CN106356516A - 聚醚类化合物包覆的锂电池负极材料及其制备方法和电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚醚类化合物包覆的锂电池负极材料的制备方法，制备方法包括：将聚醚类化合物、蒸馏水、含碳负极材料加入到反应容器中进行搅拌，得到悬浊液；其中，含碳负极材料为天然石墨、人造石墨、硅碳复合材料中的一种；向悬浊液中加入交联剂，并搅拌，得到料液；其中，聚醚类化合物、蒸馏水、含碳负极材料和交联剂之间的质量比为2～20：100～300：70～100：1～15；向搅拌后的料液中加入蒸馏水，调节料液的固含量为2％～40％；将调节后的料液加入到喷雾干燥机内进行烘干，即得到聚醚类化合物包覆的锂电池负极材料。

Description

聚醚类化合物包覆的锂电池负极材料及其制备方法和电池
技术领域
本发明涉及材料领域，尤其涉及一种聚醚类化合物包覆的锂电池负极材料及其制备方法和电池。
背景技术
锂离子二次电池发明至今，相比传统二次蓄电池，具有重量轻，能量密度高，循环使用次数高，备受用户青睐。在很多电器设备中被广泛使用，最常见的笔记本电脑，平板电脑，手机，相机，和现在流行的可穿戴设备，逐渐扩展到小孩玩具等；近几年在电动自行车、电动汽车领域，锂离子电池的使用量呈现爆发式增长。随着人们对环保的要求的提高和消费观念的转变，锂离子电池作为清洁能源中的代表在大众中普及。
当下人们对锂离子电池提出了更高的要求，不满足于目前的充电速度和一次充电后的使用时长，另外在较大设备中，比如电动汽车和无人机中期望可以有较大的输出功率以保证运行。作为锂离子电池四大材料之一的负极材料，有必要做出一些改善以满足这样的需求。
负极材料种类较多，天然石墨、人造石墨、软炭，硬炭，硅炭复合材料，锡基材料等，目前应用较广的是天然石墨、人造石墨，硅炭复合材料。在长循环，高倍率性能方面人造石墨相对较好，天然石墨、硅碳复合石墨较差，经过对石墨类负极及硅碳负极类材料表面改性，比如进行碳包覆，聚合物包覆，杂原子掺杂，可以提升负极材料的新能，满足应用需求。上述改性方法，只是在负极表面人为添加一层SEI(solid electrolyte interface，SEI)膜，减少了负极表面和电解液的接触，从而有效的保护了负极材料，但是没有提高锂离子的通道性能以及长循环、倍率性能。
发明内容
本发明实施例提供了一种聚醚类化合物包覆的锂电池负极材料及其制备方法和电池，采用包含聚氧乙烯链端的化合包覆在石墨负极的表面，并且用交联剂增强包覆的稳定性，对提升负极性能起到协同作用，工艺过程简单，条件温和，原料易得，且无三废产生，便于工业化生产。此外该方法制备得到的负极材料具有首次效率和克容量高、长循环性能优异特点，延长了锂离子电池的使用寿命。
第一方面，本发明实施例提供了一种聚醚类化合物包覆的锂电池负极材料的制备方法，包括：
将聚醚类化合物、蒸馏水、含碳负极材料加入到反应容器中进行搅拌，得到悬浊液；其中，搅拌时间为10min～180min，速度为10r/min～1500r/min，温度为-5℃～100℃；所述含碳负极材料为天然石墨、人造石墨、硅碳复合材料中的一种；
向所述悬浊液中加入交联剂，并搅拌，得到料液；其中，所述聚醚类化合物、蒸馏水、含碳负极材料和交联剂之间的质量比为2～20：100～300：70～150：1～15；所述搅拌时间为10min～300min，速度为10r/min～1500r/min，温度为-5℃～100℃；
向搅拌后的料液中加入蒸馏水，调节料液的固含量为2％～40％；
将调节后的料液加入到喷雾干燥机内进行烘干，即得到聚醚类化合物包覆的锂电池负极材料。
优选的，所述交联剂为聚烯丙胺、聚烯丙胺盐酸盐、聚丙烯酰胺、聚异丁烯胺中的一种。
优选的，所述聚醚类化合物包括：
中的一种或多种；
其中，所述n为2～3000中的任意整数；
所述R1，R2，R3基团分别为直链脂肪烃基团、支链脂肪烃基团、芳香烃基团、多芳香烃基团、含有杂原子的脂肪烃基团、含有杂原子的芳香烃基团中的一种或多种。
优选的，所述聚醚类化合物包覆的锂电池负极材料的水分含量小于2％。
第二方面，本发明实施例提供了一种使用上述第一方面所述方法制备的聚醚类化合物包覆的锂电池负极材料。
第三方面，本发明实施例提供了一种包括上述第二方面所述的锂电池负极材料的锂离子二次电池。
本发明实施例提供的一种聚醚类化合物包覆的锂电池负极材料的制备方法，采用包含聚氧乙烯链端的化合包覆在石墨负极的表面，并且用交联剂增强包覆的稳定性，对提升负极性能起到协同作用，工艺过程简单，条件温和，原料易得，且无三废产生，便于工业化生产。此外该方法制备得到的负极材料具有首次效率和克容量高、长循环性能优异特点，延长了锂离子电池的使用寿命。
附图说明
下面通过附图和实施例，对本发明实施例的技术方案做进一步详细描述。
图1为本发明实施例1提供的聚醚类化合物包覆的锂电池负极材料的制备方法流程图；
图2为本发明实施例2提供的负极材料的粒子形貌图；
图3为本发明实施例2提供的比能量随循环次数变化图；
图4为本发明实施例3提供的负极材料的粒子形貌图；
图5为本发明实施例3提供的扣电首次充放电曲线图；
图6为本发明实施例4提供的负极材料的粒子形貌图；
图7为本发明实施例4提供的比能量随循环次数变化图；
图8为本发明实施例5提供的负极材料的粒子形貌图；
图9为本发明实施例6提供的负极材料的粒子形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明，但并不意于限制本发明的保护范围。
实施例1
本发明实施例1提供了一种聚醚类化合物包覆的锂电池负极材料的制备方法，所述制备方法包括：
步骤10，将聚醚类化合物、蒸馏水、含碳负极材料加入到反应容器中进行搅拌，得到悬浊液。
其中，搅拌时间为10min～180min，速度为10r/min～1500r/min，温度为-5℃～100℃。
反应容器可以是带有搅拌桨的单口、双口或者多口烧瓶；在工业上，反应容器可以是带有搅拌装置的反应釜。
含碳负极材料可以为天然石墨、人造石墨、硅碳复合材料中的一种，这三类材料与本发明中选用的聚醚类化合物有较好的亲和性和吸附性。
聚醚类化合物的主要特征包含聚氧乙烯醚链段结构、单苯基或者多苯基结构，含有苯基结构的目的是使化合物更加容易在石墨层的表面结合，因为石墨材料和硅碳复合材料的中都包含了层状的片层结构，与含苯基类化合物吸附很好。在聚氧乙烯醚的链端位置若再含有一些离子基团，如：磷酸根，或者碳酸根，则有利于材料的导电性的提高。
聚醚类化合物的结构可以表示为：
中的一种或多种；其中，所述n为2～3000中的任意整数。
所述R1，R2，R3基团为可以为直链脂肪烃基团，支链链脂肪烃基团，芳香烃基团，多芳香烃基团，含有卤素、O、N、P、S等杂原子的脂肪烃基团，含有卤素、O、N、P、S等杂原子的芳香烃基团中一种，也可以是上述6种基团中的特征结构中任意组合。
具体的，将R1，R2，R3基团代入后的聚醚类化合物可以具体包括如下结构中的任意一种或几种：
步骤20，向悬浊液中加入交联剂，并搅拌，得到料液。
其中，聚醚类化合物、蒸馏水、含碳负极材料和交联剂之间的质量比为2～20：100～300：70～150：1～15；搅拌时间为10min～300min，速度为10r/min～1500r/min，温度为-5℃～100℃。
具体的，交联剂可以为聚烯丙胺、聚烯丙胺盐酸盐、聚丙烯酰胺、聚异丁烯胺中的一种；这四种材料主要是包含胺基结构的聚合物，该结构可以与聚氧乙烯醚结构中氧原子形成氢键，在水溶液中很好的进行自组装，使聚醚类化合物相互交联，交联后的聚氧乙烯醚化合物呈现固态。
步骤30，向搅拌后的料液中加入蒸馏水，调节料液的固含量为2％～40％。
步骤40，将调节后的料液加入到喷雾干燥机内进行烘干，即得到聚醚类化合物包覆的锂电池负极材料。
具体的，利用输送泵将调节后的悬浊液加入的喷雾干燥设备内，控制合理的输送速度及出料温度，达到干燥的目的，出料后水分含量应小于2％。
本发明实施例提供的一种聚醚类化合物包覆的锂电池负极材料的制备方法，采用包含聚氧乙烯链端的化合包覆在石墨负极的表面，并且用交联剂增强包覆的稳定性，对提升负极性能起到协同作用，工艺过程简单，条件温和，原料易得，且无三废产生，便于工业化生产。
为更好的理解本发明提供的技术方案，下述以多个具体实例分别说明应用本发明上述实施例提供的方法制备聚醚类化合物包覆的锂电池负极材料具体过程。
实施例2
(1)按照质量比，首先将5份三苯乙基酚聚氧乙烯醚、200份蒸馏水、100份人造石墨依次加入到带搅拌桨的容积为1升三口烧瓶内，设定转速500r/min，在常温下搅拌120min。
(2)向悬浊液中加入10份交联剂聚烯丙胺，设定转速800r/min，在常温下搅拌150min。
(3)停止搅拌后，再将悬浊液倒入容积为5升的烧杯中，加入一定量的蒸馏水，调节固含量为10％～20％。
(4)将悬浊液通过蠕动泵输入到喷雾干燥器内，控制出口温度为120℃，即得到聚醚类化合物包覆的人造石墨锂离子负极材料。
本实施例所得聚醚类化合物包覆的人造石墨锂离子负极材料的粒子形貌见图2。
对本实施例所得聚醚类化合物包覆的人造石墨锂离子负极材料进行各项指标的测试，包括粒径，振实，灰分，比表面积，电化学性能测试。测试结果详见后续表1。
制备扣式电池测试为制作成CR2430型电池。测试条件如下：电解液配比为1摩尔的LiPF6在EC/EMC/DMC＝1:1:1(体积比)中的溶液作为电解液；添加负极浆料配比为PVDF：SP：石墨负极＝6.6％：1.8％：91.6％；对电极：纯锂片；充放电制度：恒流放电0.6mA、0.005V，静置10min，恒流放电0.3mA、0.005V，静置10min，恒流充电0.6mA、2.000V。测试所得比能量随循环次数变化图见图3。
实施例3
(1)按照质量比，首先将8份对特辛基酚聚氧乙烯醚、220份蒸馏水、120份天然石墨依次加入到带搅拌桨的容积为1升三口烧瓶内，设定转速500r/min，在常温下搅拌120min。
(2)向悬浊液中加入15份交联剂聚烯丙胺盐酸盐，设定转速800r/min，在常温下搅拌150min。
(3)停止搅拌后，再将悬浊液倒入容积为5升的烧杯中，加入一定量的蒸馏水，调节固含量为10％～20％。
(4)将悬浊液通过蠕动泵输入到喷雾干燥器内，控制出口温度为120℃，即得到聚醚类化合物包覆的天然石墨锂离子负极材料。
本实施例所得聚醚类化合物包覆的天然石墨锂离子负极材料的粒子形貌图谱见图4。
对本实施例所得聚醚类化合物包覆的天然石墨锂离子负极材料进行各项指标的测试，包括粒径，振实，灰分，比表面积，电化学性能测试。测试结果详见后续表1。
制作电池的方法、测试条件同实施例2，测试扣电首次充放电曲线图见图5。
实施例4
(1)按照质量比，首先将10份十二烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、200份蒸馏水、120份硅碳复合材料依次加入到带搅拌桨的容积为1升三口烧瓶内，设定转速800r/min，在常温下搅拌90min。
(2)向悬浊液中加入15份交联剂聚异丁烯胺，设定转速1000r/min，在常温下搅拌180min。
(3)停止搅拌后，再将悬浊液倒入容积为5升的烧杯中，加入一定量的蒸馏水，调节固含量为10％～20％。
(4)将悬浊液通过蠕动泵输入到喷雾干燥器内，控制出口温度为120℃，即得到聚醚类化合物包覆的人造石墨锂离子负极材料。
本实施例所得聚醚类化合物包覆的人造石墨锂离子负极材料的粒子形貌图见图6。
对本实施例所得聚醚类化合物包覆的人造石墨锂离子负极材料进行各项指标的测试，包括粒径，振实，灰分，比表面积，电化学性能测试。测试结果详见后续表1。
制备扣式电池测试为制作成CR2430型电池。测试条件如下：电解液配比为1摩尔的LiPF6在EC/EMC/DMC＝1:1:1(体积比)中的溶液作为电解液，另外添加5％氟代碳酸乙烯酯；添加负极浆料配比为PVDF：SP：石墨负极＝6.6％：1.8％：91.6％；对电极：纯锂片；充放电制度：恒流放电0.6mA、0.005V，静置10min，恒流放电0.3mA、0.005V，静置10min，恒流充电0.6mA、2.000V。测试所得比能量随循环次数变化图见图7。
实施例5
(1)按照质量比，首先将10份十六烷基酚聚氧乙烯醚碳酸酯、200份蒸馏水、120份硅碳复合材料依次加入到带搅拌桨的容积为1升三口烧瓶内，设定转速800r/min，在常温下搅拌90min。
(2)向悬浊液中加入15份交联剂聚异丁烯胺，设定转速1000r/min，在常温下搅拌180min。
(3)停止搅拌后，再将悬浊液倒入容积为5升的烧杯中，加入一定量的蒸馏水，调节固含量为10％～20％。
(4)将悬浊液通过蠕动泵输入到喷雾干燥器内，控制出口温度为120℃，即得到聚醚类化合物包覆的人造石墨锂离子负极材料。
本实施例所得聚醚类化合物包覆的人造石墨锂离子负极材料的粒子形貌见图8。
对本实施例所得聚醚类化合物包覆的人造石墨锂离子负极材料进行各项指标的测试，包括粒径，振实，灰分，比表面积，电化学性能测试。测试结果详见后续表1。
制作电池的方法、测试条件同实施例4。
实施例6
(1)按照质量比，首先将10份三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、200份蒸馏水、120份人造石墨依次加入到带搅拌桨的容积为2000升反应釜内，设定转速300r/min，在常温下搅拌180min。
(2)向悬浊液中加入10份交联剂聚异丁烯胺，设定转速500r/min，在常温下搅拌210min。
(3)停止搅拌后，再向悬浊液中加入一定量的蒸馏水，调节固含量为10％～20％。
(4)将悬浊液通过蠕动泵输入到大型的喷雾干燥器内，控制出口温度为120℃，即得到聚醚类化合物包覆硅碳复合的锂离子电池负极材料。
本实施例所得聚醚类化合物包覆硅碳复合的锂离子电池负极材料粒子形貌见图9。
对本实施例所得聚醚类化合物包覆硅碳复合的锂离子电池负极材料进行各项指标的测试，包括粒径，振实，灰分，比表面积，电化学性能测试。测试结果详见后续表1。
制作电池的方法、测试条件同实施例2。
下表1中示出了实施例2-6的各项指标的测试数据。
测试项 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
粒径D50，um 20.1 21.3 16.3 10.2 20.5
振实，g/cm3 0.98 0.82 0.78 0.71 1.02
灰分，％ 0.01 0.01 0.12 0.2 0.01
比表面，m2/g 1.3 1.8 2.3 3.1 1.4
容量，mAh/g 355 362 430 520 358
首次效率，％ 94 94.5 91 90 93.5
100周容量保持率，％ 98 97.4 96.5 94.3 98.4
表1
由表1中数据可知，用本发明的方法得到的负极材料具有首次效率和克容量高，长循环性能优异特点，延长了锂离子电池的使用寿命。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种聚醚类化合物包覆的锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将聚醚类化合物、蒸馏水、含碳负极材料加入到反应容器中进行搅拌，得到悬浊液；其中，搅拌时间为10min～180min，速度为10r/min～1500r/min，温度为-5℃～100℃；所述含碳负极材料为天然石墨、人造石墨、硅碳复合材料中的一种；
向所述悬浊液中加入交联剂，并搅拌，得到料液；其中，所述聚醚类化合物、蒸馏水、含碳负极材料和交联剂之间的质量比为2～20：100～300：70～150:1～15；所述搅拌时间为10min～300min，速度为10r/min～1500r/min，温度为-5℃～100℃；
向搅拌后的料液中加入蒸馏水，调节料液的固含量为2％～40％；
将调节后的料液加入到喷雾干燥机内进行烘干，即得到聚醚类化合物包覆的锂电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂为聚烯丙胺、聚烯丙胺盐酸盐、聚丙烯酰胺、聚异丁烯胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚醚类化合物包括：
中的一种或多种；
其中，所述n为2～3000中的任意整数；
所述R1，R2，R3基团分别为直链脂肪烃基团、支链脂肪烃基团、芳香烃基团、多芳香烃基团、含有杂原子的脂肪烃基团、含有杂原子的芳香烃基团中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚醚类化合物包覆的锂电池负极材料的水分含量小于2％。
5.一种采用上述权利要求1-4任一所述的方法制备得到的聚醚类化合物包覆的锂电池负极材料。
6.一种包括上述权利要求5所述的锂电池负极材料的锂离子二次电池。
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