CN106244735A - 一种纤维寡糖的生产工艺 - Google Patents
一种纤维寡糖的生产工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106244735A CN106244735A CN201610617811.5A CN201610617811A CN106244735A CN 106244735 A CN106244735 A CN 106244735A CN 201610617811 A CN201610617811 A CN 201610617811A CN 106244735 A CN106244735 A CN 106244735A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- oligosaccharide
- cell
- production technology
- solid
- liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
- C13K13/00—Sugars not otherwise provided for in this class
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种纤维寡糖的生产工艺。其基本步骤如下：(1)粉碎生物质原料；(2)将粉碎后的样品和反应液混合均匀；(3)反应体系在室温下反应一段时间；(4)加水将反应液酸稀释；(5)将反应体系进行高温下水解一段时间；(6)固液分离，使用碱中和液体部分；(7)糖盐分离后得到纤维寡糖。本发明操作方法简便，解决了靠纯生物质降解不能人为控制分子量在某一阶段的问题。这使富含纤维素的生物质在工业上实现规模化生产并得到高纯度纤维寡糖成为可能。
Description
技术领域
本发明属于寡糖制备技术领域，特别涉及一种纤维寡糖的生产工艺。
背景技术
纤维寡糖是由10个左右葡萄糖分子通过β-1，4-糖苷键连接而成的寡糖，是纤维素降解过程中的产物，是纤维二糖、纤维三塘、纤维四糖、纤维五糖和纤维六糖的统称。是具有促进矿物质吸收、降低血清胆固醇、增强机体免疫力和低抗肿瘤等独特的生理功能的功能性低聚糖，对人类和动植物都具有特殊生理作用的低聚糖。目前，纤维寡糖的生理学功能已与其他寡糖一样得到重视。
通常，纤维寡糖的获取是通过使用酶水解其聚合物、纤维素而获得的。但是，天然存在的纤维素多数是以木质纤维素的形式存在的，难溶于水且高度结晶，不通过任何预处理很难直接将其进行酶解。此外，纤维素在酶解时还存在着酶解得到的纤维寡糖易被β-葡萄糖苷酶进一步水解为葡萄糖，从而降低纤维寡糖产率的问题。
CN200580025354.0公开了一种纤维寡糖的生产方法，纤维素酶分解具有一定特性要求的水不溶性天然纤维素类物质，所用的纤维素酶为特定生产的里氏木霉。此方法可选用特定的原料作为基质，并控制β-葡糖苷酶活性与结晶性纤维素分解活性比，可在短时间内提高纤维素的分解率，从而高收率的选择性生产纤维寡糖。但是，此方法所使用的原料仅限于小于或等于700平均聚合度、小于或等于100μm的平均粒径且可溶于二乙醚的物质的含量小于1质量％的水不溶性天然纤维素类物质，适用范围太窄，不能广泛性使用。
CN201610057255.0公开了一种纤维定向二段水解制备纤维寡糖的方法，通过及时固液分离含有纤维寡糖的液相并提出得到纤维寡糖，有效的解除水解过程中产物对酶的反馈抑制作用，提高了纤维寡糖的得率，大大提高了纤维寡糖的生产产量，且方法简单，成本较低，资源利用率高。但是，此方法纤维寡糖的得率仍然不令人满意。
CN201610057567.1描述了一种纤维寡糖的生产工艺，该方法直接将富含纤维素的植物原料经过高能爆碎将纤维素大分子链中的糖苷键分子结构打断，经提取、分离精制浓缩或干燥成不同含量的纤维寡糖产品，具有得到的寡糖可控，能实现工业化生产的特点。但是，该方法存在溶出率低及纯度低的缺点，不能应用到较高纯的单一纤维寡糖的生产。
CN201511005042.5公开了一种纤维素定向三段水解制备纤维寡糖的方法，该方法通过三次水解处理低聚木糖生产废渣，通过固液分离提纯得到纤维寡糖。该方法能够有效地解除水解过程中产物对酶的反馈抑制作用，纤维寡糖得率较二段水解模式明显提高，提高了纤维寡糖的生产量，资源利用率高。但是，该方法存在操作过程复杂，且所得的纤维寡糖纯度不高。
CN201610057509.9公开了一种纤维寡糖单体的制备方法，该方法主要通过混酸水解二次分离方法制备不同聚合度的纤维寡糖，通过分离，能够得到单一组分，所得到的纤维寡糖单一组分纯度高。但是，该方法操作复杂，资源利用率低。
此外，还有人【特开平5-317073号公报】使用大量含有非结晶性纤维素的纤维素为原料，在木质素的存在下使用纤维素酶进行水解反应，随时从反应液中收集纤维二糖；特开平7-184678号公报使用纤维素酶部分酶解湿纸浆，通过β-葡糖苷酶被吸附在木质素中，抑制寡糖被分解为葡萄糖；特开平8-89274号公报将含有1％-20％质量木质素的木质纤维素与纤维素酶和诸如白腐菌等木质素分解菌反应生成纤维二糖；特开平8-308589号公报通过含有再生纤维素酶的纤维素进行酶解，特开平9-107087号公报以漂白粥作为原料，特开2001-95594利用超临界或亚临界水处理原料，使用特定纤维素酶分解纤维素等方法来生产纤维寡糖。但是，以上方法均不能获得既有较高产率又有较高纯度的纤维寡糖，且操作方法不简便。鉴于以上问题，本发明采用硫磷酸两步稀酸水解富含纤维素的生物质样品，得到产率高、纯度高的纤维寡糖。这一发明解决了酶解得到的纤维寡糖被进一步水解为葡萄糖造成纤维寡糖产率低以及纤维寡糖纯度低的问题，能够得到高产率、高纯度的纤维寡糖。
发明内容
【发明目的】本发明的目的是解决现有纤维寡糖在生产过程中存在产率低、纯度低的问题，通过两步稀酸水解，开发一种产率高，操作简便，纤维寡糖纯度高的生产方法。
【本发明技术方案】本发明通过(1)将富含纤维素的生物质样品粉碎为2mm以下的颗粒；(2)将粉碎后的样品和反应液(硫酸和磷酸液的混合液)按固液比1:5-1:20置于反应容器中混合均匀；(3)反应体系在室温下反应60-120min，反应过程中间歇搅拌确保反应均匀进行；(4)加入反应液10-40倍体积的水将酸稀释并搅拌均匀；(5)将反应体系在110-130℃下进行高温水解30-90min；(6)使用碱中和液体部分，向中和的滤液中加入3倍体积的乙醇将纤维寡糖沉淀后，液固分离；或者通过纳滤膜将中和后的滤液中的盐除去，然后浓缩，冻干(或结晶)得到纤维寡糖的浓缩液或高纯固体产品，即为纤维寡糖。
本发明相对于其他方法的创造性和新颖性：
1.该纤维寡糖生产工艺是通过尝试硫酸，盐酸，甲酸，乙酸，磷酸，硝酸作为水解液，综合而得到的相对于其他方法具有操作简便，成本低，易于操作等特点，解决了靠纯生物质降解不能人为控制分子量在某一阶段的问题；
2.该生产工艺可以充分利用提取利用半纤维素及木质素的剩余废弃物，使资源得到充分合理的利用，并实现了环保；
3.该生产工艺得到的纤维寡糖产率高达85％以上，大大提高了纤维寡糖的生产效率；
4.该生产工艺得到纤维寡糖纯度可到99％以上，大大提高了纤维寡糖的后续处理工艺，并提高了其利用价值。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)将富含纤维素的生物质样品粉碎为2mm以下的颗粒；(2)将粉碎后的样品和反应液(硫酸和磷酸液的混合液其中：硫酸和磷酸的摩尔浓度为8摩尔/L和5.5摩尔/L)按固液比1:5置于反应容器中混合均匀；(3)反应体系在室温30℃下反应60min，反应过程中间歇搅拌确保反应均匀进行；(4)加入反应液10倍体积的水将酸稀释并搅拌均匀；(5)将反应体系在110℃下进行高温水解90min；(6)使用固体NaOH中和液体部分，向中和的滤液中加入3倍体积的乙醇将纤维寡糖沉淀后，采用抽滤进行液固分离，进一步脱色和重结晶即为纤维寡糖。
实施例2
(1)将富含纤维素的生物质样品粉碎为2mm以下的颗粒；(2)将粉碎后的样品和反应液(硫酸和磷酸液的混合液,其中：硫酸和磷酸的摩尔浓度为5摩尔/L和4摩尔/L)按固液比1:5置于反应容器中混合均匀；(3)反应体系在室温30℃下反应60min，反应过程中间歇搅拌确保反应均匀进行；(4)加入反应液10倍体积的水将酸稀释并搅拌均匀；(5)将反应体系在110℃下进行高温水解30min；(6)使用固体NaOH中和液体部分，通过纳滤膜将中和后的滤液中的盐除去，脱色，然后浓缩，得到纤维寡糖的浓缩液。
实施例3
(1)将富含纤维素的生物质样品粉碎为2mm以下的颗粒；(2)将粉碎后的样品和反应液(硫酸和磷酸液的混合液,其中：硫酸和磷酸的摩尔浓度为8摩尔/L和5.5摩尔/L)按固液比1:20置于反应容器中混合均匀；(3)反应体系在室温30℃下反应60min，反应过程中间歇搅拌确保反应均匀进行；(4)加入反应液30倍体积的水将酸稀释并搅拌均匀；(5)将反应体系在121℃下进行高温水解60min；(6)使用液体NaOH中和液体部分，向中和的滤液中加入3倍体积的乙醇将纤维寡糖沉淀后，采用抽滤进行液固分离，进一步脱色和重结晶即为纤维寡糖。
实施例4
(1)将富含纤维素的生物质样品粉碎为2mm以下的颗粒；(2)将粉碎后的样品和反应液(硫酸和磷酸液的混合液,其中：硫酸和磷酸的摩尔浓度为5摩尔/L和4摩尔/L)按固液比1:20置于反应容器中混合均匀；(3)反应体系在室温30℃下反应60min，反应过程中间歇搅拌确保反应均匀进行；(4)加入反应液30倍体积的水将酸稀释并搅拌均匀；(5)将反应体系在121℃下进行高温水解90min；(6)使用液体NaOH中和液体部分，通过纳滤膜将中和后的滤液中的盐除去，然后浓缩，重结晶得到纤维寡糖的高纯固体产品。
实施例5
(1)将富含纤维素的生物质样品粉碎为2mm以下的颗粒；(2)将粉碎后的样品和反应液(硫酸和磷酸液的混合液,其中：硫酸和磷酸的摩尔浓度为8摩尔/L和5.5摩尔/L)按固液比1:10置于反应容器中混合均匀；(3)反应体系在室温35℃下反应120min，反应过程中间歇搅拌确保反应均匀进行；(4)加入反应液30倍体积的水将酸稀释并搅拌均匀；(5)将反应体系在130℃下进行高温水解30min；(6)使用固体KOH中和液体部分，向中和的滤液中加入3倍体积的乙醇将纤维寡糖沉淀后，采用压滤进行液固分离，冻干得到纤维寡糖的高浓度固体产品。
Claims (8)
1.一种纤维寡糖的生产工艺，其特征在于制备方法包括如下步骤：(1)将富含纤维素的生物质样品粉碎为2mm以下的颗粒；(2)将粉碎后的样品和反应液(硫酸和磷酸液的混合液)按固液比1:5-1:20置于反应容器中混合均匀；(3)反应体系在室温下反应60-120min，反应过程中间歇搅拌确保反应均匀进行；(4)加入反应液10-40倍体积的水将酸稀释并搅拌均匀；(5)将反应体系在110-130℃下进行高温水解30-90min；(6)固液分离，使用碱中和液体部分；(7)糖盐分离后得到纤维寡糖。
2.如权利要求1所述的一种纤维寡糖的生产工艺，其特征在于所述的室温指20-35℃，且最佳温度为30℃。
3.如权利要求1所述的一种纤维寡糖的生产工艺，其特征在于所述的反应液中硫酸和磷酸的摩尔浓度为5-8摩尔/L和4-5.5摩尔/L。
4.如权利要求1所述的一种纤维寡糖的生产工艺，其特征在于所述的固液分离可以是抽滤和压滤。
5.如权利要求1所述的一种纤维寡糖的生产工艺，其特征在于所述的碱为固体或液体的NaOH或KOH。
6.如权利要求1所述的一种纤维寡糖的生产工艺，其特征在于所述的糖盐分离可以是向中和的滤液中加入3倍体积的乙醇将纤维寡糖沉淀后，液固分离，得到纤维寡糖。
7.如权利要求1所述的一种纤维寡糖的生产工艺，其特征在于所述的糖盐分离可以是通过纳滤膜将中和后的滤液中的盐除去，然后浓缩，冻干(或结晶)得到纤维寡糖的浓缩液或高纯固体产品。
8.如权利要求1所述的一种纤维寡糖的生产工艺，其特征在于所述的纤维寡糖可作为功能性低聚糖，是一种可以用于人、动植物等特殊生理作用的低聚糖，可广泛用于食品和饲料工业，且具有产率高、纯度高等优点。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610617811.5A CN106244735A (zh) | 2016-07-29 | 2016-07-29 | 一种纤维寡糖的生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610617811.5A CN106244735A (zh) | 2016-07-29 | 2016-07-29 | 一种纤维寡糖的生产工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106244735A true CN106244735A (zh) | 2016-12-21 |
Family
ID=57606209
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610617811.5A Pending CN106244735A (zh) | 2016-07-29 | 2016-07-29 | 一种纤维寡糖的生产工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106244735A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116813806A (zh) * | 2023-07-14 | 2023-09-29 | 北京理工大学 | 一种单分散纤维寡糖的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1989254A (zh) * | 2004-07-27 | 2007-06-27 | 旭化成化学株式会社 | 生产纤维寡糖的方法 |
| CN105483182A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-04-13 | 鹤壁市泰新科技有限公司 | 一种纤维寡糖的生产工艺 |
| CN105506031A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-04-20 | 江苏康维生物有限公司 | 一种纤维素定向二段水解制备纤维寡糖的方法 |
| CN105524958A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-04-27 | 江苏康维生物有限公司 | 一种纤维素定向三段水解制备纤维寡糖的方法 |
| CN105695641A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-06-22 | 江苏康维生物有限公司 | 一种纤维寡糖的单体制备方法 |
-
2016
- 2016-07-29 CN CN201610617811.5A patent/CN106244735A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1989254A (zh) * | 2004-07-27 | 2007-06-27 | 旭化成化学株式会社 | 生产纤维寡糖的方法 |
| CN1989254B (zh) * | 2004-07-27 | 2013-07-10 | 旭化成化学株式会社 | 生产纤维寡糖的方法 |
| CN105483182A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-04-13 | 鹤壁市泰新科技有限公司 | 一种纤维寡糖的生产工艺 |
| CN105506031A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-04-20 | 江苏康维生物有限公司 | 一种纤维素定向二段水解制备纤维寡糖的方法 |
| CN105524958A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-04-27 | 江苏康维生物有限公司 | 一种纤维素定向三段水解制备纤维寡糖的方法 |
| CN105695641A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-06-22 | 江苏康维生物有限公司 | 一种纤维寡糖的单体制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116813806A (zh) * | 2023-07-14 | 2023-09-29 | 北京理工大学 | 一种单分散纤维寡糖的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102153763B (zh) | 一种木质纤维素酸碱耦合预处理方法 | |
| JP4330839B2 (ja) | グルコース及び／又は水溶性セロオリゴ糖の製造方法 | |
| CN111187356A (zh) | 利用低共熔溶剂协同酸处理杨木粉制备微晶纤维素的方法 | |
| MX2011001387A (es) | Proceso para la produccion de azucares a partir de biomasas. | |
| CN101255479A (zh) | 一种将木质纤维素高效糖化的预处理方法 | |
| CN103834713B (zh) | 一种剑麻皂素的提取方法 | |
| CN102030630B (zh) | 一种利用黄姜淀粉生产工业级葡萄糖酸钠或葡萄糖酸钙的方法 | |
| CN106631753B (zh) | 一种利用超细五倍子粉生产没食子酸的方法 | |
| CN103087143A (zh) | 一种从剑麻渣榨汁提取剑麻皂素的方法 | |
| CN106349405A (zh) | 一种采用酶解超声从柚子皮中提取果胶的方法 | |
| CN102559808A (zh) | 玉米秸秆芯穰制备低聚木糖的方法 | |
| CN101628922B (zh) | 一种低聚糖阿魏酸酯的制备方法 | |
| CN102613581A (zh) | 一种从木薯渣中提取膳食纤维素的方法 | |
| CA2726444C (en) | Method for glycosylating and separating plant fiber material | |
| CN106244735A (zh) | 一种纤维寡糖的生产工艺 | |
| CN1233664C (zh) | 一种制备水溶性壳聚糖的方法 | |
| CN1834106B (zh) | 黄姜提取皂素无发酵水解方法 | |
| CN100532396C (zh) | 一种利用苹果渣制取高纯度果胶的方法 | |
| CN105886569A (zh) | 一种茶黄素的制备方法 | |
| CN102372788B (zh) | 四角蛤蜊糖胺聚糖的提取制备方法 | |
| WO2024119732A1 (zh) | 一种利用玉米秸秆提取高纯度木糖液和纤维素的方法 | |
| CN114539132B (zh) | 一种水热酸控醇提桑叶中dnj方法 | |
| CN105524074A (zh) | 一种化香果单宁碱水解制备鞣花酸的方法 | |
| CN105483184A (zh) | 一种高产率低聚木糖的生产方法 | |
| CN100439511C (zh) | 修饰纤维素酶催化提取薯蓣皂素的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20161221 |