CN106279540A - 一种魔芋飞粉干燥剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于农产品加工技术领域。一种魔芋飞粉干燥剂的制备方法，其特征是包括如下步骤：1)按照魔芋飞粉∶丙烯酸∶氢氧化钠水溶液∶水的配比＝6g∶18mL∶15～26mL∶24～40mL选取原料；颜色添加剂可选择性添加天然靛蓝和虾青素；2)步骤1)选取的魔芋飞粉、水、氢氧化钠水溶液总质量30‑35％的氢氧化钠水溶液倒入捏合机，开启搅拌、加热；3)步骤1)选取的丙烯酸和余下的氢氧化钠水溶液单独存放在容器中，通过泵抽提入外带冷凝水系统的三通管，三通管的第三头通入捏合机进样口；停止加热，继续搅拌；4)装入分格的托盘；5)在常温下辐照3‑6kGy；6)干燥至恒重；7)产物直接包装或粉碎至需要的粒径，得到魔芋飞粉干燥剂。该方法可解决魔芋飞粉深加工技术缺乏的难题，为辐照改性飞粉干燥剂提供工厂化生产技术。

Description

一种魔芋飞粉干燥剂的制备方法

技术领域

本发明属于农产品加工技术领域，具体涉及一种魔芋飞粉干燥剂的制备方法。

背景技术

我国是全球魔芋生产加工及原料供给中心，主导全球60％的魔芋资源，年产魔芋精粉4万吨。魔芋飞粉是魔芋加工副产物，全国年产量约2.5万吨，湖北省年产量约1.5万吨。魔芋飞粉含有高达25％的淀粉和葡甘聚糖，这两种成分具有良好的吸湿性能，并且含有多羟基，是开发高效干燥剂的重要原料。飞粉价格约500元/吨，淀粉价格为3000元/吨，4吨飞粉中的淀粉含量相当于1吨淀粉，而4吨飞粉售价仅为淀粉的66％，因此飞粉作为改性原料价格低廉。

干燥剂用于保持包装内物品相对干燥，抑制微生物生存的水分条件，达到防潮、防霉、防锈、抗氧化和延长货架期的目的。干燥剂在食品、药品、保健品、集装箱海运、仓库、贮藏室等方面有广泛应用。据统计，2013年我国工业领域干燥剂市场约27.6亿元，2015年增长到33.3亿元。目前国内外常用干燥剂有硅胶、分子筛、氯化钙、生石灰和活性矿等，国外硅胶消费量占干燥剂总量的85％，但是生产成本高，高湿环境下吸湿量小，再生利用率低，丢弃后无法生物降解，环境污染无法避免。国内生石灰和氯化钙消费量占主导，因为价格便宜，但是生石灰和氯化钙在使用过程中存在误食危险和潮解污染的问题，是应用中的局限。氯化钙和生石灰吸湿放热量大，一旦误食必然造成严重的灼伤事故。为提高主导产品的吸湿性，国外采用硅胶与高吸水材料复合的方法。高吸水干燥剂是一种具有三维立体网络结构的吸水树脂，强力吸湿性可达到90％以上，并且再生吸湿率达80％，无腐蚀性气体、可生物降解，在高端产品的防潮防锈方面应用前景广阔。

魔芋飞粉改性制备干燥剂常采用化学或辐照的方法，引发丙烯酸与淀粉或葡甘聚糖羟基接枝共聚，生成具有网络结构的高分子。辐照法改性魔芋飞粉制备干燥剂，与化学法对比有3大优势，其一是反应物混合和接枝阶段分开，对设备要求低，设备投资小；二是不要交联剂和引发剂，生产工艺、产品、废液废气无有害金属残留；三是中间产物水含量大幅度降低，减少干燥成本，同时解决化学接枝法制备干燥剂过程的暴聚和产品不均匀的问题。现有辐照法制备飞粉干燥剂或吸水树脂还处于实验室阶段，工厂化生产技术不成熟。

发明内容

本发明的目的在于提供一种魔芋飞粉干燥剂的制备方法，该方法可解决魔芋飞粉深加工技术缺乏的难题，为辐照改性飞粉干燥剂提供工厂化生产技术。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种魔芋飞粉干燥剂的制备方法，其特征是包括如下步骤：

1)按照魔芋飞粉∶丙烯酸∶氢氧化钠水溶液(浓度为28wt％)∶水的配比＝6g∶18mL∶15～26mL(最佳为20～26mL)∶24～40mL选取原料；

2)步骤1)选取的魔芋飞粉、水、氢氧化钠水溶液总质量30-35％的氢氧化钠水溶液(和颜色添加剂)倒入捏合机，开启搅拌、加热(温度90℃，加热时间为30min)；

3)步骤1)选取的丙烯酸和余下的氢氧化钠水溶液单独存放在容器中，通过泵抽提入三通管(外带冷凝水系统，作用是降温，控制温度为40-60℃)，三通管的第三头(即输出口)通入捏合机进样口；停止加热，继续搅拌(时间为5～10min)；

4)捏合机的螺杆挤出步骤3)得到的混合物，装入分格的托盘，封盖；

5)将步骤4)装有混合物的托盘在常温下辐照3～6kGy；

6)将步骤5)得到的辐照过后的混合物连同托盘放入带式微波干燥机，或者冻干机中干燥，干燥至恒重；

7)将步骤6)干燥后的产物直接包装或粉碎至需要的粒径，得到魔芋飞粉干燥剂。

步骤1)中，可根据需要选取颜色添加剂，按魔芋飞粉∶颜色添加剂的质量比＝6g∶0.5～1g选取颜色添加剂，颜色添加剂在步骤2)中加入；加入颜色添加剂可丰富步骤6)得到的干燥剂的颜色，颜色添加剂可为天然靛蓝、虾青素中的一种。

步骤2)采用的捏合机需包括加热、搅拌、螺杆挤出、自动上翻盖和进样口5个功能特征，其中进样口的位置和大小是按照捏合机的容积来自行增加的功能。进样口在盖顶端居中，50L容积配内直径5厘米进样口，并连接橡胶软管(与三通管的第三头相连)。

步骤2)先加水，再加魔芋飞粉，当搅拌成白色溶液时，加入总质量30-35％的氢氧化钠水溶液，加热温度设置90℃，至几乎透明色加热停止。

步骤3)，先将丙烯酸与余下的氢氧化钠水溶液在捏合机外分2个容器单独盛放，三通管的2个连通软管分别连接丙烯酸和氢氧化钠的容器，三通管的第3个头(即输出口)连接捏合机进样口；三通管阀处附冷凝水系统循环冷却。

步骤4)采用的托盘长为40～60厘米，宽40～50厘米，深度为5～7厘米；托盘的材质为聚四氟乙烯，带密封膜；托盘内小分格形状可多样化(托盘内设有多个小分格)，为干燥剂的外形模具。

步骤4)中，托盘每格装量深度不超过格子深度的2/3。

步骤6)采用带式微波干燥机(微波炉)干燥时，根据格子内样品的厚度进行调节功率，最高温度不超过100℃，分3次进样；采用冻干机(冻干)干燥时，辐照过后的混合物(即样品)需要预冻24小时以上。

本方法尤其适用于食品和工业(高档纺织物、箱包、精密器械、以及海运集装箱)的除湿用干燥剂。

本发明对现有工艺的几处改进为：1)干燥剂制备时可选择性加入颜色添加剂(如：天然靛蓝、虾青素)，主要区分食品和工业领域的产品，美观的同时为产品不同应用领域按颜色分类；2)将捏合机应用于干燥剂的制备，捏合机实现泵系统、加热、搅拌、进样、挤出集合；3)丙烯酸与氢氧化钠水溶液的混合和进样采用三通管+冷凝系统，提高丙烯酸的利用率，同时减少丙烯酸因热挥发产生工业废气；4)捏合机挤出的混合物采用分格的托盘(盒)包装，减少辐照后胶体的粉碎环节，节省大量能耗，同时分格的托盘非常适合大型冻干和微波干燥设备空间；5)分格的托盘的模具+冻干，使干燥剂的产品外形多样化。

该干燥剂工厂化生产技术的建立，解决了辐照改性魔芋飞粉制备干燥剂从实验室阶段向工厂化转变过程中设备和工艺组合、衔接的难题，捏合机的功能要求(组合泵入系统等)、三通管、冷凝系统、微波干燥和冷冻干燥系统、辐照前混合物的分格的托盘(盒)包装方法、反应物多彩化方法、干燥剂外形多样化方法等进行详细的规定，建立工艺简洁、节能降耗的工厂化生产方法，同时实现干燥剂产品多样化和多彩化。本发明可应用于魔芋加工企业进行魔芋飞粉加工产品的开发，干燥剂企业对现有产品的升级。干燥剂产品在食品、高档纺织物、箱包、精密器械、以及海运集装箱的除湿方面应用广泛。

本发明的有益效果是：该方法可解决魔芋飞粉深加工技术缺乏的难题，为辐照改性飞粉干燥剂提供工厂化生产技术。

附图说明

图1为本发明的流程图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1：分格盒包装与普通包装工艺能耗比较

如图1所示，一种魔芋飞粉干燥剂的制备方法，包括如下步骤：

1)取每份魔芋飞粉600克，丙烯酸1800毫升，浓度为28wt％的氢氧化钠水溶液1800毫升，水2900毫升，共2份。

2)把步骤1)选取的第1份原料魔芋飞粉和水、600毫升氢氧化钠水溶液倒入捏合机，开启搅拌、加热(温度为90℃，加热时间为30min)；

采用的捏合机需包括加热、搅拌、螺杆挤出、自动上翻盖和进样口5个功能特征，其中进样口的位置和大小是按照容积来自行增加的功能。进样口在盖顶端居中，50L容积配内直径5厘米进样口，并连接橡胶软管；

3)把步骤1)选取的第1份丙烯酸和第1份余下的1200毫升氢氧化钠水溶液单独存放在容器中，通过泵抽提入三通管(外带冷凝水系统)，三通管的第三头通入捏合机进样口{即将丙烯酸和余下的氢氧化钠水溶液抽入捏合机与步骤2)中的物料混合}；停止加热，继续搅拌(搅拌时间为5～10min)；

4)捏合机的螺杆挤出步骤3)得到的混合物，装入分格的托盘，封盖，标记1号样品；

采用的托盘长为40～60厘米，宽40～50厘米，深度为5～7厘米；托盘的材质为聚四氟乙烯，带密封膜；托盘内小分格形状可多样化(托盘内设有多个小分格)，为干燥剂的外形模具；托盘每格装量深度不超过格子深度的2/3。

第2份原料制备方法同上步骤1-3)，在步骤4)时，混合物采用普通袋装，封口，标记2号样品。

5)将步骤4)装有混合物的托盘和袋子在常温下辐照3kGy；

6)将步骤5)得到的辐照过后的1号样品连同托盘放入带式微波干燥机，干燥至恒重；

将步骤5)得到的辐照过后的2号样品取出，人工分割为10*5*30厘米的立方体块，放入绞肉机粉碎为长条3*3*30厘米的立方体块，平铺在无分格塑料托盘中，放入带式微波干燥机，干燥至恒重；

7)将步骤6)干燥后1号样品和2号样品的产物粉碎至80目，得到1号魔芋飞粉干燥剂和2号魔芋飞粉干燥剂。

8)在玻璃真空干燥器的底部放置K2804过饱和溶液，取2个直径9厘米的平皿，将步骤7)制备的1号魔芋飞粉干燥剂、2号魔芋飞粉干燥剂取5克各平铺1个平皿，记录平皿加样品的初始重量W₀₁、W₀₂。放入真空干燥器的隔板上，盖上真空干燥器的盖子，保持97％的恒湿环境。每隔4小时测定平皿的重量，当重量达到恒重时，记录W₁和W₂。

按照(W-W₀)/5计算最大饱和吸湿量，单位克/克。分析两种包装方式对干燥剂吸湿效果的影响。按照耗电量(度)、人工(小时)计算胶体分散所需要的人工和电能耗。由表1可见，1号魔芋飞粉干燥剂(样品1)在胶体粉碎人工为0小时、耗电量为0度。2号魔芋飞粉干燥剂(样品2)在胶体粉碎人工为1.5小时、耗电量为4kW*1/3h＝1.3度。说明采用分格盒包装辐照前混合物，可省辐照后胶体分割的人工和胶体粉碎的电能耗。同时减少该环节设备购买、场地占用的投入。

实施例2：分格盒包装与普通包装对原料成本和吸湿效果的影响分析

一种魔芋飞粉干燥剂的制备方法，包括如下步骤：

1)取魔芋飞粉600克，丙烯酸1800毫升，浓度为28wt％的氢氧化钠水溶液2600毫升，水2400毫升，标记为1号原料；

另取魔芋飞粉600克，丙烯酸1800毫升，浓度为28wt％的氢氧化钠水溶液2000毫升，水2400毫升，标记为2号原料；

2)把步骤1)选取的第1份原料魔芋飞粉和水、900毫升氢氧化钠水溶液倒入捏合机，开启搅拌、加热(温度90℃，加热时间为30min)；

把步骤1)选取的第2份原料魔芋飞粉和水、600毫升氢氧化钠水溶液倒入捏合机，开启搅拌、加热(温度90℃，加热时间为30min)；

采用的捏合机需包括加热、搅拌、螺杆挤出、自动上翻盖和进样口5个功能特征，其中进样口的位置和大小是按照容积来自行增加的功能。进样口在盖顶端居中，50L容积配内直径5厘米进样口，并连接橡胶软管；

3)把步骤1)选取的第1份丙烯酸和第1份余下的1700毫升氢氧化钠水溶液单独存放在容器中，通过泵抽提入三通管(外带冷凝水系统)，三通管的第三头通入捏合机进样口；停止加热，继续搅拌(搅拌时间为10min)；

把步骤1)选取的第2份丙烯酸和第2份余下的1400毫升氢氧化钠水溶液单独存放在容器中，通过泵抽提入三通管(外带冷凝水系统)，第三头通入捏合机进样口；停止加热，继续搅拌(搅拌时间为10min)；

4)捏合机的螺杆挤出步骤3)得到的1号原料混合物，装入分格的托盘，封盖，标记1号样品；采用的托盘长为40～60厘米，宽40～50厘米，深度为5～7厘米；托盘的材质为聚四氟乙烯，带密封膜；托盘内小分格形状可多样化(托盘内设有多个小分格)，为干燥剂的外形模具；托盘每格装量深度不超过格子深度的2/3。

螺杆挤出步骤3)得到的2号原料混合物，装入普通包装。标记2号样品；

5)将步骤4)装有混合物的1号和2号样品托盘在常温下辐照3kGy；

将步骤5)得到的辐照过后的2号样品取出，人工分割为10*5*30厘米的立方体块，放入绞肉机粉碎为长条3*3*30厘米的立方体块，平铺在无分格塑料托盘中，放入带式微波干燥机，干燥至恒重；

6)将步骤5)得到的辐照过后的1号和2号样品放入带式微波干燥机，干燥至恒重；

7)将步骤6)干燥后1号样品和2号样品的产物粉碎至100目，得到1号魔芋飞粉干燥剂和2号魔芋飞粉干燥剂。

在计算干物质得率时，按照公式CH₂CHCOOH+NaOH＝CH₂CHCOONa+H₂O可知，二者反应产生了水。丙烯酸、28wt％氢氧化钠的密度分别为1.09和1.305，分子量分别为72.06和40。参与反应的丙烯酸干物质有1800*1.09＝1962克，摩尔数为1962/72.06＝27.23摩尔；参与反应的氢氧化钠干物质有2600*1.305*28％＝950.4克，摩尔数为950.4/40＝23.751摩尔，中和度87％。2000*1.305*28％＝730.8克，摩尔数为730.8/40＝18.27摩尔，中和度67.01％。因此，理想干物质量 原料1为600+1962+950.4-21.924*18＝3117.78克。原料2为600+1962+730.8-21.924*18＝2898.168克。初步按照市场价，飞粉1元/千克，氢氧化钠0.7元/千克，丙烯酸20元/千克。

原料1的成本为：0.6*1+0.7*2.6*1.305+20*1.8*1.09＝0.6+2.3751+39.24＝42.2151元；

原料2的成本为：0.6*1+0.7*2.0*1.305+20*1.8*1.09＝0.6+1.827+39.24＝41.667元；

折算每克干物质为：原料1为42.2151/3117.78＝0.01354元/克；原料2为41.667/2898.168＝0.01438元/克。

采用实施例1的方法对1，2号样品进行吸湿量的测定。

具体分析结果见表2。氢氧化钠的加入量越大，丙烯酸的中和度越低，辐照后的胶体越稀，当氢氧化钠水溶液加入量大于2000毫升，普通包装后在胶体粉碎环节无法操作。而分格的托盘(盒)包装可以达到氢氧化钠水溶液加入量2600毫升。分格的托盘(盒)包装的干物质量折算价格为1.354万元/吨，而普通包装为1.438万元/吨。并且产品性能来看，分格的托盘(盒)包装由于碱含量大，干燥剂微观结构分子网络更大，饱和吸湿量大于普通包装，干燥剂的性能更优异。

表1，表1干燥剂分格盒包装与普通包装能耗比较表。

实施例3：

一种魔芋飞粉干燥剂的制备方法，包括如下步骤：

1)取每份魔芋飞粉600克，丙烯酸1800毫升，浓度为28wt％的氢氧化钠水溶液1500毫升，水4000毫升。

2)把步骤1)选取的魔芋飞粉和水、450毫升氢氧化钠水溶液倒入捏合机，开启搅拌、加热(温度为90℃，加热时间为30min)；

采用的捏合机需包括加热、搅拌、螺杆挤出、自动上翻盖和进样口5个功能特征，其中进样口的位置和大小是按照容积来自行增加的功能。进样口在盖顶端居中，50L容积配内直径5厘米进样口，并连接橡胶软管；

3)步骤1)选取的丙烯酸和余下的氢氧化钠水溶液单独存放在容器中，通过泵抽提入三通管(外带冷凝水系统)，三通管的第三头通入捏合机进样口；停止加热，继续搅拌(搅拌时间为10min)；

4)捏合机的螺杆挤出步骤3)得到的混合物，装入分格的托盘，封盖；

采用的托盘长为40～60厘米，宽40～50厘米，深度为5～7厘米；托盘的材质为聚四氟乙烯，带密封膜；托盘内小分格形状可多样化(托盘内设有多个小分格)，为干燥剂的外形模具；托盘每格装量深度不超过格子深度的2/3。

5)将步骤4)装有混合物的托盘在常温下辐照6kGy。

6)将步骤5)得到的辐照过后的混合物连同托盘放入带式微波干燥机，或者冻干机中干燥，干燥至恒重；步骤6)采用微波炉干燥时，根据预制格的厚度进行调节功率，最高温度不超过100℃，分3次进样；采用冻干干燥时，样品需要预冻24小时以上。

7)将步骤6)干燥后的产物直接包装或粉碎至需要的粒径，得到魔芋飞粉干燥剂。魔芋飞粉干燥剂的性能实验方法同实施例1、2，结果与实施例1、2相近。

实施例4：

一种魔芋飞粉干燥剂的制备方法，包括如下步骤：

1)取每份魔芋飞粉600克，丙烯酸1800毫升，浓度为28wt％的氢氧化钠水溶液2000毫升，水4000毫升，天然靛蓝(或者：虾青素)50克。

2)把步骤1)选取的魔芋飞粉和水、700毫升氢氧化钠水溶液和天然靛蓝(或者：虾青素)倒入捏合机，开启搅拌、加热(温度为90℃，加热时间为30min)；

采用的捏合机需包括加热、搅拌、螺杆挤出、自动上翻盖和进样口5个功能特征，其中进样口的位置和大小是按照容积来自行增加的功能。进样口在盖顶端居中，50L容积配内直径5厘米进样口，并连接橡胶软管；

3)步骤1)选取的丙烯酸和余下的氢氧化钠水溶液单独存放在容器中，通过泵抽提入三通管(外带冷凝水系统)，三通管的第三头通入捏合机进样口；停止加热，继续搅拌(搅拌时间为10min)；

4)捏合机的螺杆挤出步骤3)得到的混合物，装入分格的托盘，封盖；

采用的托盘长为40～60厘米，宽40～50厘米，深度为5～7厘米；托盘的材质为聚四氟乙烯，带密封膜；托盘内小分格形状可多样化(托盘内设有多个小分格)，为干燥剂的外形模具；托盘每格装量深度不超过格子深度的2/3。

5)将步骤4)装有混合物的托盘在常温下辐照5kGy。

6)将步骤5)得到的辐照过后的混合物连同托盘放入带式微波干燥机，或者冻干机中干燥，干燥至恒重；步骤6)采用微波炉干燥时，根据预制格的厚度进行调节功率，最高温度不超过100℃，分3次进样；采用冻干干燥时，样品需要预冻24小时以上。

7)将步骤6)干燥后的产物直接包装或粉碎至需要的粒径，得到魔芋飞粉干燥剂。魔芋飞粉干燥剂的性能实验方法同实施例1、2，结果与实施例1、2相近。

本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (10)

1.一种魔芋飞粉干燥剂的制备方法，其特征是包括如下步骤：

1)按照魔芋飞粉∶丙烯酸∶氢氧化钠水溶液∶水的配比＝6g∶18mL∶15～26mL∶24～40mL选取原料；

2)步骤1)选取的魔芋飞粉、水、氢氧化钠水溶液总质量30-35％的氢氧化钠水溶液倒入捏合机，开启搅拌、加热；

3)步骤1)选取的丙烯酸和余下的氢氧化钠水溶液单独存放在容器中，通过泵抽提入三通管，三通管的第三头通入捏合机进样口；停止加热，继续搅拌；

4)捏合机的螺杆挤出步骤3)得到的混合物，装入分格的托盘，封盖；

5)将步骤4)装有混合物的托盘在常温下辐照3～6kGy；

6)将步骤5)得到的辐照过后的混合物连同托盘放入带式微波干燥机，或者冻干机中干燥，干燥至恒重；

7)将步骤6)干燥后的产物直接包装或粉碎至需要的粒径，得到魔芋飞粉干燥剂。

2.根据权利要求1所述的一种魔芋飞粉干燥剂的制备方法，其特征是：步骤1)中，氢氧化钠水溶液的浓度为28wt％。

3.根据权利要求1所述的一种魔芋飞粉干燥剂的制备方法，其特征是：步骤1)中，按照魔芋飞粉∶丙烯酸∶氢氧化钠水溶液∶水的配比＝6g∶18mL∶15～26mL∶24～40mL选取原料。

4.根据权利要求1或3所述的一种魔芋飞粉干燥剂的制备方法，其特征是：步骤1)中，原料包括颜色添加剂，按魔芋飞粉∶颜色添加剂的质量比＝6g∶0.5～1g选取颜色添加剂，颜色添加剂在步骤2)中加入；颜色添加剂可为天然靛蓝、虾青素中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种魔芋飞粉干燥剂的制备方法，其特征是：步骤3)中三通管外带有冷凝水系统。

6.根据权利要求1所述的一种魔芋飞粉干燥剂的制备方法，其特征是：步骤2)采用的捏合机需包括加热、搅拌、螺杆挤出、自动上翻盖和进样口5个功能特征，其中进样口的位置和大小是按照捏合机的容积来自行增加的功能；进样口在盖顶端居中，50L容积配内直径5厘米进样口，并连接橡胶软管。

7.根据权利要求1所述的一种魔芋飞粉干燥剂的制备方法，其特征是：步骤2)先加水，再加魔芋飞粉，当搅拌成白色溶液时，加入总质量30-35％的氢氧化钠水溶液，加热温度设置90℃，至几乎透明色加热停止。

8.根据权利要求1所述的一种魔芋飞粉干燥剂的制备方法，其特征是：步骤3)，先将丙烯酸与余下的氢氧化钠水溶液在捏合机外分2个容器单独盛放，三通管的2个连通软管分别连接丙烯酸和氢氧化钠的容器，三通管的第3个头连接捏合机进样口；三通管阀处附冷凝水系统循环冷却。

9.根据权利要求1所述的一种魔芋飞粉干燥剂的制备方法，其特征是：步骤4)采用的托盘长为40～60厘米，宽40～50厘米，深度为5～7厘米；托盘的材质为聚四氟乙烯，带密封膜；托盘每格装量深度不超过格子深度的2/3。

10.根据权利要求1所述的一种魔芋飞粉干燥剂的制备方法，其特征是：步骤6)采用带式微波干燥机干燥时，根据格子中样品的厚度进行调节功率，最高温度不超过100℃，分3次进样；采用冻干机干燥时，辐照过后的混合物需要预冻24小时以上。