CN106299525A - 一种分离回收废旧磷酸铁锂电池电解液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种分离回收废旧磷酸铁锂电池电解液的方法，其先将废旧磷酸铁锂电池清洁干净，放电至0V，在电池外壳体上刺出泄流孔，在一定的露点条件下收集电解液；将电解液引入到氧化钡乙醇溶液反应釜中，反应釜内部氮气气氛保护，循环水控制反应釜温度在40℃以下，搅拌反应4‑7h；将反应后的沉淀过滤干燥，溶解于酸液中，过滤，收集固体物质氟化锂。本发明保持拆解环境的露点在零下40℃，防止电解液暴露在空气中遇水分解产生有毒气体，达到了对电池拆开后电解液的收集并减少其危害的目的；本发明将电解液与氧化钡乙醇溶液反应，生成沉淀，通过酸溶解，从而以氟化锂的形式回收电解液中的锂；本发明方法简单环保，减少污染。
Description
技术领域
本发明属于动力电池回收领域，涉及一种分离回收废旧磷酸铁锂电池电解液的方法，尤其涉及电解液中六氟磷酸锂的分离和再利用的方法。
背景技术
在绿色环保的时代背景下，近年来新能源汽车增长迅速，车用动力电池也出现爆发式的发展，不久的将来也必然面对大量的报废和退役电池的回收问题。在未来几年之后，就将有大量的动力电池面临严峻的回收问题。动力电池的回收已经迫在眉睫，磷酸铁锂动力电池是汽车动力电池的主流，因此铁锂电池的回收研究对于保护环境，资源可持续发展都有着巨大的意义。
在回收磷酸铁锂动力电池的研究中，包括对正、负极材料，隔膜，外壳和电解液这五大组成部分的回收在国内外都有了一定的研究，其中前四种材料的方法相对简单环保安全，回收的过程也多种多样，对于电解液部分，由于其组分复杂，回收的方法比较有限。电解液中六氟磷酸锂是磷酸铁锂电池电解液成分最重要的组成部分，约占到电解液总成本的43％，并且含有较多种类的有机溶剂，对环境的污染有很大的影响，因此回收电解液以及如何循环利用其中的锂是非常重要的环节。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种分离回收废旧磷酸铁锂电池电解液的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种分离回收废旧磷酸铁锂电池电解液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将废旧磷酸铁锂电池清洁干净，放电至0V，在电池外壳体上刺出泄流孔，在一定的露点条件下收集电解液；
(2)将电解液引入到氧化钡乙醇溶液反应釜中，反应釜内部氮气氛围保护，循环水控制反应釜温度在40℃以下，搅拌反应4-7h；
(3)将反应后的沉淀过滤干燥，溶解于酸液中，过滤，收集固体物质氟化锂。
优选的，所述步骤(1)露点为零下40℃。
优选的，所述步骤(2)氧化钡乙醇溶液浓度为30-50％；所述乙醇为无水乙醇。
优选的，所述步骤(3)酸液是浓度为20％的稀盐酸溶液。
优选的，所述步骤(2)中电解液与氧化钡乙醇溶液的质量比为1∶8-10。
本发明的有益效果：本发明保持拆解环境的露点在零下40℃，防止电解液暴露在空气中遇水分解产生有毒气体，达到了对电池拆开后电解液的收集并减少其危害的目的；本发明将电解液与氧化钡乙醇溶液反应，生成沉淀，通过酸溶解，从而以氟化锂的形式回收电解液中的锂；本发明方法简单环保，减少污染。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
如图1所示，废旧的磷酸铁锂电池清洁干净，放电至0V，在电池外壳体上刺出泄流孔，让电解液自然流入电解液收集罐中，保持拆解环境的露点在零下40℃，以防止电解液暴露在空气中，挤压拆解后的电芯以保证收集到更多的电解液，收集后的电解液通过抗腐蚀的管道引入到浓度为50％的氧化钡乙醇溶液中的反应釜中，电解液与氧化钡乙醇溶液的质量比为1∶8。反应釜内部充氮保护，并且使用循环水保持釜内的温度保持在28℃，搅拌反应7h，反应过程中生成氟化锂，磷酸钡和氟化钡沉淀，将生成的沉淀过滤，转移至浓度为20％的稀盐酸溶液，沉淀中的磷酸钡和氟化钡溶解在稀盐酸中，氟化锂不溶解，可以过滤后回收二次利用。
实施例2
废旧的磷酸铁锂电池清洁干净，放电至0V，在电池外壳体上刺出泄流孔，让电解液自然流入电解液收集罐中，保持拆解环境的露点在零下40℃，以防止电解液暴露在空气中，挤压拆解后的电芯以保证收集到更多的电解液，收集后的电解液通过抗腐蚀的管道引入到浓度为30％的氧化钡乙醇溶液中的反应釜中，电解液与氧化钡乙醇溶液的质量比为1∶10，反应釜内部充氮保护，并且使用循环水保持釜内的温度保持在28℃，搅拌反应4h，反应过程中生成氟化锂，磷酸钡和氟化钡沉淀，将生成的沉淀过滤，转移至浓度为20％的稀盐酸溶液中，沉淀中的磷酸钡和氟化钡溶解在稀盐酸中，氟化锂不溶解，可以过滤后回收二次利用。
实施例3
废旧的磷酸铁锂电池清洁干净，放电至0V，在电池外壳体上刺出泄流孔，让电解液自然流入电解液收集罐中，保持拆解环境的露点在零下40℃，以防止电解液暴露在空气中，挤压拆解后的电芯以保证收集到更多的电解液，收集后的电解液通过抗腐蚀的管道引入到浓度为40％的氧化钡乙醇溶液中的反应釜中，电解液与氧化钡乙醇溶液的质量比为1∶9，反应釜内部充氮保护，并且使用循环水保持釜内的温度保持在28℃，搅拌反应5h，反应过程中生成氟化锂，磷酸钡和氟化钡沉淀，将生成的沉淀过滤，转移至浓度为20％的稀盐酸溶液中，沉淀中的磷酸钡和氟化钡溶解在稀盐酸中，氟化锂不溶解，可以过滤后回收二次利用。
电解液中的其他有机溶剂会和乙醇水溶液分层，从而达到回收乙醇的目的。
Claims (5)
1.一种分离回收废旧磷酸铁锂电池电解液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将废旧磷酸铁锂电池清洁干净，放电至0V，在电池外壳体上刺出泄流孔，在一定的露点条件下收集电解液；
(2)将电解液引入到氧化钡乙醇溶液反应釜中，反应釜内部氮气气氛保护，循环水控制反应釜温度在40℃以下，搅拌反应4-7h；
(3)将反应后的沉淀过滤干燥，溶解于酸液中，过滤，收集固体物质氟化锂。
2.根据权利要求1所述的分离回收废旧磷酸铁锂电池电解液的方法，其特征在于，所述步骤(1)露点为零下40℃。
3.根据权利要求1所述的分离回收废旧磷酸铁锂电池电解液的方法，其特征在于，所述步骤(2)氧化钡乙醇溶液浓度为30-50％；所述乙醇为无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的分离回收废旧磷酸铁锂电池电解液的方法，其特征在于，所述步骤(3)酸液是浓度为20％的稀盐酸溶液。
5.根据权利要求1所述的分离回收废旧磷酸铁锂电池电解液的方法，其特征在于，所述步骤(2)中电解液与氧化钡乙醇溶液的质量比为1∶8-10。
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