CN106319555A - 一种利用电化学技术分解液氨制备氢气的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用电化学技术分解液氨制备氢气的方法。本发明通过建立耐压、耐低温液氨电解池实验与分析系统，利用铵盐作为支持电解质，光亮铂片作为阴、阳极，在低浓度电解质存在下，120mA/cm2电流密度下恒电流电解便可在室温下将液氨成功分解为氢气和氮气，并且产生的氢气和氮气的比例与氨分解方程式中一致，体系电流效率可高达94％，实现了液氨的高效电解。本发明克服了传统制氢技术过程中引入氧气和水、产生导致燃料电池电极催化剂中毒的COx等缺点，有助于发展电解液氨成为一种安全、高效、经济的储氢、供氢技术，具有非常重要的科学研究价值和应用意义。

Description

一种利用电化学技术分解液氨制备氢气的方法
技术领域
本发明属于氢能制取技术领域，涉及一种制备氢气的方法，具体地说是一种利用电化学技术分解液氨制备氢气的方法。
背景技术
能源和环境是人类面临的两大挑战，氢作为一种清洁能源载体而备受关注，氢能的开发利用必须解决氢的来源问题，开发安全、高效、经济的供氢、储氢技术是实现氢能利用的根本。氢有两种主要的来源，其一是由水电解；其二是化石燃料生产。水电解制氢的工艺过程简单、无污染，触及氢经济的核心，但是生产成本较高、耗电量较大。利用化石燃料生产氢气需要消耗大量的不可再生能源(煤、石油、天然气等)，同时会向环境中排放大量的温室气体，对环境不利，这些原因限制了氢气作为一种替代能源的广泛应用。因此，开发一种低能耗、高效率的储氢、供氢技术迫在眉睫。
近年来，利用氨储存、运输及制备氢受到广泛的关注，源于其如下几方面的优点：(1)氨是一种含氢质量分数达17.8％的富氢物质：其储氢质量高于电解水(11.1％)、醇–水蒸气重整(12.4％)等制氢体系；(2)易于储存、运输：在常温加压(0.86MPa)或者低温(293K)下很容易转化为液态，其合成、运输利用技术及其基础设施也十分成熟，这为利用氨储氢路线的推广提供了较好的背景支持；(3)价格低廉：目前氨的市场价格大约是汽油的1/3，天然气的1/2，氢的1/2，氨储氢工艺的大规模推广必然会推动合成氨工业的飞速发展，而规模化生产又将降低氨的成本；(4)环境友好：利用氨制取氢气中不含有导致燃料电池电极催化剂中毒的COx。
由氨获取氢主要有三种方式：热分解或催化裂解氨、机械化学法分解氨以及电化学方法分解氨。热分解或催化裂解氨是由氨制备氢气最常用的一种方式，国内外的相关机构对热分解或催化裂解氨制备氢气技术展开了大量的研究。Choudhary等人(Catalyticammonia decomposition:COx-free hydrogen production for fuel cell applications,CatalysisLetters,71(2001)197–201)报道，在氨空速高达30000h-1时，以水为分散剂，用浸渍法制备的10％Ru/SiO2催化剂可以在600℃下实现较高的氨转化率。Yin等人(NanoRu/CNTs:a highly active and stable catalyst for the generation of COx-free hydrogen inammonia decomposition,Appl.Catal.B-Environ.,48(2004)237–241)发现改用丙酮为分散剂，浸渍法制备的5％Ru CNT催化剂可以在450–500℃下表现出较高的氨分解活性。我国大连化物研究所的徐恒泳研究员和李文钊研究员(Characterizations and activities ofthe nano-sized Ni/Al2O3and Ni/La–Al2O3catalysts for NH3decomposition,Appl.Catal.A-Gen.,290(2005)87–96)采用共沉淀方法制备的Ni/Al2O3及Ni/La–Al2O3在高温下具有与贵金属钌相当的氨分解活性。虽然学者们设计了形式多样的氨分解催化剂，然而，NH3分解为H2和N2仍需要较高的温度和合适的催化剂。
Paik等人(Catalytic effect of ATiO3(A＝Sr,Ba)on ammonia decomposition duringmechanical milling,Chem.Commun.,46(2010)3982–3984)开展了机械化学法分解氨制备氢气的研究，结果显示在活性钙钛矿(SrTiO3或BaTiO3)的催化下氨能够在室温下分解，但转化率很低，并需要温度高于1173K才能将钙钛矿中的氢气和氮气完全提取出来。
美国俄亥俄州立大学Botte等人(On the use of ammonia electrolysis for hydrogenproduction,J.Power Sources,142(2005)18–26；On-board hydrogen storage and production:An application of ammonia electrolysis,J.Power Sources,192(2009)573–581)自2005年起开展了电解强碱性含氨废水制备氢气的研究，氨在电解池阳极氧化生成氮气，水在阴极还原成氢气；Cheng,Sugiura,Daniel等研究小组(Investigation of the electrocatalytic activityof nickel for ammonia oxidation,Mater.Chem.Phys.,108(2008)247–250；Optimization ofhydrogen production by ammonia electrolysis,ECS Trans.,26(2010)485–491；Electrochemical oxidation of NH3 on platinum electrodeposited onto graphite electrode,J.Electrochem.Soc.,159(2012)F91–F96；Synthesis of Pt-Ir catalysts by coelectrodeposition:Application to ammonia electrooxidation in alkaline media,J.Power Sources,223(2013)221–231)也随之针对该体系在阳极电催化剂的选择方面开展了工作，研究目标是在较低过电位下获得较高的电解效率并确保氨被氧化而非水。该系列工作有效地利用氨废水制备氢气，并显示出应用电化学技术分解氨是一种非常具有潜力的制氢方法，但该体系存在的问题是容易发生氨的过氧化生成硝酸盐的副反应，在众多金属以及合金电极中，只有Pt和Ir对氨选择性氧化成氮气的反应具有稳态活性。并且该体系所产生的氢气来源于氨水中的水分子，并没有发挥氨的高含氢密度优势。
因已有氨分解制氢方法在温度、催化剂等条件上的诸多限制，阻碍了由氨获取氢技术上的突破，使得利用氨储存、运输及制备氢难有实际应用。
发明内容
本发明的目的在于提出一种利用电化学技术分解液氨制备氢气的方法。
本发明通过建立耐压、耐低温液氨电解池实验与分析系统，利用铵盐(NH4Cl、NH4Br、NH4I、NH4NO3)作为支持电解质电解无水无氧液氨溶液制备氢气，在室温下液氨被成功分解为氢气和氮气，并且产生的氢气和氮气的比例与氨分解方程式中一致。1mol/L铵盐作电解质时，在较高电流密度(120mA/cm2)下恒电流电解，体系电流效率可高达94％。
本发明的技术方案包括以下步骤：
1)建立耐压、耐低温液氨电解池实验与分析系统：
所述的耐压、耐低温液氨电解池实验系统包括依次连接的电化学工作站，耐压、耐低温液氨电解池，精密压力传感器，压力转换器，气相色谱仪和微型计算机，该压力转换器与气相色谱仪之间通过三通阀连接钢瓶，钢瓶中存储氨气；
所述的耐压、耐低温液氨电解池为压强可操作范围为<5MPa，温度可操作范围为220–330K的不锈钢液氨电解池装置，装置包括三个电极、一个玻璃内套、一个压力表、两个导氨接口、一个温度传感器插口以及一个石英玻璃可视窗口。
所述气相色谱仪用于进行气体产物分析，利用保留时间进行定性，外标法绘制标准气体吸附峰面积与气体分压关系曲线进行定量，建立合理评价电解效率的分析系统。
所述三个电极分别为工作电极、辅助电极和参比电极，其中工作电极和辅助电极均为10mm×10mm×0.5mm大小的光亮的铂片电极，参比电极为直径为0.5mm的光亮银丝；
2)恒电流电解制备氢气：一定温度下，利用铵盐(NH4Cl、NH4Br、NH4I、NH4NO3)作为支持电解质，两电极电解无水无氧液氨溶液制备氢气。
步骤2)中的反应的温度20℃，支持电解质的铵盐的浓度均为1mol/L，两电极均为10mm×10mm×0.5mm大小的光亮铂片电极，恒电流为120mA/cm2，反应时间为3h。在此条件下，以不同铵盐作为支持电解质均可获得较高的电流效率(60–94％)。
本发明工艺的特点是：
1)利用电解无水无氧液氨溶液制备氢气，充分发挥了氨高体积、高质量含氢密度以及低成本优势，且克服了传统制氢技术引入氧气和水、产生导致燃料电池电极催化剂中毒的COx以及消耗大量不可再生能源等缺点。
2)利用NH4Cl、NH4Br、NH4I、等在液氨中溶解度较高的铵盐作为支持电解质，增加了液氨溶液的导电性以及降低了体系欧姆损耗。
3)在低浓度(1mol/L)不同铵盐作电解质存在下，120mA/cm2电流密度恒电流电解便可在室温下将液氨成功分解为氢气和氮气，并且产生的氢气和氮气的比例与氨分解方程式中一致，体系电流效率可高达94％，实现了液氨的高效电解。
附图说明
图1为本发明耐压、耐低温液氨电解池实验与分析系统装置示意图。
图2为本发明不锈钢液氨电解池装置示意图。
图3为采用本发明方法添加铵盐(NH4Cl、NH4Br、NH4I、NH4NO3)作电解质时，0–2V电压范围内液氨溶液的两电极循环伏安曲线图。
图4为采用本发明方法添加铵盐(NH4Cl、NH4Br、NH4I、NH4NO3)作电解质时，120mA/cm2电流密度下恒电流电解无水无氧液氨溶液制氢的电压―时间曲线图。
图5为采用本发明方法添加铵盐(NH4Cl、NH4Br、NH4I、NH4NO3)作电解质时，120mA/cm2电流密度下恒电流电解无水无氧液氨溶液制氢的体系压力变化曲线图。
图6为采用本发明方法电解后生成气体的气相色谱图。
图7为采用本发明方法添加铵盐(NH4Cl、NH4Br、NH4I、NH4NO3)作电解质时，120mA/cm2电流密度下恒电流电解无水无氧液氨溶液制氢的电流效率柱状图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图通过具体的实施例来具体说明本发明的技术方案。
实施例1
电极预处理：将铂片电极(10mm×10mm×0.5mm)表面用金相砂纸进行表面抛光处理，并分别在乙醇溶液、氢氧化钾溶液、硫酸溶液及去离子水中超声15min，除去电极表面可能吸附的有机物和其他杂质，晾干备用。
在手套箱氩气气氛保护下，称加2.138g的NH4Cl，(加入的NH4Cl的浓度均为1mol/L)置于不锈钢液氨电解池中，如图1所示，搭建耐压、耐低温液氨电解池，再通过自主搭建的气路实现不锈钢液氨电解池装置抽真空，利用温差法将钢瓶中的氨气导入电解池中获得无水无氧的液氨溶液。
将电解池置于20℃水浴锅中，如图2所示，建立耐压、耐低温液氨电解池实验与分析系统：所述的耐压、耐低温液氨电解池实验系统包括依次连接的电化学工作站，耐压、耐低温液氨电解池，精密压力传感器，压力转换器，气相色谱仪和微型计算机，该压力转换器与气相色谱仪之间通过三通阀连接钢瓶，钢瓶中存储氨气；连接电化学工作站，测定其循环伏安曲线，如图3(a)所示，在电压1.1V时便可观察到明显的电流，约为1.0mA/cm2；当电压为2.0V时，其电解电流密度增加至18.6mA/cm2。测试过程中持续监测压力，待压力稳定后，加载120mA/cm2电流密度，两电极恒电流电解3h，如图4(a)所示，电解池电压约4.2V，随着电解过程的进行，电解池电压不断降低，电解3h后电压恒定至3.1V。随着电解过程的进行，反应体系压力不断增加，如图5(a)所示，恒电流电解3h，电解池压力增加141.1KPa，计算可得平均放氢速率为1.1mL/min。将电解后的气体导入带有压力传感器且与色谱相连的真空管路系统进行GC检测以便定性与定量，生成气体的气相色谱图如图6所示，液氨电解生成的气体为氮气和氢气，且氮气和氢气的比例为1:3，与氨分解方程式中一致。通过GC检测定量反应体系生成的气体产量，如图7所示，计算得其电流效率为78.72％。
实施例2
电极预处理：将铂片电极(10mm×10mm×0.5mm)表面用金相砂纸进行表面抛光处理，并分别在乙醇溶液、氢氧化钾溶液、硫酸溶液及去离子水中超声15min，除去电极表面可能吸附的有机物和其他杂质，晾干备用。
在手套箱氩气气氛保护下，称量3.916g的NH4Br置于不锈钢液氨电解池中，如图1所示，搭建耐压、耐低温液氨电解池，通过自主搭建的气路实现不锈钢液氨电解池装置抽真空，再利用温差法将钢瓶中的氨气导入电解池中获得无水无氧的液氨溶液。
将电解池置于20℃水浴锅中，如图2所示，建立耐压、耐低温液氨电解池实验与分析系统：所述的耐压、耐低温液氨电解池实验系统包括依次连接的电化学工作站，耐压、耐低温液氨电解池，精密压力传感器，压力转换器，气相色谱仪和微型计算机，该压力转换器与气相色谱仪之间通过三通阀连接钢瓶，钢瓶中存储氨气；连接电化学工作站，测定其循环伏安曲线，如图3(b)所示，在电压1.1V时便可观察到明显的电流，约为1.3mA/cm2；当电压为2.0V时，其电解电流密度增加至40.3mA/cm2。测试过程中持续监测压力，待压力稳定后，加载120mA/cm2电流密度，两电极恒电流电解3h，如图4(b)所示，电解池电压约3.1V，随着电解过程的进行，电解池电压不断降低，电解3h后电压稳定至2.5V。随着电解过程的进行，反应体系压力不断增加，如图5(b)所示，恒电流电解3h，电解池压力增加150.6KPa，计算可得平均放氢速率为1.2mL/min。将电解后的气体导入带有压力传感器且与色谱相连的真空管路系统进行GC检测以便定性与定量，生成气体的气相色谱图如图6所示，液氨电解生成的气体为氮气和氢气，且氮气和氢气的比例为1:3，与氨分解方程式中一致。通过GC检测定量反应体系生成的气体产量，如图7所示，计算得其电流效率为94.09％。
实施例3
电极预处理：将铂片电极(10mm×10mm×0.5mm)表面用金相砂纸进行表面抛光处理，并分别在乙醇溶液、氢氧化钾溶液、硫酸溶液及去离子水中超声15min，除去电极表面可能吸附的有机物和其他杂质，晾干备用。
在手套箱氩气气氛保护下，称量5.798g的NH4I置于不锈钢液氨电解池中，如图1所示，搭建耐压、耐低温液氨电解池，通过自主搭建的气路实现不锈钢液氨电解池装置抽真空，再利用温差法将钢瓶中的氨气导入电解池中获得无水无氧的液氨溶液。
将电解池置于20℃水浴锅中，如图2所示，建立耐压、耐低温液氨电解池实验与分析系统：所述的耐压、耐低温液氨电解池实验系统包括依次连接的电化学工作站，耐压、耐低温液氨电解池，精密压力传感器，压力转换器，气相色谱仪和微型计算机，该压力转换器与气相色谱仪之间通过三通阀连接钢瓶，钢瓶中存储氨气；连接电化学工作站，测定其循环伏安曲线，如图3(c)所示，在电压1.1V时便可观察到明显的电流，约为1.0mA/cm2；当电压为2.0V时，其电解电流密度增加至60.8mA/cm2。测试过程中持续监测压力，待压力稳定后，加载120mA/cm2电流密度，两电极恒电流电解3h，如图4(c)所示，电解池电压约2.6V，随着电解过程的进行，电解池电压不断减小，电解3h后电压恒定至2.2V。随着电解过程的进行，反应体系压力不断增加，如图5(c)所示，恒电流电解3h，电解池压力增加95.64KPa，计算可得平均放氢速率为0.8mL/min。将电解后的气体导入带有压力传感器且与色谱相连的真空管路系统进行GC检测以便定性与定量，生成气体的气相色谱图如图6所示，液氨电解生成的气体为氮气和氢气，且氮气和氢气的比例为1:3，与氨分解方程式中一致。通过GC检测定量反应体系生成的气体产量，如图7所示，计算得其电流效率为60.26％。
实施例4
电极预处理：将铂片电极(10mm×10mm×0.5mm)表面用金相砂纸进行表面抛光处理，并分别在乙醇溶液、氢氧化钾溶液、硫酸溶液及去离子水中超声15min，除去电极表面可能吸附的有机物和其他杂质，晾干备用。
在手套箱氩气气氛保护下，称量3.202g的NH4NO3置于不锈钢液氨电解池中，如图1所示，组建耐压、耐低温液氨电解池，通过自主搭建的气路实现不锈钢液氨电解池装置抽真空，再利用温差法将钢瓶中的氨气导入电解池中获得无水无氧的液氨溶液。
将电解池置于20℃水浴锅中，如图2所示，建立耐压、耐低温液氨电解池实验与分析系统：所述的耐压、耐低温液氨电解池实验系统包括依次连接的电化学工作站，耐压、耐低温液氨电解池，精密压力传感器，压力转换器，气相色谱仪和微型计算机，该压力转换器与气相色谱仪之间通过三通阀连接钢瓶，钢瓶中存储氨气；连接电化学工作站，测定其循环伏安曲线，如图3(d)所示，在电压1.2V时便可观察到明显的电流，约为1.0mA/cm2；当电压为2.0V时，其电解电流密度增加至35.3mA/cm2。测试过程中持续监测压力，待压力稳定后，加载120mA/cm2电流密度，两电极恒电流电解3h，如图4(d)所示，电解池电压约2.9V，随着电解过程的进行，电解池电压不断降低，电解3h后电压稳定至2.6V。随着电解过程的进行，反应体系压力不断增加，如图5(d)所示，恒电流电解3h，电解池压力增加147.7KPa，计算可得平均放氢速率为1.2mL/min。将电解后的气体导入带有压力传感器且与色谱相连的真空管路系统进行GC检测以便定性与定量，生成气体的气相色谱图如图6所示，液氨电解生成的气体为氮气和氢气，且氮气和氢气的比例为1:3，与氨分解方程式中一致。通过GC检测定量反应体系生成的气体产量，如图7所示，计算得其电流效率为89.24％。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用电化学技术分解液氨制备氢气的方法，其特征在于包含以下步骤：通过建立耐压、耐低温液氨电解池实验与分析系统，利用铵盐作为支持电解质，一定温度下，两电极恒电流电解无水无氧液氨溶液制备氢气。
2.根据权利要求1所述的利用电化学技术分解液氨制备氢气的方法，其特征在于，所述的耐压、耐低温液氨电解池实验系统包括依次连接的电化学工作站，耐压、耐低温液氨电解池，精密压力传感器，压力转换器，气相色谱仪和微型计算机，该压力转换器与气相色谱仪之间通过三通阀连接钢瓶，钢瓶中存储氨气。
3.根据权利要求2所述的利用电化学技术分解液氨制备氢气的方法，其特征在于，所述的耐压、耐低温液氨电解池为体系压强可操作范围为<5MPa，温度可操作范围为220–330K的不锈钢液氨电解池装置，装置包括三个电极、一个玻璃内套、一个压力表、两个导氨接口、一个温度传感器插口以及一个石英玻璃可视窗口。
4.根据权利要求2所述的利用电化学技术分解液氨制备氢气的方法，其特征在于，所述的气相色谱仪用于进行气体产物分析，利用保留时间进行定性，外标法绘制标准气体吸附峰面积与气体分压关系曲线进行定量，以及合理评价电解效率的体系。
5.根据权利要求2所述的利用电化学技术分解液氨制备氢气的方法，其特征在于，所述三个电极分别为工作电极、辅助电极和参比电极，其中工作电极和辅助电极均为10mm×10mm×0.5mm大小的光亮的铂片电极，参比电极为直径为0.5mm的光亮银丝。
6.根据权利要求1～4任一所述的利用电化学技术分解液氨制备氢气的方法，其特征在于，所述作为支持电解质的铵盐为NH4Cl、NH4Br、NH4I和NH4NO3中的一种。
7.根据权利要求1～4任一所述的利用电化学技术分解液氨制备氢气的方法，其特征在于，所述作为支持电解质的铵盐的浓度均为1mol/L。
8.根据权利要求1～4任一所述的利用电化学技术分解液氨制备氢气的方法，其特征在于，所述温度为20℃。
9.根据权利要求1～4任一所述的利用电化学技术分解液氨制备氢气的方法，其特征在于，所述恒电流密度大小为120mA/cm2。
10.根据权利要求1～4任一所述的利用电化学技术分解液氨制备氢气的方法，其特征在于，所述无水无氧液氨溶液是利用温差法通过自主搭建的气路将液氨从钢瓶中导入至不锈钢液氨电解池中。
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