药用部位或天然矿物药材其中的一种。
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