CN106315623A - 一种硫酸铵的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫酸铵的合成方法。该合成方法具体为，将氯化铵固体和浓硫酸在160～250℃下反应0.5～2h，得到硫酸铵固体。现有技术中，硫酸铵的合成主要方法是由氨气中和硫酸而制得，或是由焦炉气的副产物分出的氨气用硫酸吸收而制得。由于氨气溶解于水所产生氨水不能全部电离出铵离子，因而氨气难以全部将硫酸反应完，导致转化率有限。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸铵的技术领域，尤其涉及一种硫酸铵的合成方法。
背景技术
硫酸铵在工业上有着广泛的用途，如大量用于制造复合肥料、过硫酸钱、助染剂、防火剂、白炭黑等。近几年来由于生物化学制品的发展，许多酶制剂的生产，需有大量的硫酸铵作盐析剂。此外，硫酸铵也是生产硫酸钾的重要原料。随着我国工农业的迅速发展。硫酸铵的市场需求量在逐年增加，硫酸铵市场紧俏。
现有技术中，硫酸铵的合成主要方法是由氨气中和硫酸而制得，或是由焦炉气的副产物分出的氨气用硫酸吸收而制得。由于氨气溶解于水所产生氨水不能全部电离出铵离子，因而氨气难以全部将硫酸反应完，导致转化率有限。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种硫酸铵的合成方法，该合成方法具有较高的转化率。
一种硫酸铵的合成方法，具体为，将氯化铵固体和浓硫酸在160～250℃下反应0.5～2h，得到硫酸铵固体。
上述合成方法中，反应的方程式为如下：。该反应的机理为，分两步进行。第一步，氯化铵固体与硫酸生成硫酸氢盐；第二步、硫酸氢盐与氯化铵反应生成硫酸铵固体和氯化氢气体的副产物。其反应过程如下： （1）；
（2）；
上述反应的副产物氯化氢气体可以通过尾气收集装置及时排除反应体系，以提高反应的转化率。至于尾气回收装置可以采用装有饱和食盐水的容器，该容器连通该反应体系。
上述浓硫酸是指指质量分数大于或等于70%的硫酸溶液。本发明中，浓硫酸的质量分数以90～95wt%为宜，例如90wt%、90.5wt%、91wt%、92wt%、92.5wt%、93wt%、94wt%、94.5wt%或95wt%等。若浓硫酸的质量分数低于90wt%，则会在反应体系中存在过多的水，水会使得氯化铵和硫酸铵电离，影响硫酸铵的生成。若浓硫酸的质量分数高于95wt%，则会降低浓硫酸的酸性，降低氢离子浓度而影响硫酸铵的生成。
为了保证较高的氯化铵纯度，氯化铵的纯度较佳地不低于98wt%。
为了保证转化率，氯化铵固体和浓硫酸的物质量较好地为2～2.1：1，例如2：1、2.01：1、2.03：1、2.05：1、2.08：1、2.09：1或2.1：1等。若二者物质量之比低于2：1，则产物中存在较多的硫酸氢铵；若二者物质量超过2.1：1，则产物中存在较多的未反应的氯化铵，这些都会损害转化率。
前文已述反应的温度不可缺少地为160～250℃，例如可以为160℃、162℃、165℃、170℃、160℃、180℃、200℃、205℃、215℃、230℃、240℃、245℃、248℃或250℃等。若温度低于该范围，反应的活性较低；若温度超过该范围，则会引起氯化铵的挥发，降低了转化率。
于该反应温度下，反应的时间必需地为0.5～2h，例如0.5h、0.75h、1h、1.5h、2h等。
较好地，反应可在负压的条件下进行，比如压力为0.08～0.95MPa，例如0.08 MPa、0.082 MPa、0.085 MPa、0.087MPa、0.90 MPa、0.92 MPa、0.93 MPa、0.94 MPa、0.95 MPa等。此压力有利于副产物氯化氢的逸出，从而保证转化率。负压的操作实现方式，可采用抽气装置，如真空泵或者其它公知的形式。
上述反应可在非水溶剂中进行。较好地非水溶剂可为离子液体。此处，离子液体是指是指全部由离子组成的液体。离子液体可列举出N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐、N-甲基吡咯烷酮磷酸二氢盐、N-甲磺酸基吡咯烷酮硫酸氢盐、N-乙磺酸基吡咯烷酮硫酸氢盐、N-丙磺酸基硫酸氢盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐以及任意二种以上的组合。
至于离子液体的用量，本发明中没有严格的限定，然而离子液体和浓硫酸的体积以1.5～4：1为宜，例如1.5：1、1.55：1、1.58：1、1.6：1、1.8：1、2：1、2.2：1、2.3：1、2.5：1、3：1、3.5：1、3.8：1、3.9：1或4：1等。
容易理解的是，从反应产物中分离出硫酸铵固体的方式较为简单，只需要过滤，比如为了提高过滤的效果，可采用抽滤。对过滤出的固体可按照常规的方式进行洗涤和干燥。
上述未述及之处，适用于现有技术。
如本文所用，上述术语：
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者地，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK（K为任意数，表示倍数因子）。不可误解的是，与质量分数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“一个”、“一种”和“所述”可交换使用并指一个或多个。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
另外，本文中由端点表述的范围包括该范围内所包含的所有数值（例如，1至10包括1.4、1.9、2.33、5.75、9.98等）。
另外，本文中“至少一个”的表述包括一个及以上的所有数目（例如，至少2个、至少4个、至少6个、至少8个、至少10个、至少25个、至少50个、至少100个等）。
本发明的合成方法中，将氯化铵固体和浓硫酸在160～250℃下反应0.5～2h，得到硫酸铵固体，由此具有较高的转化率。另外，避免了现有技术中通过溶液相反应所导致的分离操作较为麻烦，因此操作较为简单。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
配比原料。即按照物质量之比为2：1称取氯化铵固体（纯度不低于98wt%）和质量分数为90wt%浓硫酸，以及体积为硫酸1.5倍的1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
将氯化铵固体和1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐加入三口烧瓶中，将此三口烧瓶配置搅拌装置，并将三口烧瓶安装在恒温油浴内，在三口烧瓶连通导管，经导管连通尾气收集装置，该尾气收集装置连通真空泵。启动搅拌装置，调节转速为100～300rpm。待调节恒温油浴的温度至160℃后，加入上述浓硫酸，使得二者反应。待反应2h后，冷却至室温。将反应产物中抽滤出固体，再采用常规方法对固体进行洗涤，最后通过恒温干燥箱干燥，得到硫酸铵固体。
实施例2
配比原料。即按照物质量之比为2.1：1称取氯化铵固体（纯度不低于98wt%）和质量分数为95wt%浓硫酸，以及体积为硫酸1.5倍的1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
将氯化铵固体和1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐加入三口烧瓶中，将此三口烧瓶配置搅拌装置，并将三口烧瓶安装在恒温油浴内，在三口烧瓶连通导管，经导管连通尾气收集装置，该尾气收集装置连通真空泵。启动搅拌装置，调节转速为100～300rpm。待调节恒温油浴的温度至160℃后，加入上述浓硫酸，使得二者反应。待反应2h后，冷却至室温。将反应产物中抽滤出固体，再采用常规方法对固体进行洗涤，最后通过恒温干燥箱干燥，得到硫酸铵固体。
实施例3
配比原料。即按照物质量之比为2：1称取氯化铵固体（纯度不低于98wt%）和质量分数为92wt%浓硫酸，以及体积为硫酸4倍的N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐。
将氯化铵固体和N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐加入三口烧瓶中，将此三口烧瓶配置搅拌装置，并将三口烧瓶安装在恒温油浴内，在三口烧瓶连通导管，经导管连通尾气收集装置，该尾气收集装置连通真空泵。启动搅拌装置，调节转速为100～300rpm。待调节恒温油浴的温度至250℃后，加入上述浓硫酸，使得二者反应。待反应0.5h后，冷却至室温。将反应产物中抽滤出固体，再采用常规方法对固体进行洗涤，最后通过恒温干燥箱干燥，得到硫酸铵固体。
实施例4
配比原料。即按照物质量之比为2.1：1称取氯化铵固体（纯度不低于98wt%）和质量分数为93wt%浓硫酸，以及体积为硫酸4倍的N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐。
将氯化铵固体和N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐加入三口烧瓶中，将此三口烧瓶配置搅拌装置，并将三口烧瓶安装在恒温油浴内，在三口烧瓶连通导管，经导管连通尾气收集装置，该尾气收集装置连通真空泵。启动搅拌装置，调节转速为100～300rpm。待调节恒温油浴的温度至205℃后，加入上述浓硫酸，使得二者反应。待反应2h后，冷却至室温。将反应产物中抽滤出固体，再采用常规方法对固体进行洗涤，最后通过恒温干燥箱干燥，得到硫酸铵固体。
实施例5
配比原料。即按照物质量之比为2.05：1称取氯化铵固体（纯度不低于98wt%）和质量分数为95wt%浓硫酸，以及体积为硫酸2.7倍的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。
将氯化铵固体和1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐加入三口烧瓶中，将此三口烧瓶配置搅拌装置，并将三口烧瓶安装在恒温油浴内，在三口烧瓶连通导管，经导管连通尾气收集装置，该尾气收集装置连通真空泵。启动搅拌装置，调节转速为100～300rpm。待调节恒温油浴的温度至200℃后，加入上述浓硫酸，使得二者反应。待反应1.5h后，冷却至室温。将反应产物中抽滤出固体，再采用常规方法对固体进行洗涤，最后通过恒温干燥箱干燥，得到硫酸铵固体。
按照以下方法对经实施例1～3的氯化铵的转化率进行测量：
采用汞量法来测定氯离子的含量从而计算出氯化铵的转化率，其结果如下表：
由于本发明中所涉及的各工艺参数的数值范围在上述实施例中不可能全部体现，但本领域的技术人员完全可以想象到只要落入上述该数值范围内的任何数值均可实施本发明，当然也包括若干项数值范围内具体值的任意组合。此处，出于篇幅的考虑，省略了给出某一项或多项数值范围内具体值的实施例，此不应当视为本发明的技术方案的公开不充分。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (8)
1.一种硫酸铵的合成方法，其特征在于，具体为，将氯化铵固体和浓硫酸在160～250℃下反应0.5～2h，得到硫酸铵固体。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述浓硫酸的质量分数为90～95wt%。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述氯化铵的纯度不低于98wt%。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述氯化铵固体和浓硫酸的物质量之比为2～2.1：1。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应在离子液体中进行。
6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述离子液体为离子液体为N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐、N-甲基吡咯烷酮磷酸二氢盐、N-甲磺酸基吡咯烷酮硫酸氢盐、N-乙磺酸基吡咯烷酮硫酸氢盐、N-丙磺酸基硫酸氢盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的一种或至少二种。
7.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述离子液体和浓硫酸的体积为1.5～4：1。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应的压力为0.08～0.95MPa。
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