CN106353441A - 一种食用油中苯并芘的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种食用油中苯并芘的检测方法，取食用油，加入正己烷涡旋混合震荡溶解、净化；依次用二氯甲烷、正己烷活化SPE柱；上样、淋洗、洗脱、浓缩定容，待上机检测；制备标准品溶液，依次将苯并芘标准系列溶液和供试品溶液注入HPLC，HPLC检测条件为：SPE柱；柱温：28‑32℃；流动相：梯度洗脱：0→3min，乙腈0~20%；3→10min，乙腈20~25%；10→13min，乙腈25~60%；13→20min，乙腈60~100%；荧光检测器：激发波长290nm，发射波长430nm。本发明操作简便，步骤简单快速，能有效去除干扰因素，安全环保，检测结果准确，真实可靠。本发明使用梯度洗脱的方式洗脱苯并芘，操作时间短，保证苯并芘洗脱完全，使检测成本低。

Description

一种食用油中苯并芘的检测方法
技术领域
本发明涉及食品检测技术领域，具体是一种食用油中苯并芘的检测方法。
背景技术
苯并芘又称苯并（α）芘，英文缩写 Ba P，是一种公认的强致癌化合物，是多环芳烃中毒性最大的一种，被国际癌症研究中心列为 2A 类致癌物。它经过呼吸或饮食进入体内后，很容易和人的DNA 结合，扰乱了人体蛋白质的合成程序。它在DNA 的活动中，扮演着一个“扳机”的角色：只要极为微量- 纳克级别的苯并芘，就可改变DNA 的结构、方向和功能；结合了苯并芘的DNA，合成的细胞不再是正常细胞，而是肿瘤，也就导致了癌症。它在水体，土壤和作物中都容易残留。
苯并芘危害人类健康，随着环境问题的日趋恶化，苯并芘的检测越来越受到人们的重视。常用的检测苯并芘的方法有薄层层析法，荧光分光光度法，气相色谱法，气相色谱-质谱法，高效液相色谱紫外法，高效液相色谱荧光法。其中荧光法有灵敏度高，重现性好等优点，是较常用的方法。目前的食用油中苯并芘检测方法中，样品的前处理方法复杂，步骤繁琐，很容易在前处理样品过程中由于操作不慎吸入或皮肤接触到苯并芘，这给实验人员的安全带来了极大的威胁。还有，目前的苯并芘检测方法一般检测时间长，浪费时间和流动相，检测成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简便、步骤简单快速、检测结果准确、操作时间短的食用油中苯并芘的检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种食用油中苯并芘的检测方法，包括以下步骤：
1）净化：称取0.4-0.6g食用油，加入3mL正己烷涡旋混合震荡溶解8-12s，待净化；
2）活化：依次用4-6mL二氯甲烷，4-6mL正己烷活化SPE柱；
3）上样：将待净化液上样到SPE柱上，然后再用1-3ml正己烷润洗样品瓶，然后也上样到SPE柱上；
4）淋洗：用8-12mL正己烷淋洗SPE柱；
5）洗脱：5mL二氯甲烷，并收集；
6）浓缩定容：将收集液在38-42℃下氮气吹干，用1mL乙睛定容，超声0.8-1.5min，再漩涡混合8-12s，待上机检测；
7）标准品溶液的制备：配制浓度为0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.6、0.8、1.0µg/L的苯并芘标准系列溶液，定容溶液为有机溶剂，摇匀后过0.45μm微孔滤膜至进样瓶，备用；
8）检测：依次将苯并芘标准系列溶液和供试品溶液注入HPLC，HPLC检测条件为：SPE柱；柱温：28-32℃；流动相：梯度洗脱：0→3min，乙腈0~20%；3→10min，乙腈20~25%；10→13min，乙腈25~60%；13→20min，乙腈60~100%；荧光检测器：激发波长290nm，发射波长430nm。
作为本发明进一步的方案：所述有机溶剂包括氯仿、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、乙醚、正己烷、石油醚和环己烷中的任一种。
作为本发明进一步的方案：SPE柱采用SBEQ-CA4854。
作为本发明进一步的方案：超声时需用封口膜将瓶口封住。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明操作简便，步骤简单快速，能有效去除干扰因素，经济环保，减少了人为误操作导致吸入或皮肤接触到苯并芘的几率，大大提高了实验人员工作的安全性，检测结果准确，真实可靠。本发明使用梯度洗脱的方式洗脱苯并芘，操作时间短，保证苯并芘洗脱完全，使检测成本低。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种食用油中苯并芘的检测方法，包括以下步骤：
1）净化：称取0.4g食用油，加入3mL正己烷涡旋混合震荡溶解8s，待净化。
2）活化：依次用4mL二氯甲烷，4mL正己烷活化SPE柱。
3）上样：将待净化液上样到SPE柱上，然后再用1ml正己烷润洗样品瓶，然后也上样到SPE柱上。
4）淋洗：用8mL正己烷淋洗SPE柱。SPE柱采用SBEQ-CA4854。
5）洗脱：5mL二氯甲烷，并收集。
6）浓缩定容：将收集液在38℃下氮气吹干，用1mL乙睛定容，超声0.8min，再漩涡混合8s，待上机检测。超声时需用封口膜将瓶口封住。
7）标准品溶液的制备：配制浓度为0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.6、0.8、1.0µg/L的苯并芘标准系列溶液，定容溶液为有机溶剂，摇匀后过0.45μm微孔滤膜至进样瓶，备用。所述有机溶剂采用氯仿。
8）检测：依次将苯并芘标准系列溶液和供试品溶液注入HPLC，HPLC检测条件为：SPE柱；柱温：28℃；流动相：梯度洗脱：0→3min，乙腈0~20%；3→10min，乙腈20~25%；10→13min，乙腈25~60%；13→20min，乙腈60~100%；荧光检测器：激发波长290nm，发射波长430nm。
实施例2
本发明实施例中，一种食用油中苯并芘的检测方法，包括以下步骤：
1）净化：称取0.6g食用油，加入3mL正己烷涡旋混合震荡溶解12s，待净化。
2）活化：依次用6mL二氯甲烷，6mL正己烷活化SPE柱。
3）上样：将待净化液上样到SPE柱上，然后再用3ml正己烷润洗样品瓶，然后也上样到SPE柱上。
4）淋洗：用12mL正己烷淋洗SPE柱。SPE柱采用SBEQ-CA4854。
5）洗脱：5mL二氯甲烷，并收集。
6）浓缩定容：将收集液在42℃下氮气吹干，用1mL乙睛定容，超声1.5min，再漩涡混合12s，待上机检测。超声时需用封口膜将瓶口封住。
7）标准品溶液的制备：配制浓度为0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.6、0.8、1.0µg/L的苯并芘标准系列溶液，定容溶液为有机溶剂，摇匀后过0.45μm微孔滤膜至进样瓶，备用。所述有机溶剂采用丙酮。
8）检测：依次将苯并芘标准系列溶液和供试品溶液注入HPLC，HPLC检测条件为：SPE柱；柱温：32℃；流动相：梯度洗脱：0→3min，乙腈0~20%；3→10min，乙腈20~25%；10→13min，乙腈25~60%；13→20min，乙腈60~100%；荧光检测器：激发波长290nm，发射波长430nm。
实施例3
本发明实施例中，一种食用油中苯并芘的检测方法，包括以下步骤：
1）净化：称取0.5g食用油，加入3mL正己烷涡旋混合震荡溶解10s，待净化。
2）活化：依次用5mL二氯甲烷，5mL正己烷活化SPE柱。
3）上样：将待净化液上样到SPE柱上，然后再用2ml正己烷润洗样品瓶，然后也上样到SPE柱上。
4）淋洗：用10mL正己烷淋洗SPE柱。SPE柱采用SBEQ-CA4854。
5）洗脱：5mL二氯甲烷，并收集。
6）浓缩定容：将收集液在40℃下氮气吹干，用1mL乙睛定容，超声1min，再漩涡混合10s，待上机检测。超声时需用封口膜将瓶口封住。
7）标准品溶液的制备：配制浓度为0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.6、0.8、1.0µg/L的苯并芘标准系列溶液，定容溶液为有机溶剂，摇匀后过0.45μm微孔滤膜至进样瓶，备用。所述有机溶剂包括正己烷。
8）检测：依次将苯并芘标准系列溶液和供试品溶液注入HPLC，HPLC检测条件为：SPE柱；柱温：30℃；流动相：梯度洗脱：0→3min，乙腈0~20%；3→10min，乙腈20~25%；10→13min，乙腈25~60%；13→20min，乙腈60~100%；荧光检测器：激发波长290nm，发射波长430nm。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (4)

1.一种食用油中苯并芘的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）净化：称取0.4-0.6g食用油，加入3mL正己烷涡旋混合震荡溶解8-12s，待净化；
2）活化：依次用4-6mL二氯甲烷，4-6mL正己烷活化SPE柱；
3）上样：将待净化液上样到SPE柱上，然后再用1-3ml正己烷润洗样品瓶，然后也上样到SPE柱上；
4）淋洗：用8-12mL正己烷淋洗SPE柱；
5）洗脱：5mL二氯甲烷，并收集；
6）浓缩定容：将收集液在38-42℃下氮气吹干，用1mL乙睛定容，超声0.8-1.5min，再漩涡混合8-12s，待上机检测；
7）标准品溶液的制备：配制浓度为0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.6、0.8、1.0µg/L的苯并芘标准系列溶液，定容溶液为有机溶剂，摇匀后过0.45μm微孔滤膜至进样瓶，备用；
8）检测：依次将苯并芘标准系列溶液和供试品溶液注入HPLC，HPLC检测条件为：SPE柱；柱温：28-32℃；流动相：梯度洗脱：0→3min，乙腈0~20%；3→10min，乙腈20~25%；10→13min，乙腈25~60%；13→20min，乙腈60~100%；荧光检测器：激发波长290nm，发射波长430nm。
2.根据权利要求1所述的食用油中苯并芘的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂包括氯仿、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、乙醚、正己烷、石油醚和环己烷中的任一种。
3.根据权利要求1所述的食用油中苯并芘的检测方法，其特征在于，SPE柱采用SBEQ-CA4854。
4.根据权利要求1所述的食用油中苯并芘的检测方法，其特征在于，超声时需用封口膜将瓶口封住。
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