CN106238055A - SiO2纳米管负载铁基纳米催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiO2纳米管负载铁基纳米催化剂及其制备方法，采用SiO2纳米管作为载体，通过乙醇浸渍法制备负载铁颗粒的纳米催化剂，SiO2纳米管以十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂，通过溶胶凝胶法制备得到；SiO2纳米管的载体外径为200～300nm，长度为900～1200nm，管壁厚为50～100nm；管壁上富有介孔，其孔径为3.2～8.6nm，载体比表面积为600～1100m2/g，孔容积为0.5～1.1cm3/g，铁金属的质量负载量为8～12％。本发明制得的纳米催化剂具有机械性能好、结构稳定、比表面积大、铁的负载量大的优点，其尺寸均一可控，制备方法步骤简单，便于操作，适用于大批量的生产。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂合成及纳米材料技术领域，特别涉及一种SiO2纳米管负载铁基纳米催化剂及其制备方法。
背景技术
铁基催化剂能在较低的反应温度下进行费托合成反应，因其高的反应活性，较高的直链重质烃的选择性，低的水煤气变换反应而备受关注，对于铁基催化剂的研究主要集中在载体、添加的助剂以及催化剂的结构等方面。由于铁相对铁价格较高，且铁资源又十分有限，所以在降低铁的用量的同时提高催化剂的活性和寿命以及改善产物的选择性是目前研究者研究的重点和热点。
现有技术中，铁基催化剂的催化性能一般是通过多孔材料负载的方式来提高，多孔材料常采用介孔二氧化硅、介孔三氧化二铝、介孔二氧化钛、多孔分子筛、片层多孔石墨烯等无机材料作为载体，由于在分散度相同的情况下，上述无机多孔材料作为载体，其比表面积，孔径和孔道等性质限制了铁的最大负载量；同时如果铁的负载量过大，则很容易聚集成团，反而会降低催化剂活性，因此，研究机械性能好、结构稳定、比表面积大的载体材料是亟待解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种研究机械性能好、结构稳定、比表面积大的SiO2纳米管负载铁基纳米催化剂。
相应的，本发明要解决的另一个技术问题是提供一种研究机械性能好、结构稳定、比表面积大的SiO2纳米管负载铁基纳米催化剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
本发明提供了一种SiO2纳米管负载铁基纳米催化剂，载体为SiO2纳米管，负载的金属催化剂为铁催化剂，SiO2纳米管以十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂，通过溶胶凝胶法制备得到；以金属铁组分为核，SiO2纳米管为壳；SiO2纳米管的载体外径为200～400nm，长度为10～22nm，管壁厚为50～100nm；纳米管的管壁上富有介孔，其孔径为3.2～25nm，载体比表面积为600～1000m2/g，孔容积为1.2～1.8cm3/g，铁金属的质量负载量为8～12％。
作为进一步的技术方案，铁催化剂负载在SiO2纳米管的管内。
作为进一步的技术方案，铁催化剂通过体积浸渍法负载到SiO2纳米管上。
本发明提供了一种SiO2纳米管负载铁基纳米催化剂的制备方法，包括：
a)SiO2纳米管的制备，b)铁催化剂的负载；
铁催化剂的负载包括：
1)将适量的Fe(NO3)3·9H2O溶解于由水饱和实验得到的无水乙醇中，得到硝酸铁的乙醇溶液；
2)将焙烧过的SiO2纳米管载体浸渍于乙醇溶液中，浸渍后，再向SiO2纳米管的表面添加去离子水；
3)将得到的催化剂样品在旋转蒸发仪上抽真空后，在室温下放置老化24h，然后在马弗炉中320℃干燥12h；
4)将干燥后的催化剂样品在管式炉N2气氛中620℃焙烧5h，得到催化剂产品。
作为进一步的技术方案，铁催化剂的负载的步骤2)中，乙醇溶液的浸渍量为SiO2纳米管孔容积的2/3。
作为进一步的技术方案，铁催化剂的负载的步骤2)中，加入的去离子水的量为SiO2纳米管孔容积的1/2。
作为进一步的技术方案，SiO2纳米管的制备包括：
1)模板剂的制备，将十六烷基三甲基溴化铵加入到质量浓度为3％的氯化钠溶液中，25～30℃水浴条件下搅拌5～8h，滴加入一定量的质量浓度为25％的氨水；
2)纳米管的制备，继续边搅拌加入正硅酸乙酯，持续搅拌5～8h，置于室温静置后，将溶液经过滤、洗涤、真空80℃干燥5h。
3)将干燥后的样品在管式炉N2气氛中800℃焙烧5h，制得SiO2纳米管。
作为进一步的技术方案，SiO2纳米管的制备的步骤2)中，正硅酸乙酯的加入方式为快速逐滴加入。
作为进一步的技术方案，SiO2纳米管的制备的步骤2)中，室温静置时间为10～15h，洗涤用水和乙醇分别洗涤2次。
本发明采用SiO2纳米管作为载体，通过乙醇浸渍法制备负载铁颗粒的纳米催化剂，制得的纳米催化剂具有机械性能好、结构稳定、比表面积大、铁的负载量大的优点，其尺寸均一可控，制备方法步骤简单，便于操作，适用于大批量的生产；SiO2纳米管以十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂，通过溶胶凝胶法制备得到；以金属铁组分为核，SiO2纳米管为壳；SiO2纳米管的载体外径为200～300nm，长度为900～1200nm，管壁厚为50～100nm；纳米管的管壁上富有介孔，其孔径为3.2～8.6nm，载体比表面积为600～1100m2/g，孔容积为0.5～1.1cm3/g，铁金属的质量负载量为8～12％。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
SiO2纳米管的制备
称取2.50g十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml质量浓度为2％的氯化钠溶液中，25℃水浴条件下搅拌5h，滴加入6ml的质量浓度为25％的氨水；继续边搅拌加入2.5ml正硅酸乙酯，持续搅拌5h，置于室温静置10h后，将溶液经过滤、水和乙醇分别洗涤2次、真空80℃干燥5h；将干燥后的样品在管式炉N2气氛中800℃焙烧5h，制得SiO2纳米管1。
本实施例制备的SiO2纳米管1，其载体外径为230～300nm，长度为960～1200nm，管壁厚约为100nm；纳米管的管壁上富有介孔，其孔径为6.2～8.6nm，载体比表面积约为600m2/g，孔容积约为0.5cm3/g。
铁催化剂的负载
称取5.0gFe(NO3)3·9H2O溶解于由水饱和实验得到的50ml无水乙醇中，得到硝酸铁的乙醇溶液；取适量焙烧过的SiO2纳米管1载体浸渍于该乙醇溶液中，浸渍量为SiO2纳米管1孔容积的2/3。浸渍后，再向SiO2纳米管1的表面添加去离子水,加入的去离子水的量为SiO2纳米管孔容积的1/2；将得到的催化剂样品在旋转蒸发仪上抽真空后，在室温下放置老化24h，然后在马弗炉中320℃干燥12h；将干燥后的催化剂样品在管式炉N2气氛中620℃焙烧5h，得到催化剂产品1。
本实施例得到的SiO2纳米管负载铁基纳米催化剂产品1，其铁金属的质量负载量约为8％。
实施例2
SiO2纳米管的制备
采用实施例1制备的SiO2纳米管1。
铁催化剂的负载
称取10.0gFe(NO3)3·9H2O溶解于由水饱和实验得到的50ml无水乙醇中，得到硝酸铁的乙醇溶液；取适量焙烧过的SiO2纳米管1载体浸渍于该乙醇溶液中，浸渍量为SiO2纳米管1孔容积的2/3。浸渍后，再向SiO2纳米管1的表面添加去离子水,加入的去离子水的量为SiO2纳米管孔容积的1/2；将得到的催化剂样品在旋转蒸发仪上抽真空后，在室温下放置老化24h，然后在马弗炉中320℃干燥12h；将干燥后的催化剂样品在管式炉N2气氛中620℃焙烧5h，得到催化剂产品2。
本实施例得到的SiO2纳米管负载铁基纳米催化剂产品2，其铁金属的质量负载量约为10.5％。
实施例3
SiO2纳米管的制备
称取3.50g十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml质量浓度为2％的氯化钠溶液中，30℃水浴条件下搅拌8h，滴加入6ml的质量浓度为25％的氨水；继续边搅拌加入3.0ml正硅酸乙酯，持续搅拌8h，置于室温静置10h后，将溶液经过滤、水和乙醇分别洗涤2次、真空80℃干燥6h；将干燥后的样品在管式炉N2气氛中800℃焙烧5h，制得SiO2纳米管2。
本实施例制备的SiO2纳米管2，其载体外径为200～260nm，长度为900～1100nm，管壁厚为50nm；纳米管的管壁上富有介孔，其孔径为3.2～6.5nm，载体比表面积为1100m2/g，孔容积为1.1cm3/g。
铁催化剂的负载
称取5.0gFe(NO3)3·9H2O溶解于由水饱和实验得到的50ml无水乙醇中，得到硝酸铁的乙醇溶液；取适量焙烧过的SiO2纳米管2载体浸渍于该乙醇溶液中，浸渍量为SiO2纳米管孔容积的2/3。浸渍后，再向SiO2纳米管2的表面添加去离子水,加入的去离子水的量为SiO2纳米管孔容积的1/2；将得到的催化剂样品在旋转蒸发仪上抽真空后，在室温下放置老化24h，然后在马弗炉中320℃干燥12h；将干燥后的催化剂样品在管式炉N2气氛中620℃焙烧5h，得到催化剂产品3。
本实施例得到的SiO2纳米管负载铁基纳米催化剂产品3，其铁金属的质量负载量约为10％。
实施例4
SiO2纳米管的制备
采用实施例3制备的SiO2纳米管2。
铁催化剂的负载
称取10.0gFe(NO3)3·9H2O溶解于由水饱和实验得到的50ml无水乙醇中，得到硝酸铁的乙醇溶液；取适量焙烧过的SiO2纳米管2载体浸渍于该乙醇溶液中，浸渍量为SiO2纳米管2孔容积的2/3。浸渍后，再向SiO2纳米管2的表面添加去离子水,加入的去离子水的量为SiO2纳米管孔容积的1/2；将得到的催化剂样品在旋转蒸发仪上抽真空后，在室温下放置老化24h，然后在马弗炉中320℃干燥12h；将干燥后的催化剂样品在管式炉N2气氛中620℃焙烧5h，得到催化剂产品4。
本实施例得到的SiO2纳米管负载铁基纳米催化剂产品4，其铁金属的质量负载量约为12％。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种SiO2纳米管负载铁基纳米催化剂，其特征在于，载体为SiO2纳米管，负载的金属催化剂为铁催化剂，所述SiO2纳米管以十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂，通过溶胶凝胶法制备得到；以金属铁组分为核，所述SiO2纳米管为壳；所述SiO2纳米管的载体外径为200～400nm，长度为10～22nm，管壁厚为50～100nm；纳米管的管壁上富有介孔，其孔径为3.2～25nm，载体比表面积为600～1000m2/g，孔容积为0.5～1.1cm3/g，铁金属的质量负载量为8～12％。
2.根据权利要求1所述的SiO2纳米管负载铁基纳米催化剂，其特征在于，所述铁催化剂负载在所述SiO2纳米管的管内。
3.根据权利要求2所述的SiO2纳米管负载铁基纳米催化剂，其特征在于，所述铁催化剂通过体积浸渍法负载到所述SiO2纳米管上。
4.一种制备如权利要求1至3所述的SiO2纳米管负载铁基纳米催化剂的方法，其特征在于，包括：
a)SiO2纳米管的制备；
b)铁催化剂的负载；
所述铁催化剂的负载包括：
1)将适量的Fe(NO3)3·9H2O溶解于由水饱和实验得到的无水乙醇中，得到硝酸铁的乙醇溶液；
2)将焙烧过的SiO2纳米管载体浸渍于所述乙醇溶液中，浸渍后，再向SiO2纳米管的表面添加去离子水；
3)将得到的催化剂样品在旋转蒸发仪上抽真空后，在室温下放置老化24h，然后在马弗炉中320℃干燥12h；
4)将干燥后的催化剂样品在管式炉N2气氛中620℃焙烧5h，得到催化剂产品。
5.根据权利要求4所述的SiO2纳米管负载铁基纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述铁催化剂的负载的步骤2)中，所述乙醇溶液的浸渍量为SiO2纳米管孔容积的2/3。
6.根据权利要求4所述的SiO2纳米管负载铁基纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述铁催化剂的负载的步骤2)中，加入的去离子水的量为SiO2纳米管孔容积的1/2。
7.根据权利要求4所述的SiO2纳米管负载铁基纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述SiO2纳米管的制备包括：
1)模板剂的制备，将十六烷基三甲基溴化铵加入到质量浓度为3％的氯化钠溶液中，25～30℃水浴条件下搅拌5～8h，滴加入一定量的质量浓度为25％的氨水；
2)纳米管的制备，继续边搅拌加入正硅酸乙酯，持续搅拌5～8h，置于室温静置后，将溶液经过滤、洗涤、真空80℃干燥5h；
3)将干燥后的样品在管式炉N2气氛中800℃焙烧5h，制得SiO2纳米管。
8.根据权利要求7所述的SiO2纳米管负载铁基纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述SiO2纳米管的制备的步骤2)中，正硅酸乙酯的加入方式为快速逐滴加入。
9.根据权利要求7所述的SiO2纳米管负载铁基纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述SiO2纳米管的制备的步骤2)中，室温静置时间为10～15h，洗涤用水和乙醇分别洗涤2次。
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