CN106315691A - 一种具有钴缺陷的纳米Co 3O 4及其制备方法及其在电催化分解水产氧的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有钴缺陷的纳米Co3O4，Co原子与O原子的摩尔比小于0.75；本发明还公开了具有钴缺陷的纳米Co3O4制备方法及其在电催化分解水产氧中的应用。

Description

一种具有钴缺陷的纳米Co3O4及其制备方法及其在电催化分解 水产氧的应用
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种具有钴缺陷的纳米Co3O4、其制备方法及其在电催化分解水产氧的应用。
背景技术
电催化分解水产生H2和O2是制备清洁、可持续能源最有潜力的方法。电催化的实质是使电极和电解质界面上的电荷转移反应得以加速，其中电催化反应速率除了与双电层内电场及电解质溶液的本性有关外，更与电催化剂的活性有着十分重要的关系。因此相关催化剂的研究近年来被广泛的关注。一些贵金属及其氧化物，比如RuO2和IrO2等在分解水产氧反应(OER)中表现出较高的活性，但因其价格昂贵，很难被大规模的应用于水的电解反应中。
研究发现Co的氧化物在OER中表现出较好的活性，且Co元素在地壳中的含量丰富，使得其价格低廉，从而为其在电催化领域的广泛应用打下基础。但是，Co的氧化物存在导电能力差的固有弊端，OER过电位仍然很高，不能满足电化学过程要求。
缺陷对于金属氧化物在物理和化学方面的应用有着十分重要的作用，缺陷能改变半导体能带结构，通过增加中间能级的方式，形成捕获电子或空穴的势阱。调整缺陷的方法有很多种，如金属和非金属掺杂、高温焙烧和离子溅射等。对于金属氧化物Co3O4，被广泛报道的缺陷主要有氧缺陷。
Xu等人通过Ar等离子体法处理片状Ti基Co3O4晶体，获得了表面氧缺陷结构。且等离子刻蚀增加了片状Co3O4的比表面积，在一定程度上提高了其在电化学方面的活性。该技术首先利用电化学沉积法将Co(OH)2负载在钛基片上，然后用高温热处理将表面钴的氢氧化物转化成氧化物，进而利用氩等离子体轰击120s而得到目标产物。Co3O4表面的氧缺陷一方面增加了电子的传导速率，另一方面为电解水产氧反应(OER)提供了更多的活性位点。(Angew.Chem.Int.Ed.2016,55,5277-5281)
Wang等人通过NaBH4还原Co3O4纳米线的方法，制备出了具有表面氧缺陷的结构。Co3O4纳米线表面还原使得Co-O键得到弱化，更多的电子处于离域状态，这对提高催化剂的导电性和电催化活性具有积极影响(Adv.Energy Mater.2014,1400696)。
通过对相关研究的综合分析可以看出，在金属氧化物半导体中引入氧缺陷相对较易，但因金属氧化物半导体的固有性质，金属缺陷的引入较难发生。而对Co3O4进行金属缺陷调控非常困难，目前尚无报道。
发明内容
本发明针对上述问题提供一种具有大量钴缺陷的纳米四氧化三钴及制备方法，并在在电催化分解水产氧的应用。
本发明第一方面提供一种具有钴缺陷的纳米Co3O4，Co原子与O原子的摩尔比小于0.75。
在本发明第一方面优选实施方案中，Co原子与O原子的摩尔比为0.61。
本发明第二方面提供所述的具有钴缺陷的纳米Co3O4的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钴盐和甘油，加入到无水乙醇中，搅拌均匀，其中钴盐与甘油的质量比为1:5～1:40；
(2)将步骤(1)得到的混合物在密闭条件下在150～220℃和自生压力下反应2～36h；
(3)将步骤(2)得到的反应结束后的物质冷却至室温；
(4)将步骤(3)冷却至室温的沉淀用无水乙醇进行洗涤，然后固液分离，将得到的固体在60～100℃下干燥至少12h，得到粉末物质；
(5)将步骤(4)得到的粉末在280～650℃下焙烧2～24h，得到所述的具有钴缺陷的纳米Co3O4。
在本发明第二方面优选实施方案中，所述钴盐为乙酸钴、硝酸钴、硫酸钴、氯化钴、柠檬酸钴、草酸钴中的一种。
本发明第三方面提供所述具有钴缺陷的纳米Co3O4在电催化分解水产氧中的应用。
本发明的有益效果：
1、对于某些以高价离子为活性位点的催化反应，本发明的金属缺陷的引入无疑为提高活性位点的密度提供了新思路。
2、对于Co3O4纳米材料，目前被广泛报道的缺陷主要有氧缺陷，金属缺陷因其引入困难，尚无报道。本发明采用简单的溶剂热结合高温焙烧的方法，首次成功地合成了具有大量Co缺陷的Co3O4，并有效地将其尺寸降到了纳米级；通过调整晶体中金属的含量以及晶体的结构来提高Co3O4电催化剂的金属缺陷量，增加多数载流子浓度，从而提高其导电性能从而提高了其在电化学等方面的催化活性；通过提高电催化分解水制氧反应(OER)活性位点密度。大大降低了OER的过电位，降低电解过程的能耗，并提高能量转化效率。
3、本发明的具有大量钴缺陷的纳米Co3O4在电催化水分解析氧反应中表现出比贵金属催化剂RuO2和IrO2相当或者更好的活性。
附图说明
图1本发明的具有大量钴缺陷的纳米Co3O4的SEM图
图2本发明的具有大量钴缺陷的纳米Co3O4的XRD图
具体实施方式
附图和附表为具有大量钴缺陷的纳米Co3O4的相关性质说明。
制备方法为溶剂热-固相焙烧法，即先采用溶剂热法制备前驱体，再进一步焙烧制得具有钴缺陷的纳米Co3O4粉末，制得的材料具有纳米球状形貌。
具体实验步骤：
1，称取适量钴盐(乙酸钴、硝酸钴、硫酸钴、氯化钴、柠檬酸钴、草酸钴)和甘油，先后加入到100～1000mL无水乙醇中，其中锰盐与甘油的质量比为1:5～1:40；
2，将上述混合好的溶液转移至具有聚四氟内胆的高压釜中加热搅拌均匀，之后放入烘箱中150～220℃反应2～36h；
3，反应结束后对高压釜采取急冷措施，冷却至室温；
4，对生成的沉淀洗涤和离心，并于60～100℃烘箱中干燥至少12h，得到白色或浅棕色粉末；
5，将粉末置于马弗炉中280～650℃焙烧2～24h，最终得到具有大量钴缺陷的纳米Co3O4。
电催化性能研究(分解水产氧反应)：将纳米材料制备成电极分散液(Co3O4：碳黑：异丙醇：Nafion＝100：10：25：1(质量比))，涂于玻碳电极上用于电催化产氧反应(三电极测试系统，扫描电压0～1V，步速5mV/s)，带金属缺陷的四氧化三钴表现出非常高的催化活性。其产氧电位为1.55～1.59mV，达到或优于贵金属催化剂RuO2(1.58)和IrO2(1.57)等。
实例1：将0.5g乙酸钴、42.6g甘油和100mL乙醇混合，搅拌均匀获得的均相溶液转移至高压釜聚四氟内胆中。将聚四氟内胆放入高压釜中，密封后置于恒温烘箱中，于220℃烘箱中反应2h。反应结束后，对高压釜进行急冷处理。待高压釜冷却至室温，将水热沉淀取出，经离心和乙醇洗涤后，干燥。将干燥的粉末置于马弗炉中280℃焙烧2h，然后自然冷却降温。所制备样品作为阳极材料电催化分解水产氧的电位为1.55V vs.RHE，优于RuO2和IrO2。
实例2：将3.0g硝酸钴、20.0g甘油和600mL乙醇混合，搅拌均匀获得的均相溶液转移至高压釜聚四氟内胆中。将聚四氟内胆放入高压釜中，密封后置于恒温烘箱中，于150℃烘箱中反应10h。反应结束后，对高压釜进行急冷处理。待高压釜冷却至室温，将水热沉淀取出，经离心和乙醇洗涤后，干燥。将干燥的粉末置于马弗炉中300℃焙烧5h，然后自然冷却降温。所制备样品作为阳极材料电催化分解水产氧的电位为1.58V vs.RHE，达到了RuO2和IrO2的性能水平。
实例3：将5.0g硫酸钴、80.0g甘油和1000mL乙醇混合，搅拌均匀获得的均相溶液转移至高压釜聚四氟内胆中。将聚四氟内胆放入高压釜中，密封后置于恒温烘箱中，于170℃烘箱中反应36h。反应结束后，对高压釜进行急冷处理。待高压釜冷却至室温，将水热沉淀取出，经离心和乙醇洗涤后，干燥。将干燥的粉末置于马弗炉中500℃焙烧10h，然后自然冷却降温。所制备样品作为阳极材料电催化分解水产氧的电位为1.57V vs.RHE，优于RuO2和IrO2的性能水平。
实例4：将1.0g氯化钴、50.0g甘油和300mL乙醇混合，搅拌均匀获得的均相溶液转移至高压釜聚四氟内胆中。将聚四氟内胆放入高压釜中，密封后置于恒温烘箱中，于200℃烘箱中反应3h。反应结束后，对高压釜进行急冷处理。待高压釜冷却至室温，将水热沉淀取出，经离心和乙醇洗涤后，干燥。将干燥的粉末置于马弗炉中600℃焙烧3h，然后自然冷却降温。所制备样品作为阳极材料电催化分解水产氧的电位为1.59V vs.RHE，达到了RuO2和IrO2的性能水平。
实例5：将4.0g柠檬酸钴、100.0g甘油和700mL乙醇混合，搅拌均匀获得的均相溶液转移至高压釜聚四氟内胆中。将聚四氟内胆放入高压釜中，密封后置于恒温烘箱中，于220℃烘箱中反应24h。反应结束后，对高压釜进行急冷处理。待高压釜冷却至室温，将水热沉淀取出，经离心和乙醇洗涤后，干燥。将干燥的粉末置于马弗炉中650℃焙烧10h，然后自然冷却降温。所制备样品作为阳极材料电催化分解水产氧的电位为1.57V vs.RHE，优于RuO2和IrO2的性能水平。
实例6：将2.0g草酸钴、90.0g甘油和400mL乙醇混合，搅拌均匀获得的均相溶液转移至高压釜聚四氟内胆中。将聚四氟内胆放入高压釜中，密封后置于恒温烘箱中，于200℃烘箱中反应20h。反应结束后，对高压釜进行急冷处理。待高压釜冷却至室温，将水热沉淀取出，经离心和乙醇洗涤后，干燥。将干燥的粉末置于马弗炉中550℃焙烧8h，然后自然冷却降温。所制备样品作为阳极材料电催化分解水产氧的电位为1.59V vs.RHE，达到了RuO2和IrO2的性能水平。
所得样品的晶体结构：图1中电子扫描显微镜证明样品形貌为纳米颗粒；XRD(图2)证明样品为Co3O4晶型；能谱元素分析(表1)说明制备的Co3O4为Co缺陷材料。
表1元素组成分析结果(能谱分析)

Claims (5)

1.一种具有钴缺陷的纳米Co3O4，其特征在于，Co原子与O原子的摩尔比小于0.75。
2.根据权利要求1所述的具有钴缺陷的纳米Co3O4，其特征在于，Co原子与O原子的摩尔比为0.61。
3.根据权利要求1所述的具有钴缺陷的纳米Co3O4的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钴盐和甘油，加入到无水乙醇中，搅拌均匀，其中钴盐与甘油的质量比为1:5～1:40；
(2)将步骤(1)得到的混合物在密闭条件下在150～220℃和自生压力下反应2～36h；
(3)将步骤(2)得到的反应结束后的物质冷却至室温；
(4)将步骤(3)冷却至室温的沉淀用无水乙醇进行洗涤，然后固液分离，将得到的固体在60～100℃下干燥至少12h，得到粉末物质；
(5)将步骤(4)得到的粉末物质在280～650℃下焙烧2～24h，得到所述具有钴缺陷的纳米Co3O4。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述钴盐为乙酸钴、硝酸钴、硫酸钴、氯化钴、柠檬酸钴或草酸钴中的一种。
5.一种具有钴缺陷的纳米Co3O4在电催化分解水产氧中的应用。
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