CN106350834A - 一种电解锰电解新型添加剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电解锰电解新型添加剂及其制备方法，用于电解锰电解生产的新型添加剂，是由二苯基氯硼烷3‑8％，三苯硼化钠2‑5％，焦性没食子酸5‑10％，聚乙二醇9‑14％，水62‑81％按照各自百分比制备而成。本发明制备出新型添加剂的可替代现有的二氧化硒或二氧化硫用于电解锰的生产，使用该添加剂电解效率较高，且产品硒杂质含量低，重金属残留少，产品纯度高；同时该添加剂稳定、环保，制作方法简单。
Description
技术领域
本发明涉及电解锰领域，具体涉及一种电解锰电解新型添加剂及制备方法。
背景技术
电解法生产已成为金属锰生产的主要方式。电解法生产可分为两个主要过程：制液和电解，其中，制液即是制取出合格的可供电解的含锰离子溶液(合格的锰电解液)，一般包括浸出、除杂、粗过滤、精过滤和添加电解添加剂等工序；电解即是将制液得到的合格的可供电解的含锰离子溶液通入电解槽进行电解，得到电解金属锰。
目前，国内外主要采用SeO2和SO2作为电解锰过程的添加剂，SeO2的电解效率较高，因而被我国大部分电解锰工厂采用，但是电解过程中Se会沉积到电解锰产品中，使得电解锰的纯度降低，影响了产品的质量，从而使得电解锰的应用范围受到限制。硒的毒性大于砷，且在人体内有明显的蓄积作用，因此无硒添加剂的研究成为了重要的研究方向。国外目前都采用SO2作为添加剂，制得了Mn质量分数大于或等于99.90％的高纯锰，但是产品中硫的含量极易超标。含硫废水的处理也带来巨大的环境问题。随着工业的发展，各个行业对锰的纯度要求越来越高。因此，新型电解锰添加剂的研发与应用，对推动电解锰行业的可持续发展具有举足轻重的作用，吸引了众多国内外相关人员的研究。
目前，对电解锰所用添加剂的研究较多，主要方向是以含有C＝C，C＝O，C＝S，N＝N等不饱和键的一类有机物为主体的有机复合添加剂。这类添加剂相关文献报道较多，但是还没有一种添加剂能够完全取代SeO2或是SO2作为电解锰的添加剂，很多都是只停留在实验室研究阶段，不能应用于工业生产。因此，国内外电解锰的工业生产中仍然采用SeO2和SO2作为添加剂。但是由于其对环境的危害性，未来必将被新型环保的添加剂所取代。目前，新型环保添加剂主要不足之处在于添加剂的效果重复性差及成本较高等问题。因此，开发出新型无硒无硫的添加剂是急需解决的问题，这对提高产品质量，提高企业经济效益以及响应国家节能减排政策都是有积极作用的。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种电解锰电解新型添加剂及制备方法，开展中试级别的研究，为工业化生产打下基础。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：一种电解锰电解新型添加剂，是由二苯基氯硼烷、三苯硼化钠，焦性没食子酸、聚乙二醇和水原料制备而成。
进一步的，二苯基氯硼烷、三苯硼化钠，焦性没食子酸、聚乙二醇和水所占百分比为，二苯基氯硼烷3-8％，三苯硼化钠2-5％，焦性没食子酸5-10％，聚乙二醇9-14％，水62-81％，各原料所占重量百分比之和为100％。
进一步的，所述的焦性没食子酸，HPLC液相含量≥99.85％，重金属总残留≤10ppm。
进一步的，所述聚乙二醇的分子量为1200-1700。
进一步的，所述水为蒸馏水。
一种电解锰电解新型添加剂的制备方法，包括以下步骤：
1)备料
按比例称取所需的二苯基氯硼烷、三苯硼化钠，焦性没食子酸、聚乙二醇和水，待用；
2)制备
先将二苯基氯硼烷、三苯硼化钠、聚乙二醇和水总重量的30％-50％水加入到反应器中，在45-60℃下，搅拌1-1.5h，至有机物全溶解，加入焦性没食子酸和剩余的水，在45-60℃下，搅拌1-1.5h，冷却至室温，制得电解锰电解新型添加剂。
本发明的有益效果是：
1、本发明的添加剂不含二氧化硒，能够用于电解锰生产工艺，该添加剂自身无毒，无污染性，无腐蚀性，重金属残留少，不会引入到电解过程中。
2、本发明的添加剂能够用于目前通用的电解锰生产工艺，无需添置任何设备，且生产过程较平稳，电流效率与用二氧化硒的生产工艺相当。产品含锰量高于二氧化硒电解产品，杂质含量低。
3、本发明的有机添加剂的性质稳定，不易分层。保质期长，常温下可存放至少6个月。
4、用于电解锰生产工艺，生产过程简单，且无含对环境有危害的废水、废气及固体废弃物排出，具有环保的特点。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例1
1)备料
按比例称取所需的二苯基氯硼烷、三苯硼化钠，焦性没食子酸、聚乙二醇和水，待用；其中二苯基氯硼烷、三苯硼化钠，焦性没食子酸、聚乙二醇和水的比例依次为：3％、2％、5％、9％、81％。
2)制备
先将二苯基氯硼烷、三苯硼化钠、聚乙二醇和水总重量的30％水加入到反应器中，在45-60℃下，搅拌1h，至有机物全溶解，加入焦性没食子酸和剩余的水，在45-60℃下，搅拌1h，冷却至室温，制得电解锰电解新型添加剂。
实施例2
1)备料
按比例称取所需的二苯基氯硼烷、三苯硼化钠，焦性没食子酸、聚乙二醇和水，待用；其中二苯基氯硼烷、三苯硼化钠，焦性没食子酸、聚乙二醇和水的比例依次为：8％、5％、10％、14％、62％。
2)制备
先将二苯基氯硼烷、三苯硼化钠、聚乙二醇和水总重量的30％水加入到反应器中，在45-60℃下，搅拌1.5h，至有机物全溶解，加入焦性没食子酸和剩余的水，在45-60℃下，搅拌1.5h，冷却至室温，制得电解锰电解新型添加剂。
实施例3
1)备料
按比例称取所需的二苯基氯硼烷、三苯硼化钠，焦性没食子酸、聚乙二醇和水，待用；其中二苯基氯硼烷、三苯硼化钠，焦性没食子酸、聚乙二醇和水的比例依次为：5％、5％、7％、12％、71％。
2)制备
先将二苯基氯硼烷、三苯硼化钠、聚乙二醇和水总重量的30％水加入到反应器中，在45-60℃下，搅拌2h，至有机物全溶解，加入焦性没食子酸和剩余的水，在45-60℃下，搅拌2h，冷却至室温，制得电解锰电解新型添加剂。
实施例4
1)备料
按比例称取所需的二苯基氯硼烷、三苯硼化钠，焦性没食子酸、聚乙二醇和水，待用；其中二苯基氯硼烷、三苯硼化钠，焦性没食子酸、聚乙二醇和水的比例依次为：6％、4％、10％、9％、71％。
2)制备
先将二苯基氯硼烷、三苯硼化钠、聚乙二醇和水总重量的30％水加入到反应器中，在45-60℃下，搅拌1h，至有机物全溶解，加入焦性没食子酸和剩余的水，在45-60℃下，搅拌1h，冷却至室温，制得电解锰电解新型添加剂。
实施例4
1)备料
按比例称取所需的二苯基氯硼烷、三苯硼化钠，焦性没食子酸、聚乙二醇和水，待用；其中二苯基氯硼烷、三苯硼化钠，焦性没食子酸、聚乙二醇和水的比例依次为：3％、6％、5％、12％、74％。
2)制备
先将二苯基氯硼烷、三苯硼化钠、聚乙二醇和水总重量的30％水加入到反应器中，在45-60℃下，搅拌1.5h，至有机物全溶解，加入焦性没食子酸和剩余的水，在45-60℃下，搅拌1.5h，冷却至室温，制得电解锰电解新型添加剂。
对比试验：将本发明所制得的添加剂和常规使用的二氧化硒添加剂，在年产10000吨的生产试验线上进行对比试验，各生产工段的技术指标要求如下：合格液的锰含量：32～35g/L、硫酸铵含量85～95g/L、pH值6.5～6.7。电解槽内锰含量：12～14g/L、硫酸铵含量85～100g/L、pH值7.2～7.7，槽温控制43～45℃，电解周期为24小时。结果如下表所示：
| 添加剂种类 | 电解过程 | 产品表面 | 吨锰电耗 | 电流效应 |
| 二氧化硒 | 平稳正常 | 锰结较多 | 7000度 | 70％ |
| 本发明 | 平稳正常 | 较平滑，锰结少 | 6800-7300度 | 68％-73％ |
成分检测中，本发明得到的锰金属含量为99.75-99.90％，二氧化硒添加剂制得的锰金属含量为98.74％，含有较多的重金属元素。
Claims (6)
1.一种电解锰电解新型添加剂，其特征在于：是由二苯基氯硼烷、三苯硼化钠，焦性没食子酸、聚乙二醇和水原料按照各自的所占百分比制备而成。
2.根据权利要求1所述一种电解锰电解新型添加剂，其特征在于：二苯基氯硼烷、三苯硼化钠，焦性没食子酸、聚乙二醇和水所占百分比为：二苯基氯硼烷3-8％，三苯硼化钠2-5％，焦性没食子酸5-10％，聚乙二醇9-14％，水62-81％，各原料所占重量百分比之和为100％。
3.根据权利要求1所述一种电解锰电解新型添加剂，其特征在于：所述的焦性没食子酸，HPLC液相含量≥99.85％，重金属总残留≤10ppm。
4.根据权利要求1所述一种电解锰电解新型添加剂，其特征在于：所述聚乙二醇的分子量为1200-1700。
5.根据权利要求1所述一种电解锰电解新型添加剂，其特征在于：所述水为蒸馏水。
6.一种电解锰电解新型添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)备料
按比例称取所需的二苯基氯硼烷、三苯硼化钠，焦性没食子酸、聚乙二醇和水，待用；
2)制备
先将二苯基氯硼烷、三苯硼化钠、聚乙二醇和水总重量的30％-50％水加入到反应器中，在45-60℃下，搅拌1-1.5h，至有机物全溶解，加入焦性没食子酸和剩余的水，在45-60℃下，搅拌1-1.5h，冷却至室温，制得电解锰电解新型添加剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20170125 |