CN106273007A - 一种复合结合剂金刚石线锯的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种复合结合剂金刚石线锯的制备方法，具体步骤为：一、线锯基体的表面预处理；二、金刚石磨料的表面处理；三、金刚石磨料与复合结合剂配制成混合涂料；四、涂覆；五、一次固化；六、二次固化。本发明的优点是复合结合剂中包含热固性树脂和光固化树脂，同时添加高性能液体橡胶、偶联剂、纳米陶瓷粉和纳米铜粉，提高了复合结合剂的粘附强度，改善复合结合剂的耐热性，增强复合结合剂与金刚石磨料的把持力度，减少锯切时金刚石磨料的脱落，延长金刚石线锯的使用寿命；同时两次固化过程加强了光固化树脂和热固性树脂与金刚石磨料的粘附结合，也增强了复合结合剂与金刚石磨料的把持力度。

Description

一种复合结合剂金刚石线锯的制备方法

技术领域

本发明涉及金刚石工具的制备方法，特别是一种复合结合剂金刚石线锯的制备方法。

背景技术

近年来，在大尺寸半导体基片和功能晶体的切割中，固结超硬磨料线锯被认为是最好的切割材料之一。金刚石线锯是将高硬度、高耐磨性的金刚石磨料固结把持在金属丝基体上而制成的一种切割工具。金刚石线锯中金刚石磨料的固结方式有滚压嵌入式、挤压或冲压方式、金属结合剂固结(钎焊)、金属结合剂固结(电镀)、树脂结合剂固结。目前市场上常用的固结磨料金刚石线锯的制备方法主要为钎焊法、电镀法和树脂结合剂固结法。钎焊法是通过高温钎焊使金刚石和钎料在基体界面发生熔融、浸湿、扩散和化合等化学冶金作用，实现高结合强度的一种方法。钎焊法的缺点是金刚石、基体和钎料之间的热膨胀系数不同，导致焊接区域产生残余应力，线锯力学性能明显下降；钎焊的温度、时间等工艺参数对线锯性能有重要影响，工艺复杂化。电镀法是指向镀液中添加一定粒径的金刚石磨料，当镀液中的金属离子阴极还原成金属并沉积在线锯基体上时，金刚石微粒被包覆进入镀层而制成的一种金刚石线锯，但由于电镀工艺的限制，生产效率低，成本高，同时电镀金刚石线锯因直径增大，电镀层的剪切模量高，导致线锯扭切强度降低，从而限制了电镀金刚石线锯的广泛应用。

树脂结合剂金刚石线锯的制备方法与树脂结合剂金刚石砂轮的制备类似，直接将含有金刚石磨料的树脂混合物刷涂在金属丝表面，经干燥后再烘烤固化制成。目前，树脂结合剂金刚石线锯的线径已经小于0.2mm，由于制程温度远低于钎焊法，线材不会因为高温而产生变形造成抗拉强度的衰减，对于缩小线径有很大帮助；且树脂涂层的剪切模量较低，锯丝的扭切强度基本不变，生产效率高而成本低。但树脂结合剂金刚石线锯的缺陷是由于树脂的弹性大而强度小，树脂对金刚石磨料的把持力不够大，限制了切割速度和线锯的使用寿命。

发明内容

发明目的：针对上述问题，本发明的目的是提供一种复合结合剂金刚石线锯的制备方法，增强树脂结合剂与金刚石磨料的把持力，延长金刚石线锯的使用寿命。

技术方案：一种复合结合剂金刚石线锯的制备方法，具体为以下步骤：

步骤一、线锯基体的表面预处理：取用横截面为圆形的高碳钢丝为线锯基体，直径为0.13～0.15mm，用砂纸打磨高碳钢丝表面后，在质量浓度8％～10％氢氧化钠水溶液中煮沸浸泡20～30min，去离子水冲洗至PH值为7；将冲洗干净的高碳钢丝在质量浓度10％的盐酸水溶液中浸蚀5min，去离子水冲洗至PH值为7；将再次冲洗干净的高碳钢丝在丙酮中浸泡30min，去离子水冲洗干净；最后对冲洗干净的高碳钢丝进行磷化处理，在高碳钢丝表面形成磷化膜，干燥后得到待用高碳钢丝基体；

步骤二、金刚石磨料表面处理：取用粒径为20～40μm的金刚石磨料，在质量浓度10％的硝酸水溶液中煮沸浸泡1h，去离子水冲洗至PH值为7；然后在质量浓度10％的氢氧化钠水溶液中煮沸浸泡30min，去离子水冲洗至PH值为7；再将冲洗干净后的金刚石磨料表面镀镍层，得到待用金刚石磨料；

步骤三、待用金刚石磨料与复合结合剂配制成混合涂料：以质量百分比计，所述混合涂料的组分和各组分含量为：

步骤二中得到的待用金刚石磨料40％～50％；

热固性树脂粉15％～20％；

丙烯酸紫外线固化树脂粉10％；

纳米陶瓷粉10％；

纳米铜粉10％～15％；

高性能液体橡胶2.5％；

硅烷偶联剂2.5％；

上述各组分的质量百分比之和为100％；

按配方称取待用金刚石磨料、热固性树脂粉、丙烯酸紫外线固化树脂粉、纳米陶瓷粉、纳米铜粉、高性能液体橡胶、硅烷偶联剂；将热固性树脂粉、丙烯酸紫外线固化树脂粉、纳米陶瓷粉、纳米铜粉在混料机中混合10～15h，混匀成共混粉料，然后将共混粉料放入容器中，加入高性能液体橡胶、硅烷偶联剂，再加入丙酮搅拌均匀，形成混合液，调节混合液在25℃的粘度为90～100Pa·s，得到复合结合剂；

在得到的复合结合剂中加入待用金刚石磨料，充分搅拌，并用丙酮调节其在25℃的粘度为100～120Pa·s，制备得到混合涂料；

步骤四、涂覆：将步骤三中制备的混合涂料均匀涂覆在步骤一中的待用高碳钢丝基体上；

步骤五、一次固化：将涂覆有混合涂料的高碳钢丝基体放入紫外光固化炉内，在氮气保护作用下，经紫外光辐射固化3～5s，得到半硬化复合结合剂金刚石线锯；

步骤六、二次固化：将步骤五中得到的半硬化复合结合剂金刚石线锯放入电热鼓风干燥箱中，在300℃条件下干燥固化1～2h，自然冷却至室温，得到复合结合剂金刚石线锯。

进一步的，所述步骤二中的镀镍层中含有质量分数55％的镍。

进一步的，所述步骤三中的所述热固性树脂粉为环氧树脂、酚醛树脂中的一种或两种的混合物；所述热固性树脂粉为环氧树脂和酚醛树脂的混合物时，环氧树脂和酚醛树脂的质量比为2∶3；所述高性能液体橡胶为端羧基丁腈、羟基丁腈、端氨基丁腈中的任一种。

进一步的，所述步骤三中的所述纳米陶瓷粉以质量百分比计，由以下原料组成：纳米二氧化硅30％～40％、纳米氧化铝60％～70％，两者的质量百分比之和为100％。

线锯基体的表面预处理：高碳钢丝用砂纸打磨除去其表面的氧化层和锈迹；用氢氧化钠水溶液煮沸浸泡，去除高碳钢丝表面的油污；用盐酸水溶液浸蚀，除去高碳钢丝上残留的氧化层和锈迹；再用丙酮浸泡30min，去除高碳钢丝表面的有机物；最后对冲洗干净的高碳钢丝进行磷化处理，在其表面形成磷化膜，提高耐腐蚀性。

金刚石磨料表面处理：粒径为20～40μm的金刚石磨料，在质量浓度10％的硝酸水溶液和质量浓度10％的氢氧化钠水溶液中分别煮沸浸泡，并冲洗至PH值中性，去除金刚石磨料表面的杂质，同时使表面变得粗糙，提高金刚石磨料的亲水性；然后将冲洗干净后的金刚石磨料表面镀镍层，加强金刚石表面与复合结合剂的锚定效应，提高金刚石磨料在高碳钢丝基体上的把持力度。

复合结合剂中包含有热固性树脂粉、丙烯酸紫外线固化树脂粉、纳米陶瓷粉、纳米铜粉、高性能液体橡胶、硅烷偶联剂。热固性树脂粉和丙烯酸紫外线固化树脂粉混合使用，提高树脂本身的耐热性和机械强度，从而增强与金刚石磨料的把持力度；添加的高性能液体橡胶和硅烷偶联剂，提高了树脂的粘附强度；添加的纳米陶瓷粉和纳米铜粉，增强复合结合剂与金刚石磨料的把持力度，改善复合结合剂的耐热性、耐冲击性和抗拉压强度。

有益效果：与现有技术相比，本发明的优点是：一、复合结合剂中包含热固性树脂和光固化树脂，同时添加高性能液体橡胶、偶联剂、纳米陶瓷粉和纳米铜粉，提高了复合结合剂的粘附强度，改善复合结合剂的耐热性、耐冲击性和抗拉压强度，增强复合结合剂与金刚石磨料的把持力度，减少锯切时金刚石磨料的脱落，延长金刚石线锯的使用寿命；二、两次固化过程分别加强了光固化树脂和热固性树脂与金刚石磨料的粘附结合，也增强了复合结合剂与金刚石磨料的把持力度。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

实施例1：

一种复合结合剂金刚石线锯的制备方法，具体为以下步骤：

步骤一、金刚石线锯基体的表面预处理：取用横截面为圆形的高碳钢丝，直径为0.13mm，用400#～600#的砂纸打磨高碳钢丝表面，去除氧化层和锈迹；随后放入质量浓度8％氢氧化钠水溶液中煮沸浸泡30min，去除高碳钢丝表面的油污，去离子水冲洗至PH值为7；将冲洗干净的高碳钢丝放入质量浓度10％的盐酸水溶液中浸蚀5min，去除高碳钢丝上残留的氧化层和锈迹，去离子水冲洗至PH值为7；将再次冲洗干净的高碳钢丝放入丙酮中浸泡30min，去除高碳钢丝表面的有机物，并用去离子水冲洗干净；最后对冲洗干净的高碳钢丝进行磷化处理，在高碳钢丝表面形成磷化膜，提高其耐腐蚀性，干燥后得到待用高碳钢丝基体；

步骤二、金刚石磨料表面处理：取用粒径为20μm的金刚石磨料，先对金刚石磨料表面进行净化处理：在质量浓度10％的硝酸水溶液中煮沸浸泡1h，用去离子水冲洗至PH值为7，然后在质量浓度10％的氢氧化钠水溶液中煮沸浸泡30min，用去离子水冲洗至PH值为7；净化处理去除了金刚石磨料表面的杂质，同时使表面变得粗糙，提高金刚石磨料的亲水性；再将冲洗干净后的金刚石磨料表面金属化，通过电沉积的方法在金刚石表面形成质量分数55％的不光滑镍层，得到待用金刚石磨料；金刚石磨料的表面镀镍层加强了金刚石表面与结合剂的锚定效应，提高金刚石磨料在高碳钢丝基体上的把持力度，

步骤三、待用金刚石磨料与复合结合剂配制成混合涂料：以质量百分比计，混合涂料的组分和各组分的含量为：

步骤二中得到的待用金刚石磨料40％；

环氧树脂粉20％；

丙烯酸紫外线固化树脂粉10％；

纳米陶瓷粉10％，其中以质量百分比计，组成组分和各自含量为纳米二氧化硅30％、纳米氧化铝70％，两者的质量百分比之和为100％；

纳米铜粉15％；

端羧基丁腈2.5％；

硅烷偶联剂2.5％；

上述各组分的质量百分比之和为100％；

按配方称取待用金刚石磨料、环氧树脂粉、丙烯酸紫外线固化树脂粉、纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米铜粉、端羧基丁腈、硅烷偶联剂；将环氧树脂粉、丙烯酸紫外线固化树脂粉、纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米铜粉在混料机中混合10h，混匀成共混粉料，然后共混粉料放入容器中，加入端羧基丁腈、硅烷偶联剂，再加入丙酮搅拌均匀，形成混合液，调节混合液在25℃的粘度为90Pa·s，得到复合结合剂；

在得到的复合结合剂中加入待用金刚石磨料，充分搅拌，并用丙酮调节其在25℃的粘度为100Pa·s，制备得到混合涂料；

步骤四、涂覆：将步骤三中制备的混合涂料均匀涂覆步骤一中的待用高碳钢丝基体上；

步骤五、一次固化：将涂覆有混合涂料的高碳钢丝基体放入紫外光固化炉内，在氮气保护作用下，经紫外光辐射固化3～5s，得到半硬化复合结合剂金刚石线锯；

步骤六、二次固化：将步骤五中得到的半硬化复合结合剂金刚石线锯放入电热鼓风干燥箱中，在300℃条件下干燥固化1h，自然冷却至室温，得到复合结合剂金刚石线锯。

实施例2：

一种复合结合剂金刚石线锯的制备方法，具体为以下步骤：

步骤一、金刚石线锯基体的表面预处理：取用横截面为圆形的高碳钢丝，直径为0.14mm，用400#～600#的砂纸打磨高碳钢丝表面，去除氧化层和锈迹；随后放入质量浓度9％氢氧化钠水溶液中煮沸浸泡25min，去除高碳钢丝表面的油污，去离子水冲洗至PH值为7；将冲洗干净的高碳钢丝放入质量浓度10％的盐酸水溶液中浸蚀5min，去除高碳钢丝上残留的氧化层和锈迹，去离子水冲洗至PH值为7；将再次冲洗干净的高碳钢丝放入丙酮中浸泡30min，去除高碳钢丝表面的有机物，并用去离子水冲洗干净；最后对冲洗干净的高碳钢丝进行磷化处理，在高碳钢丝表面形成磷化膜，提高其耐腐蚀性，干燥后得到待用高碳钢丝基体；

步骤二、金刚石磨料表面处理：取用粒径为30μm的金刚石磨料，先对金刚石磨料表面进行净化处理：在质量浓度10％的硝酸水溶液中煮沸浸泡1h，用去离子水冲洗至PH值为7，然后在质量浓度10％的氢氧化钠水溶液中煮沸浸泡30min，用去离子水冲洗至PH值为7；净化处理去除了金刚石磨料表面的杂质，同时使表面变得粗糙，提高金刚石磨料的亲水性；再将冲洗干净后的金刚石磨料表面金属化，通过电沉积的方法在金刚石表面形成质量分数55％的不光滑镍层，得到待用金刚石磨料；金刚石磨料的表面镀镍层加强了金刚石表面与结合剂的锚定效应，提高金刚石磨料在高碳钢丝基体上的把持力度，

步骤三、待用金刚石磨料与复合结合剂配制成混合涂料：以质量百分比计，混合涂料的组分和各组分的含量为：

步骤二中得到的待用金刚石磨料50％；

酚醛树脂粉15％；

丙烯酸紫外线固化树脂粉10％；

纳米陶瓷粉10％，其中以质量百分比计，组成组分和各自含量为纳米二氧化硅40％、纳米氧化铝60％，两者的质量百分比之和为100％；

纳米铜粉10％；

羟基丁腈2.5％；

硅烷偶联剂2.5％；

上述各组分的质量百分比之和为100％；

按配方称取待用金刚石磨料、酚醛树脂粉、丙烯酸紫外线固化树脂粉、纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米铜粉、羟基丁腈、硅烷偶联剂；将酚醛树脂粉、丙烯酸紫外线固化树脂粉、纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米铜粉在混料机中混合15h，混匀成共混粉料，然后将共混粉料放入容器中，加入羟基丁腈、硅烷偶联剂，再加入丙酮搅拌均匀，形成混合液，调节混合液在25℃的粘度为90Pa·s，得到复合结合剂；

在得到的复合结合剂中加入待用金刚石磨料，充分搅拌，并用丙酮调节其在25℃的粘度为110Pa·s，制备得到混合涂料；

步骤四、涂覆：将步骤三中制备的混合涂料均匀涂覆步骤一中的待用高碳钢丝基体上；

步骤五、一次固化：将涂覆有混合涂料的高碳钢丝基体放入紫外光固化炉内，在氮气保护作用下，经紫外光辐射固化3～5s，得到半硬化复合结合剂金刚石线锯；

步骤六、二次固化：将步骤五中得到的半硬化复合结合剂金刚石线锯放入电热鼓风干燥箱中，在300℃条件下干燥固化1.5h，自然冷却至室温，得到复合结合剂金刚石线锯。

实施例3：

一种复合结合剂金刚石线锯的制备方法，具体为以下步骤：

步骤一、金刚石线锯基体的表面预处理：取用横截面为圆形的高碳钢丝，直径为0.15mm，用400#～600#的砂纸打磨高碳钢丝表面，去除氧化层和锈迹；随后放入质量浓度10％氢氧化钠水溶液中煮沸浸泡20min，去除高碳钢丝表面的油污，去离子水冲洗至PH值为7；将冲洗干净的高碳钢丝放入质量浓度10％的盐酸水溶液中浸蚀5min，去除高碳钢丝上残留的氧化层和锈迹，去离子水冲洗至PH值为7；将再次冲洗干净的高碳钢丝放入丙酮中浸泡30min，去除高碳钢丝表面的有机物，并用去离子水冲洗干净；最后对冲洗干净的高碳钢丝进行磷化处理，在高碳钢丝表面形成磷化膜，提高其耐腐蚀性，干燥后得到待用高碳钢丝基体；

步骤二、金刚石磨料表面处理：取用粒径为40μm的金刚石磨料，先对金刚石磨料表面进行净化处理：在质量浓度10％的硝酸水溶液中煮沸浸泡1h，用去离子水冲洗至PH值为7，然后在质量浓度10％的氢氧化钠水溶液中煮沸浸泡30min，用去离子水冲洗至PH值为7；净化处理去除了金刚石磨料表面的杂质，同时使表面变得粗糙，提高金刚石磨料的亲水性；再将冲洗干净后的金刚石磨料表面金属化，通过电沉积的方法在金刚石表面形成质量分数55％的不光滑镍层，得到待用金刚石磨料；金刚石磨料的表面镀镍层加强了金刚石表面与结合剂的锚定效应，提高金刚石磨料在高碳钢丝基体上的把持力度，

步骤三、待用金刚石磨料与复合结合剂配制成混合涂料：以质量百分比计，混合涂料的组分和各组分的含量为：

步骤二中得到的待用金刚石磨料45％；

混合热固性树脂粉18％，为环氧树脂和酚醛树脂的混合物，其中环氧树脂和酚醛树脂的质量比例为2∶3；

丙烯酸紫外线固化树脂粉10％；

纳米陶瓷粉10％，其中以质量百分比计，组成组分和各自含量为纳米二氧化硅50％、纳米氧化铝50％，两者的质量百分比之和为100％；

纳米铜粉12％；

端氨基丁腈2.5％；

硅烷偶联剂2.5％；

上述各组分的质量百分比之和为100％；

按配方称取待用金刚石磨料、环氧树脂和酚醛树脂组成的混合热固性树脂粉、丙烯酸紫外线固化树脂粉、纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米铜粉、端氨基丁腈、硅烷偶联剂；将环氧树脂和酚醛树脂组成的混合热固性树脂粉、丙烯酸紫外线固化树脂粉、纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米铜粉在混料机中混合12h，混匀成共混粉料，然后将共混粉料放入容器中，加入端氨基丁腈、硅烷偶联剂，再加入丙酮搅拌均匀，形成混合液，调节混合液在25℃的粘度为100Pa·s，得到复合结合剂；

在得到的复合结合剂中加入待用金刚石磨料，充分搅拌，并用丙酮调节其在25℃的粘度为120Pa·s，制备得到混合涂料；

步骤四、涂覆：将步骤三中制备的混合涂料均匀涂覆步骤一中的待用高碳钢丝基体上；

步骤五、一次固化：将涂覆有混合涂料的高碳钢丝基体放入紫外光固化炉内，在氮气保护作用下，经紫外光辐射固化3～5s，得到半硬化复合结合剂金刚石线锯；

步骤六、二次固化：将步骤五中得到的半硬化复合结合剂金刚石线锯放入电热鼓风干燥箱中，在300℃条件下干燥固化2h，自然冷却至室温，得到复合结合剂金刚石线锯。

Claims (4)

1.一种复合结合剂金刚石线锯的制备方法，其特征在于：具体为以下步骤：

步骤一、线锯基体的表面预处理：取用横截面为圆形的高碳钢丝为线锯基体，直径为0.13～0.15mm，用砂纸打磨高碳钢丝表面后，在质量浓度8％～10％氢氧化钠水溶液中煮沸浸泡20～30min，去离子水冲洗至PH值为7；将冲洗干净的高碳钢丝在质量浓度10％的盐酸水溶液中浸蚀5min，去离子水冲洗至PH值为7；将再次冲洗干净的高碳钢丝在丙酮中浸泡30min，去离子水冲洗干净；最后对冲洗干净的高碳钢丝进行磷化处理，在高碳钢丝表面形成磷化膜，干燥后得到待用高碳钢丝基体；

步骤二、金刚石磨料表面处理：取用粒径为20～40μm的金刚石磨料，在质量浓度10％的硝酸水溶液中煮沸浸泡1h，去离子水冲洗至PH值为7；然后在质量浓度10％的氢氧化钠水溶液中煮沸浸泡30min，去离子水冲洗至PH值为7；再将冲洗干净后的金刚石磨料表面镀镍层，得到待用金刚石磨料；

步骤三、待用金刚石磨料与复合结合剂配制成混合涂料：以质量百分比计，所述混合涂料的组分和各组分含量为：

步骤二中得到的待用金刚石磨料 40％～50％；

热固性树脂粉 15％～20％；

丙烯酸紫外线固化树脂粉 10％；

纳米陶瓷粉 10％；

纳米铜粉 10％～15％；

高性能液体橡胶 2.5％；

硅烷偶联剂 2.5％；

上述各组分的质量百分比之和为 100％；

按配方称取待用金刚石磨料、热固性树脂粉、丙烯酸紫外线固化树脂粉、纳米陶瓷粉、纳米铜粉、高性能液体橡胶、硅烷偶联剂；将热固性树脂粉、丙烯酸紫外线固化树脂粉、纳米陶瓷粉、纳米铜粉在混料机中混合10～15h，混匀成共混粉料，然后将共混粉料放入容器中，加入高性能液体橡胶、硅烷偶联剂，再加入丙酮搅拌均匀，形成混合液，调节混合液在25℃的粘度为90～100Pa·s，得到复合结合剂；

在得到的复合结合剂中加入待用金刚石磨料，充分搅拌，并用丙酮调节其在25℃的粘度为100～120Pa·s，制备得到混合涂料；

步骤四、涂覆：将步骤三中制备的混合涂料均匀涂覆在步骤一中的待用高碳钢丝基体上；

步骤五、一次固化：将涂覆有混合涂料的高碳钢丝基体放入紫外光固化炉内，在氮气保护作用下，经紫外光辐射固化3～5s，得到半硬化复合结合剂金刚石线锯；

步骤六、二次固化：将步骤五中得到的半硬化复合结合剂金刚石线锯放入电热鼓风干燥箱中，在300℃条件下干燥固化1～2h，自然冷却至室温，得到复合结合剂金刚石线锯。

2.根据权利要求1所述的一种复合结合剂金刚石线锯的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的镀镍层中含有质量分数55％的镍。

3.根据权利要求1所述的一种复合结合剂金刚石线锯的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的所述热固性树脂粉为环氧树脂、酚醛树脂中的一种或两种的混合物；所述热固性树脂粉为环氧树脂和酚醛树脂的混合物时，环氧树脂和酚醛树脂的质量比为2∶3；所述高性能液体橡胶为端羧基丁腈、羟基丁腈、端氨基丁腈中的任一种。

4.根据权利要求1所述的一种复合结合剂金刚石线锯的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的所述纳米陶瓷粉以质量百分比计，由以下原料组成：纳米二氧化硅30％～40％、纳米氧化铝60％～70％，两者的质量百分比之和为100％。