CN110344064A - 一种中和缓蚀剂 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属防腐蚀技术领域，具体涉及一种中和缓蚀剂，以质量份计，组分包括：改性咪唑啉10～20份、有机胺5～25份，活性物质0.5～1份，水余量；本发明中改性后的咪唑啉、有机胺、活性物质、水的混合物发生协同作用，在保证缓蚀率>95％以上，能减少缓蚀剂主剂的使用，可以大大的节约了主剂成本。
Description
技术领域
本发明属于金属防腐蚀技术领域，具体涉及一种中和缓蚀剂。
背景技术
在石油加工制备过程中，高温高压强腐蚀的环境使得石油加工设备极易被腐蚀。尤其是油气在加工过程中，腐蚀更为严重。设备的腐蚀造成了很大的经济损失以及安全隐患。缓蚀剂是一种以适当的浓度存在于环境介质中，可以减缓腐蚀的混合物。因此添加缓蚀剂作为一种高效、低成本、操作简单的防腐方法被油气领域广泛使用。
缓蚀剂是一种表面活性剂与胺类物质均匀存在的一种混合物，缓蚀剂中的N原子可以吸附在金属表面，在金属表面形成一层有效的保护膜对金属有一定的防护作用。在有金属的环境中加入微量的缓蚀剂可以使金属的腐蚀明显变慢且保护金属的表面的光滑度从而进一步保护其物理性质以及化学性质。添加缓蚀剂来减少金属腐蚀是目前化工行业常用的方法。目前市面上的缓蚀剂种类繁多，多数的缓蚀剂要达到减少腐蚀的效果，需要添加的主剂的量较大，但是由于主剂成本较高、用量大等问题造成缓蚀剂竞争压力大。
发明内容
针对现有的技术问题，本发明提供了一种中和缓蚀剂，本发明的缓蚀剂主剂量少，成本低。
本发明的技术方案如下：
一种中和缓蚀剂，以质量份计，组分包括：改性咪唑啉10～20份、有机胺5～25份，活性物质0.5～1份，水余量。
优选地，改性的咪唑具有式(Ⅰ)的结构：
优选地，改性咪唑啉的生成反应方程式如下：
改性咪唑啉具体制备方法如下：以质量份计，
(1)取0.4-0.6份的油酸放入到三口烧瓶中，放置到油浴锅中进行控温加热，缓慢升温至140℃-160℃待油酸完全溶解，三口烧瓶缓慢加入0.4-0.6份的三乙烯四胺，再加入0.2-0.6份的二甲苯除水，在上述温度下搅拌回流4-6h完成酰胺化反应，继续升温至200-230℃回流4-6h完成环化反应，最后在230℃下回流加热，取得咪唑啉中间体；
(2)取上述的咪唑啉中间体，加入磷酸调节pH＝5-6，在温度60℃进行回流2-3h改性，缓慢加入甲苯除水得到的产物为改性咪唑啉。
优选地，有机铵为小分子铵，用于中和酸型物质。
优选地，有机胺为乙二胺。
优选地，活性物质为丙炔醇、硫脲、六偏磷酸钠中的一种或者几种混合，活性物质在一定程度上可以提供的S、P原子可以提供孤对电子，孤对电子可以与金属表面有效的结合，提高缓蚀剂的缓蚀率。
优选地，本发明的缓蚀剂的具体制备步骤如下：将改性咪唑啉、有机胺打入反应釜，并加入适量的水，进行搅拌，温度控制在20-40℃，然后加入剩余的水和活性物质搅拌均匀，即得到中和缓蚀剂。
本发明中的改性后的咪唑啉中增加了P原子的个数，改性咪唑啉其中含N环以及改性咪唑啉侧链中的N、P原子含有孤对电子，孤对电子与金属表面未被占据的空d轨道结合，使得该缓蚀剂可以在金属表面有很好的吸附作用，从而在金属表面形成稳定的吸附膜；活性物质在一定程度上可以提供的S、P原子可以提供孤对电子，孤对电子可以与金属表面有效的结合提高缓蚀剂的缓蚀率；有机胺增强缓蚀剂的中和能力，能很好地中和常减压系统的酸，减轻金属的腐蚀。本发明中改性后的咪唑啉、有机胺、活性物质、水的混合物在发生协同作用，在保证缓蚀率>95％以上，能减少缓蚀剂主剂的使用，可以大大的节约了主剂成本。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
改性咪唑啉的制备：
(1)取0.4mol的油酸放入到三口烧瓶中，放置到油浴锅中进行控温加热，缓慢升温至160℃待油酸完全溶解，三口烧瓶缓慢加入0.5mol的三乙烯四胺，再加入0.2mol的二甲苯除水，在上述温度下搅拌回流4h完成酰胺化反应，继续升温至200℃回流5h完成环化反应，最后在230℃下回流加热，取得咪唑啉中间体；
(2)取的咪唑啉中间体，加入磷酸调节pH＝6，在温度60℃进行回流2h改性，缓慢加入甲苯除水得到的产物为改性咪唑啉。
缓蚀剂的制备：
将改性咪唑啉10份、乙二胺5份打入反应釜，并加入水44份，进行搅拌，温度控制在20℃，然后加入水40份和丙炔醇1份搅拌均匀，即得到中和缓蚀剂。
实施例2
改性咪唑啉的制备：
(1)取0.6mol的油酸放入到三口烧瓶中，放置到油浴锅中进行控温加热，缓慢升温至150℃待油酸完全溶解，三口烧瓶缓慢加入0.6mol的三乙烯四胺，再加入0.6mol的二甲苯除水，在上述温度下搅拌回流6h完成酰胺化反应。继续升温至230℃回流4h完成环化反应，最后在230℃下回流加热，取得咪唑啉中间体；
(2)取的咪唑啉中间体，加入磷酸调节pH＝5，在温度60℃进行回流3h改性，缓慢加入甲苯除水得到的产物为改性咪唑啉。
缓蚀剂的制备：
将改性咪唑啉10份、乙二胺10份打入反应釜，并加入水50份，进行搅拌，温度控制在40℃，然后加入水29份和硫脲1份搅拌，均匀即得到中和缓蚀剂。
实施例3
改性咪唑啉的制备：
(1)取0.5mol的油酸放入到三口烧瓶中，放置到油浴锅中进行控温加热，缓慢升温至140℃待油酸完全溶解，三口烧瓶缓慢加入0.4mol的三乙烯四胺，再加入0.3mol的二甲苯除水，在上述温度下搅拌回流5h完成酰胺化反应，继续升温至210℃回流6h完成环化反应，最后在230℃下回流加热，取得咪唑啉中间体；
(2)取的咪唑啉中间体，加入磷酸调节pH＝5，在温度60℃进行回流2h改性，缓慢加入甲苯除水得到的产物为改性咪唑啉。
缓蚀剂的制备：
将改性咪唑啉18份、乙二胺20份打入反应釜，并加入水31份，进行搅拌，温度控制在30℃，然后加入水30份和六偏磷酸钠1份搅拌均匀，即得到中和缓蚀剂。
对比例1
咪唑啉的制备：
取0.4mol的油酸放入到三口烧瓶中，放置到油浴锅中进行控温加热，缓慢升温至160℃待油酸完全溶解，三口烧瓶缓慢加入0.4mol的二乙稀三胺，再加入0.2mol的二甲苯除水，在上述温度下搅拌回流4h完成酰胺化反应，继续升温至200℃加入回流4h完成环化反应，最后在230℃下回流加热，取得咪唑啉中间体；
咪唑啉中间体在催化剂作用下,在0.2～0.3MPa、160℃下与环氧乙烷加成得到不同EO聚合度的咪唑啉聚氧乙烯醚。
将咪唑啉18份、乙二胺20份、六偏磷酸钠1份、水61份，放入到反应釜中进行搅拌，温度控制在30℃，搅拌均匀，即得到中和缓蚀剂。
对比例2
季铵盐制备：
取1mol的苯胺低聚物与1mol溴己酸类化合物放入到三口烧瓶中，加入DMF有机溶剂，搅拌24-48h使得产物混合均匀最后得到混合溶液。将混合溶液在真空中干燥称量，得到季铵盐；
缓蚀剂的制备：
取上述的季铵盐以及三乙胺进行混合，季铵盐20份、乙二胺20份、水60份放置到反应釜中，温度控制在50℃进行搅拌反应6h最后得到的为缓蚀剂。
上述本发明中的按照实施例1-3的方法制备的缓蚀剂以及对比例1-2制备的缓蚀剂，按300ppm加剂量添加到腐蚀溶液中，按GB/T 18175试验方法进行缓蚀剂的动态评价，实验数据如下表：
| 缓蚀剂 | 加剂量/ppm | 缓蚀率/％ |
| 实施例1 | 300 | 95.6％ |
| 实施例2 | 300 | 95.78％ |
| 实施例3 | 300 | 97.2％ |
| 对比例1 | 300 | 90.4％ |
| 对比例2 | 300 | 88.6％ |
对比例1与实施例3的成分上的区别为主剂上的不同，对比例1选用的咪唑啉，而实施例3选择的是改性咪唑啉，在表中可以明显看出实施例3的缓蚀率明显高于对比例1；对比例2的缓蚀剂的缓蚀率明显低于与本发明的实施例中制备的缓蚀率，且对比例2中制备的缓蚀剂主剂季铵盐使用的量较大，成本较高。本发明提供的缓蚀剂使用的主剂量少，成本低，缓蚀率高。
Claims (7)
1.一种中和缓蚀剂，其特征在于，以质量份计，组分包括：改性咪唑啉10～20份、有机胺5～25份，活性物质0.5～1份，水余量。
2.根据权利要求1所述的一种中和缓蚀剂，其特征在于，所述改性咪唑啉具有式(Ⅰ)的结构
3.根据权利要求2所述的一种中和缓蚀剂，其特征在于，所述改性咪唑啉的生成反应方程式如下：
改性的具体制备方法如下：以质量份计，
1)取0.4-0.6份的油酸放入到三口烧瓶中，放置到油浴锅中进行控温加热，缓慢升温至140-160℃待油酸完全溶解，三口烧瓶缓慢加入0.4-0.6份的三乙烯四胺，再加入0.2-0.6份的二甲苯除水，在上述温度下搅拌回流4-6h完成酰胺化反应，继续升温至200-230℃回流4-6h完成环化反应，最后在230℃下回流加热，取得咪唑啉中间体；
2)取上述的咪唑啉中间体，加入磷酸调节pH＝5-6，在温度60℃进行回流2-3h改性，缓慢加入甲苯除水得到改性咪唑啉。
4.根据权利要求1所述的一种中和缓蚀剂，其特征在于，所述有机铵为小分子铵。
5.根据权利要求4所述的一种中和缓蚀剂，其特征在于，所述有机胺为乙二胺。
6.根据权利要求1所述的一种中和缓蚀剂，其特征在于，所述活性物质为丙炔醇、硫脲、六偏磷酸钠中的一种或者几种。
7.根据权利要求1所述的一种中和缓蚀剂，其特征在于，具体制备缓蚀剂的方法如下：将改性咪唑啉、有机胺打入反应釜，并加入适量的水，进行搅拌，温度控制在20-40℃，然后加入剩余的水和活性物质搅拌均匀，即得到中和缓蚀剂。
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