TWI700375B - 鋰鈷剝除添加劑及其應用 - Google Patents
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Abstract
本揭露提供一種新穎之鋰鈷剝除添加劑,其包含20至48重量百分比之硝酸鈉、20至48重量百分比之次磷酸鈉、4至40重量百分比之氯化鈉,以及0至4重量百分比之碳酸氫鉀。上述重量百分比係以鋰鈷剝除添加劑的總重量為基礎。本揭露亦提供含上述添加劑之鋰鈷剝除液,以及使用此添加劑回收鋰鈷金屬的方法。
Description
本揭露關於一種用於剝除金屬的添加劑,特別是指一種用於剝除鋰、鈷金屬的添加劑及其應用。
隨著各種電子產品的推陳出新,電池的使用量也變大,而其技術也是日新月異,汰舊換新的速度非常快,也因此產生了大量的電子廢棄物。目前普遍在電子產品中使用的鋰離子聚合物電池,其正極的電極材料便是各種不同的金屬複合材料。然而,地球上的礦產資源並非取之不盡用之不竭,因此,在永續發展的考量下,如何從廢棄物上回收其金屬成分,逐漸成為產業中重視的工作環節之一。
目前習知回收鋰、鈷金屬的方法包括使用鹽酸、硝酸或硫酸處理電池廢棄物,而以硫酸為主流。三種處理方法都有各自的缺點:鹽酸在極高溫時有可能會產氯氣;硝酸在反應時會有大量黃煙(NO
x),且廢液中的硝酸根離子較難去除;硫酸會咬蝕塑膠等有機物,產生強烈惡臭味,且會造成廢水的化學需氧量(chemical oxygen demand, COD)上升。這些方法對操作者的健康或環境危害盛大,在安全及環保考量下並不理想。
綜上所述,回收領域中需要一種操作簡易、安全且運用廣泛的鋰鈷剝除組合物。
本揭露提供一種新穎的鋰鈷剝除添加劑、包含此添加劑的剝除液以及使用此添加劑回收鋰鈷金屬的方法。經由此添加劑處理過後的物品,其金屬鋰、鈷的回收效率相較傳統方法大幅提高。此外,使用此添加劑的回收方法不需使用硫酸和硝酸,更可降低回收製程中氯氣的產生,對於操作者及自然環境的危害較低。
根據本揭露之一實施例,提供一種鋰鈷剝除添加劑,其包含20至48重量百分比之硝酸鈉、20至48重量百分比之次磷酸鈉,以及4至40重量百分比之氯化鈉。上述重量百分比係以該鋰鈷剝除添加劑的總重量為基礎。
一實施例中,上述鋰鈷剝除添加劑,進一步包含1至4重量百分比之碳酸氫鉀。
一實施例中,上述鋰鈷剝除添加劑,進一步包含12至21重量百分比的有機鹽。該有機鹽選自醋酸鈉、琥珀酸鈉、葡萄糖酸鈉或其組合。
一實施例中,上述鋰鈷剝除添加劑包含20至45重量百分比之硝酸鈉、20至45重量百分比之次磷酸鈉、4至40重量百分比之氯化鈉、1至4重量百分比之碳酸氫鉀、6至8重量百分比之醋酸鈉、3至7重量百分比之琥珀酸鈉,以及3至6重量百分比之葡萄糖酸鈉。
根據本揭露之另一實施例,提供一種鋰鈷剝除液。此鋰鈷剝除液每1公升中含有:10至100克的上述鋰鈷剝除添加劑、200至900毫升之鹽酸,以及一溶劑。
一實施例中,上述鋰鈷剝除液中之該溶劑為水。
一實施例中,上述鋰鈷剝除液的鹽酸為濃鹽酸。
一實施例中,上述鋰鈷剝除液1公升中含有50至60克之鋰鈷剝除添加劑,以及400至700毫升之鹽酸。
根據本揭露再一實施例,提供一種鋰鈷金屬的回收方法,其包含以下步驟:(A)提供一待處理物品;(B)將此待處理物品浸泡於上述鋰鈷剝除液中,放置一預定時間使兩者反應;(C)過濾步驟(B)之產物,取得一洗出液;以及(D)對該洗出液進行還原反應,以獲得金屬鋰、鈷。
一實施例中,上述步驟(A)之待處理物品為電池粉末或鈷原礦。
一實施例中,上述步驟(B)的反應溫度維持在40至90℃。
一實施例中,上述步驟(B)之反應起始溫度為室溫。
一實施例中,上述步驟(B)中加入之該鋰鈷剝除液與該待處理物品的重量比例介於1:1至20:1。
為使本揭露之上述目的、特徵、優點及其他方面更為清楚明瞭,下文特舉具體實施例,對本揭露之技術內容進行更詳盡的說明。
鋰、鈷係當前各種電子產品和電動車中普遍使用的金屬。其發展日新月異,汰舊換新的速度非常快,也因此產生了大量的電池廢棄物。使用本揭露之鋰鈷剝除添加劑來處理電池廢棄物,可將其中的鋰、鈷金屬更有效的自廢棄物上剝除,有利於此些金屬的回收,能提高回收效率。
本揭露的鋰鈷剝除添加劑係包含數種特定的鹽類,並以特定之比例混合而成。鹽類可選自無機鹽以及有機鹽。較佳的,鋰鈷剝除添加劑可包含下列成份比例之無機鈉鹽:20至48重量百分比之硝酸鈉(NaNO
3)、20至48重量百分比之次磷酸鈉(NaH₂PO₂)、4至40重量百分比之氯化鈉(NaCl)。另外,亦可添加0至4重量百分比之碳酸氫鉀(KHCO
3),碳酸氫鉀的重量百分比較佳為1至4。所述重量百分比係以鋰鈷剝除添加劑的總重量為基礎。
進一步的,本揭露之鋰鈷剝除添加劑可包括特定成份比例的有機鈉鹽,有機鈉鹽的比例較佳介於12至21重量百分比,而有機鹽可選自醋酸鈉、琥珀酸鈉、葡萄糖酸鈉或上述之組合。
在本揭露的一較佳實施態樣中,鋰鈷剝除添加劑包含20至45重量百分比之硝酸鈉、20至45重量百分比之次磷酸鈉、4至40重量百分比之氯化鈉、1至4重量百分比之碳酸氫鉀、6至8重量百分比之醋酸鈉、3至7重量百分比之琥珀酸鈉,以及3至6重量百分比之葡萄糖酸鈉。
在一示範性實施態樣中,該鋰鈷剝除添加劑包含20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47或48重量百分比之硝酸鈉。在另一示範性實施態樣中,該鋰鈷剝除添加劑包含20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47或48重量百分比之次磷酸鹽鈉。在又一示範性實施態樣中,該鋰鈷剝除添加劑包含4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39或40重量百分比之氯化鈉。在一可行實施態樣中,自前揭示範性實施態樣中分別任選一重量百分比以組合硝酸鈉、次磷酸鈉、及氯化鈉。
本揭露鋰鈷剝除添加劑中的部份鈉鹽類,例如次磷酸鈉、氯化鈉及硝酸鈉的添加係為了增加溶液(剝除液)的導電性。本揭露意外地發現,在上述成份及其相對重量比例的組合下所製得之添加劑,可與鹽酸搭配產生優異的鋰、鈷金屬剝除效果。此外,過往領域中雖也嘗試以鹽酸為主的剝除液,但鹽酸在與廢棄材料(如前述電池廢棄物)極高溫反應時,容易產生氯氣而不利於環境與人體。因此以鹽酸為主的剝除液在此領域中應用相當有限。雖不欲受任何理論之侷限,本揭露之添加劑包含鈉鹽為主的次磷酸鈉、氯化鈉及/或硝酸鈉等成分,可降低反應溫度,進而大幅度減少氯氣的產生(但維持良好的剝除效率),使得以鹽酸為主的剝除液於此領域中應用變得可行。
如上所述,本揭露鋰鈷剝除添加劑可與鹽酸搭配製成鋰鈷剝除液。此鋰鈷剝除液每1公升中含有:10至100克的上述鋰鈷剝除添加劑、200至900毫升之鹽酸,以及一溶劑。
上述溶劑較佳為水,而鹽酸可為濃鹽酸。所述濃鹽酸係為領域中所習知的定義,一般濃度為32 wt%。在一可行實施態樣中,該鹽酸可選自濃度20至38 wt%的鹽酸。
在一較佳實施態樣中,鋰鈷剝除液1公升中含有30至70克之上述鋰鈷剝除添加劑,更佳係含有50-60克之鋰鈷剝除添加劑,以及400至700毫升之鹽酸。
本揭露另提供一種使用上述鋰鈷剝除液回收鋰鈷金屬的方法,其步驟流程可參照第1圖:(A)首先提供一待處理物品;接著,(B)將此待處理物品浸泡於鋰鈷剝除液中;(C)進行過濾,可獲得濾液(洗出液)以及殘渣;以及(D)對該洗出液進行還原反應,以獲得金屬鋰、鈷。
第1圖所示之步驟(A),係以廢棄電池作為待處理物品。廢棄電池例如是鋰離子聚合物電池,其正極材料包括但不限於二氧化鋰鈷(LiCoO
2)、LiNi
0.8Co
0.2O
2、LiNi
0.3Co
0.3Mn
0.3O
2等,主要成份即為本揭露欲回收之鋰、鈷金屬。篩選出這些三元系的廢棄電池後,經由習知之物理方式破壞(例如破碎、粉碎等),獲得鋰離子廢棄電池粉末,即為本實施例所用之待處理物品。然本揭露之鋰鈷剝除添加劑所能處理之物品並不限制於鋰離子電池,任何含有應用鋰、鈷金屬的物品皆可使用本揭露之鋰鈷剝除添加劑進行處理。舉例來說,鈷原礦亦可使用本揭露之鋰鈷剝除添加劑進行處理。
第1圖所示之浸泡步驟(B),係將步驟(A)待處理物品放置於一前述剝除液的浴中來達成。待處理物品較佳係浸泡在剝除液中一預定時間,使得待處理物品與剝除液進行反應,此預定時間依待處理物品之量、反應條件以及其實際需求而不同,一般介於0.5至8小時之間,操作者可自由調整。
待處理物品與剝除液會進行如下的反應:4LiCoO
2+12HCl→ 4LiCl+4CoCl
2+6H
2O+1O
2
因此,待處理物品中的鋰、鈷金屬會以離子型態留存於溶液中,可於後續的還原反應中回收。此反應為一放熱反應,因此可於一大氣壓及室溫下直接進行,不需要進行額外加壓加熱。或者,可將反應溫度控制於40至90℃之間,較佳為60至80℃之間,本揭露之配方於此溫度之下,能維持一定的反應速率,且不會有多餘氯氣產生。
步驟(B)中,剝除液與待處理物品的重量比例(液固比)較佳為1:1至20:1,更佳為1:1至5:1。在一可行實施例中,使該剝除液係完全淹沒待處理物品。此外,可使用震盪、攪拌等方式使待處理物品於前述浴中搖晃,以利反應進行,轉速較佳介於50至600 rpm。
第1圖所示步驟(C)係以過濾方式,分離步驟(B)浸泡後的產物,得到固態之殘渣與液態之洗出液。過濾方式例如是抽氣過濾,然亦可使用其他過濾方式,本揭露並不對此限制。
如前所述,待處理物品中的鋰、鈷金屬在與剝除液反應後,會以離子型態留存於液態之洗出液中。在第1圖所示之步驟(D)中,可經由還原反應回收鋰、鈷金屬。還原反應可使用本領域通常知識者習知的還原反應(例如電解),或參考申請人另篇專利的說明。測量回收獲得的鋰、鈷金屬重量,再跟步驟(A)一開始提供的待處理物品比較,可計算出鋰、鈷金屬回收效率。
實施例 1 鋰鈷 剝除 添加劑及 剝除 液的製備
依下表所示之成份比例,調配出配方A-H共8種鋰鈷剝除添加劑,並搭配鹽酸調配剝除液。鋰鈷剝除添加劑的製備方式為秤量正確比例的各成份鹽類,直接混合即可。剝除液的調配方式則是準備1升容量的容量瓶(Volumetric flask),加入65克的添加劑及400毫升之鹽酸,添加劑完全溶解後,再加水至1公升刻度,即完成本實施例之鋰鈷剝除液。其中配方A-D為本揭露之鋰鈷剝除添加劑,配方E(比較例1)僅使用有機鈉鹽類作為添加劑,配方F、G、H(比較例2-4)則是完全不添加添加劑,直接以濃鹽酸(配方F)、硫酸(配方G)、硝酸(配方H)作為鋰鈷剝除液。
特別說明的是,本實施例各鹽類皆以鈉鹽為主,然鉀鹽亦可應用於本揭露之配方,在本揭露中具有相同的效果。
表1 鋰鈷剝除添加劑配方
實施例 2 鋰鈷 剝除 液的回收效率測試
成份 配方 | 無機鹽佔比(wt%) | 有機鹽佔比(wt%) | |||||
硝酸鈉 | 次磷酸鈉 | 氯化鈉 | 碳酸氫鉀 | 醋酸鈉 | 琥珀酸鈉 | 葡萄糖酸鈉 | |
A | 20 | 20 | 35 | 4 | 8 | 7 | 6 |
B | 30 | 30 | 15 | 4 | 8 | 7 | 6 |
C | 40 | 40 | 4 | 4 | 6 | 3 | 3 |
D | 45 | 45 | 10 | - | - | - | - |
E(比較例1) | - | - | - | - | 40 | 30 | 30 |
F(比較例2) | - | - | - | - | - | - | - |
G(比較例3) | - | - | - | - | - | - | - |
H(比較例4) | - | - | - | - | - | - | - |
本實施例係使用表1配方所製備之鋰鈷剝除液來進行試驗。實驗步驟如下:
秤量100.00克的電池粉末,加入1000毫升的鋰鈷剝除液(液固比10:1)與攪拌子後,以500 rpm的轉速放置1小時進行反應,反應溫度以恆溫槽維持在50℃。接著抽氣過濾產物,保留洗出液。
表2 鋰鈷剝除液的回收率測試結果
配方 回收率 | A | B | C | D | E (比較例1) | F (比較例2) | G (比較例3) | H (比較例4) |
Co (%) | 93.7 | 98.3 | 99.8 | 95.4 | 92.1 | 85.4 | 58.0 | 50.1 |
Li (%) | 94.2 | 99.1 | 99.9 | 96 | 93.6 | 89 | 68% | 70% |
上表2為鋰鈷剝除液的回收率測試結果。比較本揭露之配方A-D與比較例配方F、G、H(無使用添加劑)的回收率,可知本揭露鋰鈷剝除添加劑可顯著提升鋰鈷的剝除效率,使最終的回收率大幅提高。詳細來說,本揭露配方之鋰鈷剝除添加劑提升了鹽酸鋰鈷金屬的選擇性,配方A-D較純鹽酸(配方F)的回收率增加達15%以上,較純硝酸、硫酸(配方G、H)更達80%以上,最終獲得的洗出液中目標金屬鋰鈷的濃度提高,減少還原純化的複雜性。使用此添加劑回收鋰鈷金屬的方法,係使用鹽酸代替傳統方法常使用的硫酸,而本揭露添加劑中加入次磷酸鈉、氯化鈉及/或硝酸鈉成份,可在較低溫度及常壓下進行反應,大幅降低傳統方法單純使用鹽酸回收產生的氯氣,也避免在高壓的反應條件。因此使用本揭露配方對於自然環境的危害較低,也不影響操作者的健康,在工安方面有更良好的操作環境。
比較本揭露之配方A-D與比較例E(僅使用有機鈉鹽作為添加劑),可知選用特定無機鹽類的本揭露配方A-D,其回收率仍提高了7%以上;相對的,比較配方B-C(無機鹽及有機鹽)及D(僅無機鹽),同時含有無機鹽及有機鹽的配方B-C之回收率亦提高了6%左右。上述比較證實並非任意鹽類皆可提高鋰鈷金屬的回收率。本揭露提供的鋰鈷剝除添加劑,使用特定的鹽類成份與添加比例,可顯著提升鋰鈷金屬的剝除效率,使最終的回收率大幅提高。
雖然本揭露已用實施例說明如上,惟需理解的是,所列實施例僅是示範性地例示所請發明,而非作為本揭露之限制。本揭露的保護範圍,應以後文所附的申請專利範圍為準。
A、B、C、D:步驟
第1圖繪示根據本揭露一實施例之鋰鈷金屬回收方法的流程圖。
A、B、C、D:步驟
Claims (14)
- 一種鋰鈷剝除添加劑,其包含: 20至48重量百分比之硝酸鈉; 20至48重量百分比之次磷酸鈉;以及 4至40重量百分比之氯化鈉; 其中,該些重量百分比係以該鋰鈷剝除添加劑的總重量為基礎。
- 如申請專利範圍第1項所述之鋰鈷剝除添加劑,其進一步包括1至4重量百分比之碳酸氫鉀。
- 如申請專利範圍第1或2項所述之鋰鈷剝除添加劑,其進一步包含12至21重量百分比的有機鹽,該有機鹽選自醋酸鈉、琥珀酸鈉、葡萄糖酸鈉或其組合。
- 如申請專利範圍第1項所述之鋰鈷剝除添加劑,其包含: 20至45重量百分比之硝酸鈉; 20至45重量百分比之次磷酸鈉; 4至40重量百分比之氯化鈉; 1至4重量百分比之碳酸氫鉀; 6至8重量百分比之醋酸鈉; 3至7重量百分比之琥珀酸鈉;以及 3至6重量百分比之葡萄糖酸鈉。
- 一種鋰鈷剝除液,該鋰鈷剝除液每1公升中含有: 10至100克如請求項第1至4項中任一項所述之鋰鈷剝除添加劑; 200至900毫升之鹽酸;以及 一溶劑。
- 如申請專利範圍第5項所述之鋰鈷剝除液,其中該溶劑為水。
- 如申請專利範圍第5項所述之鋰鈷剝除液,其中該鹽酸為濃鹽酸。
- 如申請專利範圍第5項所述之鋰鈷剝除液,其中該鋰鈷剝除液1公升中含有30至70克如請求項第1至4項中任一項所述之鋰鈷剝除添加劑,以及400至700毫升之鹽酸。
- 一種鋰鈷金屬的回收方法,其包含以下步驟: (A) 提供一待處理物品; (B) 將該待處理物品浸泡於如申請專利範圍第5至8項中任一項所述之鋰鈷剝除液中,放置一預定時間使兩者反應; (C) 過濾步驟(B)之產物,取得一洗出液;以及 (D) 對該洗出液進行還原反應,以獲得金屬鋰、鈷。
- 如申請專利範圍第9項所述之回收方法,其中該步驟(A)之待處理物品為電池粉末。
- 如申請專利範圍第9項所述之回收方法,其中該步驟(A)之待處理物品為鈷原礦。
- 如申請專利範圍第9項所述之回收方法,其中該步驟(B)的反應溫度維持在40至90℃。
- 如申請專利範圍第9項所述之回收方法,其中該步驟(B)之反應起始溫度為室溫。
- 如申請專利範圍第9項所述之回收方法,其中該步驟(B)中加入之該鋰鈷剝除液與該待處理物品的重量比例介於1:1至20:1。
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