CN106299459B - 一种全碳气凝胶锂电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种全碳气凝胶锂电池及其制备方法，属于锂电池电解质技术领域。全碳气凝胶锂电池包括全碳气凝胶电解质、正极材料、负极材料、正极集流体、负极集流体和外包装。其制备方法，包括如下步骤：(1)纳米硬硅钙石‑全碳气凝胶复合材料的制备；(2)将纳米硬硅钙石‑全碳气凝胶复合材料、正极材料、负极材料、正极集流体、负极集流体、外包装进行组装，并注入电解液，制得全碳气凝胶锂电池；该锂电池采用具有高的孔隙率、比表面积和低密度的全碳气凝胶作为锂电池电解质的基质，加入有机电解液制得全碳气凝胶锂电池。该发明的制备方法，不要求严格的干燥环境，易于规模化生产。
Description
技术领域
本发明的一种全碳气凝胶锂电池及其制备方法，属于锂电池电解质技术领域。
背景技术
锂离子电池是近几年出现的金属锂蓄电池的替代产品。在锂离子电池充电式，正极中的锂原子电离成锂离子和电子，并且锂离子向负极运动与电子合成锂原子；放电时，锂离子从负极表面电离成锂离子和电子，并在正极处合成锂原子。锂离子电池具有重量轻、储能大、功率大、循环寿命长、无污染、温度适应范围宽等优点，广泛应用于各种电动车的蓄电池以及各种便携电子设备的电池。
如今能源紧缺、环境污染已经成为全球关注的问题，气凝胶产品，作为一种优异的节能环保产品，迎来了良好的发展机遇。气凝胶具有密度低、孔隙率高、比表面积大等优点，在石油化工、电力输送、民用建筑保温、太阳能热水器、航空航天等多领域都有应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种全碳气凝胶锂电池及其制备方法，该锂电池采用具有高的孔隙率、比表面积和低密度的全碳气凝胶作为锂电池电解质的基质，加入有机电解液制得全碳气凝胶锂电池。
本发明的一种全碳气凝胶锂电池包括全碳气凝胶电解质、正极材料、负极材料、正极集流体、负极集流体和外包装。
所述的全碳气凝胶电解质包括纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料、电解液；其中，按质量比，纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料：电解液=70~80：20~30；其中，纳米硬硅钙石与全碳气凝胶的质量比为1:1~1:1.5；其中，电解液为锂盐和增塑剂；锂盐的浓度为1~1.5mol/L；
所述的正极材料为导电高分子或有机硫磺系化合物中的一种；
所述的导电高分子包括聚吡咯、聚噻吩或聚苯胺中的一种；所述的有机硫磺系化合物为聚二硫基二唑、聚二硫代二苯胺或三聚硫氰酸中的一种；
所述的负极材料为活性石墨、焦炭、活性炭、活性炭纳米管、碳纤维或石墨烯中的一种；
所述的负极集流体为铜网；所述的正极集流体为铝网；
所述的外包装为铝塑软包装。
其中，所述的纳米硬硅钙石为直径为80~120nm，其中纳米硬硅钙石内有直径为20~70μm的中空二次粒子。
所述的锂盐为LiPF6，LiAsF6、Li(CF3SO2)2N、LiClO4、LiBF4、LiC4BO8、Li(C2F5SO2)2N、Li[(C2F5)3PF3]、LiCF3SO3、LiCH3SO3或LiN(SO2CF3)2中的一种。
所述的增塑剂为碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或磷酸二丁酯中的一种或几种混合物。
本发明的一种全碳气凝胶锂电池的制备方法，包括如下步骤：
(1) 纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料的制备：
①按纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料配比备料；
②将纳米硬硅钙石放入真空干燥箱中进行脱气处理；
③在真空状态下，将用乙醇溶液配制的全碳气凝胶加入真空干燥箱中，真空状态下静止陈化1~2h，制得全碳气凝胶与硬硅钙石复合物；
④将全碳气凝胶与硬硅钙石复合物放入高压釜中进行超临界干燥1~2h，制得纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料；
(2)将纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料、正极材料、负极材料、正极集流体、负极集流体、外包装进行组装，并注入电解液，制得全碳气凝胶锂电池；其中，电解液为锂盐和增塑剂。
其中，所述(1) ②中的脱气处理为真空度为80~100pa，50~200℃脱气1~3h。
所述(1) ③中，全碳气凝胶的乙醇溶液浓度为1×10-3~5×10-3mol/L。
所述(1) ④中，超临界干燥采用的干燥介质为乙醇。
本发明的全碳气凝胶锂电池，锂盐和增塑剂一起固化在基质中，形成了凝胶态电解质。
本发明的优点在于：本发明加入纳米的硬硅钙石二次粒子，可以提高全碳气凝胶的机械强度。该发明的制备方法，不要求严格的干燥环境，易于规模化生产。
具体实施方式
实施例1
一种全碳气凝胶锂电池包括全碳气凝胶电解质、聚吡咯、炭黑、铝网、铜网和铝塑软包装。其中，全碳气凝胶电解质包括直径为100nm纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料、电解液；按质量比，直径为100nm纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料：电解液=80：20；直径为100nm纳米硬硅钙石与全碳气凝胶的质量比为1:1；电解液：锂盐为LiPF6，其浓度为1mol/L，增塑剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯 (DMC)、碳酸二乙酯(DEC)，其中，按体积比，溶剂：EC：DMC: DEC = 1:1:1。
一种全碳气凝胶锂电池的制备方法，包括如下步骤：
(1) 直径为100nm纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料的制备：
①按直径为100nm纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料配比备料；
②将直径为100nm纳米硬硅钙石放入真空干燥箱中，在真空度为80pa， 200℃脱气1h；
③在真空状态下，将用乙醇溶液配制的全碳气凝胶加入真空干燥箱中，真空状态下静止陈化2h，制得全碳气凝胶与硬硅钙石复合物，其中，全碳气凝胶的乙醇溶液浓度为2×10-3mol/L；
④将全碳气凝胶与硬硅钙石复合物放入高压釜中进行超临界干燥1h，干燥介质为乙醇制得纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料；
(2)将纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料、聚吡咯、炭黑、铝网、铜网和铝塑软包装进行组装，并注入电解液，制得全碳气凝胶锂电池。
实施例2
一种全碳气凝胶锂电池包括全碳气凝胶电解质、聚噻吩、石墨烯、铝网、铜网和铝塑软包装。
其中，全碳气凝胶电解质包括直径为80nm纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料、电解液；按质量比，直径为80nm纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料：电解液=70：30；直径为80nm纳米硬硅钙石与全碳气凝胶的质量比为1:1；电解液：锂盐为LiPF6，其浓度为1mol/L，增塑剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯 (DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)，其中，按体积比，溶剂：EC：DMC: EMC = 1:1:1。
一种全碳气凝胶锂电池的制备方法，包括如下步骤：
(1) 直径为80nm纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料的制备：
①按直径为80nm纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料配比备料；
②将直径为80nm纳米硬硅钙石放入真空干燥箱中，在真空度为100pa，50℃脱气3h；
③在真空状态下，将用乙醇溶液配制的全碳气凝胶加入真空干燥箱中，真空状态下静止陈化2h，制得全碳气凝胶与硬硅钙石复合物，其中，全碳气凝胶的乙醇溶液浓度为1×10-3mol/L；
④将全碳气凝胶与硬硅钙石复合物放入高压釜中进行超临界干燥2h，干燥介质为乙醇制得纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料；
(2)将纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料、聚噻吩、石墨烯、铝网、铜网和铝塑软包装进行组装，并注入电解液，制得全碳气凝胶锂电池。
实施例3
一种全碳气凝胶锂电池包括全碳气凝胶电解质、聚吡咯、活性炭纳米管、铝网、铜网和铝塑软包装。
其中，全碳气凝胶电解质包括直径为120nm纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料、电解液；按质量比，直径为120nm纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料：电解液=70：30；直径为120nm纳米硬硅钙石与全碳气凝胶的质量比为1:1.5；电解液：锂盐为LiAsF6，其浓度为1.5mol/L，增塑剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯 (DMC)，其中，按体积比，溶剂：EC：DMC =1:1。
一种全碳气凝胶锂电池的制备方法，包括如下步骤：
(1) 直径为120nm纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料的制备：
①按直径为120nm纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料配比备料；
②将直径为120nm纳米硬硅钙石放入真空干燥箱中，在真空度为90pa，100℃脱气2h；
③在真空状态下，将用乙醇溶液配制的全碳气凝胶加入真空干燥箱中，真空状态下静止陈化1.5h，制得全碳气凝胶与硬硅钙石复合物，其中，全碳气凝胶的乙醇溶液浓度为5×10-3mol/L；
④将全碳气凝胶与硬硅钙石复合物放入高压釜中进行超临界干燥1h，干燥介质为乙醇制得纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料；
(2)将纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料、聚吡咯、活性炭纳米管、铝网、铜网和铝塑软包装进行组装，并注入电解液，制得全碳气凝胶锂电池。
实施例4
一种全碳气凝胶锂电池包括全碳气凝胶电解质、聚苯胺、碳纤维、铝网、铜网和铝塑软包装。
其中，全碳气凝胶电解质包括直径为100nm纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料、电解液；按质量比，直径为100nm纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料：电解液=75：25；直径为100nm纳米硬硅钙石与全碳气凝胶的质量比为1:1.5；电解液：锂盐为LiBF4，其浓度为1mol/L，增塑剂为碳酸丙烯酯。
一种全碳气凝胶锂电池的制备方法，包括如下步骤：
(1) 直径为100nm纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料的制备：
①按直径为100nm纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料配比备料；
②将直径为100nm纳米硬硅钙石放入真空干燥箱中，在真空度为80pa，50℃脱气1h；
③在真空状态下，将用乙醇溶液配制的全碳气凝胶加入真空干燥箱中，真空状态下静止陈化2h，制得全碳气凝胶与硬硅钙石复合物，其中，全碳气凝胶的乙醇溶液浓度为3×10-3mol/L；
④将全碳气凝胶与硬硅钙石复合物放入高压釜中进行超临界干燥2h，干燥介质为乙醇制得纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料；
(2)将纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料、聚苯胺、碳纤维、铝网、铜网和铝塑软包装进行组装，并注入电解液，制得全碳气凝胶锂电池。
实施例5
一种全碳气凝胶锂电池包括全碳气凝胶电解质、聚吡咯、活性炭、铝网、铜网和铝塑软包装。
其中，全碳气凝胶电解质包括直径为80nm纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料、电解液；按质量比，直径为80nm纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料：电解液=70：30；直径为80nm纳米硬硅钙石与全碳气凝胶的质量比为1:1.5；电解液：锂盐为LiCF3SO3，其浓度为1mol/L，增塑剂为磷酸二丁酯。
一种全碳气凝胶锂电池的制备方法，包括如下步骤：
(1) 直径为80nm纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料的制备：
①按直径为80nm纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料配比备料；
②将直径为80nm纳米硬硅钙石放入真空干燥箱中，在真空度为80pa，50℃脱气3h；
③在真空状态下，将用乙醇溶液配制的全碳气凝胶加入真空干燥箱中，真空状态下静止陈化1h，制得全碳气凝胶与硬硅钙石复合物，其中，全碳气凝胶的乙醇溶液浓度为4×10-3mol/L；
④将全碳气凝胶与硬硅钙石复合物放入高压釜中进行超临界干燥1.5h，干燥介质为乙醇制得纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料；
(2)将纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料、聚吡咯、活性炭、铝网、铜网和铝塑软包装进行组装，并注入电解液，制得全碳气凝胶锂电池。
Claims (9)
1.一种全碳气凝胶锂电池，其特征在于，包括全碳气凝胶电解质、正极材料、负极材料、正极集流体、负极集流体和外包装；
其中，全碳气凝胶电解质包括纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料、电解液；按质量比，纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料：电解液=70~80：20~30；其中，纳米硬硅钙石与全碳气凝胶的质量比为1:1~1:1.5；电解液为锂盐和增塑剂；锂盐的浓度为1~1.5mol/L；
正极材料为导电高分子或有机硫磺系化合物中的一种；
负极材料为活性石墨、焦炭、活性炭、活性炭纳米管、碳纤维或石墨烯中的一种；
负极集流体为铜网；正极集流体为铝网；外包装为铝塑软包装。
2.根据权利要求1所述的全碳气凝胶锂电池，其特征在于，所述的导电高分子包括聚吡咯、聚噻吩或聚苯胺中的一种；所述的有机硫磺系化合物为聚二硫基二唑、聚二硫代二苯胺或三聚硫氰酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的全碳气凝胶锂电池，其特征在于，所述的纳米硬硅钙石为直径为80~120nm。
4.根据权利要求1所述的全碳气凝胶锂电池，其特征在于，所述的锂盐为LiPF6，LiAsF6、Li(CF3SO2)2N、LiClO4、LiBF4、LiC4BO8、Li(C2F5SO2)2N、Li[(C2F5)3PF3]、LiCF3SO3、LiCH3SO3或LiN(SO2CF3)2中的一种。
5.根据权利要求1所述的全碳气凝胶锂电池，其特征在于，所述的增塑剂为碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或磷酸二丁酯中的一种或几种混合物。
6.权利要求1所述的一种全碳气凝胶锂电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料的制备：
①按纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料配比备料；
②将纳米硬硅钙石放入真空干燥箱中进行脱气处理；
③在真空状态下，将用乙醇溶液配制的全碳气凝胶加入真空干燥箱中，真空状态下静止陈化1~2h，制得全碳气凝胶与硬硅钙石复合物；
④将全碳气凝胶与硬硅钙石复合物放入高压釜中进行超临界干燥1~2h，制得纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料；
(2)将纳米硬硅钙石-全碳气凝胶复合材料、正极材料、负极材料、正极集流体、负极集流体、外包装进行组装，并注入电解液，制得全碳气凝胶锂电池；其中，电解液为锂盐和增塑剂。
7.根据权利要求6所述的全碳气凝胶锂电池的制备方法，其特征在于，所述(1)②中的脱气处理为真空度为80~100pa，50~200℃脱气1~3h。
8.根据权利要求6所述的全碳气凝胶锂电池的制备方法，其特征在于，所述(1)③中，全碳气凝胶的乙醇溶液浓度为1×10-3~5×10-3mol/L。
9.根据权利要求6所述的全碳气凝胶锂电池的制备方法，其特征在于，所述(1)④中，超临界干燥采用的干燥介质为乙醇。
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