CN101818251A - 从废锂离子电池中回收钴和锂的方法 - Google Patents

从废锂离子电池中回收钴和锂的方法 Download PDF

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从废锂离子电池中回收钴和锂的方法，其目的是防止从废锂离子电池中回收金属的对环境产生二次废气污染以及降低浸出过程对设备防腐的要求，首先将废锂离子电池进行放电、拆解，废正极片碱浸和过滤处理得到LiCoO2粉末，LiCoO2粉末与碱金属钠和钾的盐按质量比为1∶3～9的比例充分混合后于500℃～750℃温度下焙烧0.2～3小时，焙烧产物在40℃～70℃的温度下用水进行5～30分钟浸出，浸出液经沉钴和沉锂操作获得草酸钴和碳酸锂，浸出废液用硫酸调整成分并进行结晶处理获得钠和钾的硫酸氢盐，钠和钾的硫酸氢盐能在焙烧过程被再利用。

Description

从废锂离子电池中回收钴和锂的方法
技术领域
本发明涉及废旧金属的回收工艺。
背景技术
锂离子电池是20世纪开发成功的新型高能电池，它具有体积小、重量轻、能量密度大、工作电压高、循环寿命长和无记忆效应等一系列优点，已被广泛应用于摄像机、移动电话、笔记本电脑、照相机、便携式测量仪器等，此外，它也是未来电动汽车首选的轻便高能动力电源。随着锂离子电池产量的逐年持续增长，随着而来的由于循环使用寿命到了期限而需报废的废弃锂离子电池以及在锂离子电池制造中产生的电极边角料及电极残片的数量也急剧增多，其后续的合理处理是一个亟待解决的重要问题。锂离子电池中金属的含量约为钴15％、铜14％、铝4.7％、铁2.5％、锂0.1％，丢弃或掩埋处理都会对环境造成极大的危害。
目前，关于废锂离子电池的回收利用主要围绕回收废弃正极片、正极边角料及正极残片中的钴和锂展开的，尤其是金属钴。有四项中国专利(200810116297.2、200710032291.2、200510018601.6、200410019958.1)分别公开了经过废电池拆解-分离出正极片-有机溶剂浸泡或直接高温焙烧-分离出正极活性材料钴酸锂LiCoO2-酸性浸出-浸出液净化-沉积等工艺环节从废锂离子电池正极废料中回收钴并制备Co2O3、电积钴、Co(OH)2、纳米Co3O4粉体的方法；另有四项中国专利(200810198975.0、200710129898.2、200810028730.7、200510015078.1)公开了以废锂离子电池中正极材料为原料经湿法处理或湿法与火法相结合的处理技术重新制备锂离子电池正极活性材料钴酸锂的方法。还有两项中国专利(200810049182.6、200810049183.0)介绍了采用硫酸溶解-共沉淀-焙烧的技术路线以废锂离子电池正极材料为原料制备钴铁氧体和锂取代钴铁氧体的方法。再有两项中国专利(200710168446.5、200910115531.4)报道了采用生物冶金技术从废锂离子电池中回收钴和锂的方法。
采用湿法冶金技术或火法与湿法冶金相结合技术回收废锂离子电池中的金属钴和锂，目前已报道方法是采用的硫酸+双氧水、盐酸或硝酸溶解锂离子电池正极活性材料LiCoO2，这在浸出过程中不可避免地产生含酸气体、Cl2或NOx废气，对环境造成了严重的二次污染。此外，浸出过程为了提高金属回收率和缩短浸出时间都采用了较高的酸浓度，这对浸出设备防腐的要求很高。
发明内容
本发明的目的是防止从废锂离子电池中回收金属的对环境产生二次废气污染以及降低浸出过程对设备防腐的要求。
本发明是从废锂离子电池中回收钴和锂的方法，其步骤为：
(1)报废锂离子电池的预处理：将收集来的报废的锂离子电池在室温下放置于0.1～0.5mol/l的氢氧化钠水溶液中进行3～6小时的放电处理；放电处理后，将报废的锂离子电池进行手工拆解，获得正极片、负极片、隔膜和电池外壳、极耳；
(2)获得锂离子电池废正极片中的LiCoO2粉末：将上一步得到的废正极片剪切粉碎，然后在500℃～600℃下煅烧2小时；煅烧后的残余物采用1mol/l的NaOH溶液进行处理，处理后经过滤、洗涤、烘干、研磨得到LiCoO2粉末；
(3)焙烧：将上一步得到的LiCoO2粉末与配制的碱金属盐按质量比为1∶3～9的比例充分混合后装入坩埚中，然后在500℃～750℃下焙烧0.2～3小时；
(4)水浸：焙烧处理结束后，将坩埚中的物质在40℃～70℃的温度下用水进行浸出，浸出时间为5～30分钟；
(5)CoC2O4和Li2CO3的制备：在50℃～60℃条件下，将0.1mol/l-0.5mol/l的草酸钠或草酸钾溶液缓慢加入上一步得到的浸出液中，沉淀物经洗涤，在100℃～150℃温度下进行烘干，时间持续1～2小时，得到草酸钴CoC2O4；在95℃～98℃条件下，将0.1mol/l-1.0mol/l的碳酸钠或碳酸钾溶液缓慢加入沉钴后的浸出液中，所得沉淀物经洗涤，在100℃～150℃温度下进行烘干，时间持续1～2小时，得到碳酸锂Li2CO3；
(6)浸出废液的处理：将上一步沉钴和沉锂后的浸出废液用浓硫酸调整成分使溶液中硫酸的浓度为40％～60％，在蒸发结晶器中浓缩，结晶控制条件为真空度0.012MPa～0.015MPa、温度为120℃～140℃，结晶物在50℃～80℃温度进行干燥，时间持续1～3小时，获得钠和钾的硫酸氢盐。
本发明与现有技术比较具有工艺流程短、易操作、对设备要求低、金属钴和锂回收率高、成本低、处理过程中不产生二次污染的优点。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
本发明是从废锂离子电池中回收钴和锂的方法，其步骤为：
(1)报废锂离子电池的预处理：将收集来的报废的锂离子电池在室温下放置于0.1～0.5mol/l的氢氧化钠水溶液中进行3～6小时的放电处理；放电处理后，将报废的锂离子电池进行手工拆解，获得正极片、负极片、隔膜和电池外壳、极耳；
(2)获得锂离子电池废正极片中的LiCoO2粉末：将上一步得到的废正极片剪切粉碎，然后在500℃～600℃下煅烧2小时；煅烧后的残余物采用1mol/l的NaOH溶液进行处理，处理后经过滤、洗涤、烘干、研磨得到LiCoO2粉末；
(3)焙烧：将上一步得到的LiCoO2粉末与配制的碱金属盐按质量比为1∶3～9的比例充分混合后装入坩埚中，然后在500℃～750℃下焙烧0.2～3小时；
(4)水浸：焙烧处理结束后，将坩埚中的物质在40℃～70℃的温度下用水进行浸出，浸出时间为5～30分钟；
(5)CoC2O4和Li2CO3的制备：在50℃～60℃条件下，将0.1mol/l-0.5mol/l的草酸钠或草酸钾溶液缓慢加入上一步得到的浸出液中，沉淀物经洗涤，在100℃～150℃温度下进行烘干，时间持续1～2小时，得到草酸钴CoC2O4；在95℃～98℃条件下，将0.1mol/l-1.0mol/l的碳酸钠或碳酸钾溶液缓慢加入沉钴后的浸出液中，所得沉淀物经洗涤，在100℃～150℃温度下进行烘干，时间持续1～2小时，得到碳酸锂Li2CO3；
(6)浸出废液的处理：将上一步沉钴和沉锂后的浸出废液用浓硫酸调整成分使溶液中硫酸的浓度为40％～60％，在蒸发结晶器中浓缩，结晶控制条件为真空度0.012MPa～0.015MPa、温度为120℃～140℃，结晶物在50℃～80℃温度进行干燥，时间持续1～3小时，获得钠和钾的硫酸氢盐。
以上步骤(3)中配制的碱金属盐为包括硫酸氢钠、焦硫酸钠、硫酸氢钾、焦硫酸钾中的一种或两种的混合物，混合物中钠盐和钾盐的质量比为1∶1～0.01。
以上步骤(6)获得的钠和钾的硫酸氢盐调配成钠盐和钾盐的质量比为1∶1～0.01的碱金属盐后返回到步骤(3)中再利用。
下面结合更为具体的实施例进一步展开本发明。
报废锂离子电池的预处理对于每个实施例是相同的，原料也包括从锂离子电池制造企业收集来的正极边角料、正极残片，混合后剪切粉碎。
实施例1：
按质量比为1∶4.5∶4.5比例称取废LiCoO2粉末、硫酸氢钠、硫酸氢钾混合物2g，充分混合后置于坩埚，在700℃温度下焙烧2小时，在50℃下用水浸出坩埚中的物质，浸出时间为10分钟。在50℃条件下，将0.2mol/l的草酸钠溶液加入上一步得到的浸出液中，沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到草酸钴CoC2O4。在95℃条件下，将0.5mol/l的碳酸钠溶液加入沉钴后的浸出液中，所得沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到碳酸锂Li2CO3。整个过程钴的回收率为99.99％，Li的回收率为98.5％。
实施例2：
按质量比为1∶4.5∶4.5比例称取废LiCoO2粉末、硫酸氢钠、硫酸氢钾混合物2g，充分混合后置于坩埚，在700℃温度下焙烧1小时，在50℃下用水浸出坩埚中的物质，浸出时间为10分钟。在50℃条件下，将0.2mol/l草酸钠溶液加入上一步得到的浸出液中，沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到草酸钴CoC2O4。在95℃条件下，将0.5mol/l碳酸钠溶液加入沉钴后的浸出液中，所得沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到碳酸锂Li2CO3。整个过程钴的回收率为99.99％，Li的回收率为98.5％。
实施例3：
按质量比为1∶4.5∶4.5比例称取废LiCoO2粉末、硫酸氢钠、硫酸氢钾混合物2g，充分混合后置于坩埚，在700℃温度下焙烧0.5小时，在50℃下用水浸出坩埚中的物质，浸出时间为10分钟。在50℃条件下，将0.2mol/l的草酸钠溶液加入上一步得到的浸出液中，沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到CoC2O4。在95℃条件下，将0.5mol/l的碳酸钠溶液加入沉钴后的浸出液中，所得沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到碳酸锂Li2CO3。整个过程钴的回收率为99.99％，Li的回收率为98.5％。
实施例4：
按质量比为1∶7.5∶1.5比例称取废LiCoO2粉末、硫酸氢钠、硫酸氢钾混合物2g，充分混合后置于坩埚，在700℃温度下焙烧2小时，在50℃下用水浸出坩埚中的物质，浸出时间为20分钟。在50℃条件下，将0.4mol/l的草酸钠溶液加入上一步得到的浸出液中，沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到CoC2O4。在98℃条件下，将0.5mol/l的碳酸钠溶液加入沉钴后的浸出液中，所得沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到碳酸锂Li2CO3。整个过程钴的回收率为99.99％，Li的回收率为98.5％。
实施例5：
按质量比为1∶8.2∶0.8比例称取废LiCoO2粉末、硫酸氢钠、硫酸氢钾混合物2g，充分混合后置于坩埚，在700℃温度下焙烧2小时，在60℃下用水浸出坩埚中的物质，浸出时间为20分钟。在50℃条件下，将0.4mol/l的草酸钠溶液加入上一步得到的浸出液中，沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到CoC2O4。在98℃条件下，将0.5mol/l的碳酸钠溶液加入沉钴后的浸出液中，所得沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到碳酸锂Li2CO3。整个过程钴的回收率为99.99％，Li的回收率为98.5％。
实施例6：
按质量比为1∶1.5∶1.5比例称取废LiCoO2粉末、硫酸氢钠、硫酸氢钾混合物2g，充分混合后置于坩埚，在700℃温度下焙烧2小时，在50℃下用水浸出坩埚中的物质，浸出时间为20分钟。在50℃条件下，将0.4mol/l的草酸钠溶液加入上一步得到的浸出液中，沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到CoC2O4。在98℃条件下，将0.5mol/l的碳酸钠溶液加入沉钴后的浸出液中，所得沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到碳酸锂Li2CO3。整个过程钴的回收率为90.7％，Li的回收率为88.5％。
实施例7：
按质量比为1∶2.5∶2.5比例称取废LiCoO2粉末、硫酸氢钠、硫酸氢钾混合物2g，充分混合后置于坩埚，在700℃温度下焙烧2小时，在50℃下用水浸出坩埚中的物质，浸出时间为20分钟。在50℃条件下，将0.5mol/l的草酸钠溶液加入上一步得到的浸出液中，沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到CoC2O4。在95℃条件下，将0.5mol/l的碳酸钠溶液加入沉钴后的浸出液中，所得沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到碳酸锂Li2CO3。整个过程钴的回收率为98.9％，Li的回收率为95.5％。
实施例8：
按质量比为1∶3.5∶3.5比例称取废LiCoO2粉末、硫酸氢钠、硫酸氢钾混合物2g，充分混合后置于坩埚，在700℃温度下焙烧2小时，在40℃下用水浸出坩埚中的物质，浸出时间为20分钟。在50℃条件下，将0.5mol/l的草酸钠溶液加入上一步得到的浸出液中，沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到CoC2O4。在95℃条件下，将0.5mol/l的碳酸钠溶液加入沉钴后的浸出液中，所得沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到碳酸锂Li2CO3。整个过程钴的回收率为99.99％，Li的回收率为98.5％。
实施例9：
按质量比为1∶4.5∶4.5比例称取废LiCoO2粉末、硫酸氢钠、硫酸氢钾混合物2g，充分混合后置于坩埚，在600℃温度下焙烧0.5小时，在50℃下用水浸出坩埚中的物质，浸出时间为20分钟。在50℃条件下，将0.5mol/l的草酸钠溶液加入上一步得到的浸出液中，沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到CoC2O4。在95℃条件下，将0.5mol/l的碳酸钠溶液加入沉钴后的浸出液中，所得沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到碳酸锂Li2CO3。整个过程钴的回收率为99.99％，Li的回收率为98.5％。
实施例10：
按质量比为1∶4.5∶4.5比例称取废LiCoO2粉末、硫酸氢钠、硫酸氢钾混合物2g，充分混合后置于坩埚，在600℃温度下焙烧1小时，在40℃下用水浸出坩埚中的物质，浸出时间为20分钟。在50℃条件下，将0.5mol/l的草酸钠溶液加入上一步得到的浸出液中，沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到CoC2O4。在95℃条件下，将0.5mol/l的碳酸钠溶液加入沉钴后的浸出液中，所得沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到碳酸锂Li2CO3。整个过程钴的回收率为99.99％，Li的回收率为98.5％。
实施例11：
按质量比为1∶4.5∶4.5比例称取废LiCoO2粉末、硫酸氢钠、硫酸氢钾混合物2g，充分混合后置于坩埚，在600℃温度下焙烧2小时，40℃下用水浸出坩埚中的物质，浸出时间为20分钟。在50℃条件下，将0.5mol/l的草酸钠溶液加入上一步得到的浸出液中，沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到CoC2O4。在95℃条件下，将0.5mol/l的碳酸钠溶液加入沉钴后的浸出液中，所得沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到碳酸锂Li2CO3。整个过程钴的回收率为99.99％，Li的回收率为98.5％。
实施例12：
按质量比为1∶4.5∶4.5比例称取废LiCoO2粉末、硫酸氢钠、硫酸氢钾混合物2g，充分混合后置于坩埚，在500℃温度下焙烧0.5小时，50℃下用水浸出坩埚中的物质，浸出时间为20分钟。在50℃条件下，将0.5mol/l的草酸钠溶液加入上一步得到的浸出液中，沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到CoC2O4。在95℃条件下，将0.5mol/l的碳酸钠溶液加入沉钴后的浸出液中，所得沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到碳酸锂Li2CO3。整个过程钴的回收率为90.5％，Li的回收率为87.5％。
实施例13：
按质量比为1∶4.5∶4.5比例称取废LiCoO2粉末、硫酸氢钠、硫酸氢钾混合物2g，充分混合后置于坩埚，在500℃温度下焙烧1小时，在40℃下用水浸出坩埚中的物质，浸出时间为20分钟。在50℃条件下，将0.5mol/l的草酸钠溶液加入上一步得到的浸出液中，沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到CoC2O4。在95℃条件下，将0.5mol/l的碳酸钠溶液加入沉钴后的浸出液中，所得沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到碳酸锂Li2CO3。整个过程钴的回收率为93.5％，Li的回收率为90.5％。
实施例14：
按质量比为1∶4.5∶4.5比例称取废LiCoO2粉末、硫酸氢钠、硫酸氢钾混合物2g，充分混合后置于坩埚，在500℃温度下焙烧2小时，在50℃下用水浸出坩埚中的物质，浸出时间为20分钟。在50℃条件下，将0.5mol/l的草酸钠溶液加入上一步得到的浸出液中，沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到CoC2O4。在95℃条件下，将0.5mol/l的碳酸钠溶液加入沉钴后的浸出液中，所得沉淀物经洗涤，在120℃下进行烘干，时间持续2小时，得到碳酸锂Li2CO3。整个过程钴的回收率为97.9％，Li的回收率为95.5％。

Claims (3)

1.从废锂离子电池中回收钴和锂的方法，其步骤为：
(1)报废锂离子电池的预处理：将收集来的报废的锂离子电池在室温下放置于0.1～0.5mol/l的氢氧化钠水溶液中进行3～6小时的放电处理；放电处理后，将报废的锂离子电池进行手工拆解，获得正极片、负极片、隔膜和电池外壳、极耳；
(2)获得锂离子电池废正极片中的LiCoO2粉末：将上一步得到的废正极片剪切粉碎，然后在500℃～600℃下煅烧2小时；煅烧后的残余物采用1mol/l的NaOH溶液进行处理，处理后经过滤、洗涤、烘干、研磨得到LiCoO2粉末；
(3)焙烧：将上一步得到的LiCoO2粉末与配制的碱金属盐按质量比为1∶3～9的比例充分混合后装入坩埚中，然后在500℃～750℃下焙烧0.2～3小时；
(4)水浸：焙烧处理结束后，将坩埚中的物质在40℃～70℃的温度下用水进行浸出，浸出时间为5～30分钟；
(5)CoC2O4和Li2CO3的制备：在50℃～60℃条件下，将0.1mol/l-0.5mol/l的草酸钠或草酸钾溶液缓慢加入上一步得到的浸出液中，沉淀物经洗涤，在100℃～150℃温度下进行烘干，时间持续1～2小时，得到草酸钴CoC2O4；在95℃～98℃条件下，将0.1mol/l-1.0mol/l的碳酸钠或碳酸钾溶液缓慢加入沉钴后的浸出液中，所得沉淀物经洗涤，在100℃～150℃温度下进行烘干，时间持续1～2小时，得到碳酸锂Li2CO3；
(6)浸出废液的处理：将上一步沉钴和沉锂后的浸出废液用浓硫酸调整成分使溶液中硫酸的浓度为40％～60％，在蒸发结晶器中浓缩，结晶控制条件为真空度0.012MPa～0.015MPa、温度为120℃～140℃，结晶物在50℃～80℃温度进行干燥，时间持续1～3小时，获得钠和钾的硫酸氢盐。
2.根据权利要求1所述的从废锂离子电池中回收钴和锂的方法，其特征在于步骤(3)中配制的碱金属盐为包括硫酸氢钠、焦硫酸钠、硫酸氢钾、焦硫酸钾中的一种或两种的混合物，混合物中钠盐和钾盐的质量比为1∶1～0.01。
3.根据权利要求1所述的从废锂离子电池中回收钴和锂的方法，其特征在于步骤(6)获得的钠和钾的硫酸氢盐调配成钠盐和钾盐的质量比为1∶1～0.01的碱金属盐后返回到步骤(3)中再利用。
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