CN106319557B - 一种光电化学分解水的GaN:ZnO光阳极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及以ZnO和Ga2O3粉末为前驱体、导电材料为基底，在水汽辅助条件下，氮化合成高效GaN:ZnO电极。在水汽辅助下，采用高温原位氮化，制得多孔的GaN:ZnO光阳极。并且作为光活性层的GaN:ZnO晶粒之间以及晶粒与衬底都具有良好的接触。在AM1.5G模拟太阳光条件下，当施加的偏压为1.23V(相对于标准氢电极)，在0.5mol/L K3PO4水溶液中可以获得1.16mA/cm2的光电流响应。不同于已公开报道的GaN:ZnO光阳极，该电极的制备方法简便可控，并且可以获得高的光电分解水性能。该光电极还可用于光电化学分解水制氢、生物质转化以及光电化学有机合成等用途。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能利用中光电化学过程的GaN:ZnO光电极的制备及其结构和性能
背景技术
能源和环境问题在当今世界日益突出，为此世界各国积极进行清洁、可持续能源技术的开发和利用。光电化学催化分解水制氢技术可以直接将光能转化为氢能，是一种重要的太阳能转化方式。Fujishima和Honda于1972年首次发现该现象 (Nature 1972,238,37.)，引起了广泛的研究热潮。围绕该技术，人们开发了各种用于光催化及电催化分解水的半导体材料，如TiO2(J.Am.Chem.Soc.,1983, 105,27-31.),WO3(Chem.Comm.2012,48,729-731.),Fe2O3(J.Electrochem.Soc. 1979),Ta3N5(Nano Lett.2010,10,948-952),Cu2O(Nat.Mater.,2011,6,456-461.), GaN:ZnO(Bull.Chem.Soc.Jpn.2009,82,401-407)等。其中GaN:ZnO电极材料尤为引人注意，因为该半导体已经在粉末光催化体系中展现了可观的可见光全分解水的活性。但是在粉末体系中，H2和O2还要面临后续的分离问题，而光电体系中虽然可以避免该问题，但是目前已报到的GaN:ZnO电极的活性依然很低，因为目前该电极的制备方法有限(Bull.Chem.Soc.Jpn.2009,82,401-407.)，而且制得的电极颗粒之间以及颗粒—导电衬底之间的接触不够紧密。
因此，本发明以一种新的策略制备GaN:ZnO电极，即采用ZnO和Ga2O3粉末作为前驱体，在金属衬底上原位氮化得到GaN:ZnO电极，同时在制备过程中引入水汽辅助氮化，有效解决了电极的接触问题，获得了电极-导电基底接触优良、光电分解水性能优异的GaN:ZnO电极。
发明内容
本发明的目的是提供一种以ZnO和Ga2O3粉末作为前驱体制备高效GaN:ZnO 光电极的方法。
在氮化过程中引入水汽，获得晶粒-晶粒和晶粒-基底之间良好接触的电极，并表现出良好的光电催化分解水性能。
为实现上述目的，本发明采用改进后的氮化装置，以钛等导电材料作为衬底，将ZnO和Ga2O3浆料涂布在上面，并使氨气流过加水的鼓泡器，进入氮化装置，进行1～10h，500～1000℃氮化。
具体为：其是以ZnO粉末和Ga2O3粉末为前驱体，在700～900℃下，NH3流流经装有水的鼓泡器后作为氮源，于导电基底上前驱体原位氮化形成GaN:ZnO光阳极。
导电基底为：Ti片、Ti网、泡沫Ti板、泡沫镍、铁片和石墨片中的一种或二种以上。
以ZnO粉末和Ga2O3粉末为前驱体，其中Zn/Ga原子比在0.2～5。
以ZnO粉末和Ga2O3粉末为前驱体制备前驱体电极，前驱体电极的制备过程为：ZnO和Ga2O3粉末放入醇溶液中，混合成均匀的浆料，浆料中的固含量为 20～100mg/mL，并采用滴涂、刮涂或提拉法将浆料附着于导电基底上，制备成前驱体电极，控制导电基底表面浆料量在10～60μL/cm2；醇溶液包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、苯甲醇中的一种或二种以上。
氮化反应于管式炉中进行，NH3流流经装水的鼓泡器后作为氮源，在鼓泡器中加入水，并在鼓泡器的进气端和出气端分别安装上截止阀，氮化开始时，打开截止阀，使NH3流过鼓泡器于水中鼓泡后流出，进入管式炉中，进行样品氮化。
采用有ZnO、Ga2O3粉末的前驱体电极，在20～200sccm的NH3流下，700～ 900℃下氮化1～5h。
与公知技术相比，本发明具有如下特点：
(1)采用金属Ti等导电材料作为衬底，氮化之后仍然具有优异的导电性和化学稳定性：是优良的光电极衬底。
(2)采用ZnO和Ga2O3粉末为前驱体，廉价易行，氮化之后可以形成多孔结构，增大吸光主体与电解液之间的接触面积。
(3)氮化中引入水汽，增加了晶粒-晶粒以及晶粒-衬底之间的接触，有利于电荷传输。
这种方法简便易行，并且可以有效解决高温氮化对衬底的破坏，同时利用水汽作用改善电荷传输，提高电极的光电响应。本发明涉及以ZnO和Ga2O3粉末为前驱体、导电材料为基底，在水汽辅助条件下，高温原位氮化合成高效多孔的 GaN:ZnO电极。并且作为光活性层的GaN:ZnO晶粒之间以及晶粒与衬底都具有良好的接触。在AM1.5G模拟太阳光条件下，当施加的偏压为1.23V(相对于标准氢电极)，在0.5mol/L K3PO4水溶液中可以获得1.16mA/cm2的光电流响应。不同于已公开报道的GaN:ZnO光阳极，该电极的制备方法简便可控，并且可以获得高的光电分解水性能。该光电极还可用于光电化学分解水制氢、生物质转化以及光电化学有机合成等用途。
附图说明
图1为水汽辅助氮化装置，其中：V1和V2是相应的截止阀；1是氨气进气口， 2是氮化用石英管，3是鼓泡器。
图2为制备的电极的(a)紫外-可见吸收光谱和(b)XRD图谱：两者均与 GaN:ZnO的特征谱一致。
图3为制备的电极的(a)正面和(b)截面的SEM图。
图4为GaN:ZnO电极在0.5M K3PO4电解液中的光电化学响应(光照(实线) 和暗态(虚线)下的线性扫描伏安(LSV)曲线)。测试采用三电极体系：GaN:ZnO 电极为工作电极；Pt片(20mm×20mm)为对电极；饱和甘汞电极为参比电极。光源为模拟太阳光(AM 1.5G)，强度为100mW/cm2。测试采用的扫速为20mV/s，扫描范围设在-0.8V～0.6V。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，列举以下实施实例，但并不因此而限制本发明。实施例1
本实例说明常规氮化装置改为水汽辅助氮化装置的实例：
常规氮化装置是在管式炉中进行，为了引入水汽，气路上加上鼓泡器，如图 1所示，在其中加水，并在实验开始之前用NH3饱和之。实验开始时，使NH3流经鼓泡器，进入石英管中氮化样品。
实施例2
本实例说明GaN:ZnO前驱体电极制备的实例：
采用ZnO和Ga2O3粉末作为前驱体，首先配制浆料：按照Zn/Ga＝1/1(mol/mol) 的比例投料，将9.4g Ga2O3粉末和8.1g ZnO粉末分散在50mL无水乙醇中，在 900rpm的转数下搅拌5h。然后将此浆料滴涂在洗净的金属钛片上(20mm×10 mm×1mm)，控制金属钛片上涂布的量在20μL/cm2，然后在空气中晾干。
实施例3
本实施例说明GaN:ZnO电极的氮化过程的控制实例：
将实施例2中制备的前驱体电极置入改装的氮化装置的石英管中央，控制进入鼓泡器的NH3流量为100sccm。开启程序升温，5℃/min将温度从室温升至 700℃，并保温5h，随后自然降温到室温。
氮化后的样品为黄色薄膜；Ti衬底经过氮化后，表面变为深蓝色，并且具有金属光泽，导电性良好。结合样品的吸收光谱和粉末X-射线衍射谱(XRD)，如图(2)所示，样品的吸光带边在540nm左右，并且具有GaN：ZnO的特征衍射峰，可以判断得到的是GaN:ZnO薄膜；图3的电子显微镜(SEM)显示样品的颗粒之间接触紧密，而从侧面可以看出样品膜厚大约50μm，并且具有多孔结构。
对得到的样品进行光电化学表征(图4)，结果显示，样品在0.5M K2HPO4中具有良好的光电活性。
实施例4
本实施例说明GaN:ZnO电极的Zn/Ga比例的控制实例：
采用ZnO和Ga2O3粉末作为前驱体，按照实施例2制备前驱体，但是ZnO和 Ga2O3的投料比例调整为Zn/Ga＝0.2，0.5，0.8，1.5，2，3，4，5(mol/mol)。这里固定ZnO粉末的投料量为8.1g，并加入相应质量的Ga2O3粉末；之后将混合物分散在50mL无水乙醇中，在900rpm的转数下搅拌2～5h。然后将此浆料滴涂在洗净的金属钛片上(20mm×10mm×1mm)，控制金属钛片上涂布的量在 36μL/cm2，然后在空气中晾干，并按照实施例3进行氮化处理。
实施例5
本实施例说明GaN:ZnO电极的导电衬底的控制实例：
采用ZnO和Ga2O3粉末作为前驱体，首先配制浆料：按照Zn/Ga＝1/1(mol/mol) 的比例投料，将9.4g Ga2O3粉末和8.1g ZnO粉末分散在50mL无水乙醇中，在 900rpm的转数下搅拌5h。然后采用Ti网(2cm×2cm),泡沫Ti(2cm×2cm)，泡沫Ni(2cm×2cm)，石墨板(2cm×2cm)分别作为导电衬底，进行提拉涂膜。提拉温度控制为30℃，提拉速度为5cm/min，提拉次数为1次。制备的前驱体膜在空气中晾干，然后按照实施例2进行氮化处理。
实施例6
本实施例说明GaN：ZnO电极的氮化温度的控制实例：
将实施例2制备的前驱体电极放入石英管中央，控制进入鼓泡器的氨气流量为100sccm。开启程序升温，控制5℃/min的升温速度，到达目标温度分别为 750℃，800℃，850℃，900℃，保温5h，然后自然降温到室温。本发明涉及以 ZnO和Ga2O3粉末为前驱体，在水汽辅助条件下，氮化合成高效的GaN:ZnO光电极。在水汽辅助下，采用高温原位氮化，制得多孔并且接触良好的GaN:ZnO光阳极。作为光活性层的GaN:ZnO晶粒之间以及晶粒与衬底都具有良好接触。在 AM1.5G模拟太阳光条件下，当施加的偏压为1.23V(相对于标准氢电极)，在0.5mol/L K3PO4水溶液中可以获得1.16mA/cm2的光电流响应。不同于已公开报道的方法，该光阳极的制备方法简便可控，并具有更高活性。该光电极还可用于光电化学分解水制氢、生物质转化以及光电化学有机合成等用途。
本领域技术人员容易理解在不脱离上述说明书中公开的材料和方法的思想的条件下可对本发明进行组合或改变，认为这种改变包括在本发明的范围内。因此，在上文具体描述的特别实施方案仅是说明性的，而不限制本发明的范围，由附加权利要求和其任何及全部等同方式给出本发明的完全范围。
Claims (6)
1.一种光电化学分解水的GaN:ZnO光阳极的制备方法，其特征在于：其是以ZnO粉末和Ga2O3粉末为前驱体，在500～1000℃下，NH3流流经装有水的鼓泡器后作为氮源，于导电基底上前驱体原位氮化形成GaN:ZnO光阳极。
2.如权利要求1所述光阳极的制备方法，其特征在于：
导电基底为：Ti片、Ti网、泡沫Ti板、泡沫镍、铁片和石墨片中的一种或二种以上。
3.如权利要求1所述光阳极的制备方法，其特征在于：
以ZnO粉末和Ga2O3粉末为前驱体，其中Zn/Ga原子比在0.2～5。
4.如权利要求3所述光阳极的制备方法，其特征在于：
以ZnO粉末和Ga2O3粉末为前驱体制备前驱体电极，前驱体电极的制备过程为：ZnO和Ga2O3粉末放入醇溶液中，混合成均匀的浆料，浆料中的固体含量为20～100mg/mL，并采用滴涂、刮涂或提拉法将浆料附着于导电基底上，制备成前驱体电极，控制导电基底表面浆料量在10～60μL/cm2；醇溶液包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、苯甲醇中的一种或二种以上。
5.如权利要求1或4所述的光阳极制备方法，其特征在于：
氮化反应于管式炉中进行，NH3流流经装水的鼓泡器后作为氮源，在鼓泡器中加入水，并在鼓泡器的进气端和出气端分别安装上截止阀，氮化开始时，打开截止阀，使NH3流过鼓泡器于水中鼓泡后流出，进入管式炉中，进行样品氮化。
6.如权利要求4所述的光阳极制备方法，其特征在于：
氮化时，氨气流速为在20～200sccm，氮化温度为700～900℃,氮化时间为1～5小时。
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