CN106350168A - 一种以地沟油制备防锈油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以地沟油制备防锈油的方法，属于防锈油制备技术领域。本发明将地沟油过滤后得到的滤液，加入双氧水、活性白土搅拌、超声振荡后过滤，得到的预处理地沟油经分液后将油层与无水乙醇、亚硫酸钠搅拌反应得到产物，再利用甲基二氯硅烷、二甲基氯硅烷等制备甲基含氢硅油，随后将丙烯酸、十二醇、甲基含氢硅油等搅拌反应，随后进行分液，将收集有机相得到有机硅蜡及上述产物、羊毛脂钙皂、十二烷基磺酸钠、硬脂酸钠等搅拌，待搅拌结束即可得到防锈油，本发明原料易得，工艺简便，有效缩短了生产时间，降低了能耗，且制得的防锈油防锈周期长，防锈性能好，能有效延长设备工作性能及使用寿命，具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种以地沟油制备防锈油的方法，属于防锈油制备技术领域。
背景技术
金属是现代机械工业、国防工业、石油化工工业等部门的最重要的结构材料，但金属易受外界环境中污染物的化学、电化学作用而腐蚀损坏，金属锈蚀会使金属制品的性能和商品价值受到极大的损害，甚至会引起重大故障而使设备报废，造成严重的经济损失。众所周知金属生锈的最大原因是氧和水分，此外氯化钠等也成为锈产生因子。这从经验上来看也可以由沿岸附近的金属制品容易腐蚀来理解。另一方面，在钢板、轴承、钢球、导轨等金属制构件领域，当部件采用徒手安装时，氯化物等锈产生因子附着，导致锈的产生。在金属加工后的封存期间，使用防锈油对金属进行短期防锈可以有效地抑制金属的腐蚀和锈蚀。防锈油是由基础油、防锈剂和其它辅助添加剂组成的一种暂时性防护材料，广泛用于机械产品防锈及各种金属制品的封存防锈和工序防锈。
随着工业的发展，金属制品种类的不断增加，遇到恶劣腐蚀环境的情形也越来越多，这对防锈油品种及其防锈能力提出了更高的要求。目前常用的防锈油防锈周期比较短，仅能作为暂时防锈使用，防锈油的防锈性能差，难以保证设备的工作性能和使用寿命且防锈油生产时间长，消耗能量多，导致制备成本偏高，防锈油的使用范围受到限制。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有的防锈油防锈时间短，仅能作为暂时防锈使用，防锈油的防锈性能差，难以保证设备的工作性能和使用寿命且防锈油生产时间长，消耗能量多的问题，提供一种以地沟油制备防锈油的方法，该方法将地沟油过滤后得到的滤液，加入双氧水、活性白土搅拌、超声振荡后过滤，得到的预处理地沟油经分液后将油层与无水乙醇、亚硫酸钠搅拌反应得到产物，再利用甲基二氯硅烷、二甲基氯硅烷等制备甲基含氢硅油，随后将丙烯酸、十二醇、甲基含氢硅油等搅拌反应，随后进行分液，将收集有机相得到有机硅蜡及上述产物、羊毛脂钙皂、十二烷基磺酸钠、硬脂酸钠等搅拌，待搅拌结束即可得到防锈油，本发明原料易得，工艺简便，有效缩短了生产时间，降低了能耗，且制得的防锈油防锈周期长，防锈性能好，能有效延长设备工作性能及使用寿命，具有广阔的市场前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取600～700mL地沟油过滤，收集滤液，将滤液加入到烧杯中，再加入100～200mL质量分数为5%双氧水，搅拌20～30min，再加入10～20g活性白土，并置于超声波振荡仪中，在1100～1200W下超声振荡20～30min，然后静置20～30min，过滤，弃去沉淀，得到预处理地沟油；
（2）将预处理地沟油进行分液，分离出油层，将油层加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并置于水浴锅中，升温至90～100℃，再依次加入100～200mL无水乙醇、0.2～0.4g亚硫酸钠，搅拌反应2～3h，得到产物，备用；
（3）称取6～8g甲基二氯硅烷加入到反应釜中，再依次加入100～200mL去离子水、3～5g二甲基氯硅烷，在60～70℃、0.1～0.3MPa下，搅拌反应2～3h，然后置于烘箱中，在95～105℃下干燥2～3h，得到甲基含氢硅油；
（4）称取5～8g丙烯酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并置于水浴锅中，升温至80～90℃，再依次加入10～12g十二醇、0.2～0.4g碳酸钠，搅拌反应3～4h，再依次加入上述甲基含氢硅油、2～4g过硫酸钾，搅拌反应2～3h，反应结束，再加入100～200mL去离子水，然后置于分液漏斗中分液，弃去水相，收集有机相，得到有机硅蜡，备用；
（5）称取5～8g羊毛脂加入到三口烧瓶中，再加入100～200mL无水乙醚，将烧杯置于油浴锅中，升温至120～130℃，再加入100～200mL质量分数为10%氢氧化钠溶液，搅拌反应1～2h，反应结束，用100～200mL二氯乙烷进行萃取，收集二氯乙烷萃取液，进行减压蒸馏，得到羊毛脂钙皂；
（6）将步骤（4）备用的有机硅蜡加入到搅拌机中，再加入步骤（2）备用的产物和上述羊毛脂钙皂，在5000～6000r/min下搅拌10～20min，再依次加入2～4g十二烷基磺酸钠、3～5g2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，高速搅拌20～30min，再加入3～5g硬脂酸钠、3～5g硬脂酸铝、2～4g月桂酸，搅拌3～4h，得到防锈油。
本发明的应用方法是：将需防锈的制件浸于防锈油中3～5s后取出或在制件、设备表面用毛刷将防锈油均匀涂覆2～3次，随后在常温进行风干即可。本发明制得的防锈油在金属制件表面涂覆后经过性能测试，结果金属制件在常温环境下放置时间延长了180～240天，在恶劣环境下放置时间延长120～180天，防锈时间得到明显延长，且防锈油防锈性能好，涂覆本发明防锈油的设备在正常使用情况下，设备使用寿命较原先延长了3～5年。
本发明的有益效果是：
（1）本发明的防锈油防锈时间长，防锈性能好，能有效延长设备及金属工件的使用寿命；
（2）本发明原料易得，制备工艺简单，大幅度缩短了防锈油的生产时间，降低了能耗，从而节约了制备成本。
具体实施方式
首先称取600～700mL地沟油过滤，收集滤液，将滤液加入到烧杯中，再加入100～200mL质量分数为5%双氧水，搅拌20～30min，再加入10～20g活性白土，并置于超声波振荡仪中，在1100～1200W下超声振荡20～30min，然后静置20～30min，过滤，弃去沉淀，得到预处理地沟油；随后将预处理地沟油进行分液，分离出油层，将油层加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并置于水浴锅中，升温至90～100℃，再依次加入100～200mL无水乙醇、0.2～0.4g亚硫酸钠，搅拌反应2～3h，得到产物，备用；再称取6～8g甲基二氯硅烷加入到反应釜中，再依次加入100～200mL去离子水、3～5g二甲基氯硅烷，在60～70℃、0.1～0.3MPa下，搅拌反应2～3h，然后置于烘箱中，在95～105℃下干燥2～3h，得到甲基含氢硅油；随后称取5～8g丙烯酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并置于水浴锅中，升温至80～90℃，再依次加入10～12g十二醇、0.2～0.4g碳酸钠，搅拌反应3～4h，再依次加入上述甲基含氢硅油、2～4g过硫酸钾，搅拌反应2～3h，反应结束，再加入100～200mL去离子水，然后置于分液漏斗中分液，弃去水相，收集有机相，得到有机硅蜡，备用；称取5～8g羊毛脂加入到三口烧瓶中，再加入100～200mL无水乙醚，将烧杯置于油浴锅中，升温至120～130℃，再加入100～200mL质量分数为10%氢氧化钠溶液，搅拌反应1～2h，反应结束，用100～200mL二氯乙烷进行萃取，收集二氯乙烷萃取液，进行减压蒸馏，得到羊毛脂钙皂；最后将备用的有机硅蜡加入到搅拌机中，再加入备用的产物和上述羊毛脂钙皂，在5000～6000r/min下搅拌10～20min，再依次加入2～4g十二烷基磺酸钠、3～5g2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，高速搅拌20～30min，再加入3～5g硬脂酸钠、3～5g硬脂酸铝、2～4g月桂酸，搅拌3～4h，得到防锈油。
实例1
首先称取600mL地沟油过滤，收集滤液，将滤液加入到烧杯中，再加入100mL质量分数为5%双氧水，搅拌20min，再加入10g活性白土，并置于超声波振荡仪中，在1100W下超声振荡20min，然后静置20min，过滤，弃去沉淀，得到预处理地沟油；随后将预处理地沟油进行分液，分离出油层，将油层加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并置于水浴锅中，升温至90℃，再依次加入100mL无水乙醇、0.2g亚硫酸钠，搅拌反应2h，得到产物，备用；再称取6g甲基二氯硅烷加入到反应釜中，再依次加入100mL去离子水、3g二甲基氯硅烷，在60℃、0.1MPa下，搅拌反应2h，然后置于烘箱中，在95℃下干燥2h，得到甲基含氢硅油；随后称取5g丙烯酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并置于水浴锅中，升温至80℃，再依次加入10g十二醇、0.2g碳酸钠，搅拌反应3h，再依次加入上述甲基含氢硅油、2g过硫酸钾，搅拌反应2h，反应结束，再加入100mL去离子水，然后置于分液漏斗中分液，弃去水相，收集有机相，得到有机硅蜡，备用；称取8g羊毛脂加入到三口烧瓶中，再加入200mL无水乙醚，将烧杯置于油浴锅中，升温至130℃，再加入200mL质量分数为10%氢氧化钠溶液，搅拌反应2h，反应结束，用200mL二氯乙烷进行萃取，收集二氯乙烷萃取液，进行减压蒸馏，得到羊毛脂钙皂；最后将备用的有机硅蜡加入到搅拌机中，再加入备用的产物和上述羊毛脂钙皂，在5000r/min下搅拌10min，再依次加入2g十二烷基磺酸钠、3g2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，高速搅拌20min，再加入3g硬脂酸钠、3g硬脂酸铝、2g月桂酸，搅拌3h，得到防锈油。
本实例操作简便，使用时，将需防锈的制件浸于防锈油中3s后取出或在制件、设备表面用毛刷将防锈油均匀涂覆2次，随后在常温进行风干即可。本发明制得的防锈油在金属制件表面涂覆后经过性能测试，结果金属制件在常温环境下放置时间延长了180天，在恶劣环境下放置时间延长120天，防锈时间得到明显延长，且防锈油防锈性能好，涂覆本发明防锈油的设备在正常使用情况下，设备使用寿命较原先延长了3年。
实例2
首先称取650mL地沟油过滤，收集滤液，将滤液加入到烧杯中，再加入150mL质量分数为5%双氧水，搅拌25min，再加入15g活性白土，并置于超声波振荡仪中，在1150W下超声振荡25min，然后静置25min，过滤，弃去沉淀，得到预处理地沟油；随后将预处理地沟油进行分液，分离出油层，将油层加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并置于水浴锅中，升温至95℃，再依次加入150mL无水乙醇、0.3g亚硫酸钠，搅拌反应2.5h，得到产物，备用；再称取7g甲基二氯硅烷加入到反应釜中，再依次加入150mL去离子水、3～5g二甲基氯硅烷，在65℃、0.2MPa下，搅拌反应2.5h，然后置于烘箱中，在100℃下干燥2.5h，得到甲基含氢硅油；随后称取5～8g丙烯酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并置于水浴锅中，升温至85℃，再依次加入11g十二醇、0.3g碳酸钠，搅拌反应3.5h，再依次加入上述甲基含氢硅油、3g过硫酸钾，搅拌反应2.5h，反应结束，再加入150mL去离子水，然后置于分液漏斗中分液，弃去水相，收集有机相，得到有机硅蜡，备用；称取5g羊毛脂加入到三口烧瓶中，再加入100mL无水乙醚，将烧杯置于油浴锅中，升温至120℃，再加入100mL质量分数为10%氢氧化钠溶液，搅拌反应1h，反应结束，用100mL二氯乙烷进行萃取，收集二氯乙烷萃取液，进行减压蒸馏，得到羊毛脂钙皂；最后将备用的有机硅蜡加入到搅拌机中，再加入备用的产物和上述羊毛脂钙皂，在5500r/min下搅拌15min，再依次加入3g十二烷基磺酸钠、4g2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，高速搅拌25min，再加入4g硬脂酸钠、4g硬脂酸铝、3g月桂酸，搅拌3.5h，得到防锈油。
本实例操作简便，使用时，将需防锈的制件浸于防锈油中4s后取出或在制件、设备表面用毛刷将防锈油均匀涂覆2次，随后在常温进行风干即可。本发明制得的防锈油在金属制件表面涂覆后经过性能测试，结果金属制件在常温环境下放置时间延长了210天，在恶劣环境下放置时间延长150天，防锈时间得到明显延长，且防锈油防锈性能好，涂覆本发明防锈油的设备在正常使用情况下，设备使用寿命较原先延长了4年。
实例3
首先称取700mL地沟油过滤，收集滤液，将滤液加入到烧杯中，再加入200mL质量分数为5%双氧水，搅拌30min，再加入20g活性白土，并置于超声波振荡仪中，在1200W下超声振荡30min，然后静置30min，过滤，弃去沉淀，得到预处理地沟油；随后将预处理地沟油进行分液，分离出油层，将油层加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并置于水浴锅中，升温至100℃，再依次加入200mL无水乙醇、0.4g亚硫酸钠，搅拌反应3h，得到产物，备用；再称取8g甲基二氯硅烷加入到反应釜中，再依次加入200mL去离子水、5g二甲基氯硅烷，在70℃、0.3MPa下，搅拌反应3h，然后置于烘箱中，在105℃下干燥3h，得到甲基含氢硅油；随后称取8g丙烯酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并置于水浴锅中，升温至90℃，再依次加入12g十二醇、0.4g碳酸钠，搅拌反应4h，再依次加入上述甲基含氢硅油、4g过硫酸钾，搅拌反应3h，反应结束，再加入200mL去离子水，然后置于分液漏斗中分液，弃去水相，收集有机相，得到有机硅蜡，备用；称取6g羊毛脂加入到三口烧瓶中，再加入150mL无水乙醚，将烧杯置于油浴锅中，升温至125℃，再加入150mL质量分数为10%氢氧化钠溶液，搅拌反应1.5h，反应结束，用150mL二氯乙烷进行萃取，收集二氯乙烷萃取液，进行减压蒸馏，得到羊毛脂钙皂；最后将备用的有机硅蜡加入到搅拌机中，再加入备用的产物和上述羊毛脂钙皂，在6000r/min下搅拌20min，再依次加入4g十二烷基磺酸钠、5g2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，高速搅拌30min，再加入5g硬脂酸钠、5g硬脂酸铝、4g月桂酸，搅拌4h，得到防锈油。
本实例操作简便，使用时，将需防锈的制件浸于防锈油中5s后取出或在制件、设备表面用毛刷将防锈油均匀涂覆3次，随后在常温进行风干即可。本发明制得的防锈油在金属制件表面涂覆后经过性能测试，结果金属制件在常温环境下放置时间延长了240天，在恶劣环境下放置时间延长180天，防锈时间得到明显延长，且防锈油防锈性能好，涂覆本发明防锈油的设备在正常使用情况下，设备使用寿命较原先延长了5年。
Claims (1)
1.一种以地沟油制备防锈油的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）称取600～700mL地沟油过滤，收集滤液，将滤液加入到烧杯中，再加入100～200mL质量分数为5%双氧水，搅拌20～30min，再加入10～20g活性白土，并置于超声波振荡仪中，在1100～1200W下超声振荡20～30min，然后静置20～30min，过滤，弃去沉淀，得到预处理地沟油；
（2）将预处理地沟油进行分液，分离出油层，将油层加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并置于水浴锅中，升温至90～100℃，再依次加入100～200mL无水乙醇、0.2～0.4g亚硫酸钠，搅拌反应2～3h，得到产物，备用；
（3）称取6～8g甲基二氯硅烷加入到反应釜中，再依次加入100～200mL去离子水、3～5g二甲基氯硅烷，在60～70℃、0.1～0.3MPa下，搅拌反应2～3h，然后置于烘箱中，在95～105℃下干燥2～3h，得到甲基含氢硅油；
（4）称取5～8g丙烯酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并置于水浴锅中，升温至80～90℃，再依次加入10～12g十二醇、0.2～0.4g碳酸钠，搅拌反应3～4h，再依次加入上述甲基含氢硅油、2～4g过硫酸钾，搅拌反应2～3h，反应结束，再加入100～200mL去离子水，然后置于分液漏斗中分液，弃去水相，收集有机相，得到有机硅蜡，备用；
（5）称取5～8g羊毛脂加入到三口烧瓶中，再加入100～200mL无水乙醚，将烧杯置于油浴锅中，升温至120～130℃，再加入100～200mL质量分数为10%氢氧化钠溶液，搅拌反应1～2h，反应结束，用100～200mL二氯乙烷进行萃取，收集二氯乙烷萃取液，进行减压蒸馏，得到羊毛脂钙皂；
（6）将步骤（4）备用的有机硅蜡加入到搅拌机中，再加入步骤（2）备用的产物和上述羊毛脂钙皂，在5000～6000r/min下搅拌10～20min，再依次加入2～4g十二烷基磺酸钠、3～5g2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，高速搅拌20～30min，再加入3～5g硬脂酸钠、3～5g硬脂酸铝、2～4g月桂酸，搅拌3～4h，得到防锈油。
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