CN106350198B - 辣椒中同时提取辣椒油、色素和生物碱的方法及其应用 - Google Patents
辣椒中同时提取辣椒油、色素和生物碱的方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106350198B CN106350198B CN201610737098.8A CN201610737098A CN106350198B CN 106350198 B CN106350198 B CN 106350198B CN 201610737098 A CN201610737098 A CN 201610737098A CN 106350198 B CN106350198 B CN 106350198B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- capsicum
- alkaloid
- chilli oil
- pigment
- chilli
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 240000008574 Capsicum frutescens Species 0.000 title claims abstract description 127
- 235000002566 Capsicum Nutrition 0.000 title claims abstract description 92
- 239000001390 capsicum minimum Substances 0.000 title claims abstract description 91
- 229930013930 alkaloid Natural products 0.000 title claims abstract description 52
- 150000003797 alkaloid derivatives Chemical class 0.000 title claims abstract description 50
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 239000000049 pigment Substances 0.000 title claims abstract description 22
- PLVBBQBJTBWTDY-XGNSBGGRSA-N Capsochrome Chemical class O1C2(C)CC(O)CC(C)(C)C2=CC1C(\C)=C/C=C/C=C(\C)/C=C\C=C(/C)\C=C/C=C(/C)\C=C\C(=O)C1(C)CC(O)CC1(C)C PLVBBQBJTBWTDY-XGNSBGGRSA-N 0.000 claims abstract description 40
- PLVBBQBJTBWTDY-XMPHPJJSSA-N capsochrome Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C1OC2(C)CC(O)CC(C)(C)C2=C1)C=CC=C(/C)C=CC=C(/C)C=CC(=O)C3(C)CC(O)CC3(C)C PLVBBQBJTBWTDY-XMPHPJJSSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 241000208293 Capsicum Species 0.000 claims abstract description 22
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000001976 enzyme digestion Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 claims abstract description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 25
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 21
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 20
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 20
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 12
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 12
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229960004756 ethanol Drugs 0.000 claims description 10
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 10
- 229940088598 enzyme Drugs 0.000 claims description 9
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 9
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 claims description 8
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 claims description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 7
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 6
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 6
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 6
- 108010059892 Cellulase Proteins 0.000 claims description 5
- 229940106157 cellulase Drugs 0.000 claims description 5
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims 1
- 239000001722 capsicum frutescens oleoresin Substances 0.000 abstract description 21
- 229940050948 capsicum oleoresin Drugs 0.000 abstract description 21
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 abstract description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 8
- OYHQOLUKZRVURQ-HZJYTTRNSA-N Linoleic acid Chemical compound CCCCC\C=C/C\C=C/CCCCCCCC(O)=O OYHQOLUKZRVURQ-HZJYTTRNSA-N 0.000 abstract description 4
- OYHQOLUKZRVURQ-IXWMQOLASA-N linoleic acid Natural products CCCCC\C=C/C\C=C\CCCCCCCC(O)=O OYHQOLUKZRVURQ-IXWMQOLASA-N 0.000 abstract description 4
- 235000020778 linoleic acid Nutrition 0.000 abstract description 4
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 abstract description 4
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000470 constituent Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 230000003796 beauty Effects 0.000 abstract description 2
- YKPUWZUDDOIDPM-SOFGYWHQSA-N capsaicin Chemical compound COC1=CC(CNC(=O)CCCC\C=C\C(C)C)=CC=C1O YKPUWZUDDOIDPM-SOFGYWHQSA-N 0.000 description 23
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 20
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 20
- 229960002504 capsaicin Drugs 0.000 description 19
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 16
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 10
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 6
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 description 6
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 5
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 5
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 5
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 235000017663 capsaicin Nutrition 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000008601 oleoresin Substances 0.000 description 3
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 3
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 3
- VYIRVAXUEZSDNC-TXDLOWMYSA-N (3R,3'S,5'R)-3,3'-dihydroxy-beta-kappa-caroten-6'-one Chemical compound C([C@H](O)CC=1C)C(C)(C)C=1/C=C/C(/C)=C/C=C/C(/C)=C/C=C/C=C(C)C=CC=C(C)C=CC(=O)[C@]1(C)C[C@@H](O)CC1(C)C VYIRVAXUEZSDNC-TXDLOWMYSA-N 0.000 description 2
- VYIRVAXUEZSDNC-LOFNIBRQSA-N Capsanthyn Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C=C/C=C(C)/C=C/C1=C(C)CC(O)CC1(C)C)C=CC=C(/C)C=CC(=O)C2(C)CC(O)CC2(C)C VYIRVAXUEZSDNC-LOFNIBRQSA-N 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- 208000007514 Herpes zoster Diseases 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 244000170916 Paeonia officinalis Species 0.000 description 2
- 235000006484 Paeonia officinalis Nutrition 0.000 description 2
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- ONBIUAZBGHXJDM-UHFFFAOYSA-J bismuth;potassium;tetraiodide Chemical compound [K+].[I-].[I-].[I-].[I-].[Bi+3] ONBIUAZBGHXJDM-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- WRANYHFEXGNSND-LOFNIBRQSA-N capsanthin Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C=C/C=C(C)/C=C/C1=C(C)CC(O)CC1(C)C)C=CC=C(/C)C=CC(=O)C2(C)CCC(O)C2(C)C WRANYHFEXGNSND-LOFNIBRQSA-N 0.000 description 2
- 235000018889 capsanthin Nutrition 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 2
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 235000012658 paprika extract Nutrition 0.000 description 2
- 239000001688 paprika extract Substances 0.000 description 2
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 2
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 2
- 208000002874 Acne Vulgaris Diseases 0.000 description 1
- 235000008534 Capsicum annuum var annuum Nutrition 0.000 description 1
- 240000008384 Capsicum annuum var. annuum Species 0.000 description 1
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 description 1
- 244000131522 Citrus pyriformis Species 0.000 description 1
- 241000218691 Cupressaceae Species 0.000 description 1
- 208000002249 Diabetes Complications Diseases 0.000 description 1
- 240000006927 Foeniculum vulgare Species 0.000 description 1
- 235000004204 Foeniculum vulgare Nutrition 0.000 description 1
- 241000208152 Geranium Species 0.000 description 1
- 244000162475 Juniperus rigida Species 0.000 description 1
- 239000006002 Pepper Substances 0.000 description 1
- 108091005804 Peptidases Proteins 0.000 description 1
- 235000016761 Piper aduncum Nutrition 0.000 description 1
- 235000017804 Piper guineense Nutrition 0.000 description 1
- 244000203593 Piper nigrum Species 0.000 description 1
- 235000008184 Piper nigrum Nutrition 0.000 description 1
- 239000004365 Protease Substances 0.000 description 1
- 102100037486 Reverse transcriptase/ribonuclease H Human genes 0.000 description 1
- 241001282153 Scopelogadus mizolepis Species 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 206010000496 acne Diseases 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 230000003255 anti-acne Effects 0.000 description 1
- 239000004599 antimicrobial Substances 0.000 description 1
- 235000013871 bee wax Nutrition 0.000 description 1
- 239000012166 beeswax Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 229940110456 cocoa butter Drugs 0.000 description 1
- 235000019868 cocoa butter Nutrition 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 1
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- XJQPQKLURWNAAH-UHFFFAOYSA-N dihydrocapsaicin Chemical compound COC1=CC(CNC(=O)CCCCCCC(C)C)=CC=C1O XJQPQKLURWNAAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RBCYRZPENADQGZ-UHFFFAOYSA-N dihydrocapsaicin Natural products COC1=CC(COC(=O)CCCCCCC(C)C)=CC=C1O RBCYRZPENADQGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 229930003944 flavone Natural products 0.000 description 1
- 150000002213 flavones Chemical class 0.000 description 1
- 235000011949 flavones Nutrition 0.000 description 1
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 description 1
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 235000019462 natural additive Nutrition 0.000 description 1
- 235000001282 nezumisashi Nutrition 0.000 description 1
- 235000019488 nut oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000010466 nut oil Substances 0.000 description 1
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
- C11B1/02—Pretreatment
- C11B1/04—Pretreatment of vegetable raw material
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/92—Oils, fats or waxes; Derivatives thereof, e.g. hydrogenation products thereof
- A61K8/922—Oils, fats or waxes; Derivatives thereof, e.g. hydrogenation products thereof of vegetable origin
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/96—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
- A61K8/97—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
- C11B1/10—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
- C11B1/106—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting using ultra-sounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B3/00—Refining fats or fatty oils
- C11B3/008—Refining fats or fatty oils by filtration, e.g. including ultra filtration, dialysis
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/10—General cosmetic use
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Birds (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Botany (AREA)
- Mycology (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明提供一种辣椒中同时提取辣椒油、色素和生物碱的方法，经辣椒的前处理、辣椒油的制备、酶解反应、辣椒色素和辣椒生物碱的制备，获得辣椒油、色素和生物碱。本发明不添加任何有毒或对人体和环境有害的有机溶剂，安全可靠，所得辣椒油树脂品质高，有效成分含量超过70%，亚油酸含量超过35%；操作简单，成本低廉，适合于工业大规模生产，所得辣椒色素的色价高于国家标准的好几倍，辣椒生物碱纯度高达98%以上。本发明获得的辣椒油、辣椒生物碱和辣椒色素可以应用各个领域，以化妆品为例，可制备一系列天然有独特功效的美容护肤化妆品。
Description
技术领域
本发明涉及一种辣椒中同时提取辣椒油、色素和生物碱的方法及其应用。
背景技术
辣椒是一种非常重要的经济作物，从中可以提取用途广泛的功能性成分，辣椒红色素、辣椒黄色素、辣椒黄酮、辣椒多糖、辣椒油树脂以及辣椒素、二氢辣椒素等活性成分，其中辣椒红早已经被国外如美国FDA、EEC和WHO等国际组织认定为天然食品添加剂，辣椒素被美国医学会认为是治疗带状疱疹、糖尿病的并发症的首选药物。
在现有的辣椒提取技术中，通常采用有机溶剂浸泡辣椒，发明专利申请“天然辣椒碱的提取方法”（申请号03109061.3）就是采用乙醚、丙酮、石油醚、乙酸乙酯等有机溶剂对辣椒进行浸提萃取，再加入表面活性剂进行皂化，获得辣椒碱，该方法全程使用都是易燃易爆的有机溶剂，这样提取出来的辣椒碱中必定残留有机溶剂，不适用食品和日化行业的应用。发明专利“由干红辣椒提取辣椒碱的工艺方法”（专利号CN94104403.3）采用乙醇、乙醚和石油醚提取辣椒碱，萃取后再用乙醇、乙醚、正丁醇和石油醚进行纯化处理，仍然在使用有机溶剂萃取，对人体健康有害。另外发明专利申请“辣椒精粗品中分离脱色辣椒精和辣椒色素的方法”（申请号201510990271.0）采用氢氧化钠等碱性溶液对辣椒色素进行脱色，获得辣椒精，但该方法脱色同时无法保存辣椒色素，也会改变辣椒色素的化学性质和活性，使获得的辣椒色素无法实际应用。
目前，关于采用生物酶分离辣椒色素和辣椒生物碱的专利未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种辣椒中同时提取辣椒油、色素和生物碱的方法及其应用，由生产辣椒素提取的专用辣椒品种为对象，一步提取辣椒色素和辣椒生物碱纯品，并利用这种方法获得的辣椒生物碱提取率在辣椒中的达到90%以上，获得的辣椒生物碱纯度达到98%以上。
本发明通过下列技术方案实现：一种辣椒中同时提取辣椒油、色素和生物碱的方法，经过下列各步骤：
（1）辣椒的前处理
将新鲜辣椒在200～300℃下进行烘干20～30min，再经破碎后除去辣椒籽，然后粉碎至20～40目的辣椒粉；
（2）辣椒油的制备
将步骤（1）所得辣椒粉以无水乙醇为溶剂进行超声波辅助提取40～60min，重复提取3～5次，提取后进行过滤，得到滤渣和滤液，滤液进行减压浓缩得到辣椒油；
（3）酶解反应
将步骤（2）所得滤渣采用浓度30～80v/v%的乙醇进行冷浸48～72小时后过滤，重复冷浸2～3次，合并滤液，滤液经减压浓缩得到辣椒总浸膏；将辣椒总浸膏用4～6倍蒸馏水进行溶解，调节pH至8～9，加入生物复合酶在40～50℃下进行酶解反应1～2小时，得到酶解液；
（4）辣椒色素和辣椒生物碱的制备
调节步骤（3）所得酶解液的pH至5～5.5，然后进行离心分离，上层溶液为辣椒色素和水层，下层结晶即为辣椒生物碱。
所述步骤（2）的超声波辅助提取的条件为：料液比g/mL计为1:10～20，超声波功率为200～300W，提取温度为25～35℃。
所述步骤（2）和（3）的减压浓缩是在温度40～60℃下进行。
所述步骤（3）的乙醇是按料液比g/mL计为1:10～20加入的。
所述步骤（3）的生物复合酶是由下列加入量的组分组成：纤维素酶0.05～0.5U/g、蛋白酶0.1～1.0U/g、果胶酶0.01～1.0U/g。
所述步骤（4）的离心分离是在转速为3000～8000r/min下离心分离10～30min。
所述步骤（4）的上层溶液采用分液漏斗分离，弃水层，即得到辣椒色素。
所述pH是用质量浓度为5%的盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节。
上述所得辣椒油、辣椒生物碱和辣椒色素在化妆品上的应用。
本发明提供的辣椒中同时提取辣椒油树脂、色素和生物碱的方法，其优点及有益效果在于：
1、利用不同浓度的乙醇为提取溶剂，不添加任何有毒或对人体和环境有害的有机溶剂，例如苯、甲醇、乙酸乙酯、石油醚、乙醚等，而其他专利或文献报道关于辣椒的提取方法多采用上述有毒有害并且一定会有溶剂残留的有机溶剂为提取溶剂。
2、采用超声波辅助无水乙醇提取辣椒油树脂，时间仅为回流提取的1/5，不需要提供大型的提取设备，即可以提取得到高品质的辣椒油树脂,经GC-MS检测分析，其中有效成分含量超过70%，亚油酸含量超过35%。本发明提供的方法获得辣椒油树脂有效成分含量较高，还富含对人体有益的亚油酸和天然维生素E，其品质明显高于用传统有机溶剂提取的辣椒油树脂，安全可靠，产品质量等级高。
3、本发明采用生物酶降解法可以同时获得辣椒色素和辣椒生物碱，操作简单，成本低廉，适合于工业大规模生产，全过程不使用大型生产设备和有毒有害溶剂，所得辣椒色素的色价高于国家标准的好几倍，辣椒生物碱（辣椒素）纯度高达98%以上，是一种天体环保、绿色循环经济的提取方法，该方法不但节省了大量的设备投入和人工成本，还做到零排放，不使用大功率电力设施，省电节能，是符合当前国家倡导的低碳经济的提取方法。
4、由生产辣椒素提取的专用辣椒品种为对象，一步提取辣椒色素和辣椒生物碱纯品，该方法获得的辣椒油树脂提取率为9.73%，辣椒色素提取率为2.03%，辣椒生物碱的提取率为6.8%，远远超出其他方法提取率，方法简单易行，步骤简便，减少了提取过程中的损失，全过程的关键环节都在低温条件下进行，保证了产品有效成分的完整性和生物活性。
5、全部提取过程不使用任何有机溶剂和有毒试剂，所制备的辣椒生物碱可作为天然环保的食品添加剂应用于食品、医药工业等领域，同时获得的辣椒色素可以应用于食品、化妆品以及日化产业等领域。本发明获得的辣椒油、辣椒生物碱和辣椒色素可以应用各个领域，以化妆品为例，可制备一系列天然有独特功效的美容护肤化妆品。
附图说明
图1为辣椒油树脂的总离子流色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
（1）辣椒的前处理
将新鲜辣椒在250℃下进行烘干25min，再经破碎后除去辣椒籽，然后粉碎至30目的辣椒粉；
（2）辣椒油的制备
将步骤（1）所得辣椒粉以无水乙醇为溶剂进行超声波辅助提取50min，料液比g/mL计为1:15，超声波功率为250W，提取温度为33℃，重复提取4次，提取后进行过滤，得到滤渣和滤液，滤液在50℃下进行减压浓缩得到辣椒油；
（3）酶解反应
按料液比g/mL计为1:15，将步骤（2）所得滤渣采用浓度50v/v%的乙醇进行冷浸66小时后过滤，重复冷浸2次，合并滤液，滤液在50℃下进行减压浓缩得到辣椒总浸膏；将辣椒总浸膏用5倍蒸馏水进行溶解，用质量浓度为5%的氢氧化钠溶液调节pH至8～9，加入生物复合酶在47℃下进行酶解反应1.5小时，得到酶解液；其中生物复合酶是由下列加入量的组分组成：纤维素酶0.3U/g、蛋白酶0.8U/g、果胶酶0.3U/g；
（4）辣椒色素和辣椒生物碱的制备
用质量浓度为5%的盐酸溶液调节步骤（3）所得酶解液的pH至5～5.5，然后在转速为6000r/min下进行离心分离20min，上层溶液为辣椒色素和水层，上层溶液采用分液漏斗分离，弃水层，即得到辣椒色素，下层结晶即为辣椒生物碱。
将所得辣椒油用于制备纤体燃脂精油，其制备操作为：取澳洲坚果油为基础油95～98mL，加入辣椒油0.01～0.1ml，天竺葵精油0.1～1ml，杜松精油0.1～1ml，茴香精油0.1～1ml，柠檬精油0.1～1ml，丝柏精油0.1～1mL，共同调配成辣椒纤体燃脂精油。
实施例2
（1）辣椒的前处理
将新鲜辣椒在200℃下进行烘干30min，再经破碎后除去辣椒籽，然后粉碎至20目的辣椒粉；
（2）辣椒油的制备
将步骤（1）所得辣椒粉以无水乙醇为溶剂进行超声波辅助提取40～60min，料液比g/mL计为1:10，超声波功率为200W，提取温度为25℃，重复提取5次，提取后进行过滤，得到滤渣和滤液，滤液在40℃下进行减压浓缩得到辣椒油；
（3）酶解反应
按料液比g/mL计为1:10，将步骤（2）所得滤渣采用浓度30v/v%的乙醇进行冷浸72小时后过滤，重复冷浸2次，合并滤液，滤液在40℃下进行减压浓缩得到辣椒总浸膏；将辣椒总浸膏用4倍蒸馏水进行溶解，用质量浓度为5%的氢氧化钠溶液调节pH至8～9，加入生物复合酶在40℃下进行酶解反应2小时，得到酶解液；其中生物复合酶是由下列加入量的组分组成：纤维素酶0.05U/g、蛋白酶0.1U/g、果胶酶0.01U/g；
（4）辣椒色素和辣椒生物碱的制备
用质量浓度为5%的盐酸溶液调节步骤（3）所得酶解液的pH至5～5.5，然后在转速为3000r/min下进行离心分离30min，上层溶液为辣椒色素和水层，上层溶液采用分液漏斗分离，弃水层，即得到辣椒色素，下层结晶即为辣椒生物碱。
将所得辣椒色素用于制备高级口红，其制备操作为：取10～50ml蜂蜡、10ml澳洲坚果油、10～30g可可脂、0.01～0.1g辣椒色素，将各原料混合放入100ml量杯中，微波加热2～3分钟，把完全溶解的液体倒入口红管中，冷却后即得到高级口红。
实施例3
（1）辣椒的前处理
将新鲜辣椒在300℃下进行烘干20min，再经破碎后除去辣椒籽，然后粉碎至40目的辣椒粉；
（2）辣椒油的制备
将步骤（1）所得辣椒粉以无水乙醇为溶剂进行超声波辅助提取60min，料液比g/mL计为1:20，超声波功率为300W，提取温度为35℃，重复提取3次，提取后进行过滤，得到滤渣和滤液，滤液在60℃下进行减压浓缩得到辣椒油；
（3）酶解反应
按料液比g/mL计为1:20，将步骤（2）所得滤渣采用浓度80v/v%的乙醇进行冷浸48小时后过滤，重复冷浸3次，合并滤液，滤液在60℃下进行减压浓缩得到辣椒总浸膏；将辣椒总浸膏用6倍蒸馏水进行溶解，用质量浓度为5%的氢氧化钠溶液调节pH至8～9，加入生物复合酶在50℃下进行酶解反应2小时，得到酶解液；其中生物复合酶是由下列加入量的组分组成：纤维素酶0.5U/g、蛋白酶1.0U/g、果胶酶1.0U/g；
（4）辣椒色素和辣椒生物碱的制备
用质量浓度为5%的盐酸溶液调节步骤（3）所得酶解液的pH至5～5.5，然后在转速为8000r/min下进行离心分离10min，上层溶液为辣椒色素和水层，上层溶液采用分液漏斗分离，弃水层，即得到辣椒色素，下层结晶即为辣椒生物碱。
将所得辣椒生物碱用于制备辣素祛痘霜，其制备操作为：取牡丹油10～20g，加入乳化剂1～2g，混合得到A相，取辣椒生物碱1～5mg溶于牡丹花纯露50～70g中，得到B相，将B相少量多次的加入A相中，乳化均匀后加入植物防腐剂、植物精油，即得到辣素祛痘印霜。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。
目前，科研者已先后引种培育了一系列专门用于提取辣椒素的辣椒新品种，例如“云辣素1号”、“宏绿1号”等，填补了国际上该领域的研究空白，成为我国为数不多的可以用于生产辣椒素提取的专用辣椒品种。以“宏绿1号”为例，其所含辣素是普通辣椒含量的十几倍，
对本发明所得辣椒油树脂、辣椒色素和辣椒生物碱进行了有效成分含量检测，如下：
1.1 辣椒油树脂的有效成分检测
以辣椒新品种“宏绿1号”为研究对象，采用本发明实施例1提供的提取方法，从10kg辣椒中提取辣椒油树脂973g，辣椒油树脂在该品种辣椒中的提取率为9.73%。对获得的辣椒油（辣椒油树脂）的化学组成进行分析，采用GC-MS连用技术进行分析检测，共获得40个组分，鉴定了其中30个组分，未检出任何有机溶剂残留以及有毒溶剂，证明该提取方法是安全可靠的，并且辣椒油树脂本身富含辣椒碱、辣椒二氢碱以及天然维生素E等均被检出，且含量较高，为辣椒油树脂的质量标准建立和市场开发应用提供了可靠的依据。
色谱条件：仪器为美国Agilent Technologies公司HP6890GC/5973MS气相色谱-质谱联用仪。GC条件：HP-5MS石英毛细管柱；柱温: 起始温度80°C，程序升温3°C/min 至280°C，保持30min；柱流量为1.0ml/min；进样口温度250°C；柱前压100kPa；进样量0.4μl；分流比30:1; 载气为高纯氦气。MS条件：电离方式EI；电子能量70；传输线温度250°C；离子源温度230°C；四极杆温度150°C；质量范围35~500；采用wiley7n.l标准谱库检索定性。结果见下表和图1：
表1 辣椒油树脂的主要成分和相对含量
辣椒油树脂的主要成分和相对含量分析如上表所示，辣椒油树脂中辣椒生物碱含量高达25%以上，亚油酸含量较高达35%以上，天然维生素E超过1%，上述有效成分的总含量超过70%以上，并且未检出有机溶剂和有毒有害物质残留，证明该品种获得的辣椒油树脂品质较高，适合用于食品、日化产品以及生物医药等领域的广泛应用，同时证明本发明所提供的辣椒油树脂的方法是安全可靠、简单易行，成本低廉，无溶剂残留，绿色环保，并且适用于工业大生产的提取方法。
1.2 辣椒色素的含量检测
以“宏绿1号”为研究对象，采用本发明实施例1提供的提取方法，对其提取完辣椒油树脂的剩余物进行提取分离辣椒色素和生物碱，从9000g剩余物中共获得辣椒色素辣椒183g，辣椒色素提取率占该品种辣椒的2.03%。
色价是天然色素的主要质量指标之一，能从一定程度上反映色素含量的高低和产品着色能力的强弱，对于单品色素，也是直接参与价格核算的重要依据之一。吸光度按下式检测：
式中，XXXnm表示该物质溶解在合适溶剂中的最大吸收波长；
A---表示吸光度值；
m--样品质量；
f---稀释倍数。
对“宏绿1号”的辣椒色素进行富集，并于辣椒干粉、辣椒油树脂进行比较和色价分析，结果如下表：
表2 辣椒油树脂和辣椒色素的色价比较
可见，采用本发明提供的提取方法获得的辣椒色素的色价高达129，远超过国家标准GB10783-1996，完全可以作为天然辣椒色素进入食品、日化产品及生物医药等领域的开发和利用。
1.3 辣椒生物碱的检测
采用TLC薄层色谱法对辣椒生物碱与辣椒素标准品进行比对，将利用上述提取分离得到的辣椒生物碱结晶5mg用甲醇溶解后，硅胶G薄层色谱板（10cm×10cm），展距为8.5cm，硅胶板放入展缸，选择三种不同的展开系统，分别为氯仿：甲醇=10:1，氯仿：丙酮=8:1，石油醚：乙酸乙酯=1:2分别展开后，取出晾干，然后将硅胶板置于365nm紫外灯下拍照；然后喷上1%碘化铋钾显色剂，计算Rf值并记录。
结果可知，辣椒素标准品与本发明获得的辣椒生物碱在同一薄层板上相同展开溶剂条件下获得相同的Rf值的紫色斑点，碘化铋钾显色剂显示为生物碱类物质，证明该生物碱即为辣椒素。通过HPLC色谱分析检测，所获得的辣椒生物碱的纯度大于98%以上。
Claims (8)
1.一种辣椒中同时提取辣椒油、色素和生物碱的方法，其特征在于经过下列各步骤：
（1）辣椒的前处理
将新鲜辣椒在200～300℃下进行烘干20～30min，再经破碎后除去辣椒籽，然后粉碎至20～40目的辣椒粉；
（2）辣椒油的制备
将步骤（1）所得辣椒粉以无水乙醇为溶剂进行超声波辅助提取40～60min，重复提取3～5次，提取后进行过滤，得到滤渣和滤液，滤液进行减压浓缩得到辣椒油；
（3）酶解反应
将步骤（2）所得滤渣采用浓度30～80v/v%的乙醇进行冷浸48～72小时后过滤，重复冷浸2～3次，合并滤液，滤液经减压浓缩得到辣椒总浸膏；将辣椒总浸膏用4～6倍蒸馏水进行溶解，调节pH至8～9，加入生物复合酶在40～50℃下进行酶解反应1～2小时，得到酶解液；
所述生物复合酶是由下列加入量的组分组成：纤维素酶0.05～0.5U/g、蛋白酶0.1～1.0U/g、果胶酶0.01～1.0U/g；
（4）辣椒色素和辣椒生物碱的制备
调节步骤（3）所得酶解液的pH至5～5.5，然后进行离心分离，上层溶液为辣椒色素和水层，下层结晶即为辣椒生物碱。
2.根据权利要求1所述的辣椒中同时提取辣椒油、色素和生物碱的方法，其特征在于：所述步骤（2）的超声波辅助提取的条件为：料液比g/mL计为1:10～20，超声波功率为200～300W，提取温度为25～35℃。
3.根据权利要求1所述的辣椒中同时提取辣椒油、色素和生物碱的方法，其特征在于：所述步骤（2）和（3）的减压浓缩是在温度40～60℃下进行。
4.根据权利要求1所述的辣椒中同时提取辣椒油、色素和生物碱的方法，其特征在于：所述步骤（3）的乙醇是按料液比g/mL计为1:10～20加入的。
5.根据权利要求1所述的辣椒中同时提取辣椒油、色素和生物碱的方法，其特征在于：所述步骤（4）的离心分离是在转速为3000～8000r/min下离心分离10～30min。
6.根据权利要求1所述的辣椒中同时提取辣椒油、色素和生物碱的方法，其特征在于：所述步骤（4）的上层溶液采用分液漏斗分离，弃水层，即得到辣椒色素。
7.根据权利要求1所述的辣椒中同时提取辣椒油、色素和生物碱的方法，其特征在于：所得辣椒油、辣椒生物碱和辣椒色素在化妆品上的应用。
8.根据权利要求1所述的辣椒中同时提取辣椒油、色素和生物碱的方法，其特征在于：所述pH是用质量浓度为5%的盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610737098.8A CN106350198B (zh) | 2016-08-26 | 2016-08-26 | 辣椒中同时提取辣椒油、色素和生物碱的方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610737098.8A CN106350198B (zh) | 2016-08-26 | 2016-08-26 | 辣椒中同时提取辣椒油、色素和生物碱的方法及其应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106350198A CN106350198A (zh) | 2017-01-25 |
| CN106350198B true CN106350198B (zh) | 2019-10-29 |
Family
ID=57854991
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610737098.8A Active CN106350198B (zh) | 2016-08-26 | 2016-08-26 | 辣椒中同时提取辣椒油、色素和生物碱的方法及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106350198B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107418705A (zh) * | 2017-05-19 | 2017-12-01 | 天津农学院 | 一种水酶法制备辣椒籽油的方法 |
| CN107319477A (zh) * | 2017-07-12 | 2017-11-07 | 必斐艾食品有限公司 | 一种泰式冬阴功火锅底料的加工方法 |
| CN107954889A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-04-24 | 云南保山嘉宏农业开发（集团）有限公司 | 辣素的提取方法 |
| CN109260309A (zh) * | 2018-11-20 | 2019-01-25 | 山东罗欣乐康制药有限公司 | 一种温中止痛的中药组合物颗粒剂的制备方法 |
| CN115444040A (zh) * | 2022-09-20 | 2022-12-09 | 代代田(佛山)生物科技有限公司 | 辣椒油、辣椒红油及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1045114A (zh) * | 1989-04-17 | 1990-09-05 | 周洪喜 | 辣椒色素和辣素的提取方法 |
| CN1053803A (zh) * | 1991-03-18 | 1991-08-14 | 贵阳市云岩区农副业生产基地 | 天然辣椒色素的生产方法 |
| CN101337905A (zh) * | 2008-04-19 | 2009-01-07 | 临汾市力圣生物科技开发有限公司 | 辣椒单体生物碱的提取工艺 |
| CN103073915A (zh) * | 2013-02-07 | 2013-05-01 | 湖南威嘉生物科技有限公司 | 一种生物酶处理提取分离辣椒红色素和辣椒碱的工艺 |
| CN103450702A (zh) * | 2013-09-18 | 2013-12-18 | 南京通泽农业科技有限公司 | 一种微波预处理制备辣椒红色素和辣椒碱的方法 |
-
2016
- 2016-08-26 CN CN201610737098.8A patent/CN106350198B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1045114A (zh) * | 1989-04-17 | 1990-09-05 | 周洪喜 | 辣椒色素和辣素的提取方法 |
| CN1053803A (zh) * | 1991-03-18 | 1991-08-14 | 贵阳市云岩区农副业生产基地 | 天然辣椒色素的生产方法 |
| CN101337905A (zh) * | 2008-04-19 | 2009-01-07 | 临汾市力圣生物科技开发有限公司 | 辣椒单体生物碱的提取工艺 |
| CN103073915A (zh) * | 2013-02-07 | 2013-05-01 | 湖南威嘉生物科技有限公司 | 一种生物酶处理提取分离辣椒红色素和辣椒碱的工艺 |
| CN103450702A (zh) * | 2013-09-18 | 2013-12-18 | 南京通泽农业科技有限公司 | 一种微波预处理制备辣椒红色素和辣椒碱的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106350198A (zh) | 2017-01-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106350198B (zh) | 辣椒中同时提取辣椒油、色素和生物碱的方法及其应用 | |
| CN102911138B (zh) | 一种褐藻中岩藻黄素的提取纯化方法 | |
| Yan et al. | Continuous high voltage electrical discharge extraction of flavonoids from peanut shells based on “annular gap type” treatment chamber | |
| CN104672286B (zh) | 从蓝莓叶中富集纯化α‑熊果苷的方法 | |
| CN103012327B (zh) | 岩藻黄质的制备方法 | |
| CN104372045A (zh) | 一种高纯度萝卜硫素的制备方法 | |
| CN106008442A (zh) | 一种从白刺果皮残渣中提取花青素的方法 | |
| CN104710391A (zh) | 利用花生壳提取木犀草素和β-谷甾醇的方法 | |
| CN110201012A (zh) | 一种马齿苋提取物的制备方法及用途 | |
| CN107163093A (zh) | 一种熊果苷的制备方法 | |
| CN102617693A (zh) | 一种利用亚临界水萃取技术从枇杷叶中提取制备熊果酸的方法和装置 | |
| CN101955479A (zh) | 一种从竹叶中提取荭草苷的方法 | |
| CN102372723B (zh) | 一种从多花蒿中提取阿格拉宾的方法 | |
| CN103467262B (zh) | 从樟树植株中制备9-oxonerolidol的方法 | |
| CN101177448A (zh) | 超声场协助混合溶剂的苦楝素提取方法 | |
| CN108997359B (zh) | 一种从甜菊糖生产废渣中提取叶绿素的方法 | |
| RU2399298C1 (ru) | Способ переработки бурых водорослей | |
| CN109021042A (zh) | 一种从油橄榄叶中提取高纯度橄榄苦苷的方法 | |
| CN102942455A (zh) | 一种从桑枝中提取氧化芪三酚的方法 | |
| Chen et al. | An economic and eco-friendly method for the recovery of ellagic acid from waste pomegranate peel via thermal hydrolysis assisted extraction and liquid-liquid extraction | |
| CN104725400B (zh) | 一种从辣木根部提取辣木素的方法 | |
| CN105418385A (zh) | 一种利用复合原料提取分离白藜芦醇的装置和方法 | |
| CN101544575A (zh) | 天然4-羟基-异亮氨酸的制备方法 | |
| CN109021041A (zh) | 一种橄榄苦苷粗品的纯化方法 | |
| CN104292091B (zh) | 一种辣椒红素的提取方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20200402 Address after: 675500 core area of the third industrial park, Xinqiao Town, Mouding County, Chuxiong Yi Autonomous Prefecture, Yunnan Province Patentee after: Chuxiong Hongfeng Agricultural Technology Development Co., Ltd Address before: 650224, room 6, building 300, 310 Bailong temple, Panlong District, Yunnan, Kunming Patentee before: Shi Rui |