CN105203373A - 一种简单快速高效稳定测定食品中苯并芘的方法 - Google Patents

一种简单快速高效稳定测定食品中苯并芘的方法 Download PDF

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Abstract

一种简单快速高效稳定测定食品中苯并芘的方法，它涉及食品检测技术领域，它包括以下步骤：(一)、样品前处理；(二)SPE小柱操作；(三)、浓缩定容，它简单快速，操作时间短，耗费溶剂少，经济环保，去油效果佳，能有效去除油酯等干扰，能够得到较高的回收率和稳定性。

Description

一种简单快速高效稳定测定食品中苯并芘的方法
技术领域：
本发明涉及食品检测技术领域，具体涉及一种食品中苯并芘含量的检测方法。
背景技术：
苯并(a)芘是一种多环芳香族碳氢化合物，对人类基因有害，并会致癌。目前，我国对常见食物中苯并芘的限量标准为：肉制品、粮食的食品卫生标准为5μg/kg以下，植物油为10μg/kg以下，熏烤动物性食品为5μg/kg以下。
GB5009.27—2011食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定中：第一种方法，荧光分光光度法，试样中苯并(a)芘经有机溶剂提取，或皂化后提取，提取液经液液分配或柱层析净化，然后在乙酰化滤纸上分离，最后用荧光分光光度计检测。该方法较为繁琐，耗时长。第二种方法，目测比色法，试样经提取、净化后于乙酰化滤纸上层析分离苯并(a)芘，分离出的苯并(a)芘斑点，在波长365nm的紫外灯下观察，与标准斑点进行目测比色概略定量。该方法不能准确订量。第三种方法，反相高效液相色谱法，样品经溶剂溶解，通过氧化铝柱吸附，用洗脱试剂洗脱苯并(a)芘，用反相高效液相色谱分离，荧光检测器检测。该方法样品处理需调节中性氧化铝活度，操作繁琐，耗时长，耗费溶剂，不经济环保。
发明内容：
本发明的目的是提供一种简单快速高效稳定测定食品中苯并芘的方法，它简单快速，操作时间短，耗费溶剂少，经济环保，去油效果佳，能有效去除油酯等干扰，能够得到较高的回收率和稳定性。
为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：它包括以下步骤：
(一)、样品前处理：针对动植物油脂：称取0.5g油样，加入3mL正己烷涡旋混合震荡溶解10s，待净化；针对肉制品，熏肠，水产品等基质：肉样均质后，取1g试样，加入4mL正己烷提取，旋涡混合震荡10s，40℃超声30min，4000rpm离心5min。转移上清液，再加入4mL正己烷重复提取操作一次。合并两次上清液，待净化；针对脂肪和乳化脂肪制品：取1g试样，加入4mL正己烷提取，旋涡混合震荡10s，超声15min，4000rpm离心5min。转移上清液，再加入4mL正己烷重复提取操作一次。合并两次上清液，待净化。
(二)SPE小柱操作：
(A)针对动植物油脂：
(A-a)活化：依次用5ml二氯甲烷，5mL正己烷活化小柱(SBEQ-CA4854)
(A-b)上样：将待净化液上样到小柱上，然后再用2mL正己烷润洗样品瓶，然后也上样到柱上
(A-c)淋洗：用10ml正己烷淋洗小柱
(A-d)洗脱：5ml二氯甲烷，并收集
(B)针对肉制品，熏肠，水产品，脂肪和乳化脂肪制品等基质
(B-a)活化：依次用5ml二氯甲烷，5mL正己烷活化小柱(SBEQ-CA4854)
(B-b)上样：将待净化液上样到小柱上，然后再用2mL正己烷润洗样品瓶，然后也上样到柱上
(B-c)淋洗：用6ml正己烷淋洗小柱
(B-d)洗脱：6ml二氯甲烷，并收集
(三)、浓缩定容：将收集液在40℃下氮气吹干，用1mL乙腈定容，超声1min，再漩涡混合10s,过0.22um亲水PTFE针式滤器(SCAA-114)，待上机检测。
本发明具有以下有益效果：它简单快速，操作时间短，耗费溶剂少，经济环保，去油效果佳，能有效去除油酯等干扰，能够得到较高的回收率和稳定性。
附图说明：
图1是本发明实施例1中熏肠空白基质谱图。
图2是本发明实施例1中5ppb苯并芘标准溶液谱图。
图3是本发明实施例1中熏肠基质加标5ppb谱图。
具体实施方式：
本具体实施方式是采用以下技术方案：它包括以下步骤：
(一)、样品前处理：针对动植物油脂：称取0.5g油样，加入3mL正己烷涡旋混合震荡溶解10s，待净化；针对肉制品，熏肠，水产品等基质：肉样均质后，取1g试样，加入4mL正己烷提取，旋涡混合震荡10s，40℃超声30min，4000rpm离心5min。转移上清液，再加入4mL正己烷重复提取操作一次。合并两次上清液，待净化；针对脂肪和乳化脂肪制品：取1g试样，加入4mL正己烷提取，旋涡混合震荡10s，超声15min，4000rpm离心5min。转移上清液，再加入4mL正己烷重复提取操作一次。合并两次上清液，待净化。
(二)SPE小柱操作：
(A)针对动植物油脂：
(A-a)活化：依次用5ml二氯甲烷，5mL正己烷活化小柱(SBEQ-CA4854)
(A-b)上样：将待净化液上样到小柱上，然后再用2mL正己烷润洗样品瓶，然后也上样到柱上
(A-c)淋洗：用10ml正己烷淋洗小柱
(A-d)洗脱：5ml二氯甲烷，并收集
(B)针对肉制品，熏肠，水产品，脂肪和乳化脂肪制品等基质
(B-a)活化：依次用5ml二氯甲烷，5mL正己烷活化小柱(SBEQ-CA4854)
(B-b)上样：将待净化液上样到小柱上，然后再用2mL正己烷润洗样品瓶，然后也上样到柱上
(B-c)淋洗：用6ml正己烷淋洗小柱
(B-d)洗脱：6ml二氯甲烷，并收集
(三)、浓缩定容：将收集液在40℃下氮气吹干，用1mL乙腈定容，超声1min，再漩涡混合10s,过0.22um亲水PTFE针式滤器(SCAA-114)，待上机检测。
本具体实施方式具有以下有益效果：它简单快速，操作时间短，耗费溶剂少，经济环保，去油效果佳，能有效去除油酯等干扰，能够得到较高的回收率和稳定性。
实施例1：
(一)、将熏肠均质后，取1g试样，加入4mL正己烷提取，旋涡混合震荡10s，40℃超声30min，4000rpm离心5min。转移上清液，再加入4mL正己烷重复提取操作一次。合并两次上清液，待净化。
(二)、SPE操作过程：
(1)活化：依次用5ml二氯甲烷，5mL正己烷活化小柱(SBEQ-CA4854)；
(2)上样：将待净化液上样到小柱上，然后再用2mL正己烷润洗样品瓶，然后也上样到柱上；
(3)淋洗：用6ml正己烷淋洗小柱；
(4)洗脱：6ml二氯甲烷，并收集；
(三)、浓缩定容：将收集液在40℃下氮气吹干，用1mL乙腈定容，超声1min，再漩涡混合10s,过0.22um亲水PTFE针式滤器(SCAA-114)，待上机检测。
实施例2：
(一)、某著名品牌辣椒酱取上层红油0.5g，加入3mL正己烷涡旋混合震荡溶解10s，待净化。
(二)、SPE操作过程：
(1)活化：依次用5ml二氯甲烷，5mL正己烷活化小柱(SBEQ-CA4854)；
(2)上样：将待净化液上样到小柱上，然后再用2mL正己烷润洗样品瓶，然后也上样到柱上；
(3)淋洗：用10ml正己烷淋洗小柱；
(4)洗脱：5ml二氯甲烷，并收集；
(三)、浓缩定容：将收集液在40℃下氮气吹干，用1mL乙腈定容，超声1min，再漩涡混合10s,过0.22um亲水PTFE针式滤器(SCAA-114)，待上机检测。
实施例3：
(一)、取麻油0.5g，加入3mL正己烷涡旋混合震荡溶解10s，待净化。
(二)、SPE操作过程：
(1)活化：依次用5ml二氯甲烷，5mL正己烷活化小柱(SBEQ-CA4854)；
(2)上样：将待净化液上样到小柱上，然后再用2mL正己烷润洗样品瓶，然后也上样到柱上；
(3)淋洗：用10ml正己烷淋洗小柱；
(4)洗脱：5ml二氯甲烷，并收集；
(三)、浓缩定容：将收集液在40℃下氮气吹干，用1mL乙腈定容，超声1min，再漩涡混合10s,过0.22um亲水PTFE针式滤器(SCAA-114)，待上机检测。
实施例4：
(一)、将鱼肉均质后，取1g试样，加入4mL正己烷提取，旋涡混合震荡10s，40℃超声30min，4000rpm离心5min。转移上清液，再加入4mL正己烷重复提取操作一次。合并两次上清液，待净化。
(二)、SPE操作过程：
(1)活化：依次用5ml二氯甲烷，5mL正己烷活化小柱(SBEQ-CA4854)；
(2)上样：将待净化液上样到小柱上，然后再用2mL正己烷润洗样品瓶，然后也上样到柱上；
(3)淋洗：用6ml正己烷淋洗小柱；
(4)洗脱：6ml二氯甲烷，并收集；
(三)、浓缩定容：将收集液在40℃下氮气吹干，用1mL乙腈定容，超声1min，再漩涡混合10s,过0.22um亲水PTFE针式滤器(SCAA-114)，待上机检测。
实施例5：
(一)、取1g奶油，加入4mL正己烷提取，旋涡混合震荡10s，超声15min，4000rpm离心5min。转移上清液，再加入4mL正己烷重复提取操作一次。合并两次上清液，待净化。
(二)、SPE操作过程：
(1)活化：依次用5ml二氯甲烷，5mL正己烷活化小柱(SBEQ-CA4854)；
(2)上样：将待净化液上样到小柱上，然后再用2mL正己烷润洗样品瓶，然后也上样到柱上；
(3)淋洗：用6ml正己烷淋洗小柱；
(4)洗脱：6ml二氯甲烷，并收集；
(三)、浓缩定容：将收集液在40℃下氮气吹干，用1mL乙腈定容，超声1min，再漩涡混合10s,过0.22um亲水PTFE针式滤器(SCAA-114)，待上机检测。
实施例6：
(一)、取1g黄油，加入4mL正己烷提取，旋涡混合震荡10s，超声15min，4000rpm离心5min。转移上清液，再加入4mL正己烷重复提取操作一次。合并两次上清液，待净化。
(二)、SPE操作过程：
(1)活化：依次用5ml二氯甲烷，5mL正己烷活化小柱(SBEQ-CA4854)；
(2)上样：将待净化液上样到小柱上，然后再用2mL正己烷润洗样品瓶，然后也上样到柱上；
(3)淋洗：用6ml正己烷淋洗小柱；
(4)洗脱：6ml二氯甲烷，并收集；
(三)、浓缩定容：将收集液在40℃下氮气吹干，用1mL乙腈定容，超声1min，再漩涡混合10s,过0.22um亲水PTFE针式滤器(SCAA-114)，待上机检测。

Claims (1)

1.一种简单快速高效稳定测定食品中苯并芘的方法，其特征在于它包括以下步骤：
(一)、样品前处理：针对动植物油脂：称取0.5g油样，加入3mL正己烷涡旋混合震荡溶解10s，待净化；针对肉制品，熏肠，水产品等基质：肉样均质后，取1g试样，加入4mL正己烷提取，旋涡混合震荡10s，40℃超声30min，4000rpm离心5min。转移上清液，再加入4mL正己烷重复提取操作一次。合并两次上清液，待净化；针对脂肪和乳化脂肪制品：取1g试样，加入4mL正己烷提取，旋涡混合震荡10s，超声15min，4000rpm离心5min。转移上清液，再加入4mL正己烷重复提取操作一次。合并两次上清液，待净化。
(二)SPE小柱操作：
(A)针对动植物油脂：
(A-a)活化：依次用5ml二氯甲烷，5mL正己烷活化小柱(SBEQ-CA4854)
(A-b)上样：将待净化液上样到小柱上，然后再用2mL正己烷润洗样品瓶，然后也上样到柱上
(A-c)淋洗：用10ml正己烷淋洗小柱
(A-d)洗脱：5ml二氯甲烷，并收集
(B)针对肉制品，熏肠，水产品，脂肪和乳化脂肪制品等基质
(B-a)活化：依次用5ml二氯甲烷，5mL正己烷活化小柱(SBEQ-CA4854)
(B-b)上样：将待净化液上样到小柱上，然后再用2mL正己烷润洗样品瓶，然后也上样到柱上
(B-c)淋洗：用6ml正己烷淋洗小柱
(B-d)洗脱：6ml二氯甲烷，并收集
(三)、浓缩定容：将收集液在40℃下氮气吹干，用1mL乙腈定容，超声1min，再漩涡混合10s,过0.22um亲水PTFE针式滤器(SCAA-114)，待上机检测。
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