CN103305821B - 金刚石表面原位聚合包覆莫来石化学保护层的方法 - Google Patents
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Abstract
一种金刚石表面原位聚合包覆莫来石化学保护层的方法，包括如下步骤：步骤1、将铝源、硅源和催化剂在水介质中按照配比加入聚合反应釜，反应聚合2～72小时，得到透明的莫来石前驱体溶胶；步骤2、将步骤1中透明的莫来石前驱体溶胶，经莫来石前驱体溶胶在50～60℃进行陈化浓缩，然后加入净化处理后的金刚石粉体，再经原位溶胶化过程和凝胶化，烘干得到表面包覆一种莫来石化学成分的金刚石。有益效果是：溶胶凝胶法原位聚合能使金刚石粉体均匀分散和混合在液相中，在低温下能使金刚石表面有效包覆一层莫来石化学成份，改善金刚石的表面化学结构和组成，提高金刚石的高温氧化性能和金刚石的耐热冲击韧性等物理力学性能，扩大了金刚石的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及超硬材料金刚石的制备与表面处理改性技术领域，具体涉及通过溶胶凝胶原位聚合过程在金刚石表面实现包覆莫来石化学成分防止氧化保护层的方法。
背景技术
金刚石是最主要的超硬材料，硬度高、化学稳定性好。金刚石多用于混加到陶瓷或树脂基体中制作工具，如磨具、刀具、锯切工具等。例如，采用金刚石制造的砂轮具有磨削效率高、自锐性好、加工成本低等优点，广泛应用于现代制造和加工业。使用这些金刚石工具时，由于受到热、应力和腐蚀各种因素的综合作用，金刚石容易从基体中拔出，或受到氧化作用失去效用。
为了改进金刚石与基体的结合能力，提高金刚石工具的寿命，采用金刚石表面处理改性是一种重要的方法。常用的金刚石表面处理改性方法有金刚石表面金属化、使用偶联剂处理金刚石表面以及其它化学处理方法。金刚石表面金属化已经在工业上广为使用，主要通过电镀的方法在金刚石表面镀镍、镀铜或镀钛等。如中国专利CN85100286B，及公开专利申请CN102286742.A，公开了金刚石表面金属化的方法。金刚石表面经过金属化以后，能解决金刚石不能与一般低熔点合金粘结和浸润的困难，这对制备金属基体的金刚石工具是有利的。中国专利200410096957.7还公开了一种金刚石表面涂覆玻璃涂覆金刚石镀钛复合结构及其方法，经过复合涂覆和金属镀处理的金刚石，体积增大，使得金刚石与基体的结合强度和把持力提高。但是这些方法制造工艺复杂，生产成本高，经过表面金属化的金刚石表面让然缺少活性基团，与陶瓷和树脂基体仍不能形成牢固的化学键结合，对提高金刚石工具的寿命和效果是有限的。
美国专利5125933还公开了通过采用玻璃粉、磨粒和粘接剂等混合物混合、高温加热融化等过程在金刚石表面包覆玻璃结合剂的方法，但是这种方法需要高温加热，对金刚石磨粒会造成一定的损害，高温加热也会提高能耗，增加制造成本。陈雷等作者发表在《金刚石与磨料磨具工程》杂志2010年第4期第54～57页的文章(偶联剂处理对金刚石树脂砂轮磨削性能的影响)，提出先用NaOH溶液除去金刚石表面杂质，再采用硅烷偶联剂对金刚石进行表面改性，以增加改性后金刚石与树脂基体的把持力和所得砂轮的磨削效率。现代加工制造业所要加工的材料越来越复杂，特别是很多复合材料的应用，使得被加工的材料难以加工，这就对磨削加工以及其他加工所需要的金刚石工具提出了更苛刻的要求。因此，开发具有高性能金刚石工具，提高加工效率和工具自身寿命越来越重要。
发明内容
本发明所要解决技术问题是提供一种金刚石表面原位聚合包覆莫来石化学保护层的方法，采用溶胶凝胶法原位聚合工艺，能在低温成型，使金刚石表面包覆一种莫来石化学成分的物质，防止金刚石磨粒在磨削加工时受到氧化。
为了解决上述问题采用以下技术方案：一种金刚石表面原位聚合包覆莫来石化学保护层的方法，包括如下步骤：
步骤1、将铝源、硅源和催化剂在水介质中按照配比加入聚合反应釜，反应聚合2～72小时，得到透明的莫来石前驱体溶胶；
步骤2、将步骤1中透明的莫来石前驱体溶胶，经莫来石前驱体溶胶在50～60℃进行陈化浓缩，然后加入净化处理后的金刚石粉体，再经原位溶胶化过程和凝胶化，烘干得到表面包覆一种莫来石化学成分的金刚石。
所述的铝源为含铝化合物或单质，硅源为含硅化合物，以水为反应介质，催化剂为盐酸或醋酸。
所述的含铝化合物或单质为铝粉、异丙醇铝、硝酸铝与氯化铝中的一种或其中的任意两种；所述的含硅化合物正硅酸乙酯。
所述的聚合反应釜为不锈钢或玻璃质聚合反应釜，反应温度30～60℃。
将铝源和硅源按照莫来石化学成分3Al2O3·2SiO2化学计量式的配比加入聚合反应釜。
所述加入的金刚石粉体与莫来石前驱体溶胶中固体物质的质量比例为40～60/40～60；原位溶胶化过程保温在60～65℃，时间控制在2～8小时；凝胶化温度在65～120℃，时间控制在4～12小时。
所述固体物质的质量为反应产物莫来石化学成分3Al2O3·2SiO2的质量。
金刚石粉体目数在40～400目。
本发明的有益效果是：溶胶凝胶法原位聚合能使金刚石粉体均匀分散和混合在液相中，在低温下能使金刚石表面有效包覆一层莫来石化学成份，改善金刚石的表面化学结构和组成，提高金刚石的高温氧化性能和金刚石的耐热冲击韧性等物理力学性能，扩大了金刚石的应用范围；该金刚石包覆工艺的实施，可以采用溶胶凝胶法的工艺设备，降低了制造成本，与金刚石表面电镀金属化相比，该方法更适合于大批量工业化生产。
具体实施方式
实施例1
一种金刚石表面原位聚合包覆莫来石化学保护层的方法，包括如下步骤：
(1)计量称取含9个结晶水的硝酸铝0.30摩尔，异丙醇铝0.30摩尔，正硅酸乙酯0.2摩尔，加入水12.4摩尔，加入催化剂盐酸调整pH值为2，在60±1℃的温度条件下反应，聚合22小时，得到透明的莫来石前驱体溶胶；
(2)将步骤(1)中透明的莫来石前驱体溶胶，经在60±1℃进行陈化浓缩，然后加入净化处理后的120目金刚石粉体，再经原位溶胶化过程和凝胶化，原位溶胶化过程保温在60±1℃，时间控制在5小时，凝胶化温度在90±2℃，时间控制在8小时，烘干后得到表面包覆一种莫来石化学成分的金刚石。把得到的包覆金刚石按照标准JB/T 10987-2010进行测试，冲击韧性与包覆前相比提高7.2±0.4％。
实施例2
一种金刚石表面原位聚合包覆莫来石化学保护层的方法，包括如下步骤：
(1)计量称取铝粉0.38摩尔，含6个结晶水的氯化铝0.10摩尔，正硅酸乙酯0.056摩尔，加入水5.5摩尔，加入催化剂盐酸调整pH值为2，在60±1℃的温度条件下反应，聚合22小时，得到透明的莫来石前驱体溶胶；
(2)将步骤(1)中透明的莫来石前驱体溶胶，经在60±1℃进行陈化浓缩，然后加入净化处理后的120目金刚石粉体，再经原位溶胶化过程和凝胶化，原位溶胶化过程保温在60±1℃，时间控制在5小时，凝胶化温度在90±2℃，时间控制在8小时，烘干后得到表面包覆一种莫来石化学成分的金刚石。把得到的包覆金刚石按照标准JB/T 10987-2010进行测试，冲击韧性与包覆前相比提高8.1±0.5％。
实施例3
一种金刚石表面原位聚合包覆莫来石化学保护层的方法，包括如下步骤：
(1)计量称取铝粉0.30摩尔，含9个结晶水的硝酸铝0.08摩尔，正硅酸乙酯0.076摩尔，加入水5.5摩尔，加入催化剂盐酸调整pH值为2，在60±1℃的温度条件下反应，聚合22小时，得到透明的莫来石前驱体溶胶；
(2)将步骤(1)中透明的莫来石前驱体溶胶，经在60±1℃进行陈化浓缩，然后加入净化处理后的120目金刚石粉体，再经原位溶胶化过程和凝胶化，原位溶胶化过程保温在60±1℃，时间控制在5小时，凝胶化温度在90±2℃，时间控制在8小时，烘干后得到表面包覆一种莫来石化学成分的金刚石。把得到的包覆金刚石按照标准JB/T 10987-2010进行测试，冲击韧性与包覆前相比提高8.5±0.5％。
实施例4
一种金刚石表面原位聚合包覆莫来石化学保护层的方法，包括如下步骤：
(1)计量称取含9个结晶水的硝酸铝0.30摩尔，异丙醇铝0.30摩尔，正硅酸乙酯0.2摩尔，加入水12.4摩尔，加入催化剂盐酸调整pH值为2，在60±1℃的温度条件下反应，聚合22小时，得到透明的莫来石前驱体溶胶；
(2)将步骤(1)中透明的莫来石前驱体溶胶，经在60±1℃进行陈化浓缩，然后加入净化处理后的200目金刚石粉体，再经原位溶胶化过程和凝胶化，原位溶胶化过程保温在60±1℃，时间控制在5小时，凝胶化温度在90±2℃，时间控制在10小时，烘干后得到表面包覆一种莫来石化学成分的金刚石。把得到的包覆金刚石按照标准JB/T 10987-2010进行测试，冲击韧性与包覆前相比提高11.7±0.8％。
实施例5
一种金刚石表面原位聚合包覆莫来石化学保护层的方法，包括如下步骤：
(1)计量称取含9个结晶水的硝酸铝0.30摩尔，异丙醇铝0.30摩尔，正硅酸乙酯0.2摩尔，加入水12.4摩尔，加入催化剂盐酸调整pH值为2，在60±1℃的温度条件下反应，聚合22小时，得到透明的莫来石前驱体溶胶；
(2)将步骤(1)中透明的莫来石前驱体溶胶，经在60±1℃进行陈化浓缩，然后加入经实施例1得到的包覆金刚石粉体，再经原位溶胶化过程和凝胶化，原位溶胶化过程保温在60±1℃，时间控制在5小时，凝胶化温度在90±2℃，时间控制在8小时，烘干后得到表面重复包覆2次莫来石化学成分的金刚石。把得到的包覆金刚石按照标准JB/T 10987-2010进行测试，冲击韧性与包覆前相比提高10.5±0.7％。
实施例6
一种金刚石表面原位聚合包覆莫来石化学保护层的方法，包括如下步骤：
步骤1、将铝源、硅源和催化剂在水介质中按照配比加入聚合反应釜，反应聚合2～72小时，得到透明的莫来石前驱体溶胶；
步骤2、将步骤1中透明的莫来石前驱体溶胶，经莫来石前驱体溶胶在50～60℃进行陈化浓缩，然后加入净化处理后的金刚石粉体，再经原位溶胶化过程和凝胶化，烘干得到表面包覆一种莫来石化学成分的金刚石。
所述步骤2中加入的金刚石粉体，可以是经过所述步骤2工序后，得到的表面包覆一种莫来石化学成分的金刚石。如此循环重复，包覆莫来石化学成分的金刚石可以重复进行包覆莫来石化学层，金刚石表面包覆的莫来石化学层厚度可以根据后续工艺需要进行调整。
实施例7
一种金刚石表面原位聚合包覆莫来石化学保护层的方法，包括如下步骤：
步骤1、将作为铝源的含铝化合物或单质、作为硅源的含硅化合物和催化剂在水介质中按照莫来石化学成分3Al2O3·2SiO2化学计量式设定所加入的配比，然后加入不锈钢或玻璃质的聚合反应釜，反应聚合2～72小时，反应温度30～60℃，得到透明的莫来石前驱体溶胶；
步骤2、将步骤1中透明的莫来石前驱体溶胶，经莫来石前驱体溶胶在50～60℃进行陈化浓缩，然后加入净化处理后的粉体目数在40～400目的金刚石粉体，加入的金刚石粉体与莫来石前驱体溶胶中固体物质的质量比例为40～60/40～60；再经原位溶胶化过程和凝胶化，原位溶胶化过程保温在60～65℃，时间控制在2～8小时；凝胶化温度在65～120℃，时间控制在4～12小时；烘干得到表面包覆一种莫来石化学成分的金刚石。
所述步骤2中加入的金刚石粉体，可以是经过所述步骤2工序后，得到的表面包覆一种莫来石化学成分的金刚石。如此循环重复，包覆莫来石化学成分的金刚石可以重复进行包覆莫来石化学层，金刚石表面包覆的莫来石化学层厚度可以根据后续工艺需要进行调整。
所述固体物质的含量计算依据含铝化合物和含硅化合物反应产物莫来石化学成分3Al2O3·2SiO2的质量。
所述的含铝化合物或单质为铝粉、异丙醇铝、硝酸铝与氯化铝中的一种或其中的任意两种；含硅化合物为正硅酸乙酯；催化剂为盐酸或醋酸。
实施例8
一种金刚石表面原位聚合包覆莫来石化学保护层的方法，包括如下步骤：
步骤1、将铝粉、正硅酸乙酯和醋酸在水介质中按照莫来石化学成分3Al2O3·2SiO2化学计量式的配比加入不锈钢聚合反应釜，反应聚合60小时，反应温度40℃，得到透明的莫来石前驱体溶胶；
步骤2、将步骤1中透明的莫来石前驱体溶胶，经莫来石前驱体溶胶在55℃进行陈化浓缩，然后加入净化处理后的粉体目数在200目的金刚石粉体，加入的金刚石粉体与莫来石前驱体溶胶中固体物质的质量比例为50/50；再经原位溶胶化过程和凝胶化，原位溶胶化过程保温在60℃，时间控制在6小时；凝胶化温度在100℃，时间控制在8小时；烘干得到表面包覆一种莫来石化学成分的金刚石。
所述固体物质的含量计算依据反应产物莫来石化学成分3Al2O3·2SiO2的质量。
实施例9
一种金刚石表面原位聚合包覆莫来石化学保护层的方法，包括如下步骤：
步骤1、将氯化铝、正硅酸乙酯和醋酸在水介质中按照莫来石化学成分3Al2O3·2SiO2化学计量式的配比加入玻璃质的聚合反应釜，反应聚合18小时，反应温度55℃，得到透明的莫来石前驱体溶胶；
步骤2、将步骤1中透明的莫来石前驱体溶胶，经莫来石前驱体溶胶在50℃进行陈化浓缩，然后加入净化处理后的粉体目数在50～100目的金刚石粉体，加入的金刚石粉体与莫来石前驱体溶胶中固体物质的质量比例为45/55；再经原位溶胶化过程和凝胶化，原位溶胶化过程保温在65℃，时间控制在4小时；凝胶化温度在80℃，时间控制在10小时；烘干得到表面包覆一种莫来石化学成分的金刚石。
所述固体物质的质量为反应产物莫来石化学成分3Al2O3·2SiO2的质量。
Claims (7)
1.一种金刚石表面原位聚合包覆莫来石化学保护层的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1、将铝源、硅源和催化剂在水介质中按照配比加入聚合反应釜，反应聚合2～72小时，得到透明的莫来石前驱体溶胶；
步骤2、将步骤1中透明的莫来石前驱体溶胶，经莫来石前驱体溶胶在50～60℃进行陈化浓缩，然后加入净化处理后的金刚石粉体，再经原位溶胶化过程和凝胶化，烘干得到表面包覆一种莫来石化学成分的金刚石；所述加入的金刚石粉体与莫来石前驱体溶胶中固体物质的质量比例为40～60/40～60；原位溶胶化过程保温在60～65 ℃，时间控制在2～8小时；凝胶化温度在65～120 ℃，时间控制在4～12小时。
2.根据权利要求1所述的金刚石表面原位聚合包覆莫来石化学保护层的方法，其特征在于：所述的铝源为含铝化合物或单质，硅源为含硅化合物，以水为反应介质，催化剂为盐酸或醋酸。
3.根据权利要求2所述的金刚石表面原位聚合包覆莫来石化学保护层的方法，其特征在于：所述的含铝化合物或单质为铝粉、异丙醇铝、硝酸铝与氯化铝中的一种或其中的任意两种；所述的含硅化合物正硅酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的金刚石表面原位聚合包覆莫来石化学保护层的方法，其特征在于：所述的聚合反应釜为不锈钢或玻璃质聚合反应釜，反应温度30～60℃。
5.根据权利要求1所述的金刚石表面原位聚合包覆莫来石化学保护层的方法，其特征在于：将铝源和硅源按照莫来石化学成分3Al2O3·2SiO2化学计量式的配比加入聚合反应釜。
6.根据权利要求1所述的金刚石表面原位聚合包覆莫来石化学保护层的方法，其特征在于：所述固体物质的质量为反应产物莫来石化学成分3Al2O3·2SiO2的质量。
7.根据权利要求1所述的金刚石表面原位聚合包覆莫来石化学保护层的方法，其特征在于：金刚石粉体目数在40～400目。
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