CN106335907A - 四氟硼酸锂的催化合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及四氟硼酸锂的催化合成方法，属于新能源材料制备技术领域。具体步骤如下：（1）所有生产反应容器采用高纯氮气置换后，置于高纯氮气保护下加入物料；（2）将干燥定量无水四氟硼酸盐和定量无水氯化锂加入到搅拌反应器的有机溶剂中溶解，配制成溶液；（3）在搅拌反应器中加入定量催化剂，在规定温度下加热搅拌反应，使其充分反应；（4）反应完成后过滤，分离固体副产物，得到四氟硼酸锂的有机溶液；（5）将四氟硼酸锂的有机溶液浓缩，分离有机溶剂，再经重结晶提纯、真空干燥后，得到高纯四氟硼酸锂晶体。本发明四氟硼酸锂的催化合成方法安全、简单、收率高、质量好，简化了工艺流程，在新能源材料领域有着良好的应用前景。

Description

四氟硼酸锂的催化合成方法
技术领域
本发明涉及四氟硼酸锂的催化合成方法，属于新能源材料制备和化工技术领域。
背景技术
近年来，锂离子电池在手机、笔记本电脑、数码相机等电子通讯领域得到了广泛应用并占据了主导地位。随着电动自行车、新能源汽车的快速增长，锂离子电池应用更成为全世界研究的热点。
电解液是锂离子电池四大关键材料之一，是锂离子电池的“血液”，电解液在电池中承担着正负极之间传输电荷的作用，它对电池的比容量、工作温度范围、过充性、气胀性、稳定性、循环效率及安全性能等至关重要。因此，为了提升电池的安全性，开发具有多功能、高性能的电解液是车用动力锂离子电池发展的重要目标之一，它对电池的高效性和安全性至关重要，对动力锂电池成本的降低十分关键。
目前市场主要的电解质锂盐为六氟磷酸锂（LiPF6），但LiPF6对水分过于敏感，对热不稳定，且受热易发生反应放出有毒气体PF5，造成电池材料的破坏，影响电池性能。
四氟硼酸锂作为新型锂盐，对环境中水分的要求不高，耐低温、热稳定性较好，毒性小，可使电池具有比LiPF6更优的低温性能，因而逐渐被引入锂离子二次电池电解质的研宄领域。
合成四氟硼酸锂的方法主要有三类：气固反应法、水溶液法和非水溶液法。
苏联专利SU1655083A1采用高温高压以及元素氟（氟气）存在条件下，以粉末状LiF与BF3气体反应来制备LiBF4，而元素氟（氟气）毒性大、成本高。
苏联专利SU1785199A1以预先干燥的粉末状LiF在密闭容器中真空加热时持续注入气体BF3反应来制备LiBF4；中国专利CN1171368A采用无水氟化氢制备多孔疏松LiF固体与BF3反应制备LiBF4。采用气固反应法来合成LiBF4缺点主要包括：需要在高温、高压、真空等条件下进行合成，需要使用原料无水HF，对设备的密封性、耐压性、耐腐蚀性等要求高，多次反应则操作繁琐。
中国专利CN101318664A采用锂源化合物与四氟硼酸水溶液反应制备LiBF4，特点是在后处理时采用阶梯升温的方法来进行产品干燥；中国专利CN1020339采用水溶液法制备LiBF4，特点是将含有结晶水的LiBF4再溶于少量无水乙醇后，在手套箱中加热干燥得到LiBF4产品；日本JP201188807采用HF与不含氟、硼元素的无机酸、硼源化合物混合得到酸性水溶液，经处理后再与锂源化合物反应来制备LiBF4。
美国专利US6537512B1公开了三氟化硼乙醚溶于乙醚溶剂，再加入略低于计量系数的LiF形成悬浮液，反应后生成固体LiBF4的方法。由于乙醚对四氟硼酸锂溶解度低，生成LiBF4会部分包覆于LiF表面，造成LiF颗粒反应不彻底。日本专利JP56145113中提出在非水溶剂体系中，LiF与BF3反应生成无水LiBF4，特点是该非水溶剂对LiBF4溶解性高，且能够与BF3形成配合物。日本专利JP11157830采用了在链状碳酸酯中，BF3气体与LiF反应制备LiBF4方法。日本专利JP2009155130公开了连续循环进行有机溶剂吸收BF3气体操作和与LiF反应生成LiBF4操作以达到工程化制备LiBF4的方法。上述方法以气态BF3进入体系参加反应，涉及BF3气体的制备与输送，提高了设备的耐腐蚀性要求与系统设计时的复杂性；BF3能够与几乎上述所有有机溶剂发生络合反应，反应放热量较大，增加了生产控制工艺的难度；反应以LiF完全反应溶液澄清为终点，BF3加入易过量，多余的BF3与有机溶剂形成的配合物若不彻底清除，会造成产品酸性物质超标，影响使用性能。
中国专利CN103342372A公开了一种以高纯碳酸锂悬浊液加热与氟硼酸反应制备四氟硼酸锂的方法，特点是反应后制得的四氟硼酸锂晶体高温下通惰性气体一次干燥后，加少量乙醇溶解过滤，低温结晶制得四氟硼酸锂晶体，高温下通惰性气体对晶体进行二次干燥，制得四氟硼酸锂产品。该法工艺简单，易于施行，但采用较低温制三水合物结晶，干燥时间过长且伴随惰性气体，耗能较大。专利CN103236562A公开了一种以碳酸锂悬浊液通C02制得碳酸氢锂，与无水氢氟酸混合后加硼酸溶液反应制备四氟硼酸锂的方法，该法工艺简单，成本低，耗时短，但该法干燥过程中因固体熔融、包裹容易造成过热，降低了四氟硼酸锂纯度，且干燥时间短，影响脱水效果，实际生产很难实现。
中国专利CN102826563A公开了一种以高纯氟化锂与三氟化硼配合物在链状碳酸酯类有机溶剂中反应制备四氟硼酸锂的方，该法工艺新颖，但操作复杂，高纯氟化锂成本高。
中国专利CN101648963A所公开的同时得到四氟硼酸锂和二氟草酸硼酸锂的方法，该方法是四氟硼酸锂产率较低。
发明内容
本发明的目的是提供四氟硼酸锂的催化合成方法，以提高反应效率，提高产品的产率为该锂盐的产业化提供新思路。
本发明四氟硼酸锂的催化合成方法是通过以下技术方案实现的：
1、四氟硼酸锂的催化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）所有生产反应容器采用高纯氮气置换后，置于高纯氮气保护下加入物料；（2）将干燥定量无水四氟硼酸钠和定量无水氯化锂加入到搅拌反应器的有机溶剂中溶解，配制成溶液；（3）在搅拌反应器中加入定量催化剂，在30〜100℃下加热搅拌反应，使其反应0.5〜12小时；（4）反应完成后过滤，分离固体副产物，得到四氟硼酸锂的有机溶液；（5）将四氟硼酸锂的有机溶液浓缩，分离有机溶剂，再经重结晶提纯、真空干燥后，得到高纯四氟硼酸锂晶体。
2、根据权利要求1所述的四氟硼酸锂的催化合成方法，其特征在于：步骤（1)中所述高纯氮气是纯度大于99.5%的氮气。
3、根据权利要求1所述的四氟硼酸锂的催化合成方法，其特征在于：步骤（2)中所述四氟硼酸盐是四氟硼酸钠，或是四氟硼酸铵，或是四氟硼酸钾，或是前者的混合物；无水四氟硼酸盐和定量无水氯化锂物质的量之比在1.1:1〜1:1之间。
4、根据权利要求1所述的四氟硼酸锂的催化合成方法，其特征在于：步骤（3)催化剂是1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯，或是1,5-二氮杂双环[4,3,0]壬烯-5，或是二者的混合物；催化剂加入量是无水氯化锂质量的0.01%-20%。
5、根据权利要求1所述的四氟硼酸锂的催化合成方法，其特征在于：步骤（2)中所述有机溶剂是碳酸二甲酯，或是碳酸二乙酯，或是碳酸甲乙酯，或是乙酸乙酯。
6、根据权利要求1所述的四氟硼酸锂的催化合成方法，其特征在于：步骤（4)中分离固体副产物是在密闭压滤机中进行分离。
7、根据权利要求1所述的四氟硼酸锂的催化合成方法，其特征在于：步骤（5)中有机溶液浓缩温度控制在50〜100℃之间。
本发明四氟硼酸锂的催化合成方法有益效果是：
1、所有生产反应容器采用高纯氮气置换后，一方面可以置换反应器内的空气，降低系统的氧气和水含量；另一方面氮气可以抑制有机溶剂的挥发。
2、无水四氟硼酸盐和定量无水氯化锂物质的量之比在1.1:1〜1:1之间，可以根据四氟硼酸盐市场价格进行选择，尽量使价格高的原料无水氯化锂充分反应。
3、催化剂是1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯，或是1,5-二氮杂双环[4,3,0]壬烯-5，或是二者的混合物。1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯和1,5-二氮杂双环[4,3,0]壬烯-5是高效催化剂，可以提高反应速度和转化率。
本发明的四氟硼酸锂的催化合成方法合成方法安全、简单，反应较温和，便于操作，缩短了工艺流程，从而降低了生产成本，合成制备得到的四氟硼酸锂电解质材料性能优异，价格便宜，便于产业化。
具体实施方式
以下实施例旨在说明发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
1、首先将所有生产反应容器采用高纯氮气置换，后通入高纯氮气，在高纯氮气保护下加入物料；
2、将干燥后的42.39千克无水氯化锂和110千克无水四氟硼酸钠，加入装有300千克碳酸二甲酯的1000升不锈钢搅拌反应器中，进行搅拌溶解；
3、然后再往所述搅拌反应器中加入0.7千克1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯作为催化剂；边搅拌边加热，控制反应温度为60℃，充分反应6小时；
4、通过压滤机过滤不溶副产物氯化钠，得到含四氟硼酸锂的碳酸二甲酯滤液；
5、将含四氟硼酸锂的碳酸二甲酯滤液蒸发滤液，直至刚形成白色固体颗粒时停止，然后降低温度使之结晶；过滤的晶体再加入碳酸二甲酯150千克进行重结晶，过滤，80℃真空干燥，得到87千克纯度为99.6%的四氟硼酸锂产品。
实施例2
1、首先将所有生产反应容器采用高纯氮气置换，后通入高纯氮气，在高纯氮气保护下加入物料；
2、将干燥后的42.39千克无水氯化锂和111千克无水四氟硼酸钠，加入装有300千克碳酸二甲酯的1000升不锈钢搅拌反应器中，进行搅拌溶解；
3、然后再往所述搅拌反应器中加入0.8千克1,5-二氮杂双环[4,3,0]壬烯-5作为催化剂；边搅拌边加热，控制反应温度为70℃，充分反应7小时；
4、通过压滤机过滤不溶副产物氯化钠，得到含四氟硼酸锂的碳酸二甲酯滤液；
5、将含四氟硼酸锂的碳酸二甲酯滤液蒸发滤液，直至刚形成白色固体颗粒时停止，然后降低温度使之结晶；过滤的晶体再加入碳酸二甲酯150千克进行重结晶，过滤，80℃真空干燥，得到89千克纯度为99.3%的四氟硼酸锂产品。
实施例3
1、首先将所有生产反应容器采用高纯氮气置换，后通入高纯氮气，在高纯氮气保护下加入物料；
2、将干燥后的42.39千克无水氯化锂和105千克无水四氟硼酸铵，加入装有300千克碳酸二甲酯的1000升不锈钢搅拌反应器中，进行搅拌溶解；
3、然后再往所述搅拌反应器中加入0.7千克1,5-二氮杂双环[4,3,0]壬烯-5作为催化剂；边搅拌边加热，控制反应温度为70℃，充分反应7小时；
4、通过压滤机过滤不溶副产物氯化铵，得到含四氟硼酸锂的碳酸二甲酯滤液；
5、将含四氟硼酸锂的碳酸二甲酯滤液蒸发滤液，直至刚形成白色固体颗粒时停止，然后降低温度使之结晶；过滤的晶体再加入碳酸二甲酯150千克进行重结晶，过滤，80℃真空干燥，得到88千克纯度为99.7%的四氟硼酸锂产品。

Claims (7)

1.四氟硼酸锂的催化合成方法，其特征在在于包括以下步骤：（1）所有生产反应容器采用高纯氮气置换后，置于高纯氮气保护下加入物料；（2）将干燥定量无水四氟硼酸钠和定量无水氯化锂加入到搅拌反应器的有机溶剂中溶解，配制成溶液；（3）在搅拌反应器中加入定量催化剂，在30〜100℃下加热搅拌反应，使其反应0.5〜12小时；（4）反应完成后过滤，分离固体副产物，得到四氟硼酸锂的有机溶液；（5）将四氟硼酸锂的有机溶液浓缩，分离有机溶剂，再经重结晶提纯、真空干燥后，得到高纯四氟硼酸锂晶体。
2.根据权利要求1所述的四氟硼酸锂的催化合成方法，其特征在于：步骤（1)中所述高纯氮气是纯度大于99.5%的氮气。
3.根据权利要求1所述的四氟硼酸锂的催化合成方法，其特征在于：步骤（2)中所述四氟硼酸盐是四氟硼酸钠，或是四氟硼酸铵，或是四氟硼酸钾，或是前者的混合物；无水四氟硼酸盐和定量无水氯化锂物质的量之比在1.1:1〜1:1之间。
4.根据权利要求1所述的四氟硼酸锂的催化合成方法，其特征在于：步骤（3)催化剂是1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯，或是1,5-二氮杂双环[4,3,0]壬烯-5，或是二者的混合物；催化剂加入量是无水氯化锂质量的0.01%-20%。
5.根据权利要求1所述的四氟硼酸锂的催化合成方法，其特征在于：步骤（2)中所述有机溶剂是碳酸二甲酯，或是碳酸二乙酯，或是碳酸甲乙酯，或是乙酸乙酯。
6.根据权利要求1所述的四氟硼酸锂的催化合成方法，其特征在于：步骤（4)中分离固体副产物是在密闭压滤机中进行分离。
7.根据权利要求1所述的四氟硼酸锂的催化合成方法，其特征在于：步骤（5)中有机溶液浓缩温度控制在50〜100℃之间。
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