CN1062917C - 铟镓氮单晶薄膜金属有机物气相外延生长技术 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种MOCVD法制备高荧光效率的铟镓氮单晶薄膜的生长技术，在高温下生长铟镓氮单晶薄膜，同时进行Si和Zn共掺杂，实现高效蓝光发射。GaN和InGaN可在相同温度下生长；避免了在器件结构生长过程中的升降温过程，减少了生长工艺上的困难；简化了工艺；提高了生长的可控性和重复性；生长的InGaN材料发光强度强；具有高的生长速率，缩短了生长时间，从而提高了材料的利用率。可适用于含InGaN的光发射二极管和激光器等光电器件的制备技术领域。
Description
本发明涉及一种金属有机物气相外延(MOCVD)制备高荧光效率的铟镓氮(InGaN)单晶薄膜的生长技术，并直接和含InGaN的光发射二极管(LED)和激光器(LD)等光电器件的制备技术有关。
InGaN三元半导体材料具有从1.95eV(InN)～3.4eV(GaN)的直接带隙，其发光波长覆盖了整个可见光区。它被用作氮化物篮光和绿光的高亮度发光二极管(LEDs)和激光器(LDs)的有源区，有着广泛的应用前景。InGaN材料的生长开始于1972年，当时，K.Osemuro等人[见文献K.Osamura，K.Nakajima，Y.Murakami，H.R.Shengo andA.Ohtsuki，Solid State Communication，11(1972)617]应用电子束等离子技术合成了InGaN固溶体。75年进一步证实了合成的InGaN固溶体是多晶材料[见文献K.Osamura，S.Naka，Y.Murakami，J.Appl.Phys.，46(1975)3432]，且无发光性质报道。1989年T.Nagatoma等人[见文献T.Nagatomo，T.Kuboyama，H.Minamino and O.Omoto，Jpn.J.Appl.Phys.，28(1989)L1334]应用MOVPE技术在500℃下外延生长了InxGa1-xN固溶体(x＜0.42)，并尝试在500℃和900℃之间进行了InGaN的生长，发现当生长温度高于750℃得不到InGaN薄膜。1991年，N.Yoshimoto和T.Metsuoka等人[见文献N.Yoshimoto，T.Metsuoka，T.Sasaki and A.Katsui，Appl.Phys.Lett.，59(1991)2251]：T.Matsuoka，N.Yoshimoto，T.Sasaki and A.Katsui，J.of Electron.Mat.，21(1992)157]采用大的In/Ga比(大于4)和相对高的生长温度(500～800℃)在蓝宝石上得到了质量较好的InGaN单晶薄膜，观察到了其光致荧光(PL)谱。1992年，S.Nakamura[见文献S.Nakamura and T.Mukai，Jpn.J.Appl.Phys.，31(1992)L1457]应用以上技术在780～830℃下把InGaN生长在GaN薄膜上，得到了高质量的InGaN薄膜，并以其为有源区制备出了发光二极管。
与发射蓝光(450～480nm)相对应的InGaN带隙是从2.75eV～2.58eV，即In的组分在0.3～0.4之间。然而，由于InN具有高的饱和蒸气压，在较高的生长温度下，得不到高In组分的InGaN。在通常情况下，在780℃～820℃之间生长的InGaN薄膜，其In组分小于0.24[见文献S.Nakamura and T.Mukai，Jpn.J.Appl.Phys.，31(1992)L1457]。在低温下，可得到较高In组分，但其发光性能变坏，发光强度变弱。因此，为了得到蓝光发射，通常通过有效的掺杂来实现。S.Nakamura[见文献S.Nakamura，J.of Crystal Growth，145(1994)911]的研究表明锌(Zn)在InGaN中是有效的蓝光发光中心，并以Zn掺杂的InGaN为有源区制备出了第一个高亮度蓝光发光管。他进一步发现硅(Si)掺杂有助于提高InGaN的发光特性[见文献S.Nakamura，T.Mukai and M.Senoh，Jpn.J.Appl.Phys.，32(1993)L16]。Si掺杂的InGaN的发光强度是没掺杂的InGaN的发光强度的36倍。除此之外，Alan.G.Thaompon[见文献AlanG.Thompson，M.Schurmen，Z.C.Feng，R.F.Karlicek，T.Salagaj，C.A.Iran，R.A.Stall，Internet J.of Nitride Semiconductor Research，1(1996)article 24]在770℃～840℃之间生长了InGaN；S.Keller[见文献S.Keller，U.K.Mishra and S.P.Denbaars，J.of Electron.Mat.，26(1997)1118；S.Keller，B.P.Keller，D.Kapolnek，U.K.Mishra，S.P.Denbaars，I.K.Shmagin，R.M.Kolbas and S.Krishnankutty，J.of Crystal Growth，170(1997)349]在730℃到800℃之间进行了InGaN的MOCVD生长和调制外延。W.Van der Stricht[见文献W.Van der Stricht，I.Moerrman，P.Demeester，J.A.Crawley and E.J.Thrush，J.ofCrystal Growth，170(1997)344；W.Van der Stricht，I.Moerrman，P.Demeester，L.Considine，E.J.Thrush and J.A.Crawley，Internet J.of Nitride SemiconductorResearch，2(1997)article 16]在700℃～850℃之间进行了MOCVD的外延生长。M.Shimizu等人[见文献M.Shimizu，Y.Kawaguchi，K.Hiramatsu and N.Sawaki，Sild-state Electronics，41(1997)145；M.Shimizu，Y.Kawaguchi，K.Hiramatsu and N.Sawaki，Jpn.J.Appl.Phys.，36(1997)3381]在800℃下应用常压MOCVD生长了InGaN薄膜。E.L.Piner[见文献E.L.Piner，F.G.Mchintosh，J.C.Roberts，M.E.Aumer，V.A.Joshkin，S.M.Bedair and N.A.El-Masery，Intemet J.of Nitride Semiconductor Research，1(1996)article 43]在750-800℃之间应用常压MOCVD生长了InGaN薄膜。纵上所述，InGaN外延生长均在500℃～850℃之间进行。这种生长方法存在的问题在于：1)采用高的In/Ga比，小的Ga源流速。生长速率慢，原材料利用率低。2)低温下生长的材料通常质量较差，发光效率低。3)生长多层的器件结构时，需要进行变温生长，工艺复杂，重复性差。
本发明的目的就是提供一种生长具有高强度蓝光发射的InGaN单晶薄膜的方法，并提高生长速率和材料利用率和发光效率，简化工艺。
本发明的内容和技术方案：
本发明采用MOCVD设备，高纯H2为载气，反应室的压力在整个生长过程中控制在0.1～0.5个大气压，首先将蓝宝石衬底经有机溶剂清洗后装入反应室，在H2气氛下，1000℃以上处理10～20分钟：接着在510℃～550℃下生长一厚度为7～30纳米(nm)的GaN缓冲层；然后在1030℃～1100℃的温度下生长一厚度为0.5～4微米(μm)的GaN层；在此GaN层上，在900℃～1100℃之间外延生长InGaN薄膜，生长InGaN的同时进行硅(Si)和锌(Zn)共掺杂；Zn的掺杂剂量在1.0～50微摩尔(μmol)之间，Si的掺杂剂量在0.18～1.8nmol之间。
本发明生长InGaN时的In/Ga比小于1.5。
本发明的Ga，In，N，Zn和Si源分别为高纯的三甲基镓(TMGa)，三甲基铟(TMIn)，氨气(NH3)，二乙基锌(DEZn)和硅烷(SiH4)，其中SiH4浓度为百万分之十(10ppm)，用H2稀释。
生长GaN缓冲层时载气的流量为1～3升/分钟，TMGa是2～18微摩尔/分钟，NH3是0.7～0.15摩尔/分钟。
生长GaN层，载气的流量为0.5～2.5升/分钟，TMGa是10～20微摩尔/分钟；NH3是0.11～0.22摩尔/分钟。
生长InGaN薄膜，载气的流量为0.5～2.5升/分钟，TMGa的流量是2～20微摩尔/分钟；NH3是0.11～0.22摩尔/分钟；TMIn是9～270微摩尔/分钟。本发明的优点和积极效果：
由于采用MOCVD设备，在高温下(900℃～1100℃)进行了InGaN薄膜外延生长，并采用了Si和Zn(Si&Zn)共掺杂技术，得到了发光峰值在440nm～480nm之间的高效蓝光发射。
A)图1给出了一定Si和Zn掺杂剂量下，InGaN的室温PL谱随生长温度的变化。图中所用样品除了生长温度不同之外，其他生长条件均相同。从图1中可以看出，在1060℃下生长的InGaN的PL谱强度是通常生长温度820℃下生长的InGaN的95倍。同时，它是850℃生长的InGaN的6.5倍，是900℃生长的InGaN的近2倍。随着生长温度的提高，其PL谱强度戏剧性地增强，这就是采用高温下生长Si&Zn共掺InGaN单晶薄膜技术的直接效果。
B)高温下生长Si&Zn共掺InGaN单晶薄膜技术具有以下特点：1)在900℃～1100℃之间的高温下进行。在通常的InGaN生长中，由于InN具有高的饱和蒸气压，普篇采用较低的生长温度，以便得到较高的In组分。但是降低生长温度使发光特性变差，因此以Nakamura为代表的许多研究小组都定位760℃～820℃。这样得到的In组分通常在0.1～0.24之间。在900℃～1100℃的生长温度下，我们得到的InGaN其In组分值在0.001～0.01之间，相对于在760℃～820℃时生长的InGaN薄膜，In的组分值减小了很多。我们的研究发现，InGaN的发光特性优越于GaN，如图2所示，这也是人们为什么采用InGaN为发光层的原因。然而，我们的研究还发现In的组分对发光特性也有影响。In的组分低的InGaN的发光特性优于In的组分高的InGaN的发光特性，这可能与InGaN材料本身的结构特性和稳定性有关，因为在InGaN材料系统中，存在大的固溶隙；另一方面，在高温下生长的薄膜，通常具有较好的结晶质量和晶体完整性，这也是高温下改善InGaN发光特性的主要原因之一；2)采用了Si和Zn共掺杂，图3是我们的典型Zn掺杂InGaN的室温PL谱。从图3中可以看出，Zn在氮化物中是有效的蓝光发光中心，Zn掺杂后，InGaN的PL谱中，只有与Zn有关的发光峰，其他的跃迁途径均受到抑制。由于Zn掺杂，发光峰从紫外或紫光区移至蓝光区。从图3中还可以看出，我们的Zn掺杂InGaN的PL谱优于Nakmura报道的结果。从PL谱强度的变化，我们优化出最优的Zn掺杂流量在33～50μmol之间。Si掺杂能提高InGaN的发光强度.如图4所示，当Si的流量为0.45nmol时，其发光强度提高了13倍。我们的研究发现，Si掺杂也存在一个最优流量，该最优流量小于0.8nmol。Nakamura也报道了一个最优Si掺杂流量，其值为1.5nmol。从Si和Zn掺杂的结果来看，Si和Zn共掺是在InGaN材料中利用杂质发光的最佳组合。另一方面，由于采用了Si和Zn共掺杂技术，发光波长已进入蓝光区，In组份对波长的调节不再那么重要，只要In进入就行，而不要求其组份的高低，从而保证了高温生长的可行性。3)在InGaN材料和以InGaN为有源区的器件结构的整个生长过程中，温度可保持一定，这样使得生长过程简单、稳定。在以往的生长过程中，由于GaN(生长温度通常在1030～1060℃之间)和InGaN(生长温度通常在780℃～820℃之间)的生长温度不同，不得不进行变温生长，生长过程比较复杂，系统稳定性和材料生长的可重复性不易控制；4)In/Ga比要求不很严格。由于In的组份可以任意小，In/Ga比可以适当调节，而不象低温生长要求In/Ga比大于4。也就是说，Nakamura和Yoshimoto等人采用的大In源流速和高In/Ga比的技术已失去意义。在我们的技术中，可以增加Ga的流量，从而提高InGaN薄膜的生长速率，节省生长时间；也可适当调节In源的流量来优化生长条件，以便得到结晶质量好，发光强度强的InGaN有源层。
C)根据以上我们的高温生长Si和Zn共掺杂InGaN薄膜的技术特点，与通常InGaN生长技术相比，可归纳出以下优点：1)InGaN高温生长技术的实现，使得GaN和InGaN可在相同温度下生长；避免了在器件结构生长过程中的升降温过程，减少了生长工艺上的困难；简化了工艺；提高了生长的可控性和重复性。有利于大规模生产和提高成品率；2)生长的InGaN材料发光强度强。InGaN是器件的有源区材料，它的发光性能，决定了器件的发光亮度，这为制备高亮度篮光发光二极管实现了一条切实可行的技术路线；3)具有高的生长速率，缩短了生长时间，从而提高了材料的利用率，有利于降低成本，提高产品的市场竞争力。
附图说明：图1不同生长温度下生长的Si和Zn共同掺杂InGaN薄膜的室温光荧光(PL)谱。a)820℃；b)850℃；c)900℃；d)1060℃。图2室温下InGaN和GaN光荧光(PL)谱比较。A)760℃下生长的InGaN薄膜的PL谱；B)1060℃下生长的GaN薄膜的PL谱。图3不同Zn掺杂剂量时，1060℃下生长的Si和Zn共掺杂InGaN薄膜的室温光荧光(PL)谱。A)6.61μmol；B)33.05μmol。图4不同Si掺杂剂量时，1060℃下生长的Si掺杂InGaN薄膜的室温光荧光(PL)谱。A)0.446nmol B)1.8nmol。
实施例：
采用改进的MOCVD设备(发明专利ZL95101275.4)，(0001)取向的蓝宝石衬底经有机溶剂清洗和磷酸∶硫酸=1∶3的腐蚀液腐蚀抛光5分钟后，用去离子水洗净，吹干后装入反应室，在H2气氛下，1150℃左右高温处理10分钟，反应室压力为0.2大气压。第二步，把生长温度降至550℃，反应室压力调为0.1大气压，采用TMGa和NH3的流量分别为8微摩尔/分和0.15摩尔/分钟，载气的流量为2升/分钟，生长GaN缓冲层，时间2分30秒；第三步，把生长温度升高到1060℃，载气的流量调为0.5升/分钟，采用TMGa和NH3的流量分别为15微摩尔/分和0.22摩尔/分钟，生长GaN 60分钟；第四步，生长温度，系统压力保持不变，采用TMGa，TMIn和NH3的流量分别为15微摩尔/分钟，18微摩尔/分钟和0.22摩尔/分钟，生长InGaN60分钟，同时，采用流量分别为33微摩尔/分钟和0.446纳摩尔/分钟的DEZn和SiH4进行掺杂；最后把生长温度降至室温。这样，MOCVD生长高荧光效率的Si和Zn共掺杂的InGaN单晶薄膜的整个过程结束。
Claims (9)
1．一种铟镓氮单晶薄膜金属有机物气相外延生长技术，采用ZL95101275.4MOCVD设备，高纯H2为载气，反应室的压力在整个生长过程中控制在0.1～0.5个大气压，其步骤包括：
1)蓝宝石衬底装入反应室，在H2气氛下，1000℃以上处理10～20分钟；
2)在510℃～550℃下生长一厚度为7～30nm的GaN缓冲层；
3)在1030℃～1100℃的温度下生长一厚度为0.5～4μm的GaN层；
4)在此GaN层上，在900℃～1100℃之间外延生长InGaN薄膜，生长InGaN的同时进行Si和Zn共掺杂；Zn的掺杂剂量在1.0～50μmol之间，Si的掺杂剂量在0.18～1.8nmol之间。
2．一种如权利要求1所述的铟镓氮单晶薄膜金属有机物气相外延生长技术，其特征在于生长InGaN时的In/Ga的比小于1.5。
3．一种如权利要求1所述的铟镓氮单晶薄膜金属有机物气相外延生长技术，其特征在于Zn的掺杂剂量在33～50μmol之间，Si的掺杂剂量在0.3～0.5nmol之间。
4．一种如权利要求1所述的铟镓氮单晶薄膜金属有机物气相外延生长技术，其特征在于所述蓝宝石衬底为(0001)取向，经有机溶剂清洗和磷酸∶硫酸=1∶3的腐蚀液腐蚀抛光5～10分钟后，用去离子水洗，吹干后装入反应室，在H2气氛下，1000℃以上处理10～20分钟。
5．一种如权利要求1或2或3或4所述的铟镓氮单晶薄膜金属有机物气相外延生长技术，其特征在于生长中所用Ga，In，N，Zn和Si源分别为高纯的TMGa，TMIn，NH3，DEZn和SiH4。
6．一种如权利要求5所述的铟镓氮单晶薄膜金属有机物气相外延生长技术，其特征在于高纯的SiH4浓度为100ppm，用H2稀释。
7．一种如权利要求5所述的铟镓氮单晶薄膜金属有机物气相外延生长技术，其特征在于生长GaN缓冲层时载气的流量为1～3升/分钟，TMGa是2～18微摩尔/分钟，NH3是0.7～0.15摩尔/分钟。
8．一种如权利要求5所述的铟镓氮单晶薄膜金属有机物气相外延生长技术，其特征在于生长GaN层时载气的流量是0.5～2.5升/分钟，TMGa是10～20微摩尔/分钟；NH3是0.11～0.22摩尔/分钟。
9．一种如权利要求5所述的铟镓氮单晶薄膜金属有机物气相外延生长技术，其特征在于生长InGaN薄膜时载气的流量是0.5～2.5升/分钟，TMGa的流量是2～20微摩尔/分钟；NH3的流量是0.11～0.22摩尔/分钟；TMIn的流量是9～270微摩尔/分钟。
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