CN106350168B - 一种以地沟油制备防锈油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以地沟油制备防锈油的方法,属于防锈油制备技术领域。本发明将地沟油过滤后得到的滤液,加入双氧水、活性白土搅拌、超声振荡后过滤,得到的预处理地沟油经分液后将油层与无水乙醇、亚硫酸钠搅拌反应得到产物,再利用甲基二氯硅烷、二甲基氯硅烷等制备甲基含氢硅油,随后将丙烯酸、十二醇、甲基含氢硅油等搅拌反应,随后进行分液,将收集有机相得到有机硅蜡及上述产物、羊毛脂钙皂、十二烷基磺酸钠、硬脂酸钠等搅拌,待搅拌结束即可得到防锈油,本发明原料易得,工艺简便,有效缩短了生产时间,降低了能耗,且制得的防锈油防锈周期长,防锈性能好,能有效延长设备工作性能及使用寿命,具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种以地沟油制备防锈油的方法,属于防锈油制备技术领域。
背景技术
金属是现代机械工业、国防工业、石油化工工业等部门的最重要的结构材料,但金属易受外界环境中污染物的化学、电化学作用而腐蚀损坏,金属锈蚀会使金属制品的性能和商品价值受到极大的损害,甚至会引起重大故障而使设备报废,造成严重的经济损失。众所周知金属生锈的最大原因是氧和水分,此外氯化钠等也成为锈产生因子。这从经验上来看也可以由沿岸附近的金属制品容易腐蚀来理解。另一方面,在钢板、轴承、钢球、导轨等金属制构件领域,当部件采用徒手安装时,氯化物等锈产生因子附着,导致锈的产生。在金属加工后的封存期间,使用防锈油对金属进行短期防锈可以有效地抑制金属的腐蚀和锈蚀。防锈油是由基础油、防锈剂和其它辅助添加剂组成的一种暂时性防护材料,广泛用于机械产品防锈及各种金属制品的封存防锈和工序防锈。
随着工业的发展,金属制品种类的不断增加,遇到恶劣腐蚀环境的情形也越来越多,这对防锈油品种及其防锈能力提出了更高的要求。目前常用的防锈油防锈周期比较短,仅能作为暂时防锈使用,防锈油的防锈性能差,难以保证设备的工作性能和使用寿命且防锈油生产时间长,消耗能量多,导致制备成本偏高,防锈油的使用范围受到限制。
发明内容
本发明主要解决的技术问题:针对现有的防锈油防锈时间短,仅能作为暂时防锈使用,防锈油的防锈性能差,难以保证设备的工作性能和使用寿命且防锈油生产时间长,消耗能量多的问题,提供一种以地沟油制备防锈油的方法,该方法将地沟油过滤后得到的滤液,加入双氧水、活性白土搅拌、超声振荡后过滤,得到的预处理地沟油经分液后将油层与无水乙醇、亚硫酸钠搅拌反应得到产物,再利用甲基二氯硅烷、二甲基氯硅烷等制备甲基含氢硅油,随后将丙烯酸、十二醇、甲基含氢硅油等搅拌反应,随后进行分液,将收集有机相得到有机硅蜡及上述产物、羊毛脂钙皂、十二烷基磺酸钠、硬脂酸钠等搅拌,待搅拌结束即可得到防锈油,本发明原料易得,工艺简便,有效缩短了生产时间,降低了能耗,且制得的防锈油防锈周期长,防锈性能好,能有效延长设备工作性能及使用寿命,具有广阔的市场前景。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
(1)称取600~700mL地沟油过滤,收集滤液,将滤液加入到烧杯中,再加入100~200mL质量分数为5%双氧水,搅拌20~30min,再加入10~20g活性白土,并置于超声波振荡仪中,在1100~1200W下超声振荡20~30min,然后静置20~30min,过滤,弃去沉淀,得到预处理地沟油;
(2)将预处理地沟油进行分液,分离出油层,将油层加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,并置于水浴锅中,升温至90~100℃,再依次加入100~200mL无水乙醇、0.2~0.4g亚硫酸钠,搅拌反应2~3h,得到产物,备用;
(3)称取6~8g甲基二氯硅烷加入到反应釜中,再依次加入100~200mL去离子水、3~5g二甲基氯硅烷,在60~70℃、0.1~0.3MPa下,搅拌反应2~3h,然后置于烘箱中,在95~105℃下干燥2~3h,得到甲基含氢硅油;
(4)称取5~8g丙烯酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,并置于水浴锅中,升温至80~90℃,再依次加入10~12g十二醇、0.2~0.4g碳酸钠,搅拌反应3~4h,再依次加入上述甲基含氢硅油、2~4g过硫酸钾,搅拌反应2~3h,反应结束,再加入100~200mL去离子水,然后置于分液漏斗中分液,弃去水相,收集有机相,得到有机硅蜡,备用;
(5)称取5~8g羊毛脂加入到三口烧瓶中,再加入100~200mL无水乙醚,将烧杯置于油浴锅中,升温至120~130℃,再加入100~200mL质量分数为10%氢氧化钠溶液,搅拌反应1~2h,反应结束,用100~200mL二氯乙烷进行萃取,收集二氯乙烷萃取液,进行减压蒸馏,得到羊毛脂钙皂;
(6)将步骤(4)备用的有机硅蜡加入到搅拌机中,再加入步骤(2)备用的产物和上述羊毛脂钙皂,在5000~6000r/min下搅拌10~20min,再依次加入2~4g十二烷基磺酸钠、3~5g2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,高速搅拌20~30min,再加入3~5g硬脂酸钠、3~5g硬脂酸铝、2~4g月桂酸,搅拌3~4h,得到防锈油。
本发明的应用方法是:将需防锈的制件浸于防锈油中3~5s后取出或在制件、设备表面用毛刷将防锈油均匀涂覆2~3次,随后在常温进行风干即可。本发明制得的防锈油在金属制件表面涂覆后经过性能测试,结果金属制件在常温环境下放置时间延长了180~240天,在恶劣环境下放置时间延长120~180天,防锈时间得到明显延长,且防锈油防锈性能好,涂覆本发明防锈油的设备在正常使用情况下,设备使用寿命较原先延长了3~5年。
本发明的有益效果是:
(1)本发明的防锈油防锈时间长,防锈性能好,能有效延长设备及金属工件的使用寿命;
(2)本发明原料易得,制备工艺简单,大幅度缩短了防锈油的生产时间,降低了能耗,从而节约了制备成本。
具体实施方式
首先称取600~700mL地沟油过滤,收集滤液,将滤液加入到烧杯中,再加入100~200mL质量分数为5%双氧水,搅拌20~30min,再加入10~20g活性白土,并置于超声波振荡仪中,在1100~1200W下超声振荡20~30min,然后静置20~30min,过滤,弃去沉淀,得到预处理地沟油;随后将预处理地沟油进行分液,分离出油层,将油层加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,并置于水浴锅中,升温至90~100℃,再依次加入100~200mL无水乙醇、0.2~0.4g亚硫酸钠,搅拌反应2~3h,得到产物,备用;再称取6~8g甲基二氯硅烷加入到反应釜中,再依次加入100~200mL去离子水、3~5g二甲基氯硅烷,在60~70℃、0.1~0.3MPa下,搅拌反应2~3h,然后置于烘箱中,在95~105℃下干燥2~3h,得到甲基含氢硅油;随后称取5~8g丙烯酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,并置于水浴锅中,升温至80~90℃,再依次加入10~12g十二醇、0.2~0.4g碳酸钠,搅拌反应3~4h,再依次加入上述甲基含氢硅油、2~4g过硫酸钾,搅拌反应2~3h,反应结束,再加入100~200mL去离子水,然后置于分液漏斗中分液,弃去水相,收集有机相,得到有机硅蜡,备用;称取5~8g羊毛脂加入到三口烧瓶中,再加入100~200mL无水乙醚,将烧杯置于油浴锅中,升温至120~130℃,再加入100~200mL质量分数为10%氢氧化钠溶液,搅拌反应1~2h,反应结束,用100~200mL二氯乙烷进行萃取,收集二氯乙烷萃取液,进行减压蒸馏,得到羊毛脂钙皂;最后将备用的有机硅蜡加入到搅拌机中,再加入备用的产物和上述羊毛脂钙皂,在5000~6000r/min下搅拌10~20min,再依次加入2~4g十二烷基磺酸钠、3~5g2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,高速搅拌20~30min,再加入3~5g硬脂酸钠、3~5g硬脂酸铝、2~4g月桂酸,搅拌3~4h,得到防锈油。
实例1
首先称取600mL地沟油过滤,收集滤液,将滤液加入到烧杯中,再加入100mL质量分数为5%双氧水,搅拌20min,再加入10g活性白土,并置于超声波振荡仪中,在1100W下超声振荡20min,然后静置20min,过滤,弃去沉淀,得到预处理地沟油;随后将预处理地沟油进行分液,分离出油层,将油层加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,并置于水浴锅中,升温至90℃,再依次加入100mL无水乙醇、0.2g亚硫酸钠,搅拌反应2h,得到产物,备用;再称取6g甲基二氯硅烷加入到反应釜中,再依次加入100mL去离子水、3g二甲基氯硅烷,在60℃、0.1MPa下,搅拌反应2h,然后置于烘箱中,在95℃下干燥2h,得到甲基含氢硅油;随后称取5g丙烯酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,并置于水浴锅中,升温至80℃,再依次加入10g十二醇、0.2g碳酸钠,搅拌反应3h,再依次加入上述甲基含氢硅油、2g过硫酸钾,搅拌反应2h,反应结束,再加入100mL去离子水,然后置于分液漏斗中分液,弃去水相,收集有机相,得到有机硅蜡,备用;称取8g羊毛脂加入到三口烧瓶中,再加入200mL无水乙醚,将烧杯置于油浴锅中,升温至130℃,再加入200mL质量分数为10%氢氧化钠溶液,搅拌反应2h,反应结束,用200mL二氯乙烷进行萃取,收集二氯乙烷萃取液,进行减压蒸馏,得到羊毛脂钙皂;最后将备用的有机硅蜡加入到搅拌机中,再加入备用的产物和上述羊毛脂钙皂,在5000r/min下搅拌10min,再依次加入2g十二烷基磺酸钠、3g2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,高速搅拌20min,再加入3g硬脂酸钠、3g硬脂酸铝、2g月桂酸,搅拌3h,得到防锈油。
本实例操作简便,使用时,将需防锈的制件浸于防锈油中3s后取出或在制件、设备表面用毛刷将防锈油均匀涂覆2次,随后在常温进行风干即可。本发明制得的防锈油在金属制件表面涂覆后经过性能测试,结果金属制件在常温环境下放置时间延长了180天,在恶劣环境下放置时间延长120天,防锈时间得到明显延长,且防锈油防锈性能好,涂覆本发明防锈油的设备在正常使用情况下,设备使用寿命较原先延长了3年。
实例2
首先称取650mL地沟油过滤,收集滤液,将滤液加入到烧杯中,再加入150mL质量分数为5%双氧水,搅拌25min,再加入15g活性白土,并置于超声波振荡仪中,在1150W下超声振荡25min,然后静置25min,过滤,弃去沉淀,得到预处理地沟油;随后将预处理地沟油进行分液,分离出油层,将油层加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,并置于水浴锅中,升温至95℃,再依次加入150mL无水乙醇、0.3g亚硫酸钠,搅拌反应2.5h,得到产物,备用;再称取7g甲基二氯硅烷加入到反应釜中,再依次加入150mL去离子水、3~5g二甲基氯硅烷,在65℃、0.2MPa下,搅拌反应2.5h,然后置于烘箱中,在100℃下干燥2.5h,得到甲基含氢硅油;随后称取5~8g丙烯酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,并置于水浴锅中,升温至85℃,再依次加入11g十二醇、0.3g碳酸钠,搅拌反应3.5h,再依次加入上述甲基含氢硅油、3g过硫酸钾,搅拌反应2.5h,反应结束,再加入150mL去离子水,然后置于分液漏斗中分液,弃去水相,收集有机相,得到有机硅蜡,备用;称取5g羊毛脂加入到三口烧瓶中,再加入100mL无水乙醚,将烧杯置于油浴锅中,升温至120℃,再加入100mL质量分数为10%氢氧化钠溶液,搅拌反应1h,反应结束,用100mL二氯乙烷进行萃取,收集二氯乙烷萃取液,进行减压蒸馏,得到羊毛脂钙皂;最后将备用的有机硅蜡加入到搅拌机中,再加入备用的产物和上述羊毛脂钙皂,在5500r/min下搅拌15min,再依次加入3g十二烷基磺酸钠、4g2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,高速搅拌25min,再加入4g硬脂酸钠、4g硬脂酸铝、3g月桂酸,搅拌3.5h,得到防锈油。
本实例操作简便,使用时,将需防锈的制件浸于防锈油中4s后取出或在制件、设备表面用毛刷将防锈油均匀涂覆2次,随后在常温进行风干即可。本发明制得的防锈油在金属制件表面涂覆后经过性能测试,结果金属制件在常温环境下放置时间延长了210天,在恶劣环境下放置时间延长150天,防锈时间得到明显延长,且防锈油防锈性能好,涂覆本发明防锈油的设备在正常使用情况下,设备使用寿命较原先延长了4年。
实例3
首先称取700mL地沟油过滤,收集滤液,将滤液加入到烧杯中,再加入200mL质量分数为5%双氧水,搅拌30min,再加入20g活性白土,并置于超声波振荡仪中,在1200W下超声振荡30min,然后静置30min,过滤,弃去沉淀,得到预处理地沟油;随后将预处理地沟油进行分液,分离出油层,将油层加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,并置于水浴锅中,升温至100℃,再依次加入200mL无水乙醇、0.4g亚硫酸钠,搅拌反应3h,得到产物,备用;再称取8g甲基二氯硅烷加入到反应釜中,再依次加入200mL去离子水、5g二甲基氯硅烷,在70℃、0.3MPa下,搅拌反应3h,然后置于烘箱中,在105℃下干燥3h,得到甲基含氢硅油;随后称取8g丙烯酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,并置于水浴锅中,升温至90℃,再依次加入12g十二醇、0.4g碳酸钠,搅拌反应4h,再依次加入上述甲基含氢硅油、4g过硫酸钾,搅拌反应3h,反应结束,再加入200mL去离子水,然后置于分液漏斗中分液,弃去水相,收集有机相,得到有机硅蜡,备用;称取6g羊毛脂加入到三口烧瓶中,再加入150mL无水乙醚,将烧杯置于油浴锅中,升温至125℃,再加入150mL质量分数为10%氢氧化钠溶液,搅拌反应1.5h,反应结束,用150mL二氯乙烷进行萃取,收集二氯乙烷萃取液,进行减压蒸馏,得到羊毛脂钙皂;最后将备用的有机硅蜡加入到搅拌机中,再加入备用的产物和上述羊毛脂钙皂,在6000r/min下搅拌20min,再依次加入4g十二烷基磺酸钠、5g2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,高速搅拌30min,再加入5g硬脂酸钠、5g硬脂酸铝、4g月桂酸,搅拌4h,得到防锈油。
本实例操作简便,使用时,将需防锈的制件浸于防锈油中5s后取出或在制件、设备表面用毛刷将防锈油均匀涂覆3次,随后在常温进行风干即可。本发明制得的防锈油在金属制件表面涂覆后经过性能测试,结果金属制件在常温环境下放置时间延长了240天,在恶劣环境下放置时间延长180天,防锈时间得到明显延长,且防锈油防锈性能好,涂覆本发明防锈油的设备在正常使用情况下,设备使用寿命较原先延长了5年。
Claims (1)
1.一种以地沟油制备防锈油的方法,其特征在于具体步骤为:
(1)称取600~700mL地沟油过滤,收集滤液,将滤液加入到烧杯中,再加入100~200mL质量分数为5%双氧水,搅拌20~30min,再加入10~20g活性白土,并置于超声波振荡仪中,在1100~1200W下超声振荡20~30min,然后静置20~30min,过滤,弃去沉淀,得到预处理地沟油;
(2)将预处理地沟油进行分液,分离出油层,将油层加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,并置于水浴锅中,升温至90~100℃,再依次加入100~200mL无水乙醇、0.2~0.4g亚硫酸钠,搅拌反应2~3h,得到产物,备用;
(3)称取6~8g甲基二氯硅烷加入到反应釜中,再依次加入100~200mL去离子水、3~5g二甲基氯硅烷,在60~70℃、0.1~0.3MPa下,搅拌反应2~3h,然后置于烘箱中,在95~105℃下干燥2~3h,得到甲基含氢硅油;
(4)称取5~8g丙烯酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,并置于水浴锅中,升温至80~90℃,再依次加入10~12g十二醇、0.2~0.4g碳酸钠,搅拌反应3~4h,再依次加入上述甲基含氢硅油、2~4g过硫酸钾,搅拌反应2~3h,反应结束,再加入100~200mL去离子水,然后置于分液漏斗中分液,弃去水相,收集有机相,得到有机硅蜡,备用;
(5)称取5~8g羊毛脂加入到三口烧瓶中,再加入100~200mL无水乙醚,将烧杯置于油浴锅中,升温至120~130℃,再加入100~200mL质量分数为10%氢氧化钠溶液,搅拌反应1~2h,反应结束,用100~200mL二氯乙烷进行萃取,收集二氯乙烷萃取液,进行减压蒸馏,得到羊毛脂钙皂;
(6)将步骤(4)备用的有机硅蜡加入到搅拌机中,再加入步骤(2)备用的产物和上述羊毛脂钙皂,在5000~6000r/min下搅拌10~20min,再依次加入2~4g十二烷基磺酸钠、3~5g2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,继续搅拌20~30min,再加入3~5g硬脂酸钠、3~5g硬脂酸铝、2~4g月桂酸,搅拌3~4h,得到防锈油。
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