CN106299384B - 一种基于生物炭的锂空电池正极电极片 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于生物炭的锂空电池正极电极片,属于锂空电池技术领域。本发明所述正极电极片由集流体、导电剂、粘结剂以及正极活性材料组成;其中,正极活性材料生物炭以自然界来源广泛的天然植物或农业废弃物作为原料,完全避免使用含有金属元素的矿物资源,这极大降低了锂空气电池对金属资源的依赖程度,而且提高农副产品废弃物利用深度、广度,且环境友好。采用本发明所述正极电极片组装的锂空气电池能量密度大和循环寿命良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于生物炭的锂空电池正极电极片,属于锂空电池技术领域。
背景技术
金属空气电池又称金属燃料电池,是由金属负极、电解液和空气正极构成。空气正极可以不断地从周围环境中汲取电极反应活性物质—氧气,不同于只能从电池装置内部获得电极反应活性物质的传统电池,具有很高的理论比能量(不包含氧气质量),可达到1000Wh/kg以上。在金属空气电池中,锌空气电池已经得到长期研究并实现商业化,而镁空气电池和铝空气电池也得到了广泛关注。由于锂具有低的氧化还原电位(-3.04V vs.SHE)和金属元素中最小的电化学当量(0.259g/Ah),所以与其他金属空气电池相比,锂空气电池具有最高的理论比能量(11140Wh/kg),从而引起人们的广泛关注。
目前,锂空气电池按电解液组成主要有两种体系,即有机-水双相电解液体系和纯有机电解质体系。尽管纯有机电解液的锂氧(空)气电池具有更高的理论能量密度,但是在充放电过程中仍然存在诸多问题,例如:充放电电压平台相差悬殊、巨大的能量损失等。这些主要应该归因于氧(空)气电极上氧气的电化学还原/氧化过程中缓慢的动力学因素以及导致的巨大超电势、放电产物在氧气(空气)电极表面积累以致堵塞催化活性位点(孔道)降低电池循环性能、活性碳类材料在高充电电势条件下的分解等问题。从理论上讲,只有在保证物质可逆的前提下,来提高能量的可逆程度,才有望实现有实际意义的有机电解质体系的锂空气电池。要实现这样的目的,一方面需要对电解质进行改进,提高电解液的稳定性,避免氧气放电中间态产物(超氧自由基、过氧化物)对电解液的分解,从而协助氧气电极提高充放电循环中物质可逆程度;另一方面需要改进电极活性物质的结构和性能,提高过氧化锂/氧气这一氧化还原体系的动力学可逆程度;避免放电产物(过氧化锂、碳酸锂等)堵塞氧(空)气电极微孔,提高电极的循环寿命。
目前对于氧(空)气电极的研究工作中,研究人员分别对功能碳类材料(包括纳米结构化的碳和碳掺杂)、金属氧化物(包括单金属氧化物和混合金属氧化物)、贵金属(包括Au、Ru、Pt)、金属-氮复合物(包括非热解和热解)以及过渡金属氮化物进行了广泛的研究。在上述几种活性材料中,含有贵金属的正极在充放电过程中超电势最小,循环效率最高,但是高昂的价格不利于大规模应用;金属氧化物、金属-氮复合物、过渡金属氮化物等均可以降低充电电压,一般需要使用第三周期的过渡金属的氧化物,虽然与贵金属相比价格有所降低,使得这些金属表现出明显的优势,但是仍然需要使用大量有色金属,其中某些金属(例如:钴、锰、镍、铁)价格仍较高,况且在电池废弃之后,将这些有色金属元素进行回收与分离仍面临较多技术问题。而碳材料对氧气还原反应(ORR)具备较好的催化活性,且其微观结构、形貌的不同,对氧气的电化学氧化和电化学还原表现出明显的差异,是一类非常有发展前景的氧气正极活性材料。目前氧气(空气)正极碳材料主要包括super P、科琴碳、乙炔黑以及石墨烯等等,最近的研究结果表明石墨烯可以表现出极高的比容量(15000mAh/g按照单位重量的碳材料计算),虽然在实验室中石墨烯的制备技术逐步成熟,但仍然不具备工业级大规模的制备优势。
化学电源发展的另一个趋势就是低价格化,按照电池发展趋势和应用趋势看,将来在2025年单位能量密度的价格会进一步降低,这就要求我们探寻和发展更廉价的原材料、更便捷的制备路线来制备电池中的各种基本部分(正极、负极、电解液、粘结剂等)。众所周知,电池制备过程中会使用许多贵金属、有色金属等重要战略资源,从而影响到其他诸多领域(轻重工业领域以及军工领域)中对金属元素的使用,所以,降低、甚至摆脱电池制造中对贵金属、有色金属的依赖,也是发展化学电源的方向重不可忽视的长期因素,更是维持能源战略安全、维持能源可持续发展的基本却又必要的条件。除此之外,电池制造还需要摆脱对所需要的原材料的地域性限制,才能再根本上摆脱电池发展对地域性原料的依赖,从根本上确立电池发展的安全性和长期稳定性。基于这两个方面的考虑,在上述几类活性材料中,只有碳材料具备这样的发展潜力。在这样的背景下,发展新型碳材料对发展高能量密度二次化学电源就显得格外迫切和重要。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种基于生物炭的锂空电池正极电极片,本发明所述生物炭以天然植物或农业废弃物为原料,降低制造原料对自然矿物资源的依赖程度,降低锂空气电池的成本,并且提高锂空气电池能量密度和循环寿命。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种基于生物炭的锂空电池正极电极片,所述正极电极片的组成成分为集流体、导电剂、粘结剂以及正极活性材料生物炭,且导电剂:粘结剂:生物炭的质量比为0.5~1:0.5~1:9~8;
所述集流体为碳纸或泡沫镍;
所述导电剂为导电炭黑(Super P)或乙炔黑(CAB);
所述粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)或羧甲基纤维素
纳(CMC);
所述生物炭的制备方法包括:将植物或农业废弃物置于氮气气氛下,然后在400℃~1200℃下高温裂解1h~2h,得到生物炭。
优选的,将植物或农业废弃物与KOH的混合物置于氮气气氛下,然后在400℃~1200℃下高温裂解1h~2h,得到生物炭;
其中,KOH的质量与所生成的生物炭的质量比为2~4:1。
所述植物或农业废弃物优选柚子皮、荔枝壳、花生壳、稻壳、椰子壳、玉米芯、秸秆、杂草、落叶、藤蔓或树枝。
有益效果
(1)以自然界来源广泛的天然植物或农业废弃物作为原料,完全避免使用含有金属元素的矿物资源,这极大降低了锂空气电池对金属资源的依赖程度;另外,天然植物或农业废弃物的年产量非常大,采用天然植物或农业废弃物为原料制备生物炭的产率为20%~30%,不仅提高农副产品废弃物利用深度、广度,而且环境友好、原料成本低。
(2)在氮气保护条件下,采用中低温(400℃~1200℃)进行裂解的方法来制备该种生物炭材料,这样的制备条件避免了各种水热合成中涉及的高温、高压容器的使用,避免了复杂的有机合成等技术路线,降低生产成本,非常便于推广。
附图说明
图1为实施例1中制备的生物炭的扫描电子显微镜(SEM)图。
图2为实施例1中制备的生物炭的拉曼光谱图。
图3为实施例1中制备的锂空电池正极电极片的扫描电子显微镜图。
图4为实施例1中组装的锂空电池在0.02mA/cm2倍率和充放电深度为500mAh/g下的充放电循环性能图。
图5为实施例1中组装的锂空电池在0.02mA/cm2倍率和充放电深度为1000mAh/g下的充放电循环性能图。
图6为实施例1中组装的锂空电池在0.2mA/cm2倍率和充放电深度为500mAh/g下的充放电循环性能图。
图7为实施例1中组装的锂空电池在0.2mA/cm2倍率和充放电深度为1000mAh/g下的充放电循环性能图。
图8为实施例1中制备的锂空电池正极电极片在0.02mA/cm2倍率和放电深度为1000mAh/g条件下循环第一圈放电后的的扫描电子显微镜图。
图9为实施例1中制备的锂空电池正极电极片在0.02mA/cm2倍率和放电深度为1000mAh/g条件下循环第一圈充电后的的扫描电子显微镜图。
图10为实施例1中组装的锂空电池在0.2mA/cm2倍率和充放电深度为500mAh/g下循环前以及循环第一圈充放电过程的电化学阻抗对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
以下实施例中:
锂空电池的组装:实施例中制备的正极电极片作为正极、锂片作为负极、商用(GF/D,Whatman)玻璃纤维隔膜为隔膜、四乙二醇二甲醚/双三氟甲烷磺酰亚胺锂为电解液,在充满氩气的手套相中组装成Swagelok结构电池;然后再将组装好的电池转移到密封罐中稳定2h,使得电解液充分浸润电池的正极、负极和隔膜,再向密封罐中通入纯度为99.999%的氧12h,使氧气充分溶解于电解液,最后将组装的电池置于Land CT2001A电池测试系统(武汉市蓝电电子有限公司)上进行电化学性能测试,测试温度为25℃,测试电化学窗口为2V~4.5V;其中,双三氟甲烷磺酰亚胺锂在四乙二醇二甲醚中的浓度为1mol/L。
实施例1
步骤1.将奇岗与KOH按照5:3的质量比混合,然后置于氮气气氛下,在900℃下高温裂解2h,得到生物炭;其中,以奇岗为原料制备生物炭的产率为30%;
步骤2.将步骤1中得到的生物炭研磨成为粉末状,再将生物炭粉末、乙炔黑以及PVDF按照8:1:1的质量比混合均匀,得到浆料;然后将浆料涂覆于碳纸上,再置于80℃真空干燥箱中烘干,经过辊压、裁片,得到锂空电池正极电极片。
图1为步骤1中制备的生物炭的SEM图,由图可知所制备的生物炭为多孔的蜂窝状结构,这种结构有利于容纳大量空气,又增加了放电产物(Li2O2)的存储空间,提供了更多的三相反应界面,因此有利于提高电池容量及其循环性能。图2为步骤1中所制备的生物炭的拉曼光谱图,由测试结果可知所制备的生物炭的D峰和G峰的比值ID/IG=0.87<1,说明该材料的缺陷数量比较少,这对提高空气电极的稳定性和锂空气电池的循环性能有很大的帮助。
将所所制备的正极电极片组装成Swagelok结构电池,进行电化学性能测试:
所组装的电池在0.02mA/cm2倍率和充放电深度为500mAh/g条件下进行充放电循环性能测试,测试结果如图4所示,该电池在循环78周之后的库伦效率仍保持90%以上,放电平台的电位也基本保持不变;
所组装的电池在0.2mA/cm2倍率和充放电深度为500mAh/g条件下进行充放电循环性能测试,测试结果如图6所示,该电池在循环600周之后的库伦效率仍保持在90%以上,放电平台的电位基本保持不变;
所组装的电池在0.02mA/cm2倍率和充放电深度为1000mAh/g条件下进行充放电循环性能测试,测试结果如图5所示,该电池在循环25周之后的库伦效率仍保持90%以上,放电平台的电位也基本保持不变;
所组装的电池在0.2mA/cm2倍率和充放电深度为1000mAh/g条件下进行充放电循环性能测试,测试结果如图7所示,该电池在循环293周之后的库伦效率仍保持90%以上,放电平台的电位也基本保持不变;
通过电化学性能测试可知,本实施例所组装的电池具有良好的循环性能,电化学性能相对很稳定。
图3为步骤2中所制备的正极电极片的SEM图,循环之前正极电极片的表面形貌与生物炭粉末一样,呈多孔的蜂窝状;图8为制备的正极电极片在0.02mA/cm2倍率和充放电深度为1000mAh/g条件下循环第1圈放电结束后的SEM图,结果表明在放电结束后,电极表面出现过氧化锂(Li2O2);当充电结束后,从图9的SEM图中可以看到,电极表面的过氧化锂(Li2O2)基本消失,说明所制备的正极电极极片现出较好的循环性能,主要是正极活性材料生物炭对过氧化锂(Li2O2)的电化学氧化活性比较高。
图10是在0.2mA/cm2倍率和充放电深度为500mAh/g条件下循环前以及第一圈充放电过程的电化学阻抗对比图,结果表明该电池第一个放电过程之后,阻抗增加显着,这是由于放电过程中产生了导电性较差的放电产物—过氧化锂(Li2O2);但是,随后的充电过程中,电池的阻抗几乎可以恢复它的初始值,这表明放电产物—过氧化锂(Li2O2)可以在充电过程中基本完全分解,这与前面讨论的SEM图像是一致的。
实施例2
步骤1.将杂交狼尾草与KOH按照5:6的质量比混合,然后置于氮气气氛下,在1200℃下高温裂解1h,得到生物炭;其中,以杂交狼尾草为原料制备生物炭的产率为20%;
步骤2.将步骤1中得到的生物炭研磨成为粉末状,再将生物炭粉末、乙炔黑以及PVDF按照8:1:1的质量比混合均匀,得到浆料;然后将浆料涂覆于碳纸上,再置于80℃真空干燥箱中烘干,经过辊压、裁片,得到锂空电池正极电极片。
从本实施例所制备的生物炭的SEM图中可知,所制备的生物炭为多孔结构,有利于容纳大量氧气(空气),又增加了放电产物(Li2O2)的存储空间,提供了更多的三相反应界面,因此有利于提高电池容量。
将所所制备的正极电极片组装成Swagelok结构电池,进行电化学性能测试:
所组装的电池在0.02mA/cm2倍率和充放电深度为500mAh/g条件下进行充放电循环性能测试,该电池在循环75周之后的库伦效率仍保持90%以上,放电平台的电位也基本保持不变;
所组装的电池在0.2mA/cm2倍率和充放电深度为500mAh/g条件下进行充放电循环性能测试,该电池在循环593周之后的库伦效率仍保持90%以上,放电平台的电位也基本保持不变;
所组装的电池在0.02mA/cm2倍率和充放电深度为1000mAh/g条件下进行充放电循环性能测试,该电池在循环30周之后的库伦效率仍保持90%以上,放电平台的电位也基本保持不变;
所组装的电池在0.2mA/cm2倍率和充放电深度为1000mAh/g条件下进行充放电循环性能测试,该电池在循环289周之后的库伦效率仍保持90%以上,放电平台的电位也基本保持不变;
通过电化学性能测试可知,本实施例所组装的电池具有良好的循环性能,电化学性能相对很稳定。
本发明包括但不限于以上实施例,凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进,都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种基于生物炭的锂空电池正极电极片,其特征在于:所述正极电极片的组成成分为集流体、导电剂、粘结剂以及生物炭,且导电剂:粘结剂:生物炭的质量比为0.5~1:0.5~1:9~8;
所述集流体为碳纸或泡沫镍;
所述导电剂为导电炭黑或乙炔黑;
所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯或羧甲基纤维素纳;
所述生物炭的制备方法包括:将植物或农业废弃物与KOH的混合物置于氮气气氛下,然后在900℃~1200℃下高温裂解1h~2h,得到多孔蜂窝状结构的生物炭;其中,KOH的质量与所生成的生物炭的质量比为2~4:1。
2.根据权利要求1所述的一种基于生物炭的锂空电池正极电极片,其特征在于:所述植物或农业废弃物为柚子皮、荔枝壳、花生壳、稻壳、椰子壳、玉米芯、秸秆、杂草、落叶、藤蔓或树枝。
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Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |