CN106243791B - 一种用于取向硅钢的高遮盖性绝缘涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于取向硅钢的高遮盖性绝缘涂料，其按质量百分数计，由1.5~7%无机盐着色剂、1.5~6%铬酸酐、30~50%磷酸二氢盐水溶液、30~50%硅溶胶和8~35%去离子水组成，所述质量百分数之和为100%，该涂料涂覆于取向硅钢后需在N2或Ar等保护气氛下进行烘烤和烧结固化。本发明的绝缘涂料制备的涂层颜色深且均匀，具有良好的遮盖性，可有效遮盖取向硅钢制备过程中产生的表面花纹、色差和缺陷，提高外观质量，同时具有良好的耐腐蚀性、绝缘性、附着性和耐高温性能，而且可降低取向硅钢的铁损值，室温环境长时间放置涂层不发粘。
Description
技术领域
本发明属于涂料领域，具体涉及一种用于取向硅钢的高遮盖性绝缘涂料。
背景技术
取向硅钢是一种铁硅合金，其晶粒呈规则取向分布，主要制造输变电行业中变压器和大型电机的铁芯。在取向硅钢的生产过程中，为了防止高温退火（~1200℃）过程中硅钢卷发生粘结，需要在硅钢表面涂覆一层氧化镁隔离剂。在高温退火过程中，氧化镁和硅钢表面的二氧化硅膜发生化学反应，生成硅酸镁（Mg2SiO4）薄膜，该薄膜具有一定的绝缘和防锈能力，通常称其为硅酸镁底层。
氧化镁颗粒在涂覆时，需要与去离子水混合配成浆液。氧化镁的纯度、粒度分布、水化性、活性和涂液悬浮性等对硅酸镁底层质量会造成明显的影响，而且涂覆过程中涂辊的材质、涂辊刻槽的深度、角度和涂辊对钢带的压力等工艺参数，以及高温退火过程中的温度、时间、露点等工艺参数都会影响硅酸镁底层质量。如果在高温退火过程中，由于受氧化镁本身的物理、化学特性和多种工艺因素的影响，致使水分不能有效排出，在被加热的硅钢卷层间局部形成氧化条件，就会导致水分与硅钢基体发生过氧化，生成过多的氧化铁或氧化亚铁，从而破坏了硅钢表面硅酸镁底层的形成，而且由于钢卷内外的温差，钢卷各部位释放出的水分有很大差别，导致所形成的硅酸镁底层不均匀，产生花纹、色差和缺陷，也使得硅酸镁底层的绝缘性和耐腐蚀性下降。
尽管在工业生产中，人们往往会在硅酸镁底层上再涂覆一层磷酸盐绝缘涂层，以保证取向硅钢的绝缘性和耐腐蚀性。但是该绝缘涂层颜色较浅，遮盖性较差，即不能有效地遮盖硅酸镁底层的表面花纹、色差和缺陷。然而，目前对适用于取向硅钢的高遮盖性绝缘涂料的研究报道非常少。
中国专利申请号CN201310407312.X公开了一种绝缘涂层中含有机着色剂的无取向硅钢及其制备方法，通过在绝缘涂层的制备原料（铬酸盐、丙烯酸树脂乳液、甘油等）中加入水性有机色浆，干燥过程中有机着色剂在涂层表面富集，最终固化在涂层中，实现对涂层的强着色，获得良好的遮盖性。日本专利公开号特开JP2003-147543公布了一种可获得光洁表面涂层的绝缘涂料，其主要成分包括：铝的磷酸化合物溶液、有机树脂乳液或水溶性树脂、硼化物；中国专利申请号CN201510589941.8公开了一种无取向硅钢涂料及其应用，其成分包括：有机硅树脂、磷酸二氢铝、磷酸二氢锌、二氧化硅胶体、丙二醇等，制备的涂层具有良好的表面状态。但是上述专利都是应用于无取向硅钢领域，而取向硅钢在使用前需要经过平整拉伸退火和消除应力退火（均在800±30℃），上述涂料配方中的有机物质会产生热分解，从而降低绝缘涂层的各项性能。
在取向硅钢绝缘涂料方面，日本专利公开号特开JP2004-346348公布了一种可以改善取向硅钢绝缘涂层附着性和张力的涂料，其主要成分包括：磷酸铝、铬酸或硼酸、胶状二氧化硅，制备的涂层外观一般，没有涉及通过涂层的深色化以提高其遮盖性；中国专利申请号CN201210542510.2公开了一种可以提高取向硅钢表面光亮度的绝缘涂料，其成分包括：磷酸二氢盐、硅酸盐、硼酸、胶体二氧化硅、铜锡光亮剂和纯水。取向硅钢的外观质量直接影响硅钢的销售价格及其使用性能。因此，探寻适用于取向硅钢的高遮盖性绝缘涂料显得极为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于取向硅钢的高遮盖性绝缘涂料，所得涂料易于施涂，形成的涂层具有良好的遮盖性，可以有效遮盖取向硅钢制备过程中产生的表面花纹、色差和缺陷，提高外观质量；而且本发明制备的绝缘涂层具有良好的绝缘性、耐腐蚀性、附着性和耐高温性等优点，同时能够降低取向硅钢的铁损值，从而提高取向硅钢的整体性能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于取向硅钢的高遮盖性绝缘涂料，按质量百分数计，所述涂料的原料组成为：无机盐着色剂1.5~7%、铬酸酐1.5~6%、磷酸二氢盐水溶液30~50%、硅溶胶30~50%和去离子水8~35%，所述各组分的质量百分数之和为100%。
所述无机盐着色剂为含钒无机盐、含铜无机盐、含镍无机盐和含钴无机盐，按照含钒无机盐:含铜无机盐:含镍无机盐:含钴无机盐=1:1:1~4:1~4的质量比混合而成；所述含钒无机盐为偏钒酸铵或偏钒酸钠；所述含铜无机盐为硫酸铜或硝酸铜；所述含镍无机盐为硫酸镍或硝酸镍；所述含钴无机盐为硫酸钴或硝酸钴。
所述磷酸二氢盐水溶液可以为磷酸二氢铝水溶液，也可以为磷酸二氢铝水溶液和磷酸二氢镁水溶液、磷酸二氢锌水溶液、磷酸二氢锰水溶液中的一种或几种混合而成；在所述的磷酸二氢盐水溶液中，磷酸二氢盐的总含量为30~60wt%，磷酸二氢铝的含量为磷酸二氢盐总质量的50~100%；所述硅溶胶中SiO2含量为20~40wt%。
该用于取向硅钢的高遮盖性绝缘涂料的使用方法为：涂料涂覆于取向硅钢后，在N2或Ar等保护气氛下进行烘烤和烧结固化，其中烘烤温度为400~500℃，烘烤时间为25~60s，烧结固化温度为780~850℃，烧结固化时间为35~75s。
本发明中各原料的作用机理：
磷酸二氢盐水溶液：在涂料中起粘结剂作用，可形成磷酸盐绝缘涂层，并提高绝缘涂层与取向硅钢基片的附着性，具有耐高温和绝缘性能良好的特点。
硅溶胶：用以提高涂层结合性、牢固性、光亮度和耐磨性，具有无毒、耐高温和绝缘性能良好等特点。
铬酸酐：用以提高绝缘涂料与取向硅钢基片表面的硅酸镁底层之间的润湿性，使形成的绝缘涂层更加均匀致密，增强涂层的附着性，同时提高涂层的耐吸湿性能。
水溶性无机盐着色剂：用以提高绝缘涂层在可见光波段的光吸收，加深涂层颜色并改善涂层颜色的均一性，从而提高绝缘涂层的遮盖性，同时改善涂料的表面流平性，使绝缘涂层更加平整。
将上述原料和去离子水按照配比进行混合，搅拌均匀，可得到所需的具有高遮盖性的取向硅钢绝缘涂料。将制得的绝缘涂料，采用辊涂机双面涂覆于取向硅钢表面形成涂层，然后在N2或Ar等保护气氛下进行烘烤和烧结固化，烘烤温度为400~500℃，烘烤时间为25~60s，接着在780~ 850℃烧结固化，烧结固化时间为35~75s。
本发明的显著优点在于：
1. 本发明的涂料可有效加深取向硅钢绝缘涂层颜色，并且提高涂层颜色的均匀性，可以有效遮盖取向硅钢制备过程中产生的表面花纹、色差和缺陷，改善取向硅钢的外观质量；
2. 本发明的涂料制备的取向硅钢绝缘涂层的绝缘性、附着性、耐高温性和耐腐蚀性等各项性能优良，可承受高达850℃的消除应力退火，而且室温环境长时间放置涂层不发粘；
3. 本发明的涂料制备的取向硅钢绝缘涂层可以对取向硅钢产生拉应力，从而细化磁畴，有利于降低取向硅钢的铁损，减小取向硅钢使用时的能量损耗；
4. 本发明的绝缘涂料原料来源丰富，工艺流程简单，便于在取向硅钢表面进行施涂，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明相关的主要测试方法及标准：按照GB/T 3655-2008《用爱泼斯坦方圈测量电工钢片（带）磁性能的方法》或GB/T 13789-2008《用单片测试仪测量电工钢片（带）磁性能的方法》，测定取向硅钢的铁损和磁感应强度；按照GB/T 19289-2003《电工钢片（带）的密度、电阻率和叠装系数的测量方法》，测定取向硅钢的叠装系数；按照GB/T 2522-2007《电工钢片（带）表面绝缘电阻、涂层附着性测试方法》，测定取向硅钢绝缘涂层的层间电阻和附着性；按照GB/T 10125-2012《人造气氛腐蚀试验 盐雾试验》中规定的中性盐雾试验条件（试验周期3小时），对带有绝缘涂层的取向硅钢样品进行测试，然后按照GB/T 6461-2002《金属基体上的金属和其他无机覆盖层 经腐蚀试验后试样和试件的评级》对经过盐雾试验后的样品进行评级，级数越高耐腐蚀性越好。使用GB/T 3977-2008《颜色的表示方法》中规定的CIE标准照明体D65光源，按照GB/T 7921-2008《均匀色空间和色差公式》中规定的CIE 1976（L* a* b*）色空间，L*值表示物体色明度，结合亨特（Hunter）白度值Wh，对取向硅钢样品的表面色度进行分析，L*和Wh的数值越低说明涂层颜色越深，遮盖性越好。
对比例
将硅钢级氧化镁颗粒与去离子水按照质量比1:7的比例混合均匀，形成氧化镁涂液，然后使用辊涂机双面涂覆于经脱碳退火后的取向硅钢表面，接着取向硅钢在300℃进行烘干，并在H2和N2的混合气氛中1200℃保温26小时进行高温退火，使取向硅钢表面形成硅酸镁底层，接着冷却到室温。将带有硅酸镁底层的取向硅钢样品在820℃，N2保护气氛下保温2小时，进行消除应力退火。经检测，样品的铁损P17/50、磁感应强度B8、叠装系数和层间电阻分别为1.238W·kg-1、1.868T、98.3%和2252Ω·mm2；硅酸镁底层的附着性为B级；样品的L*值为52.70，白度值Wh为45.86；盐雾试验后，涂层保护评级为4级。
实施例1
一种用于取向硅钢的高遮盖性绝缘涂料，按质量百分数计，由3%铬酸酐，7%无机盐着色剂（其中质量比为，偏钒酸钠:硝酸铜:硝酸镍:硝酸钴=1:1:3:3），20%磷酸二氢铝水溶液（磷酸二氢铝含量为50wt%），5%磷酸二氢镁水溶液（磷酸二氢镁含量为35wt%），5%磷酸二氢锌水溶液（磷酸二氢锌含量为60wt%），50%硅溶胶（SiO2含量为20wt%）；10%去离子水混合并搅拌均匀，制得所需的取向硅钢绝缘涂料。
将配制好的绝缘涂料，采用辊涂机双面涂覆于带有硅酸镁底层的取向硅钢表面（即对比例取向硅钢表面），在N2保护气氛下，经400℃，60s烘烤和780℃，75s烧结固化形成绝缘涂层。将带有绝缘涂层的取向硅钢样品在820℃，N2保护气氛下保温2小时，进行消除应力退火。
经检测，样品的铁损P17/50、磁感应强度B8和叠装系数分别为1.126W·kg-1、1.877T和97.6%；样品的层间电阻为7650Ω·mm2；涂层表面质量良好且色泽均匀，涂层附着性为B；样品的L*值和白度值Wh分别为37.55和30.82；盐雾试验后，涂层保护评级为7级。样品在25℃，相对湿度为40%的环境下放置20天，涂层没有出现明显的吸湿发粘现象。
将实施例1的样品与对比例的样品（即仅带有硅酸镁底层的样品）作比较，其铁损降低了0.112W·kg-1，层间电阻和磁感应强度分别增加了5398Ω·mm2和0.009T，耐腐蚀性等级提高了3级，L*值和白度值Wh分别减少了15.15和15.04。这说明本发明绝缘涂料形成的涂层不仅可以降低铁损，提高绝缘性能，而且具有良好的遮盖性。
实施例2
一种用于取向硅钢的高遮盖性绝缘涂料，按质量百分数计，由5%铬酸酐，6%无机盐着色剂（其中质量比为，偏钒酸钠:硝酸铜:硝酸镍:硝酸钴=1:1:2:2），40%磷酸二氢铝水溶液（磷酸二氢铝含量为40wt%），5%磷酸二氢锰水溶液（磷酸二氢锰含量为35wt%），5%磷酸二氢锌水溶液（磷酸二氢锌含量为35wt%），30%硅溶胶（SiO2含量为30wt%）；9%去离子水混合并搅拌均匀，制得所需的取向硅钢绝缘涂料。
将配制好的绝缘涂料，采用辊涂机双面涂覆于带有硅酸镁底层的取向硅钢表面（即对比例取向硅钢表面），在N2保护气氛下，经420℃，25s烘烤和800℃，60s烧结固化形成绝缘涂层。将带有绝缘涂层的取向硅钢样品在820℃，N2保护气氛下保温2小时，进行消除应力退火。
经检测，样品的铁损P17/50、磁感应强度B8和叠装系数分别为1.105W·kg-1、1.882T和97.7%；样品的层间电阻为6325Ω·mm2；涂层表面质量良好且色泽均匀，涂层附着性为B；样品的L*值和白度值Wh分别为38.83和32.18；盐雾试验后，涂层保护评级为7级。样品在25℃，相对湿度为40%的环境下放置20天，涂层没有出现明显的吸湿发粘现象。
将实施例2的样品与对比例（即仅带有硅酸镁底层的样品）作比较，其铁损降低了0.133W·kg-1，层间电阻和磁感应强度分别增加了4073Ω·mm2和0.014T，耐腐蚀性等级提高了3级，L*值和白度值Wh分别减少了13.87和13.68。这说明本发明绝缘涂料形成的涂层不仅可以降低铁损，提高绝缘性能，而且具有良好的遮盖性。
实施例3
一种用于取向硅钢的高遮盖性绝缘涂料，按质量百分数计，由1.5%铬酸酐，4%无机盐着色剂（其中质量比为，偏钒酸铵:硫酸铜:硫酸镍:硫酸钴=1:1:1:1），30%磷酸二氢铝水溶液（磷酸二氢铝含量为45wt%），5%磷酸二氢锰水溶液（磷酸二氢锰含量为30wt%），5%磷酸二氢锌水溶液（磷酸二氢锌含量为30wt%），40%硅溶胶（SiO2含量为25wt%）；14.5%去离子水混合并搅拌均匀，制得所需的取向硅钢绝缘涂料。
将配制好的绝缘涂料，采用辊涂机双面涂覆于带有硅酸镁底层的取向硅钢表面（即对比例取向硅钢表面），在N2保护气氛下，经500℃，35s烘烤和850℃，35s烧结固化形成绝缘涂层。将带有绝缘涂层的取向硅钢样品在820℃，N2保护气氛下保温2小时，进行消除应力退火。
经检测，样品的铁损P17/50、磁感应强度B8和叠装系数分别为1.091W·kg-1、1.883T和97.8%；样品的层间电阻为8320Ω·mm2；涂层表面质量良好且色泽均匀，涂层附着性为B；样品的L*值和白度值Wh分别为40.77和34.16；盐雾试验后，涂层保护评级为6级。样品在25℃，相对湿度为40%的环境下放置20天，涂层没有出现明显的吸湿发粘现象。
将实施例3的样品与对比例（即仅带有硅酸镁底层的样品）作比较，其铁损降低了0.147W·kg-1，层间电阻和磁感应强度分别增加了6068Ω·mm2和0.015T，耐腐蚀性等级提高了2级。L*值和白度值Wh分别减少了11.93和11.70。这说明本发明绝缘涂料形成的涂层不仅可以降低铁损，提高绝缘性能，而且具有良好的遮盖性。
实施例4
一种用于取向硅钢的高遮盖性绝缘涂料，按质量百分数计，由6%铬酸酐，1.5%无机盐着色剂（其中质量比为，偏钒酸铵:硫酸铜:硫酸镍:硫酸钴=1:1:4:4），27%磷酸二氢铝水溶液（磷酸二氢铝含量为45wt%），5%磷酸二氢镁水溶液（磷酸二氢镁含量为60wt%），5%磷酸二氢锌水溶液（磷酸二氢锌含量为50wt%），38%硅溶胶（SiO2含量为40wt%）；17.5%去离子水混合并搅拌均匀，制得所需的取向硅钢绝缘涂料。
将配制好的绝缘涂料，采用辊涂机双面涂覆于带有硅酸镁底层的取向硅钢表面（即对比例取向硅钢表面），在N2保护气氛下，经450℃，50s烘烤和820℃，45s烧结固化形成绝缘涂层。将带有绝缘涂层的取向硅钢样品在820℃，N2保护气氛下保温2小时，进行消除应力退火。
经检测，样品的铁损P17/50、磁感应强度B8和叠装系数分别为1.082W·kg-1、1.889T和97.5%；样品的层间电阻为7830Ω·mm2；涂层表面质量良好且色泽均匀，涂层附着性为B；样品的L*值和白度值Wh分别为43.88和37.06；盐雾试验后，涂层保护评级为7级。样品在25℃，相对湿度为40%的环境下放置20天，涂层没有出现明显的吸湿发粘现象。
将实施例4的样品与对比例（即仅带有硅酸镁底层的样品）作比较，其铁损降低了0.156W·kg-1，层间电阻和磁感应强度分别增加了5578Ω·mm2和0.021T，耐腐蚀性等级提高了3级，L*值和白度值Wh分别减少了8.82和8.80。这说明本发明绝缘涂料形成的涂层不仅可以降低铁损，提高绝缘性能，而且具有良好的遮盖性。
实施例5
一种用于取向硅钢的高遮盖性绝缘涂料，按质量百分数计，由4%铬酸酐，5%无机盐着色剂（其中质量比为，偏钒酸铵:硫酸铜:硫酸镍:硫酸钴=1:1:2:3），41%磷酸二氢铝水溶液（磷酸二氢铝含量为40wt%），40%硅溶胶（SiO2含量为30wt%）；10%去离子水混合并搅拌均匀，制得所需的取向硅钢绝缘涂料。
将配制好的绝缘涂料，采用辊涂机双面涂覆于带有硅酸镁底层的取向硅钢表面（即对比例取向硅钢表面），在N2保护气氛下，经480℃，30s烘烤和800℃，40s烧结固化形成绝缘涂层。将带有绝缘涂层的取向硅钢样品在820℃，N2保护气氛下保温2小时，进行消除应力退火。
经检测，样品的铁损P17/50、磁感应强度B8和叠装系数分别为1.087W·kg-1、1.886T和97.7%；样品的层间电阻为8255Ω·mm2；涂层表面质量良好且色泽均匀，涂层附着性为B；样品的L*值和白度值Wh分别为39.10和32.45；盐雾试验后，涂层保护评级为7级。样品在25℃，相对湿度为40%的环境下放置20天，涂层没有出现明显的吸湿发粘现象。
将实施例5的样品与对比例（即仅带有硅酸镁底层的样品）作比较，其铁损降低了0.151W·kg-1，层间电阻和磁感应强度分别增加了6003Ω·mm2和0.018T，耐腐蚀性等级提高了3级。L*值和白度值Wh分别减少了13.60和13.41。这说明本发明绝缘涂料形成的涂层不仅可以降低铁损，提高绝缘性能，而且具有良好的遮盖性。
以上所述仅为本发明的具体实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1.一种用于取向硅钢的高遮盖性绝缘涂料，其特征在于：按质量百分数计，所述涂料的原料组成为：无机盐着色剂1.5~7%、铬酸酐1.5~6%、磷酸二氢盐水溶液30~50%、硅溶胶30~50%和去离子水8~35%，所述各组分的质量百分数之和为100%；所述无机盐着色剂为含钒无机盐、含铜无机盐、含镍无机盐和含钴无机盐，按照含钒无机盐：含铜无机盐：含镍无机盐：含钴无机盐=1:1:1~4:1~4的质量比混合而成；所述含钒无机盐为偏钒酸铵或偏钒酸钠；所述含铜无机盐为硫酸铜或硝酸铜；所述含镍无机盐为硫酸镍或硝酸镍；所述含钴无机盐为硫酸钴或硝酸钴。
2.根据权利要求书1所述的用于取向硅钢的高遮盖性绝缘涂料，其特征在于：所述磷酸二氢盐水溶液为磷酸二氢铝水溶液，或为磷酸二氢铝水溶液和磷酸二氢镁水溶液、磷酸二氢锌水溶液、磷酸二氢锰水溶液中的一种或几种混合而成；所述磷酸二氢盐水溶液中磷酸二氢盐总含量为30~60wt%。
3.根据权利要求书2所述的用于取向硅钢的高遮盖性绝缘涂料，其特征在于：在所述的磷酸二氢盐水溶液中，磷酸二氢铝的含量为磷酸二氢盐总质量的50~100%。
4.根据权利要求书1所述的用于取向硅钢的高遮盖性绝缘涂料，其特征在于：所述硅溶胶中SiO2含量为20~40wt%。
5.一种根据权利要求书1所述的用于取向硅钢的高遮盖性绝缘涂料的使用方法，其特征在于：涂料涂覆于取向硅钢后，在保护气氛下进行烘烤和烧结固化，其中烘烤温度为400~500℃，烘烤时间为25~60s，烧结固化温度为780~850℃，烧结固化时间为35~75s。
6.根据权利要求5所述的使用方法，其特征在于：所述保护气氛为N2或Ar。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20181030 |
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