CN106255773B - 管线管用无缝钢管及其制造方法 - Google Patents

管线管用无缝钢管及其制造方法 Download PDF

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Abstract

一种管线管用无缝钢管，其是化学组成以质量％计为C:0.03‑0.15％、Si:0.50％以下、Mn:1.0‑2.0％、P:0.050％以下、S:0.005％以下、Cr:0.1‑1.0％、Al:0.001‑0.10％、N:0.01％以下、Ni:0.05‑2.0％、B:0.0003‑0.0015％、Ca:0.0002‑0.0050％、Mo:0.10‑0.50％、Ti:0.001‑0.05％、Cu:0‑2.0％、Nb:0‑0.05％、V:0‑0.10％、余量：Fe和杂质，且满足2Nb+4V+Mo≤0.50的管线管用无缝钢管，该钢管的金相组织以面积率计包含50％以上的贝氏体、该钢管的壁厚为25mm以上、该钢管的表面形成的氧化皮中存在平均当量圆直径0.1‑5μm的以Ni或Cu为主体的金属颗粒，自该钢管的母材与该氧化皮的边界至不存在该金属颗粒的区域为止的距离为20μm以上。

Description

管线管用无缝钢管及其制造方法
技术领域
本发明涉及管线管用无缝钢管及其制造方法，尤其是涉及表面硬度低、高强度且高韧性的管线管用无缝钢管及其制造方法。
背景技术
近年来，原油、天然气等的油井和气井(以下，将油井和气井仅总称为“油井”。)的采掘条件变得过于严苛。对于油井的采掘环境，伴随着采掘深度增加，其气氛中变为含有CO2、H2S、Cl-等，采掘的原油和天然气也变得含有较多H2S。因此，对于输送它们的管线管的性能要求也变得严格，增加具有耐硫化物性能的管线管用钢管的需要。
美国腐蚀工程师协会(NACE)的标准中，在H2S环境中使用的钢从耐硫化物应力开裂性(以下，也称为“耐SSC性”。)的观点出发，规定了钢的最高硬度，碳钢时为250HV10以下。因此，对于要求耐硫化物性能的钢而言，改善用于抑制硬度的技术成为重要的课题。需要说明的是，“HV10”意味着将试验力设为98.07N(10kgf)实施维氏硬度试验时的“硬度记号”。
与进行控制轧制的UO钢管的制造工艺不同，制造高强度管线管的无缝钢管时，为了确保强度，通常实施淬火处理、然后进行回火处理。管线管用钢那样的低碳钢，通过通常的淬火回火处理，会成为贝氏体主体的组织而不成为马氏体，但冷却速度的依赖性大，因此存在表面与壁中的组织不同的情况。因此，与冷却速度慢的壁中相比，存在冷却速度快的表面的硬度变高的倾向。其结果，对于钢的强度，表面的最高硬度变高。该倾向因添加合金元素量增多以至强度变高且壁变厚而突显。
专利文献1公开了管线管用无缝钢管及其制造方法，其是厚度30mm以上这样的壁厚较厚的无缝钢管，仅以淬火·回火的热处理，具有X80级以上(屈服强度551MPa以上)的高强度、且韧性和耐腐蚀性优异。另外，专利文献2也公开了具有X80级的强度的管线管用高强度高韧性无缝钢管。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2007/023804号
专利文献2：国际公开第01/057286号
发明内容
发明要解决的问题
专利文献1中公开的管线管用无缝钢管具有高强度且耐腐蚀性优异，但对于表面硬度则未考虑，尚有改善的余地。另外，专利文献2中，针对抑制表面硬度的提高，也未进行任何研究。
本发明的目的在于解决上述的问题点，提供将表面硬度抑制为较低的、高强度且高韧性的管线管用无缝钢管及其制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人等针对高强度且高韧性并将表面硬度抑制为较低的方法进行深入研究，结果得到以下的见解。
对于钢管进行淬火回火处理，并在各个位置进行表面硬度的测定，结果可知值存在较大偏差。若热处理条件保持恒定，则钢管的表面硬度由化学成分和冷却速度决定。对于钢管表面进行化学成分的分析，结果未确认到成分的偏析。因此，认为表面硬度的偏差起因于局部冷却速度的偏差。
所以，对于钢管表面的冷却速度的偏差的要素进行进一步研究。对于钢管的表面性状进行详细地观察，结果可知在钢管表面的氧化皮发生剥离的位置的硬度高、在氧化皮密合的位置的硬度低。即，冷却速度的偏差依赖于氧化皮是与表面密合还是发生剥离。因此，认为若可以使钢管表面的氧化皮均匀地密合，则可以抑制硬度的偏差、抑制最高硬度。
发明人等对于使氧化皮的密合性提高的方法进行研究，结果发现，通过在钢管母材中含有规定量的Ni或者进一步含有Cu，从而可以在氧化皮中微细地分散以Ni或Cu为主体的金属颗粒、使氧化皮的密合性提高。
对于氧化皮密合性与金属颗粒分散状态的关系进一步进行调查。其结果发现，为了使氧化皮密合性提高，只是使以Ni或Cu为主体的金属颗粒分散在氧化皮中是不充分的，重要的是，使氧化皮充分生长，自母材与氧化皮的边界起朝氧化皮侧广范围地存在以Ni或Cu为主体的金属颗粒。
通常，氧化皮的厚度变厚时，氧化皮密合性降低。但是，分散有以Ni或Cu为主体的金属颗粒的氧化皮即便较厚也显示出良好的密合性。此外，较厚的氧化皮由于隔热效果而缓和钢管表面部的冷却速度，因此可以抑制表面硬度上升。
伴随表层部的冷却速度降低，壁厚中央部的冷却速度进一步降低，因此成为强度不易上升的条件。但是，通过在钢中含有Ni或者进一步含有Cu，从而保证淬透性，因此可以维持高强度和高韧性。
进而，淬火硬度依赖于碳量，因此通过将C含量抑制为较低，从而可以使硬度降低。此外，为了抑制表面硬度，需要适宜地管理在回火时引起二次硬化的Mo、V以及Nb的含量。
另一方面，将这些回火时引起二次硬化的元素的含量限制得低时，强度必然降低。因此，本发明人等基于降低了Mo、V以及Nb的含量的钢，详细地研究了合金元素对强度和韧性带来的影响。
其结果，查明增大提高淬透性的Mn和Cr的含量时，伴随着壁厚的增加韧性劣化。与此相对，查明含有同样提高淬透性的B时，强度虽然上升，韧性也不大幅劣化。另外，一般而言，壁厚中央部的强度上升时，钢管表层部的硬度也存在上升的倾向。但是，含有B的情况下，即便通过淬透性提高而使壁厚中央部的强度上升、表面硬度也不显著地上升。可以认为这是由于与Mn和Cr相比，B的回火软化阻力低。
本发明是基于上述见解而完成的，以下述的管线管用无缝钢管及其制造方法为主旨。
(1)一种管线管用无缝钢管，其是化学组成以质量％计为
C：0.03～0.15％、
Si：0.50％以下、
Mn：1.0～2.0％、
P：0.050％以下、
S：0.005％以下、
Cr：0.1～1.0％、
Al：0.001～0.10％、
N：0.01％以下、
Ni：0.05～2.0％、
B：0.0003～0.0015％、
Ca：0.0002～0.0050％、
Mo：0.10～0.50％、
Ti：0.001～0.05％、
Cu：0～2.0％、
Nb：0～0.05％、
V：0～0.10％、
余量：Fe和杂质，
且满足下述(i)式的管线管用无缝钢管，
该钢管的金相组织以面积率计包含50％以上的贝氏体，
该钢管的壁厚为25mm以上，
该钢管的表面形成的氧化皮中存在平均当量圆直径0.1～5μm的以Ni或Cu为主体的金属颗粒，自该钢管的母材与该氧化皮的边界至不存在该金属颗粒的区域为止的距离为20μm以上。
2Nb+4V+Mo≤0.50···(i)
其中，(i)式中的各元素符号表示各元素的含量(质量％)。
(2)根据上述(1)记载的管线管用无缝钢管，其中，前述化学组成以质量％计含有选自
Cu：0.01～2.0％、
Nb：0.01～0.05％、
V：0.01～0.10％中的1种以上。
(3)根据上述(1)或(2)记载的管线管用无缝钢管，其中，距离前述边界在氧化皮侧10μm的位置处，每单位面积观察到的前述金属颗粒的个数密度为5×103个/mm2以上。
(4)一种管线管用无缝钢管的制造方法，其中，对钢管实施在热轧结束后输送至炉内、在温度为Ac3+50℃以上且水蒸气浓度为5％以上的气氛中加热后以10℃/s以上的速度进行加速冷却的淬火处理，之后以Ac1-50℃以下的温度进行回火处理，
所述钢管具有以质量％计
C：0.03～0.15％、
Si：0.50％以下、
Mn：1.0～2.0％、
P：0.050％以下、
S：0.005％以下、
Cr：0.1～1.0％、
Al：0.001～0.10％、
N：0.01％以下、
Ni：0.05～2.0％、
B：0.0003～0.0015％、
Ca：0.0002～0.0050％、
Mo：0.10～0.50％、
Ti：0.001～0.05％、
Cu：0～2.0％、
Nb：0～0.05％、
V：0～0.10％、
余量：Fe和杂质，
满足下述(i)式的化学组成，
2Nb+4V+Mo≤0.50···(i)
其中，(i)式中的各元素符号表示各元素的含量(质量％)。
(5)根据上述(4)记载的管线管用无缝钢管的制造方法，其中，前述化学组成以质量％计含有选自
Cu：0.01～2.0％、
Nb：0.01～0.05％、
V：0.01～0.10％中的1种以上。
发明的效果
根据本发明，具有550MPa以上的屈服强度和断口形貌转变温度(fractureappearance transition temperature)(vTrs)为-80℃以下的韧性，并且能将钢管表面的最高硬度抑制在250HV10以下，因此可以得到耐SSC性优异的高强度且高韧性的无缝钢管。因此，本发明的无缝钢管可以适宜用作用于输送包含较多H2S这样的原油和天然气的管线管。
具体实施方式
以下，针对本发明的各要素详细地说明。
1.氧化皮
对于本发明的管线管用无缝钢管，钢管的表面形成的氧化皮中存在平均当量圆直径0.1～5μm的以Ni或Cu为主体的金属颗粒。此处，本发明中的“以Ni或Cu为主体的金属颗粒”也包含“以Ni和Cu为主体的金属颗粒”。另外，上述的金属颗粒除Ni或Cu以外也可以混入Fe等元素。
需要说明的是，即使淬火后实施回火处理，氧化皮的性状、金属颗粒的分散状态几乎不发生变化。这是因为回火处理后进行放置冷却，因此氧化皮不剥离，另外，回火温度与淬火温度相比为低温，Ni和Cu的扩散速度慢、难以引起金属颗粒的生长或移动。
以Ni或Cu为主体的金属颗粒分散于母材与氧化皮的边界附近，但并不存在于氧化皮整体，在远离边界的氧化皮的表面附近有不存在金属颗粒的区域。
即使氧化皮中存在上述的金属颗粒，但自母材与氧化皮的边界起至不存在金属颗粒的区域为止的距离不足20μm时，氧化皮的密合性不充分。因此，为了提高氧化皮的密合性、抑制最高硬度，金属颗粒必须广泛地分散在氧化皮中，自钢管的母材与氧化皮的边界至不存在金属颗粒的区域为止的距离必需为20μm以上。
此处，作为“自母材与氧化皮的边界至不存在金属颗粒的区域为止的距离”，在得到反射电子图像(200μm×200μm)的区域内，遍及边界的总长地测量自边界至不存在金属颗粒的区域为止的距离，使用该距离的最大值。
另外，即使氧化皮中金属颗粒广范围地分布，其数目少时，有提高氧化皮密合性的效果不充分的情况。因此，距离母材与氧化皮的边界在氧化皮侧10μm的位置处，每单位面积观察到的平均当量圆直径0.1～5μm的以Ni或Cu为主体的金属颗粒的个数密度期望为5×103个/mm2以上。另外，以Ni或Cu为主体的金属颗粒的个数密度上升，即金属颗粒尺寸过于微细化时，氧化皮的延展性降低，因此金属颗粒的个数密度期望为5×105个/mm2以下。
需要说明的是，作为上述的“距离母材与氧化皮的边界在氧化皮侧10μm的位置”处的金属颗粒的个数密度，以距离边界在氧化皮侧10μm的位置为中心，随机地抽取3处垂直于边界的方向上为20μm、平行于边界的方向上为60μm的区域，使用该区域中的个数密度的测量结果的平均值。此外，金属颗粒的个数密度如下算出：针对基于EPMA的Ni或者Cu的元素映射图像实施黑白的二值化处理，计数富Ni或Cu的颗粒数，对3个视野中的颗粒数进行算术平均并除以测量面积(1200μm2)。
2.化学组成
本发明的管线管用无缝钢管的化学组成以质量％计C：0.03～0.15％、Si：0.50％以下、Mn：1.0～2.0％、P：0.050％以下、S：0.005％以下、Cr：0.1～1.0％、Al：0.001～0.10％、N：0.01％以下、Ni：0.05～2.0％、B：0.0003～0.0015％、Ca：0.0002～0.0050％、Mo：0.10～0.50％、Ti：0.001～0.05％、Cu：0～2.0％、Nb：0～0.05％、V：0～0.10％、余量：Fe和杂质，且满足下述(i)式。
2Nb+4V+Mo≤0.50···(i)
其中，(i)式中的各元素符号表示各元素的含量(质量％)。
在此，“杂质”意味着在工业上制造合金时由矿石、废料等原料、制造工序的各个要素而混入的成分，在不对本发明产生不良影响的范围内是允许的。
各元素的限定理由如下所述。需要说明的是，在以下的说明中，对于含量的“％”意味着“质量％”。
C：0.03～0.15％
C是为了提高淬透性、使强度提高的必要元素。C含量不足0.03％时，不能确保必要的强度。另一方面，其含量超过0.15％时，表面硬度上升、使耐SSC性劣化。此外，进行焊接时，引起焊接热影响部的硬化和韧性劣化。因此，C含量需要设为0.03～0.15％。C含量优选为0.04％以上。另外，C含量优选为0.08％以下、更优选为0.07％以下。
Si：0.50％以下
Si为具有脱氧作用、有助于强度上升的元素。但是，含有超过0.50％时，抑制渗碳体的析出、容易析出岛状马氏体(MA)。因此，Si含量设为0.50％以下。Si含量优选为0.30％以下。需要说明的是，本发明的无缝钢管中，Si只要不对钢的脱氧带来阻碍、即便很少也没有问题，为了得到Si的脱氧效果，优选含有0.002％以上。
Mn：1.0～2.0％
Mn为提高淬透性且对确保强度有效但不使回火软化阻力增加的元素。Mn含量不足1.0％时，不能确保550MPa以上的高强度。另一方面，含有超过2.0％时，偏析增加并且淬透性过高，母材、焊接热影响部的韧性均劣化。因此，Mn含量需要设为1.0～2.0％。Mn含量优选为1.2％以上，优选为1.8％以下。
P：0.050％以下
P为作为杂质在钢中不可避免地存在的元素。但是，其含量超过0.050％时，担心在晶界偏析、使韧性劣化。因此，P含量设为0.050％以下。P含量优选为0.020％以下、更优选为0.013％以下。
S：0.005％以下
S为作为杂质在钢中不可避免地存在的元素。但是，其含量超过0.005％时，担心生成MnS等硫化物系的非金属夹杂物、使耐氢致开裂性劣化。因此，S含量设为0.005％以下。S含量优选为0.002％以下、更优选为0.0012％以下。
Cr：0.1～1.0％
Cr为提高淬透性和回火软化阻力、使强度上升的元素，因此需要含有0.1％以上。但是，含有超过1.0％时，韧性劣化。因此，Cr含量设为0.1～1.0％。Cr含量优选为0.15％以上，优选为0.6％以下。
Al：0.001～0.10％
Al为具有脱氧作用，且对固定钢中的N、防止铸坯的开裂是有效的元素。含量少时，脱氧不足、招致钢质劣化，因此需要含有0.001％以上。但是，含有超过0.10％时，不仅生成Al2O3等氧化铝系的非金属夹杂物、而且渗碳体析出被抑制、MA容易析出。因此，Al含量设为0.001～0.10％。Al含量优选为0.01％以上，优选为0.05％以下。
N：0.01％以下
N作为杂质在钢中存在，其含量超过0.01％时，导致钢质劣化。因此，N含量设为0.01％以下。N含量优选为0.007％以下、更优选为0.005％以下。
Ni：0.05～2.0％
Ni为提高淬透性以及韧性的元素。进而，在本发明中，通过含有Ni，从而使以Ni为主体的金属颗粒在表面氧化皮中微细地分散，提高表面氧化皮的密合性，因此需要含有0.05％以上的Ni。但是，含有超过2.0％时，焊接热影响部的耐SSC性劣化。因此，Ni含量设为0.05～2.0％。Ni含量优选为0.10％以上，优选为1.8％以下。需要说明的是，如后所述，含有Cu的情况下，Ni对于防止连续铸造时、以及热轧时的由Cu导致的表面红热脆性也是有效的元素。希望得到该效果时，Ni含量需要设为Cu含量的1/3以上。
B：0.0003～0.0015％
B为不大幅损害韧性，提高淬透性、使强度上升的元素。另外，B与Mn和Cr相比，回火软化阻力低，因此即使通过含有B提高淬透性，表面硬度也不显著上升。B含量不足0.0003％时，不能将表面硬度抑制得较低、且不能确保550MPa以上的高强度。另一方面，含有超过0.0015％时，由于BN的析出而韧性劣化。因此，B含量必需设为0.0003～0.0015％。B含量优选为0.0005％以上，优选为0.0010％以下。
Ca：0.0002～0.0050％
Ca用于控制MnS、Al2O3等非金属夹杂物的形态、提高韧性和耐氢致开裂性。因此，需要含有0.0002％以上。但是，含有超过0.0050％时，Ca系夹杂物容易团簇化。因此，Ca含量设为0.0002～0.0050％。Ca含量优选为0.0010％以上，优选为0.0040％以下。
Mo：0.10～0.50％
Mo为大幅提高淬透性和回火软化阻力、使强度上升的元素。因此，需要含有0.10％以上的Mo。但是，含有超过0.50％时回火软化阻力变得过量，回火后的表面硬度不降低。因此，Mo含量设为0.10～0.50％。Mo含量优选为0.15％以上，优选为0.40％以下。
Ti：0.001～0.05％
Ti为固定钢中的N、对防止铸坯的开裂有效的元素。因此，需要含有0.001％以上的Ti。但是，含有超过0.05％时，Ti的碳氮化物粗大化、使韧性劣化。因此，Ti含量设为0.001～0.05％。Ti含量优选为0.003％以上，优选为0.01％以下。
Cu：0～2.0％
Cu为提高淬透性以及韧性的元素。进而，在本发明中，通过与Ni一同含有，从而使以Ni或Cu为主体的金属颗粒在表面氧化皮中微细地分散、提高表面氧化皮的密合性，因此可以根据需要含有。但是，含有超过2.0％时，焊接热影响部的耐SSC性劣化。因此，含有时的Cu含量设为2.0％以下。Cu含量优选为1.0％以下。
需要说明的是，提高氧化皮的密合性的效果即便单独含有Ni时也可以充分地得到，因此不一定需要积极地含有Cu。但是，Ni为昂贵的元素，因此期望用Cu代替其的一部分。此外，通常钢中作为杂质元素含有Cu，因此过度地减少Cu含量在经济上不优选。因此，Cu含量优选为0.01％以上、更优选为0.02％以上、进一步优选为0.05％以上。
Nb：0～0.05％
Nb为大幅提高淬透性以及回火软化阻力、提高强度的元素，因此可以根据需要含有。但是，含有超过0.05％时，回火软化阻力过量、回火后的表面硬度不降低。因此，含有时的Nb含量设为0.05％以下。Nb含量优选为0.04％以下。需要说明的是，希望得到上述效果的情况下，Nb含量优选为0.01％以上、更优选为0.02％以上。
V：0～0.10％
V为大幅提高淬透性以及回火软化阻力、提高强度的元素，因此可以根据需要含有。但是，含有超过0.10％时，回火软化阻力过量、回火后的表面硬度不降低。因此，含有时的V含量设为0.10％以下。V含量优选为0.07％以下。需要说明的是，希望得到上述效果的情况下，V含量优选为0.01％以上、更优选为0.02％以上。
2Nb+4V+Mo≤0.50···(i)
其中，(i)式中的各元素符号表示各元素的含量(质量％)。
如上所述，Nb、V以及Mo为提高淬透性、使强度上升的元素，同时由于使回火软化阻力显著增加，过量地含有时回火后硬度也不降低。因此，Nb、V以及Mo的含量必需满足上述(i)式的限制。需要说明的是，2Nb+4V+Mo的值优选为0.48以下，从确保淬透性的观点出发，优选为0.14以上。
3.金相组织
本发明所述的管线管用无缝钢管为低碳钢，因此通过通常的淬火回火处理不成为马氏体而成为贝氏体主体组织。如前所述，对于贝氏体主体组织，硬度的冷却速度依赖性大。因此，在钢管表面的氧化皮剥离的位置，冷却速度变快，因此硬度高，在氧化皮密合的位置，冷却速度慢，因此硬度变低。
本发明中可以使氧化皮均匀地密合，因此可以抑制钢管表面的最高硬度。即，对于具有贝氏体主体的金相组织的钢管，本发明的效果被显著地发挥。因此，本发明的管线管用无缝钢管具有以面积率计包含50％以上的贝氏体的金相组织。金相组织中的贝氏体以面积率计优选为70％以上、更优选为85％以上。需要说明的是，本发明中，贝氏体也包含贝氏体组织中特有的岛状马氏体。
4.钢管的壁厚
钢管的壁厚越厚，则表面与壁中在冷却速度上越会产生差异，结果，对于钢的强度而言，表面的最高硬度变高。然而，本发明中，可以使厚氧化皮均匀地密合于钢管表面。因此，利用由厚氧化皮产生的隔热效果，可以使钢管表面的冷却速度缓和、抑制表面硬度上升。即，对于厚壁的钢管而言，本发明的效果被显著地发挥。因此，本发明的管线管用无缝钢管的壁厚设为25mm以上。钢管的壁厚优选为30mm以上。
5.制造方法
对于本发明的管线管用无缝钢管的制造方法没有特别限定，例如通过使用以下的方法，能够制造具有550MPa以上的屈服强度以及断口形貌转变温度(vTrs)为-80℃以下的韧性、并且钢管表面的最高硬度为250HV10以下的无缝钢管。
<熔解和铸造>
针对熔解和铸造，可以使用一般的无缝钢管的制造方法所实施的方法，铸造可以为铸锭法也可以连续铸造。
<热加工>
上述铸造后，实施锻造、穿孔、轧制等热加工，制造无缝钢管。对于热加工的条件，可以采用无缝钢管的制造方法所实施的通常条件，例如将以连续铸造制造的钢坯加热到1200℃以上，使用倾斜辊穿孔机，得到中空管坯。使用芯棒式无缝管轧机和定径机将该中空管坯精轧成钢管。制管结束温度期望设为950℃以上的温度。
<淬火处理>
可以在热加工后使其放置冷却，然后再加热来实施淬火处理，也可以不放置冷却，在钢管的表面温度低于Ar3相变点前输送至炉内并加热、实施淬火处理。对于淬火时的加热温度没有特别限制，期望设为Ac3+50℃以上的温度。此外，对于加热时间也没有特别限制，期望将均热时间设为5分钟以上。
本发明中，为了使以Ni或Cu为主体的金属颗粒广范围地分散、加快密合性高的氧化皮生长速度，期望将炉内气氛设为氧化环境，具体而言，水蒸气浓度期望设为5％以上。为了稳定地加快氧化皮的生长速度，更期望将水蒸气浓度设为10％以上。对于水蒸气浓度的上限没有特别限定，水蒸气浓度过量时，炉壁寿命变短，因此期望设为25％以下。
对于淬火时的冷却速度，壁厚中央部的冷却速度不足10℃/s时变得得不到充分的强度，因此期望进行10℃/s以上的加速冷却。另外，针对冷却方法，只要为进行加速冷却的方法则没有特别限定，期望进行水冷。
<回火处理>
在淬火处理后，期望进行回火处理。对于回火温度没有特别限制，但以超过Ac1-50℃的温度进行时，存在强度显著降低、不能确保550MPa的屈服强度的情况。因此，期望设为Ac1-50℃以下。
以下，利用实施例更具体地说明本发明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
用真空熔解炉熔炼具有表1所示的化学组成的钢，每种钢制造180kg的钢锭。将制造的钢锭装入加热炉，以1250℃均热1小时。对从加热炉抽出的钢锭进行热锻造制造成长方体状的块。将块装入加热炉，以1250℃均热30分钟。对于均热的块，实施热轧、制造表2所示板厚的钢板。
[表1]
[表2]
热轧的结束温度均为1050℃。使制造的钢板放置冷却后，以表2所示的含有水蒸气的气氛进行再加热，以950℃保持10分钟，实施水淬火(加速冷却)。之后，以650℃保持30分钟实施回火处理。
对所得钢板的母材与氧化皮的边界附近取得反射电子图像和基于EPMA的元素映射图像，基于它们调查以Ni或Cu为主体的金属颗粒的分布。
需要说明的是，利用EPMA的测定是使用JXA-8530F(日本电子株式会社制)以2000倍的倍率进行的。另外，电子束直径为1μm、测定间距设为X方向0.12μm、Y方向0.12μm，加速电压设为15kV。上述的测定条件下，针对Cu和Ni测定特性X射线强度，对于由此得到的元素映射图像，实施将测定值为100以上的部分作为以Cu或Ni为主体的金属颗粒用白色表示、此外的部分作为氧化皮用黑色表示的二值化处理。进而，统计由白色表示的颗粒的数目，对3个视野中的颗粒数进行算术平均、并除以测量面积(1200μm2)，由此算出金属颗粒的个数密度。
如此，测量自母材与氧化皮的边界至不存在金属颗粒的区域为止的距离、以及距离边界在氧化皮侧10μm的位置处的每单位面积观察到的金属颗粒的个数密度。将这些结果一并示于表2。
另外，从上述的钢板分别切出试验片，进行金相组织的观察以及屈服强度、韧性及表面硬度的测定。金相组织观察按以下的步骤进行。首先，对钢板壁厚中央部使用硝酸酒精腐蚀液使金相组织现出。之后，对于钢板壁厚中央部，在3个视野拍摄500μm见方的光学显微镜组织照片。在各组织照片上每隔25μm在纵向和横向划直线，统计在铁素体组织上的网格点的数目。随后，从总网格点数减去在铁素体组织上的网格点数并求出百分比例，将其值作为各组织照片中的贝氏体的面积率。平均的贝氏体面积率通过对从各组织照片得到的贝氏体面积率进行算术平均来求出。
屈服强度的测定按以下的步骤进行。从各钢板的中央部采取JIS Z 2241(2011)中规定的14A号拉伸试验片(圆棒试验片：直径8.5mm)。使用采取的试验片，在常温(25℃)的大气中实施基于JIS Z 2241(2011)的拉伸试验，求出屈服强度(0.2％耐力)。
另外，从各钢板的壁厚中央部(板厚中央部)以平行于钢板的横截面方向地采取JIS Z 2242(2005)中规定的V型切口试验片。对于V型切口试验片，位于横截面(10mm×10mm)的中心即板厚的中心，V型切口的深度为2mm。使用采取的V型切口试验片，在各种温度下实施基于JIS Z 2242(2005)的夏比冲击试验，算出延展性断口率为50％的温度(断口形貌转变温度vTrs(℃))。
进而，对上述试验片的截面，在距表面1mm的位置各取6处，施加试验力98.07N(10kgf)，实施维氏硬度试验。贝氏体的面积率以及屈服强度、韧性及距表面1mm的位置的最高硬度的测定结果一并示于表2。
从表2可知，为比较例的试验编号8～10中，成分虽然满足本发明的规定，但淬火炉的水蒸气浓度低，因此氧化皮中的以Ni或Cu为主体的金属颗粒仅存在于氧化皮的自边界至11μm以下的位置。因此，结果是：氧化皮的密合性差、最高硬度超过250HV10、耐硫化物性差。
另外，试验编号11和12中，B含量和(i)式左侧值不满足本发明的规定，因此结果为韧性差。此外，淬火炉的气氛为不适宜，因此金属颗粒仅存在于氧化皮的自边界至9μm以下的位置。因此，结果是：氧化皮的密合性差、最高硬度超过250HV10、耐硫化物性差。
试验编号13不含有Ni和Cu，因此无论淬火炉的水蒸气浓度是否适宜，氧化皮中均不存在以Ni或Cu为主体的金属颗粒。因此，结果是：氧化皮的密合性差、最高硬度超过250HV10、耐硫化物性差。
试验编号14中B含量不满足本发明的规定，因此结果是屈服强度低至490MPa、强度差。进而，试验编号15中(i)式左侧值不满足本发明的规定，因此结果是最高硬度超过250HV10、耐硫化物性差。
另一方面，为本发明例的试验编号1～7的屈服强度为555MPa以上、且vTrs为-80℃以下，强度和韧性优异。另外，平均当量圆直径1.0μm以上的以Ni或Cu为主体的金属颗粒存在于自母材/氧化皮边界至22μm以上的距离为止，并且个数密度也存在1.9×104个/mm2以上，因此氧化皮的密合性是良好的。因此可知，距表面1mm的位置的最高硬度低至241HV10以下、耐硫化物性优异。
产业上的可利用性
根据本发明，能够具有550MPa以上的屈服强度和断口形貌转变温度(vTrs)为-80℃以下的韧性，并且能够将钢管表面的最高硬度抑制在250HV10以下，因此能够得到耐SSC性优异的高强度且高韧性的无缝钢管。因此，本发明的无缝钢管能够适宜地用作用于输送含有较多H2S这样的原油和天然气的管线管。

Claims (5)

1.一种管线管用无缝钢管，其是化学组成以质量％计为
C：0.03～0.15％、
Si：0.50％以下、
Mn：1.0～2.0％、
P：0.050％以下、
S：0.005％以下、
Cr：0.1～1.0％、
Al：0.001～0.10％、
N：0.01％以下、
Ni：0.05～2.0％、
B：0.0003～0.0015％、
Ca：0.0002～0.0050％、
Mo：0.10～0.50％、
Ti：0.001～0.05％、
Cu：0～2.0％、
Nb：0～0.05％、
V：0～0.10％、
余量：Fe和杂质，
且满足下述(i)式的管线管用无缝钢管，
该钢管的金相组织以面积率计包含50％以上的贝氏体，
该钢管的壁厚为25mm以上，
该钢管的表面形成的氧化皮中存在平均当量圆直径0.1～5μm的以Ni或Cu为主体的金属颗粒，自该钢管的母材与该氧化皮的边界至不存在该金属颗粒的区域为止的距离为20μm以上，
2Nb+4V+Mo≤0.50···(i)
其中，(i)式中的各元素符号表示各元素的以质量％计的含量。
2.根据权利要求1所述的管线管用无缝钢管，其中，所述化学组成以质量％计含有选自
Cu：0.01～2.0％、
Nb：0.01～0.05％、
V：0.01～0.10％中的1种以上。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的管线管用无缝钢管，其中，距离所述边界在氧化皮侧10μm的位置处，每单位面积观察到的所述金属颗粒的个数密度为5×103个/mm2以上。
4.一种权利要求1～3中任一项所述的管线管用无缝钢管的制造方法，其中，对钢管实施在热轧结束后输送至炉内、在温度为Ac3+50℃以上且水蒸气浓度为5％以上的气氛中加热后以10℃/s以上的速度进行加速冷却的淬火处理，之后以Ac1-50℃以下的温度进行回火处理，
所述钢管具有以质量％计
C：0.03～0.15％、
Si：0.50％以下、
Mn：1.0～2.0％、
P：0.050％以下、
S：0.005％以下、
Cr：0.1～1.0％、
Al：0.001～0.10％、
N：0.01％以下、
Ni：0.05～2.0％、
B：0.0003～0.0015％、
Ca：0.0002～0.0050％、
Mo：0.10～0.50％、
Ti：0.001～0.05％、
Cu：0～2.0％、
Nb：0～0.05％、
V：0～0.10％、
余量：Fe和杂质、
满足下述(i)式的化学组成，
2Nb+4V+Mo≤0.50···(i)
其中，(i)式中的各元素符号表示各元素的以质量％计的含量。
5.根据权利要求4所述的管线管用无缝钢管的制造方法，其中，所述化学组成以质量％计含有选自
Cu：0.01～2.0％、
Nb：0.01～0.05％、
V：0.01～0.10％中的1种以上。
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