CN106232524A - 含多元醇的矿物填料产物中减少的湿气吸取 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备矿物填料产物的方法，包括在作为多元醇的试剂的存在下干式研磨含碳酸钙材料的步骤。已经发现，根据本发明的矿物填料产物与现有技术产物相比具有减少的湿气吸取。

Description

含多元醇的矿物填料产物中减少的湿气吸取
技术领域
本发明涉及用于生产具有减少的湿气吸取的矿物填料产物的干式研磨与分级方法的组合。
背景技术
通常，矿物填料产物可用在诸多应用中，例如用在以下应用中：聚合物组合物(例如聚烯烃薄膜)，造纸，纸涂料，农业应用，油漆，粘合剂，密封剂，建筑应用或化妆品应用。
熟知的矿物填料包含例如天然重质碳酸钙(GCC)和沉淀碳酸钙(PCC)。
对于重质碳酸钙的制备来说，已经相当常见的是使用诸如研磨剂或分散剂的试剂，以改善研磨和/或分散效率。这类试剂可选自例如聚合物如聚亚烷基二醇(例如聚乙二醇)。一些出版物也描述了适合用作研磨或分散剂的单体多元醇(例如乙二醇、丙二醇或甘油等)，尤其是在干式研磨期间。
在EP 2 029 677中，描述了一种用于干式研磨含有碳酸盐矿的材料的方法，所述方法包括在至少一个研磨单元中、在至少一种聚亚烷基二醇聚合物的存在下、以使得该研磨单元中的水量小于10.0wt％(基于所述研磨单元中的干材料计)的方式干式研磨所述材料的步骤。该方法可进一步包括任选的分级步骤，其中研磨步骤与后面的分级步骤均可使用干式研磨步骤和/或分级步骤中所获得的全部或部分材料重复进行。
EP 2 132 268提供了一种用于干式研磨包含至少一种碳酸钙的一种或多种矿物材料的方法。该方法包括以下步骤：在至少一个破碎单元中破碎矿物材料；在至少一个研磨单元中、在含有至少一种聚亚烷基氧化物的梳型亲水性聚合物的存在下干式研磨经破碎的材料，其中研磨单元中的液体量小于15.0wt％，基于所述破碎单元中破碎的干材料计。该方法可进一步包括任选的分级步骤，其中研磨步骤与后面的分级步骤均可使用干式研磨步骤和/或分级步骤中所获得的全部或部分材料重复进行。
WO 2011/077232涉及配制剂的用途，所述配制剂包含甘油和/或聚甘油作为在干式研磨期间用以改善水性组合物中的所述矿物材料的自分散性能的试剂。最终组合物的粘度因而被降低并且随时间保持稳定。此外，分散步骤期间所形成的泡沫量得以降低。
WO 2011/070418涉及一种用于使用分级辅助性添加剂对矿物材料进行分级的方法，所述添加剂含有甘油和/或至少一种聚甘油并且可提高空气分级效力或者与无添加剂的空气分级相比使用较少的比分级能量，同时获得与水性介质中的用途相容的经分级的矿物材料。该发明还涉及所得产物在油漆、塑料、食品和饲料、药物配制剂、纸本体和纸涂料中的用途。
已经尝试改善矿物填料产物并且尤其是含碳酸钙矿物填料产物的适用性，例如通过利用高级脂族羧酸(其在一些情况下也被称作脂肪酸)以及脂族羧酸盐处理颗粒状碳酸钙来实现。
例如，WO 00/20336涉及一种超细天然碳酸钙，其可利用一种或多种若干脂肪酸或一种或多种若干盐或其混合物任选地进行处理，并且其被用作聚合物组合物的流变调节剂。
同样地，US 4,407,986涉及利用分散剂进行表面处理的沉淀碳酸钙，所述分散剂可包括高级脂族酸及它们的金属盐，以在将这种碳酸钙与结晶聚丙烯捏合时限制润滑剂添加剂的添加并且避免形成限制聚丙烯冲击强度的碳酸钙聚结物。
EP 0 325 114涉及用于机动车辆的具有改善的流变和粘附性能的基于聚氯乙烯的不垂挂型底封组合物，在该文献中，使用12-羟基硬脂酸铵盐与脂肪酸组合(重量比为1:1)的混合物来处理矿物填料。
德国专利DE 958 830涉及一种在例如脂肪酸、脂肪醇和脂肪酰胺存在下处理天然碳酸钙的方法，这些脂肪酸、脂肪醇和脂肪酰胺被用作干式研磨助剂，以避免在研磨室壁上形成填料粘附物。
未公布的欧洲专利申请No.12 188739.2号涉及一种用于使用经单取代的琥珀酸酐并且任选地使用经单取代的琥珀酸制备经表面处理的填料材料产物的方法。
此外，颗粒状矿物材料还可利用其它表面处理剂进行处理，例如硅烷、硅氧烷、磷酸盐、膦酸盐、草酸盐、氟化物或者其混合物，以便使所述矿物材料的表面疏水化。
在许多情况下，通过使用前述研磨及处理剂制备含碳酸钙矿物填料产物会导致差的品质。例如，使用诸如单体多元醇或聚亚烷基二醇的试剂经常导致所得矿物填料产物产生高湿气吸取敏感性。当在聚合物组合物中被用作填料时，具有高湿气吸取敏感性的颗粒状含碳酸钙材料的使用可能是不利的。例如，这类材料可在其储存、运输和加工期间吸取湿气，这进而会导致在熔融挤出方法所制备的聚合物组合物中形成空隙。
鉴于以上所述，本领域技术人员仍面临着有效制备可应用于塑料如聚烯烃而品质不降低的干式研磨填料的问题。例如，在干式研磨操作中，没有研磨剂和分散剂会导致低处理量和低研磨效率，这进而导致总体能量消耗增加。
因此仍需要提供可减少或避免一种或多种前述技术缺点的矿物填料产物及其制备方法。
发明内容
因此，本发明的一个目标在于提供一种制备矿物填料产物的方法，该方法可在高处理量下并且以高研磨效率来进行。另一个目标也可视为提供更有效的干式研磨方法，以提供具有减少的湿气吸取的矿物填料产物。
一种或多种前述及其它问题通过如本文在独立权利要求中所限定的主题得以解决。
本发明的第一方面涉及一种制备矿物填料产物的方法，该方法包括以下步骤：
(a)提供含碳酸钙材料；
(b)提供至少一种试剂，所述试剂为多元醇；
(c)在至少一个研磨单元中，在包含以下物质的混合物中：
(i)步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料；和
(ii)步骤(b)中所提供的至少一种试剂，
干式研磨含碳酸钙材料，以获得经干式研磨的含碳酸钙材料；
(d)对步骤(c)的经干式研磨的含碳酸钙材料进行分级，以获得一个或多个粗级分及一个或多个细级分，其中一个或多个粗级分被移除和/或进行干式研磨步骤(c)和/或进行分级步骤(d)；以及
(e)在步骤(c)之前和/或期间和/或之后，利用至少一种经单取代的琥珀酸酐并且任选地利用至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐来处理含碳酸钙材料，以获得在所述材料的表面的至少一部分上具有处理层的含碳酸钙材料；
其中基于步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料的总干重计，步骤(b)中所提供的至少一种试剂的总量在0.01wt％至5.0wt％范围内；
基于所述混合物的总重量计，步骤(c)的混合物中的总湿含量小于或等于5.0wt％；
基于步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料的总干重计，步骤(e)中的至少一种经单取代的琥珀酸酐和任选的至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐的总量在0.01wt％至5.0wt％范围内；并且
步骤(e)中的温度被调节为比至少一种经单取代的琥珀酸酐的熔点高至少2℃。
根据本发明的方法，通过在多元醇如甘油的存在下干式研磨含碳酸钙材料来获得矿物填料产物。然后对经干式研磨的含碳酸钙材料进行分级，以获得一个或多个粗级分及一个或多个细级分。一个或多个粗级分可从该方法中移除。另外可选地，一个或多个粗级分可进行干式研磨步骤(c)、分级步骤(d)或者二者。根据本发明的方法进一步包括被称作步骤(e)的处理步骤，其使用选自以下的疏水剂：至少一种经单取代的琥珀酸酐，以及任选地，至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐。在所述处理步骤中，在将含碳酸钙材料与疏水剂一起加热时，在含碳酸钙材料的表面的至少一部分上形成处理层。该处理步骤可在干式研磨步骤(c)之前和/或期间和/或之后进行，这意味着疏水剂接触步骤(a)的含碳酸钙材料和/或步骤(c)期间或之后所获得的经干式研磨的含碳酸钙材料。同样地，疏水剂可施加至分级步骤(d)中所获得的任一级分中，优选施加至一个或多个细级分中。
本发明的另一方面涉及矿物填料产物。所述产物可通过根据本发明的方法获得。
应当理解，出于本发明的目的，以下术语具有以下含义：
术语“填料(filler)”在本发明的含义中是指可添加至材料中的物质，例如聚合物、弹性体、油漆或粘合剂，例如用以降低更为昂贵材料的消耗或改善所得产物的材料或机械性能。本领域技术人员非常熟知在相应领域中所用的填料，典型地为矿物填料。
“天然碳酸钙源(natural calcium carbonate source)”可以是包含碳酸钙的任何天然材料。这类材料包括例如方解石、大理石、石灰石、白垩、白云石及类似物。
如本文所用的术语“多元醇(polyol)”是指经至少两个羟基取代的任意有机化合物，该至少两个羟基中的两个或更多个羟基各自结合至另一碳原子。应当理解，这种多元醇可为单体型(例如甘油、乙二醇、丙二醇、三乙醇胺或三异丙醇胺)、低聚物型(例如二乙二醇、三乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、双甘油或三甘油)或聚合物型(例如乙二醇、丙二醇或甘油的均聚物或杂聚物)。
术语“经干式研磨的(dry ground)”或“干式研磨(dry grinding)”在本发明的含义中是指使用磨机(例如借助于球磨机)粉碎固体材料，其中待研磨的所述材料具有基于所述材料的总重量计为小于或等于5.0wt％的总湿含量。
如本文所用的术语“粗(coarse)”和“细(fine)”描述了颗粒状材料的两种级分相对于彼此的颗粒尺寸并且因而并不意味着特定的颗粒尺寸或尺寸范围。除非另外指明，否则两个术语均指相对重量中值颗粒尺寸d50。就此而言，术语“细级分(fine fraction)”指示所述级分的重量中值颗粒尺寸d50小于相应“粗级分”的重量中值颗粒尺寸d50。
在本申请的通篇中，颗粒状材料的级分的颗粒尺寸通过其颗粒尺寸分布来描述。值dx表示下述这样的直径：相对于该直径，x％重量的颗粒具有小于dx的直径。这意味着例如d98值(也被称作“顶切(topcut)”)是其中级分的所有颗粒的98wt％小于所指示的值的颗粒尺寸。d50值因而是其中所有颗粒的50wt％小于所指示的颗粒尺寸的“重量中值颗粒尺寸”。本申请中所定义的小于100μm的颗粒尺寸可基于通过使用Micromeritics InstrumentCorporation的SedigraphTM 5100仪器所进行的测量来确定。方法及仪器已为本领域技术人员所知且常用于确定填料和颜料的颗粒尺寸。测量在0.1wt％Na4P2O7水溶液中进行。使用高速搅拌器和超声波分散样品。在经表面处理的产物的情况下，在分散经处理的碳酸盐样品之前，向50ml 0.1wt％Na4P2O7溶液中添加额外的0.5g表面活性剂(得自Kodak的Photo-Flo)。在颗粒尺寸大于100μm的情况下，利用根据ISO 3310-1:2000标准的分级筛分来确定颗粒尺寸分布。
术语“琥珀酸酐(succinic anhydride)”也被称作二氢-2,5-呋喃二酮、琥珀酸酸酐或琥珀酰化氧，具有分子式C4H4O3并且是琥珀酸的酸酐。
术语“经单取代的琥珀酸酐(monosubstituted succinic anhydride)”在本发明的含义中是指经一个取代基(R)取代的琥珀酸酐：
术语“经单取代的琥珀酸(monosubstituted succinic acid)”在本发明的含义中是指经一个取代基(R)取代的琥珀酸：
材料的“总湿含量(total moisture content)”是指加热至220℃时可从样品解吸的湿气(也即水)的百分比。如本文所定义的总湿含量可根据Karl Fischer电量滴定方法(Karl Fischer coulometric titration method)测量，该方法在220℃烘箱中解吸湿气10分钟且使其连续地通入使用100ml/min干燥氮气的KF电量计(Mettler Toledocoulometric KF Titrator C30，联合Mettler烘箱DO 0337)中10分钟。必须记录使用水的校准曲线并且必须考虑无样品的10分钟氮气流空白对照。
本文所提及的所有化合物的“熔点(melting point)”可使用得自SRS StanfordResearch Systems,Sunnyvale,USA的OptiMelt MPA100装置来测量。
材料的“湿气吸取敏感性(moisture pick up susceptibility)”是指在暴露于限定的潮湿气氛时，在一定时间内吸附于所述材料的表面上的湿气量并且以mg/g表示。材料的“归一化湿气吸取敏感性”也指在暴露于限定的潮湿气氛时，在一定时间内吸附于所述材料的表面上的湿气量并且以mg/m2表示。在+23℃(±2℃)温度下分别暴露于10％和85％相对湿度的气氛各2.5小时之后，可测定湿气吸取敏感性(mg湿气/g)。为此目的，样品首先在10％相对湿度的气氛下保持2.5小时，接着将气氛改变为85％相对湿度，在此相对湿度下，使样品再保持2.5小时。接着利用10％与85％相对湿度之间的重量增加来计算湿气吸取(mg湿气/g样品)。湿气吸取敏感性(mg/g)除以比表面积(m2)(BET方法)对应于归一化湿气吸取敏感性，其以mg/m2样品表示。
在本文的通篇中，矿物填料的“比表面积”(以m2/g表示)使用本领域技术人员熟知的BET法(使用氮气作为吸附气体)(ISO 9277:1995)测定。矿物填料的比表面积(m2/g)与质量(g)相乘可获得矿物填料的总表面积(m2)。
在提及单数名词时使用不定冠词或定冠词如“a”、“an”或“the”的情况下，这包括了该名词的复数，除非另外具体指出。
当在本说明书和权利要求书中使用术语“包括或包含(comprising)”时，并不排除其它要素。出于本发明的目的，术语“由……构成(consisting of)”被认为是术语“包括或包含(comprising)”的优选实施方案。如果在下文中定义一个组集(group)包括至少一定数目的实施方案，则这也被理解为公开了一个组集，其优选仅由这些实施方案构成。
诸如“可获得(obtainable)”或“可定义(definable)”及“获得(obtained)”或“定义(defined)”的术语可互换使用。这例如意味着，除非上下文另外明确指出，否则术语“获得”并不意味着指示例如一种实施方案必须通过例如术语“获得”之后的步骤序列来获得，虽然术语“获得”或“定义”总是包括此类限制性理解作为优选实施方案。
不论何时使用术语“包括或包含(including)”或“具有(having)”，这些术语意味着等效于如上文所定义的“包括或包含(comprising)”。
本发明方法的有利实施方案以及可通过本发明方法获得的矿物填料产物的实施方案在相应的从属权利要求中限定。
根据一种实施方案，步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料选自天然碳酸钙源且优选选自方解石，大理石，石灰石，白垩，白云石及其混合物。
根据另一实施方案，步骤(b)中所提供的至少一种试剂为选自以下的多元醇：糖类，甘油，聚甘油，乙二醇，丙二醇，乙二醇和/或丙二醇的低聚物和聚合物，以及三异丙醇胺，优选地，所述至少一种试剂为选自甘油和三异丙醇胺的多元醇。
根据又一实施方案，基于步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料的总干重计，步骤(b)中所提供的至少一种试剂的总量在0.05wt％至3.0wt％，优选0.1wt％至2.0wt％，且更优选0.15wt％至1.5wt％范围内。
根据又一实施方案，步骤(c)的混合物中的总湿含量基于所述混合物的总重量计为小于或等于2.0wt％，优选小于或等于1.5wt％，且更优选小于或等于1.0wt％。
根据一种实施方案，步骤(e)的至少一种经单取代的琥珀酸酐由经脂族基团单取代的琥珀酸酐构成，该脂族基团具有C2至C30、优选C3至C25且最优选C4至C20的碳原子总量。
根据另一实施方案，步骤(e)的至少一种经单取代的琥珀酸酐为至少一种经烷基单取代的琥珀酸酐，优选为选自以下的至少一种经烷基单取代的琥珀酸酐：乙基琥珀酸酐，丙基琥珀酸酐，丁基琥珀酸酐，三异丁基琥珀酸酐，戊基琥珀酸酐，己基琥珀酸酐，庚基琥珀酸酐，辛基琥珀酸酐，壬基琥珀酸酐，癸基琥珀酸酐，十二烷基琥珀酸酐，十六烷基琥珀酸酐和十八烷基琥珀酸酐。
根据另一实施方案，步骤(e)的至少一种经单取代的琥珀酸酐为至少一种经烯基单取代的琥珀酸酐，优选为选自以下的至少一种经烯基单取代的琥珀酸酐：乙烯基琥珀酸酐，丙烯基琥珀酸酐，丁烯基琥珀酸酐，三异丁烯基琥珀酸酐，戊烯基琥珀酸酐，己烯基琥珀酸酐，庚烯基琥珀酸酐，辛烯基琥珀酸酐，壬烯基琥珀酸酐，癸烯基琥珀酸酐，十二烯基琥珀酸酐，十六烯基琥珀酸酐和十八烯基琥珀酸酐。
根据又一实施方案，步骤(e)期间的温度范围为30℃至200℃，优选为80℃至150℃且更优选为110℃至130℃。
根据又一实施方案，步骤(e)中的温度被调节为比该至少一种经单取代的琥珀酸酐的熔点高至少2℃，维持小于1小时，优选小于5分钟，更优选小于1分钟且最优选为1至10秒。
根据另一实施方案，基于步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料的总干重计，步骤(e)中的至少一种经单取代的琥珀酸酐和任选的至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐的总量在0.05wt％至3.0wt％，优选0.1wt％至2.0wt％且更优选0.15wt％至1.5wt％范围内。
根据另一实施方案，基于含碳酸钙材料的总干重计，步骤(e)的所述处理层包含总量为0.01wt％至2.0wt％、优选0.05wt％至1.5wt％且更优选0.1wt％至1.0wt％的至少一种经单取代的琥珀酸酐和/或其反应产物和任选的至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐和/或其反应产物。
根据又一实施方案，矿物填料产物具有0.3μm至25.0μm，优选0.5μm至10.0μm，更优选1.0μm至8.0μm且最优选1.2μm至5.0μm范围内的重量中值颗粒尺寸d50。
根据又一实施方案，矿物填料产物具有如通过BET氮方法所测量的0.5m2/g至20.0m2/g，优选1.0m2/g至10.0m2/g且更优选2.0m2/g至8.0m2/g范围内的比表面积。
根据本发明的方法包括在作为多元醇的试剂的存在下干式研磨含碳酸钙材料的步骤以及利用至少一种经单取代的琥珀酸酐并且任选地利用至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐处理含碳酸钙材料的步骤。
本发明人出人意外地发现，可通过本发明方法获得的矿物填料产物提供多种优点。因此，上文中关于现有技术所述的问题可通过本发明方法来解决，所述方法使用可视为研磨或分散剂的选自多元醇的试剂并联合疏水剂，如本文在权利要求中所定义。在干式研磨步骤(c)期间多元醇的使用可导致更高的研磨能力和更高的处理量，这对于相同的生产能力来说则需要较少的投资和较小的设备占用空间。
另外发现，干式研磨期间作为多元醇的试剂结合处理步骤中所用的至少一种经单取代的琥珀酸酐的特定组合具有特别的优势。
在所述处理步骤中形成的处理层使得最终矿物填料产物的湿气吸取(以湿气吸取敏感性测量)相较于使用例如硬脂酸的现有技术处理方法显著减少。
显示出减少的湿气吸取的含碳酸钙材料可尤其适合用作聚合物组合物中的填料。这类填料在储存、运输和/或加工期间并不显著吸取湿气，这进而会导致例如以熔融挤出方法生产的聚合物组合物中的空隙形成减少。
在下文中将更详细论述用于制备矿物填料产物的本发明方法的优选实施方案。应当理解，这些细节和实施方案也适用于矿物填料产物本身。
步骤(a)-含碳酸钙材料
根据本发明方法的步骤(a)，提供含碳酸钙材料。通常，所述含碳酸钙材料可以是任何碳酸钙源，并且可以是天然或合成来源的。
在本发明方法的一些实施方案中，步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料选自天然碳酸钙源，其优选含有50.0wt％至99.9wt％的碳酸钙，基于所述含碳酸钙材料的总干重计。
根据一种实施方案，步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料基于所述含碳酸钙材料的总干重计含有至少50.0wt％，优选至少70.0wt％，更优选至少80.0wt％，甚至更优选至少90.0wt％且最优选90.0wt％至99.9wt％的碳酸钙。
根据另一实施方案，步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料选自方解石，大理石，石灰石，白垩，白云石及其混合物。
根据一种优选实施方案，步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料选自方解石，大理石，石灰石，白垩及其混合物。
在碳酸钙是合成来源的情况下，含碳酸钙材料可为沉淀碳酸钙(PCC)。PCC在本发明的含义中是合成材料，通常通过二氧化碳与氢氧化钙(熟石灰)在水性环境中反应之后沉淀或者通过在水中的钙源与碳酸根源的沉淀而获得。另外可选地，沉淀碳酸钙也可以是将钙和碳酸盐、氯化钙和碳酸钠引入例如水性环境中的产物。PCC可以是球霰石、方解石或文石。PCC被描述于例如EP 2 447 213、EP 2 524 898、EP 2 371 766中。
合适地，步骤(a)的含碳酸钙材料以呈颗粒状形式的固体材料提供。就此而言，步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料可具有允许对该材料进行干式研磨步骤的任何颗粒尺寸分布。因此，含碳酸钙材料可以粉碎材料的形式提供，例如破碎或预研磨的形式。
根据一种实施方案，步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料可具有5.0μm至600.0μm，优选10.0μm至500.0μm且更优选50.0μm至300.0μm范围内的重量中值颗粒尺寸d50。
在本发明的一些实施方案中，含碳酸钙材料也可具有特定的总湿含量。
根据一种实施方案，步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料基于含碳酸钙材料的总干重计具有0.01wt％至1.0wt％，优选0.02wt％至0.5wt％，更优选0.03wt％至0.2wt％且最优选0.05wt％至0.1wt％的总湿含量。
必要时，步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料的总湿含量可在对其进行干式研磨步骤(c)之前，例如通过干燥而调节至特定值(例如，如上指出的值)。
步骤(b)-多元醇试剂
根据本发明方法的步骤(b)，提供试剂，所述试剂是多元醇。
步骤(b)中所提供的所述试剂充当用以改善研磨性能的添加剂并且还可用以避免聚结物的形成，而所述聚结物的形成会导致在随后分级步骤中的差分离精度。
如上文已描述，多元醇在本发明的含义中可以是经至少两个羟基取代的任意有机化合物，该至少两个羟基中的两个或更多个羟基各自结合至另一碳原子。应当理解，这种多元醇可为单体型(例如甘油、乙二醇、丙二醇或三异丙醇胺)、低聚物型(例如二乙二醇、三乙二醇、二丙二醇或三丙二醇)或聚合物型(例如乙二醇、丙二醇或甘油的均聚物或杂聚物)。
因此，在一种实施方案中，步骤(b)的多元醇为经至少两个羟基取代的有机化合物，其中两个或更多个羟基各自结合至另一碳原子。
根据另一实施方案，步骤(b)的多元醇为单体型多元醇，优选为经至少两个羟基取代的单体有机化合物，其中两个或更多个羟基各自结合至另一碳原子。
在另一实施方案中，步骤(b)的多元醇为低聚物型或聚合物型多元醇，优选为经至少两个羟基取代的低聚物或聚合物型有机化合物，其中两个或更多个羟基各自结合至另一碳原子。
在步骤(b)的多元醇为低聚物型或聚合物型多元醇的情况下，所述多元醇可选自乙二醇、丙二醇或甘油的均低聚物、杂低聚物、均聚物或杂聚物。
然而，在许多实施方案中，多元醇可独立地选自单体型、低聚物型或聚合物型多元醇。
根据一种实施方案，步骤(b)中所提供的至少一种试剂为选自以下的多元醇：糖类，甘油，聚甘油，乙二醇，丙二醇，乙二醇和/或丙二醇的低聚物和聚合物，及三异丙醇胺。
根据另一实施方案，步骤(b)中所提供的至少一种试剂为选自以下的多元醇：甘油，乙二醇，丙二醇及三异丙醇胺。
在另一实施方案中，步骤(b)中所提供的至少一种试剂为选自甘油和三异丙醇胺的多元醇，优选地，所述至少一种试剂是甘油。
适合用作步骤(b)中所提供的至少一种试剂的糖类可选自单糖(例如葡萄糖和山梨糖醇)，二糖(例如蔗糖)，寡糖和多糖(例如淀粉，纤维素，以及二者的衍生物)，其中单糖和二糖是优选的。
因此，在一种实施方案中，糖类选自单糖和二糖，优选山梨糖醇和蔗糖。
本发明方法的另一个要求是步骤(b)中所提供的至少一种试剂的总量。通常，基于步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料的总干重计，所述总量可在0.01wt％至10.0wt％范围内。
然而，由于大量多元醇会使得湿气吸取增加，因此优选使用相对较少量的所述至少一种试剂。
因此，在一种实施方案中，基于步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料的总干重计，步骤(b)中所提供的至少一种试剂的总量可在0.01wt％至5.0wt％范围内。
在本发明方法的另一实施方案中，基于步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料的总干重计，步骤(b)中所提供的至少一种试剂的总量在0.05wt％至3.0wt％，优选0.1wt％至2.0wt％且更优选0.15wt％至1.5wt％范围内。
步骤(c)-干式研磨
根据本发明方法的步骤(c)，包含步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料及步骤(b)中所提供的至少一种试剂的混合物在至少一个研磨单元中干式研磨，以获得经干式研磨的含碳酸钙材料。
术语“经干式研磨的(dry ground)”或“干式研磨(dry grinding)”在本发明的含义中是指使用磨机(例如借助于球磨机)粉碎固体材料，其中待研磨的所述材料具有基于所述材料的总重量计为小于或等于5.0wt％的总湿含量。
出于本发明的目的，可使用本领域中已知的任何适合的磨机，例如球磨机、半自磨机或自磨机。然而，所述至少一个研磨单元优选为球磨机。
还要指出，步骤(c)通过使用至少一个研磨单元进行，也即也可通过使用串联或级联的研磨单元在一个或多个步骤中研磨含碳酸钙材料，所述研磨单元可选自例如任意的前述磨机类型。
存在于待干式研磨的混合物中的水含量可通过基于所述混合物的总重量计的总湿含量来表示。典型地，干式研磨过程使用具有小于或等于5.0wt％的总湿含量的混合物来进行，基于所述混合物的总重量计。
然而，在一些情况下，若待研磨的所述混合物含有痕量水，则也可为有利的，这意味着基于所述混合物的总重量计，该混合物可具有例如0.01wt％、0.02wt％、0.03wt％或0.05wt％的较低总湿含量限值。这种微量水或湿气可有用于在处理步骤(e)期间形成处理层，例如通过诱发酸酐单元的水解来进行。
根据一种实施方案，步骤(c)的混合物中的总湿含量基于所述混合物的总重量计为小于或等于2.0wt％，优选小于或等于1.5wt％且更优选小于或等于1.0wt％，其中步骤(c)的混合物中的总湿含量基于所述混合物的总重量计优选具有0.03wt％的下限。
根据另一实施方案，步骤(c)的混合物中的总湿含量基于所述混合物的总重量计为在0.01wt％至1.0wt％，优选0.02wt％至0.5wt％，更优选0.03wt％至0.2wt％且最优选0.05wt％至0.1wt％范围内。
步骤(c)描述了对包含步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料及步骤(b)中所提供的至少一种试剂的混合物进行干式研磨。
就此而言，可在研磨步骤(c)之前或期间，通过使步骤(a)及(b)中所提供的组分彼此接触来获得待于本发明方法的步骤(c)中研磨的混合物。另外，也可在干式研磨步骤(c)之前或期间，通过使各组分的一个或多个部分彼此接触来获得所述混合物。
根据一种实施方案，干式研磨步骤(c)的混合物在所述研磨步骤之前，通过使步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料与步骤(b)中所提供的至少一种试剂同时接触来获得。
根据另一实施方案，研磨步骤(c)的混合物在所述研磨步骤之前，通过使步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料与步骤(b)中所提供的至少一种试剂的第一部分同时接触来获得，其中该至少一种试剂的第二部分在研磨步骤(c)期间添加。
在一种实施方案中，干式研磨步骤(c)之后所获得的经干式研磨的含碳酸钙材料具有0.5μm至100.0μm，优选1.0μm至50.0μm且更优选2.0μm至20.0μm范围内的重量中值颗粒尺寸d50。
除前述重量中值颗粒尺寸之外或者替代前述重量中值颗粒尺寸，干式研磨步骤(c)之后所获得的经干式研磨的含碳酸钙材料可具有1.5μm至250.0μm，优选2.0μm至130.0μm且更优选2.5μm至25.0μm范围内的颗粒尺寸顶切值d98。
步骤(d)-分级
本发明方法的步骤(d)为分级步骤。在所述分级步骤中，获得一个或多个粗级分及一个或多个细级分，其中一个或多个粗级分被移除和/或进行干式研磨步骤(c)和/或进行分级步骤(d)。
分级步骤通常用以将具有一定颗粒尺寸分布的供料级分分成各自具有不同颗粒尺寸分布的粗级分和细级分。典型地，粗级分的d50值高于供料级分的d50值，而细级分的d50值小于供料级分的d50值。
为此目的，可使用筛选装置以及基于重力的装置如离心机或旋风器，及前述装置的任意组合。就此而言，要指出的是，也可使用串联或级联的任意组合形式的任何的前述分级装置。
在一种实施方案中，分级步骤(e)通过使用一个或多个旋风器进行。任选地，所述一个或多个旋风器与一个或多个筛网组合使用。
如方法步骤(d)中所定义，含碳酸钙材料分级之后所获得的一个或多个粗级分可被移除和/或进行干式研磨步骤(c)和/或进行分级步骤(d)。
在对分级步骤(d)中所获得的一个或多个粗级分进行干式研磨步骤(c)和/或再次进行分级步骤(d)的情况下，本发明方法可视为闭路式研磨，其中可对一个或多个粗级分的一部分或任一进行前述方法步骤之一或二者。例如，一个或多个粗级分的一部分或任一可在步骤(c)的级联研磨单元中的至少一个研磨单元中加以研磨。额外地或另外可选地，一个或多个粗级分的一部分或任一可在步骤(d)的级联分级装置中的至少一个分级装置中分级。
取决于一个或多个粗级分的颗粒尺寸分布，也可对一个或多个粗级分的一部分进行分级步骤(d)，而剩余的粗级分则进行干式研磨步骤(c)。例如，若分级步骤(d)中获得两个粗级分，则含有相对较大颗粒的粗级分可送回至干式研磨步骤(c)的至少一个研磨单元中，而含有相对较小颗粒的粗级分则可重复进行分级步骤(d)。
在分级步骤(d)中所获得的一个或多个粗级分被移除的情况下，这意味着这些移除的粗级分既不在研磨步骤(c)中也不在分级步骤(d)中再循环。取决于一个或多个粗级分的颗粒尺寸分布，也可移除一个或多个粗级分的一部分，而另一部分则进行干式研磨步骤(c)且粗级分的再另一部分进行分级步骤(d)。例如，若分级步骤(d)中获得三个粗级分，则可移除含有最大颗粒的粗级分，而含有中等尺寸颗粒的粗级分可送回至干式研磨步骤(c)的至少一个研磨单元中且含有最小颗粒的粗级分可重复进行分级步骤(d)。
然而，仍可在并行工艺流中对所移除的粗级分进行另一研磨步骤或分级步骤，其中后面的研磨和分级步骤也可包括在一个或多个步骤中使用串联或级联的相应装置。进一步可将在所述并行工艺流中获得的材料的一部分或全部添加到在独立权利要求中在本文中所限定的主工艺流中。
另外可选地，也可完全移除在废料流中在分级步骤(d)所获得的一个或多个粗级分的一部分或全部。
取决于步骤(c)至(e)的顺序，分级步骤(e)之后所获得的一个或多个细级分可代表本发明方法的最终产物，也即矿物填料产物。
因此，根据一种实施方案，分级步骤(d)中所获得的一个或多个细级分具有0.3μm至25.0μm，优选0.5μm至10.0μm，更优选1.0μm至8.0μm且最优选1.2μm至5.0μm如1.5μm至1.7μm范围内的重量中值颗粒尺寸d50。
除前述重量中值颗粒尺寸之外或者替代前述重量中值颗粒尺寸，分级步骤(d)中所获得的一个或多个细级分可具有0.5μm至30.0μm，优选1.0μm至20.0μm且更优选1.5μm至15.0μm范围内的颗粒尺寸顶切值d98。
步骤(e)-表面处理
在本发明方法的步骤(e)中，含碳酸钙材料在步骤(c)之前和/或期间和/或之后用至少一种经单取代的琥珀酸酐处理，以获得在所述材料的表面的至少一部分上具有处理层的含碳酸钙材料。
应当理解，表述“至少一种”经单取代的琥珀酸酐意味着可在本发明的方法中提供一种或多种类型的经单取代的琥珀酸酐。
因此，应注意至少一种经单取代的琥珀酸酐可为一种类型的经单取代的琥珀酸酐。另外可选地，至少一种经单取代的琥珀酸酐可为两种或更多种类型的经单取代的琥珀酸酐的混合物。例如，至少一种经单取代的琥珀酸酐可为两种或三种类型的经单取代的琥珀酸酐(如两种类型的经单取代的琥珀酸酐)的混合物。
在本发明的一种实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸酐为一种类型的经单取代的琥珀酸酐。
应当理解，至少一种经单取代的琥珀酸酐代表表面处理剂，并且由经在取代基中具有C2至C30的碳原子总量的脂族基团单取代的琥珀酸酐组成。
术语“脂族基团”在本发明的含义中是指仅含有碳和氢的非芳族基团。因此，所述术语涵盖了可为饱和及不饱和的无环及环状的烃。另外可选地，脂族基团(例如无环脂族基团)可具有线性或支化结构(例如线性或支化脂族基团)。本领域技术人员因此将了解，作为本申请中所限定的实施方案之一的一部分的任何支化基团具有至少C3的碳原子总量。
在本发明的一种实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸酐由经在取代基中具有C3至C20的碳原子总量的脂族基团单取代的琥珀酸酐构成。例如，至少一种经单取代的琥珀酸酐由经在取代基中具有C4至C18的碳原子总量的脂族基团单取代的琥珀酸酐构成。
在本发明的另一实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸酐由经一个基团取代的琥珀酸酐构成，所述基团是在取代基中具有C2至C30、优选C3至C20且最优选C4至C18的碳原子总量的线性脂族基团。另外可选地，至少一种经单取代的琥珀酸酐由经一个基团取代的琥珀酸酐构成，所述基团是在取代基中具有C3至C30、优选C3至C20且最优选C4至C18的碳原子总量的支化脂族基团。
因此优选地，至少一种经单取代的琥珀酸酐由经一个基团取代的琥珀酸酐构成，所述基团是在取代基中具有C2至C30、优选C3至C20且最优选C4至C18的碳原子总量的线性或支化烷基基团。
例如，至少一种经单取代的琥珀酸酐由经一个基团取代的琥珀酸酐构成，所述基团是在取代基中具有C2至C30、优选C3至C20且最优选C4至C18的碳原子总量的线性烷基基团。另外可选地，至少一种经单取代的琥珀酸酐由经一个基团取代的琥珀酸酐构成，所述基团是在取代基中具有C3至C30、优选C3至C20且最优选C4至C18的碳原子总量的支化烷基基团。
术语“烷基”在本发明的含义中是指仅含有碳和氢的线性或支化饱和有机化合物。换言之，“经烷基单取代的琥珀酸酐”由含有侧接琥珀酸酐基团的线性或支化饱和烃链组成。
在本发明的一种实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸酐为至少一种经线性或支化烷基单取代的琥珀酸酐。例如，至少一种经烷基单取代的琥珀酸酐选自乙基琥珀酸酐，丙基琥珀酸酐，丁基琥珀酸酐，三异丁基琥珀酸酐，戊基琥珀酸酐，己基琥珀酸酐，庚基琥珀酸酐，辛基琥珀酸酐，壬基琥珀酸酐，癸基琥珀酸酐，十二烷基琥珀酸酐，十六烷基琥珀酸酐及十八烷基琥珀酸酐。
因此应当理解，例如术语“丁基琥珀酸酐”包含线性及支化丁基琥珀酸酐。线性丁基琥珀酸酐的一个特定实例为正丁基琥珀酸酐。支化丁基琥珀酸酐的其它特定实例为异丁基琥珀酸酐、仲丁基琥珀酸酐和/或叔丁基琥珀酸酐。
此外应当理解，例如术语“十六烷基琥珀酸酐”包含线性及支化十六烷基琥珀酸酐。线性十六烷基琥珀酸酐的一个特定实例为正十六烷基琥珀酸酐。支化十六烷基琥珀酸酐的其它特定实例为14-甲基十五烷基琥珀酸酐，13-甲基十五烷基琥珀酸酐，12-甲基十五烷基琥珀酸酐，11-甲基十五烷基琥珀酸酐，10-甲基十五烷基琥珀酸酐，9-甲基十五烷基琥珀酸酐，8-甲基十五烷基琥珀酸酐，7-甲基十五烷基琥珀酸酐，6-甲基十五烷基琥珀酸酐，5-甲基十五烷基琥珀酸酐，4-甲基十五烷基琥珀酸酐，3-甲基十五烷基琥珀酸酐，2-甲基十五烷基琥珀酸酐，1-甲基十五烷基琥珀酸酐，13-乙基十四烷基琥珀酸酐，12-乙基十四烷基琥珀酸酐，11-乙基十四烷基琥珀酸酐，10-乙基十四烷基琥珀酸酐，9-乙基十四烷基琥珀酸酐，8-乙基十四烷基琥珀酸酐，7-乙基十四烷基琥珀酸酐，6-乙基十四烷基琥珀酸酐，5-乙基十四烷基琥珀酸酐，4-乙基十四烷基琥珀酸酐，3-乙基十四烷基琥珀酸酐，2-乙基十四烷基琥珀酸酐，1-乙基十四烷基琥珀酸酐，2-丁基十二烷基琥珀酸酐，1-己基癸基琥珀酸酐，1-己基-2-癸基琥珀酸酐，2-己基癸基琥珀酸酐，6,12-二甲基十四烷基琥珀酸酐，2,2-二乙基十二烷基琥珀酸酐，4,8,12-三甲基十三烷基琥珀酸酐，2,2,4,6,8-五甲基十一烷基琥珀酸酐，2-乙基-4-甲基-2-(2-甲基戊基)-庚基琥珀酸酐和/或2-乙基-4,6-二甲基-2-丙基壬基琥珀酸酐。
此外应当理解，例如术语“十八烷基琥珀酸酐”包含线性及支化十八烷基琥珀酸酐。线性十八烷基琥珀酸酐的一个特定实例为正十八烷基琥珀酸酐。支化十八烷基琥珀酸酐的特定实例为16-甲基十七烷基琥珀酸酐，15-甲基十七烷基琥珀酸酐，14-甲基十七烷基琥珀酸酐，13-甲基十七烷基琥珀酸酐，12-甲基十七烷基琥珀酸酐，11-甲基十七烷基琥珀酸酐，10-甲基十七烷基琥珀酸酐，9-甲基十七烷基琥珀酸酐，8-甲基十七烷基琥珀酸酐，7-甲基十七烷基琥珀酸酐，6-甲基十七烷基琥珀酸酐，5-甲基十七烷基琥珀酸酐，4-甲基十七烷基琥珀酸酐，3-甲基十七烷基琥珀酸酐，2-甲基十七烷基琥珀酸酐，1-甲基十七烷基琥珀酸酐，14-乙基十六烷基琥珀酸酐，13-乙基十六烷基琥珀酸酐，12-乙基十六烷基琥珀酸酐，11-乙基十六烷基琥珀酸酐，10-乙基十六烷基琥珀酸酐，9-乙基十六烷基琥珀酸酐，8-乙基十六烷基琥珀酸酐，7-乙基十六烷基琥珀酸酐，6-乙基十六烷基琥珀酸酐，5-乙基十六烷基琥珀酸酐，4-乙基十六烷基琥珀酸酐，3-乙基十六烷基琥珀酸酐，2-乙基十六烷基琥珀酸酐，1-乙基十六烷基琥珀酸酐，2-己基十二烷基琥珀酸酐，2-庚基十一烷基琥珀酸酐，异十八烷基琥珀酸酐和/或1-辛基-2-癸基琥珀酸酐。
在本发明的一种实施方案中，至少一种经烷基单取代的琥珀酸酐选自丁基琥珀酸酐，己基琥珀酸酐，庚基琥珀酸酐，辛基琥珀酸酐，十六烷基琥珀酸酐及十八烷基琥珀酸酐。
在本发明的一种实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸酐为一种类型的经烷基单取代的琥珀酸酐。例如，该一种经烷基单取代的琥珀酸酐为丁基琥珀酸酐。另外可选地，该一种经烷基单取代的琥珀酸酐为己基琥珀酸酐。另外可选地，该一种经烷基单取代的琥珀酸酐为庚基琥珀酸酐或辛基琥珀酸酐。另外可选地，该一种经烷基单取代的琥珀酸酐为十六烷基琥珀酸酐。例如，该一种经烷基单取代的琥珀酸酐为线性十六烷基琥珀酸酐，诸如正十六烷基琥珀酸酐，或支化十六烷基琥珀酸酐，诸如1-己基-2-癸基琥珀酸酐。另外可选地，该一种经烷基单取代的琥珀酸酐为十八烷基琥珀酸酐。例如，该一种经烷基单取代的琥珀酸酐为线性十八烷基琥珀酸酐，诸如正十八烷基琥珀酸酐，或支化十八烷基琥珀酸酐，诸如异十八烷基琥珀酸酐或1-辛基-2-癸基琥珀酸酐。
在本发明的一种实施方案中，该一种经烷基单取代的琥珀酸酐为丁基琥珀酸酐，诸如正丁基琥珀酸酐。
在本发明的一种实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸酐为两种或更多种类型的经烷基单取代的琥珀酸酐的混合物。例如，至少一种经单取代的琥珀酸酐为两种或三种类型的经烷基单取代的琥珀酸酐的混合物。
在本发明的一种实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸酐由经一个基团单取代的琥珀酸酐构成，所述基团是在取代基中具有C2至C30、优选C3至C20且最优选C4至C18的碳原子总量的线性或支化烯基。
术语“烯基(alkenyl)”在本发明的含义中是指由碳及氢组成的线性或支化饱和有机化合物。所述有机化合物另外在取代基中含有至少一个双键，优选一个双键。换言之，“经烯基单取代的琥珀酸酐”由含有侧接琥珀酸酐基团的线性或支化不饱和烃链组成。应当理解，术语“烯基”在本发明的含义中包括顺式异构体和反式异构体二者。
在本发明的一种实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸酐为至少一种经线性或支化烯基单取代的琥珀酸酐。例如，至少一种经烯基单取代的琥珀酸酐选自乙烯基琥珀酸酐，丙烯基琥珀酸酐，丁烯基琥珀酸酐，三异丁烯基琥珀酸酐，戊烯基琥珀酸酐，己烯基琥珀酸酐，庚烯基琥珀酸酐，辛烯基琥珀酸酐，壬烯基琥珀酸酐，癸烯基琥珀酸酐，十二烯基琥珀酸酐，十六烯基琥珀酸酐及十八烯基琥珀酸酐。
因此应当理解，例如术语“十六烯基琥珀酸酐”包含线性及支化十六烯基琥珀酸酐。线性十六烯基琥珀酸酐的一个特定实例为正十六烯基琥珀酸酐，诸如14-十六烯基琥珀酸酐，13-十六烯基琥珀酸酐，12-十六烯基琥珀酸酐，11-十六烯基琥珀酸酐，10-十六烯基琥珀酸酐，9-十六烯基琥珀酸酐，8-十六烯基琥珀酸酐，7-十六烯基琥珀酸酐，6-十六烯基琥珀酸酐，5-十六烯基琥珀酸酐，4-十六烯基琥珀酸酐，3-十六烯基琥珀酸酐和/或2-十六烯基琥珀酸酐。支化十六烯基琥珀酸酐的特定实例为14-甲基-9-十五烯基琥珀酸酐，14-甲基-2-十五烯基琥珀酸酐，1-己基-2-癸烯基琥珀酸酐和/或异十六烯基琥珀酸酐。
此外应当理解，例如术语“十八烯基琥珀酸酐”包含线性及支化十八烯基琥珀酸酐。线性十八烯基琥珀酸酐的一个特定实例为正十八烯基琥珀酸酐，诸如16-十八烯基琥珀酸酐，15-十八烯基琥珀酸酐，14-十八烯基琥珀酸酐，13-十八烯基琥珀酸酐，12-十八烯基琥珀酸酐，11-十八烯基琥珀酸酐，10-十八烯基琥珀酸酐，9-十八烯基琥珀酸酐，8-十八烯基琥珀酸酐，7-十八烯基琥珀酸酐，6-十八烯基琥珀酸酐，5-十八烯基琥珀酸酐，4-十八烯基琥珀酸酐，3-十八烯基琥珀酸酐和/或2-十八烯基琥珀酸酐。支化十八烯基琥珀酸酐的特定实例为16-甲基-9-十七烯基琥珀酸酐，16-甲基-7-十七烯基琥珀酸酐，1-辛基-2-癸烯基琥珀酸酐和/或异十八烯基琥珀酸酐。
在本发明的一种实施方案中，至少一种经烯基单取代的琥珀酸酐选自己烯基琥珀酸酐，辛烯基琥珀酸酐，十六烯基琥珀酸酐及十八烯基琥珀酸酐。
在本发明的一种实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸酐为一种经烯基单取代的琥珀酸酐。例如，该一种经烯基单取代的琥珀酸酐为己烯基琥珀酸酐。另外可选地，该一种经烯基单取代的琥珀酸酐为辛烯基琥珀酸酐。另外可选地，该一种经烯基单取代的琥珀酸酐为十六烯基琥珀酸酐。例如，该一种经烯基单取代的琥珀酸酐为线性十六烯基琥珀酸酐，诸如正十六烯基琥珀酸酐，或支化十六烯基琥珀酸酐，诸如1-己基-2-癸烯基琥珀酸酐。另外可选地，该一种经烯基单取代的琥珀酸酐为十八烯基琥珀酸酐。例如，该一种经烷基单取代的琥珀酸酐为线性十八烯基琥珀酸酐，诸如正十八烯基琥珀酸酐，或支化十八烯基琥珀酸酐，诸如异十八烯基琥珀酸酐，或1-辛基-2-癸烯基琥珀酸酐。
在本发明的一种实施方案中，该一种经烯基单取代的琥珀酸酐为线性十八烯基琥珀酸酐，诸如正十八烯基琥珀酸酐。在本发明的另一实施方案中，该一种经烯基单取代的琥珀酸酐为线性辛烯基琥珀酸酐，诸如正辛烯基琥珀酸酐。
若至少一种经单取代的琥珀酸酐为一种经烯基单取代的琥珀酸酐，则应当理解，该一种经烯基单取代的琥珀酸酐存在的量基于步骤(e)的至少一种经单取代的琥珀酸酐的总重量计为至少95.0wt％且优选为至少96.5wt％。
在本发明的一种实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸酐为两种或更多种类型的经烯基单取代的琥珀酸酐的混合物。例如，至少一种经单取代的琥珀酸酐为两种或三种类型的经烯基单取代的琥珀酸酐的混合物。
若至少一种经单取代的琥珀酸酐为两种或更多种类型的经烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，则一种经烯基单取代的琥珀酸酐为线性或支化十八烯基琥珀酸酐，而每种其它经烯基单取代的琥珀酸酐选自乙烯基琥珀酸酐，丙烯基琥珀酸酐，丁烯基琥珀酸酐，戊烯基琥珀酸酐，己烯基琥珀酸酐，庚烯基琥珀酸酐，壬烯基琥珀酸酐，十六烯基琥珀酸酐及其混合物。例如，至少一种经单取代的琥珀酸酐为两种或更多种类型的经烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，其中一种经烯基单取代的琥珀酸酐为线性十八烯基琥珀酸酐并且每种其它经烯基单取代的琥珀酸酐选自乙烯基琥珀酸酐，丙烯基琥珀酸酐，丁烯基琥珀酸酐，戊烯基琥珀酸酐，己烯基琥珀酸酐，庚烯基琥珀酸酐，壬烯基琥珀酸酐，十六烯基琥珀酸酐及其混合物。另外可选地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为两种或更多种类型的经烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，其中一种经烯基单取代的琥珀酸酐为支化十八烯基琥珀酸酐并且每种其它经烯基单取代的琥珀酸酐选自乙烯基琥珀酸酐，丙烯基琥珀酸酐，丁烯基琥珀酸酐，戊烯基琥珀酸酐，己烯基琥珀酸酐，庚烯基琥珀酸酐，壬烯基琥珀酸酐，十六烯基琥珀酸酐及其混合物。
例如，至少一种经单取代的琥珀酸酐为两种或更多种类型的经烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，包含一种或多种十六烯基琥珀酸酐，如线性或支化十六烯基琥珀酸酐，以及一种或多种十八烯基琥珀酸酐，如线性或支化十八烯基琥珀酸酐。
在本发明的一种实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸酐为两种或更多种类型的经烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，包含线性十六烯基琥珀酸酐及线性十八烯基琥珀酸酐。另外可选地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为两种或更多种类型的经烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，包含支化十六烯基琥珀酸酐及支化十八烯基琥珀酸酐。例如，一种或多种十六烯基琥珀酸酐为线性十六烯基琥珀酸酐，如正十六烯基琥珀酸酐，和/或支化十六烯基琥珀酸酐，如1-己基-2-癸烯基琥珀酸酐。额外地或另外可选地，一种或多种十八烯基琥珀酸酐为线性十八烯基琥珀酸酐，如正十八烯基琥珀酸酐，和/或支化十八烯基琥珀酸酐，如异十八烯基琥珀酸酐和/或1-辛基-2-癸烯基琥珀酸酐。
若至少一种经单取代的琥珀酸酐为两种或更多种类型的经烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，则应当理解，一种经烯基单取代的琥珀酸酐存在的量基于步骤(e)的至少一种经单取代的琥珀酸酐的总重量计为20.0wt％至60.0wt％，且优选为30.0wt％至50.0wt％。
例如，若至少一种经单取代的琥珀酸酐为两种或更多种类型的经烯基单取代的琥珀酸酐的混合物(包含一种或多种十六烯基琥珀酸酐，如线性或支化十六烯基琥珀酸酐，及一种或多种十八烯基琥珀酸酐，如线性或支化十六烯基琥珀酸酐)，则优选地，一种或多种十八烯基琥珀酸酐存在的量基于步骤(e)的至少一种经单取代的琥珀酸酐的总重量计为20.0wt％至60.0wt％且优选为30.0wt％至50.0wt％。
还应当理解，至少一种经单取代的琥珀酸酐可为至少一种经烷基单取代的琥珀酸酐与至少一种经烯基单取代的琥珀酸酐的混合物。
若至少一种经单取代的琥珀酸酐为至少一种经烷基单取代的琥珀酸酐与至少一种经烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，则应当理解，至少一种经烷基单取代的琥珀酸酐中的烷基取代基及至少一种经烯基单取代的琥珀酸酐中的烯基取代基优选是相同的。例如，至少一种经单取代的琥珀酸酐为乙基琥珀酸酐与乙烯基琥珀酸酐的混合物。另外可选地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为丙基琥珀酸酐与丙烯基琥珀酸酐的混合物。另外可选地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为丁基琥珀酸酐与丁烯基琥珀酸酐的混合物。另外可选地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为三异丁基琥珀酸酐与三异丁烯基琥珀酸酐的混合物。另外可选地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为戊基琥珀酸酐与戊烯基琥珀酸酐的混合物。另外可选地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为己基琥珀酸酐与己烯基琥珀酸酐的混合物。另外可选地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为庚基琥珀酸酐与庚烯基琥珀酸酐的混合物。另外可选地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为辛基琥珀酸酐与辛烯基琥珀酸酐的混合物。另外可选地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为壬基琥珀酸酐与壬烯基琥珀酸酐的混合物。另外可选地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为癸基琥珀酸酐与癸烯基琥珀酸酐的混合物。另外可选地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为十二烷基琥珀酸酐与十二烯基琥珀酸酐的混合物。另外可选地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为十六烷基琥珀酸酐与十六烯基琥珀酸酐的混合物。例如，至少一种经单取代的琥珀酸酐为线性十六烷基琥珀酸酐与线性十六烯基琥珀酸酐的混合物，或支化十六烷基琥珀酸酐与支化十六烯基琥珀酸酐的混合物。另外可选地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为十八烷基琥珀酸酐与十八烯基琥珀酸酐的混合物。例如，至少一种经单取代的琥珀酸酐为线性十八烷基琥珀酸酐与线性十八烯基琥珀酸酐的混合物，或支化十八烷基琥珀酸酐与支化十八烯基琥珀酸酐的混合物。
在本发明的一种实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸酐为壬基琥珀酸酐与壬烯基琥珀酸酐的混合物。
若至少一种经单取代的琥珀酸酐为至少一种经烷基单取代的琥珀酸酐与至少一种经烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，则至少一种经烷基单取代的琥珀酸酐与至少一种经烯基单取代的琥珀酸酐之间的重量比在90:10与10:90之间。例如，至少一种经烷基单取代的琥珀酸酐与至少一种经烯基单取代的琥珀酸酐之间的重量比在70:30与30:70之间或在60:40与40:60之间。
任选地，根据本发明方法的步骤(e)提供至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐。
应当理解，表述“至少一种”经单取代的琥珀酸意味着在本发明的方法中可提供一种或多种类型的经单取代的琥珀酸。
因此应当指出，至少一种经单取代的琥珀酸可为一种类型的经单取代的琥珀酸。另外可选地，至少一种经单取代的琥珀酸可为两种或更多种类型的经单取代的琥珀酸的混合物。例如，至少一种经单取代的琥珀酸可为两种或三种类型的经单取代的琥珀酸(如两种类型的经单取代的琥珀酸)的混合物。
在本发明的一种实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸为一种类型的经单取代的琥珀酸。
应当理解，至少一种经单取代的琥珀酸代表表面处理剂，并且由经在取代基中具有C2至C30的碳原子总量的脂族基团单取代的琥珀酸构成。
在本发明的一种实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸由经脂族基团单取代的琥珀酸构成，该脂族基团在取代基中具有C3至C20的碳原子总量。例如，至少一种经单取代的琥珀酸由经脂族基团单取代的琥珀酸组成，该脂族基团在取代基中具有C4至C18的碳原子总量。
应当理解，至少一种经单取代的琥珀酸酐及至少一种经单取代的琥珀酸可包含相同或不同的取代基。
在本发明的一种实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸中的琥珀酸分子和至少一种经单取代的琥珀酸酐中的琥珀酸酐分子经选自脂族基团的相同基团单取代，所述脂族基团在取代基中具有C2至C30、优选C3至C20且最优选C4至C18的碳原子总量。
若至少一种经单取代的琥珀酸酐与至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐组合提供，则至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐存在的量基于至少一种经单取代的琥珀酸酐与至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐的摩尔总和计为小于10.0mol％。例如，至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐存在的量基于至少一种经单取代的琥珀酸酐与至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐的摩尔总和计为小于5.0mol％，优选小于2.5mol％且最优选小于1.0mol％。
在本发明的一种实施方案中，处理步骤(e)中使用至少一种经单取代的琥珀酸酐及至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐。
在本发明的含义中，至少一种经单取代的琥珀酸的盐可为锂盐、钠盐、钾盐、锶盐、钙盐、镁盐和/或铝盐。
若至少一种经单取代的琥珀酸酐与至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐均用于步骤(e)中，则至少一种经单取代的琥珀酸酐及至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐优选作为掺合物提供。
本发明方法的另一要求在于处理步骤(e)中所用的至少一种经单取代的琥珀酸酐和任选的至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐的总量。通常，基于步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料的总干重计，所述总量可在0.01wt％至10.0wt％范围内。
然而，为了减少添加剂的总消耗，可优选使用所述至少一种经单取代的琥珀酸酐和任选的至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐的相对少的总量。因此，在一种实施方案中，在步骤(e)中的至少一种经单取代的琥珀酸酐与任选的至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐的总量基于步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料的总干重计可以在0.01wt％至5.0wt％范围内。
在本发明方法的另一实施方案中，在步骤(e)中的至少一种经单取代的琥珀酸酐与任选的至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐的总量基于步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料的总干重计在0.05wt％至3.0wt％，优选0.1wt％至2.0wt％且更优选0.15wt％至1.5wt％范围内。
额外地或另外可选地，要指出的是，步骤(e)的至少一种经单取代的琥珀酸酐和任选的至少一种经单取代的琥珀酸若在室温下提供则为液体，也即所述至少一种经单取代的琥珀酸酐在+20℃(±2℃)下表现特征为小于5’000mPa·s，优选小于2’500mPa·s，更优选小于1’000mPa·s且最优选小于500mPa·s的粘度，其使用适当设备(例如装备有测量单元TEZ 150P-C及CC 28.7测量系统的Physica MCR 300流变仪(Paar Physica))在5s-1的剪切速率及+20℃(±2℃)下测量。
此外发现开始时以及处理步骤(e)期间的温度对于实现所希望的处理结果具有关键作用。因此，处理步骤(e)中的温度被调节为比至少一种经单取代的琥珀酸酐的熔点高至少2℃，以便在其与含碳酸钙材料接触时实现充分的处理剂分布。
在使用多于一种经单取代的琥珀酸酐的所有情况下，处理步骤(e)中的温度可被调节至比具有最高熔点的琥珀酸酐的熔点高至少2℃。
已发现，当步骤(e)中的温度被调节至比至少一种经单取代的琥珀酸酐的熔点高至少2℃且仅维持有限的时间段(例如小于1小时，优选小于5分钟，更优选小于1分钟且最优选为1秒至10秒)时，也可实现最佳处理结果。
在一种优选实施方案中，在含碳酸钙材料与至少一种经单取代的琥珀酸酐和任选的至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐接触之后直接调节步骤(e)中的温度至比该至少一种经单取代的琥珀酸酐的熔点高至少2℃且维持小于1小时，优选小于5分钟，更优选小于1分钟且最优选为1秒至10秒。
额外地或另外可选地，整个处理步骤(e)期间的温度处于一定范围内，以便实现所希望的处理结果，其中所述范围还包括如上文关于至少一种经单取代的琥珀酸酐的熔点所述的温度。因此，在本发明方法的一些实施方案中，步骤(e)期间的温度范围为30℃至200℃，优选为80℃至150℃且更优选为110℃至130℃。
在本发明方法的另一实施方案中，在处理步骤(e)中使含碳酸钙材料与至少一种经单取代的琥珀酸酐和任选的至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐接触之前，将含碳酸钙材料预热至处理步骤(e)中所定义的温度维持1分钟至30分钟，优选2分钟至20分钟且最优选5分钟至15分钟。就此而言，步骤(e)中所定义的温度可以是比至少一种经单取代的琥珀酸酐的熔点高至少2℃的温度。通过预热所调节的温度的范围可为30℃至200℃，优选为80℃至150℃且更优选为110℃至130℃。
取决于步骤顺序，该预热可通过使用在干式研磨步骤(c)期间所产生的热来实现。额外地或另外可选地，该预热可在单独步骤中进行，例如在也可用于进行处理步骤(e)的混合器中进行。
为实现最佳处理，还可将经表面处理的含碳酸钙材料在升高的温度下储存数小时或数日，例如在储仓中储存。
使用至少一种经单取代的琥珀酸酐并且任选地使用至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐处理含碳酸钙材料的本发明步骤可在干式研磨步骤(c)之前和/或期间和/或之后进行。
根据一种实施方案，该处理步骤在干式研磨步骤(c)期间和/或之后进行。
在步骤(c)中干式研磨含碳酸钙材料期间，研磨储存料可变得温热。因此，在研磨步骤(c)期间或之后进行处理步骤(e)的情况下，可利用研磨储存料的温热来调节根据方法步骤(e)的最佳处理所需的温度。
不论所述处理是在研磨步骤(c)之前、期间或之后进行，可以以一份或多份添加至少一种经单取代的琥珀酸酐和任选的至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐。
在干式研磨期间及之后进行处理步骤的情况下，将至少一种经单取代的琥珀酸酐和任选的至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐的第一部分添加至步骤(c)的混合物中且在研磨步骤(c)之后的单独处理步骤中，使至少一种经单取代的琥珀酸酐和任选的至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐的第二部分与含碳酸钙材料接触。
根据另一实施方案，处理步骤(e)在干式研磨步骤(c)之后进行。
要指出的是，在干式研磨含碳酸钙材料之后进行所述处理步骤的所有情况下，通常可在分级步骤(d)之前或之后进行所述处理步骤。在后一种情况下，处理步骤(e)代表产生本发明的矿物填料产物的最后方法步骤。
因此，根据一种实施方案，处理步骤(e)可在干式研磨步骤(c)之后且在分级步骤(d)之前进行。另外可选地，处理步骤(e)可在干式研磨步骤(c)之后且在分级步骤(d)之后进行。
矿物填料产物
在本申请的含义中，本发明的矿物填料产物是已进行如本文在方法独立权利要求中所定义的步骤(a)至(e)的含碳酸钙材料。如上文已述，取决于步骤顺序，所述矿物填料产物可在分级步骤(d)之后或在处理步骤(e)之后获得。
已经发现，在干式研磨步骤(c)期间至少一种试剂(其为多元醇)的使用可导致更高的研磨能力和更高的处理量，这对于相同生产能力而言则需要较少的投资和较小的设备占用空间，同时发现处理步骤(e)中所形成的处理层对于本发明矿物填料产物的湿气吸取而言具有特别的优势。
本发明矿物填料产物的湿气吸取(以湿气吸取敏感性测量)可以是非常低的并且可相对于样品重量来表示。
根据一种实施方案，矿物填料产物具有小于或等于15.0mg/g，优选小于或等于12.0mg/g，更优选小于或等于8.0mg/g且最优选小于或等于6.0mg/g的湿气吸取敏感性，其中湿气吸取敏感性优选具有0.1mg/g的下限。
根据另一实施方案，矿物填料产物具有0.1mg/g至15.0mg/g，优选0.2mg/g至12.0mg/g，更优选0.5mg/g至10.0mg/g且最优选0.6mg/g至8.0mg/g范围内的湿气吸取敏感性。
在一些特定情况下，例如在矿物填料产物的高比表面积的情况下，湿气吸取敏感性可合适地基于所述产物的比表面积定义(称为归一化湿气吸取敏感性)。
根据一种实施方案，矿物填料产物基于通过BET氮方法测量的所述产物的比表面积计而具有小于或等于1.5mg/m2，优选小于或等于1.0mg/m2，更优选小于或等于0.5mg/m2且最优选小于或等于0.25mg/m2的归一化湿气吸取敏感性，其中归一化湿气吸取敏感性基于通过BET氮方法测量的比表面积计优选具有0.01mg/m2的下限。
可根据本发明获得的矿物填料产物可具有如通过BET氮方法所测量的0.5m2/g至20.0m2/g，优选1.0m2/g至10.0m2/g且更优选2.0m2/g至8.0m2/g范围内的比表面积。
本发明的矿物填料产物还可通过其颗粒尺寸分布表征。
在一种实施方案中，矿物填料产物具有0.5μm至30.0μm，优选1.0μm至15.0μm且更优选1.5μm至12.0μm范围内的重量中值颗粒尺寸d50。
根据另一实施方案，矿物填料产物具有0.3μm至25.0μm，优选0.5μm至10.0μm，更优选1.0μm至8.0μm且最优选1.2μm至5.0μm范围内的重量中值颗粒尺寸d50。
除前述重量中值颗粒尺寸之外或替代前述重量中值颗粒尺寸，矿物填料产物可具有1.5μm至50.0μm，优选2.0μm至30.0μm且更优选2.5μm至15.0μm范围内的颗粒尺寸顶切值d98。
在处理步骤(e)中，在含碳酸钙材料的表面的至少一部分上形成处理层。因此，所述处理层可包含总量为0.01wt％至2.0wt％，优选0.05wt％至1.5wt％且更优选0.1wt％至1.0wt％的至少一种经单取代的琥珀酸酐和/或其反应产物和任选的至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐和/或其反应产物，基于含碳酸钙材料的总干重计。
“反应产物”在本发明的含义中是由至少一种经单取代的琥珀酸酐或任选的至少一种经单取代的琥珀酸与含碳酸钙材料反应所产生的化合物。典型地，所述反应产物为由前述处理剂与含碳酸钙材料的表面反应所产生的反应产物。
在许多情况下，至少一种经单取代的琥珀酸酐或任选的至少一种经单取代的琥珀酸的反应产物为盐式反应产物，例如锂盐，钠盐，钾盐，锶盐，钙盐，镁盐和/或铝盐。本领域技术人员将了解，由经单取代的琥珀酸酐的反应所产生的许多反应产物可与由相应的经单取代的琥珀酸和/或其盐的反应所产生的反应产物相同。
已经发现，为了实现最佳处理结果，还可将经处理的含碳酸钙材料在升高的温度下储存数小时或数天，例如在储仓中储存。在储仓储存时，未反应的处理剂可与含碳酸钙材料表面反应。
根据另一方面，本发明矿物填料产物可用于以下应用中：聚合物组合物，造纸，纸涂料，农业应用，油漆，粘合剂，密封剂，建筑应用和/或化妆品应用，优选地，所述矿物填料产物用于聚合物组合物中。
由于矿物填料产物具有低湿气吸取敏感性，因此可有利地用于纸涂料中，以便调节经涂覆纸的印刷性能。此外，矿物填料产物也可用于外部油漆和浴室油漆中，这可导致在利用这种油漆处理的表面上霉菌生长的减少。
大量的上述应用(例如用于涂料或油漆)涉及制备包含可通过本发明方法获得的矿物填料产物的水性浆料。这类水性浆料可容易地由本发明矿物填料产物经添加水而制备，以获得固体含量基于所述浆料的总重量计为例如10.0wt％至85.0wt％的浆料。
在聚合物应用中本发明矿物填料产物作为填料材料的用途也可具有特别的优势。例如，所述填料可用于热塑性聚合物如聚氯乙烯、聚烯烃以及聚苯乙烯中，其可允许填料加载量相较于传统碳酸钙填料而言得到提高。
本发明的聚合物组合物也可用在大量工艺中，包括制造吹塑薄膜、薄片或管型材，用于诸如挤出管道、型材、电缆、长丝、纤维或类似物的工艺中，以及用于压缩模塑、注塑、热成形、吹塑和旋转模塑等中。
就此而言，所述聚合物组合物可直接用于制造聚合物制品。在本发明的一种实施方案中，聚合物组合物包含基于聚合物组合物的总重量计含量为1.0wt％至50.0wt％，优选5.0wt％至45.0wt％且最优选10.0wt％至40.0wt％的矿物填料产物。
具体实施方式
实施例
本发明的范围和益处可根据旨在说明本发明实施方案的以下实施例来更好地理解。然而，它们无论如何不应被解读为以任何方式限制权利要求的范围。
实施例1
将得自意大利Carrara的大理石在卧式球磨机(Dynomill)中，在自来水中以25wt％固体含量加以湿磨且喷雾干燥。所得含碳酸钙材料表现的特征为约1.7μm的d50，5.0μm的顶切(d98)，4.1m2/g的比表面积(BET)及0.06wt％的总湿含量。
这种干燥碳酸钙用于揭示经单取代的琥珀酸酐对矿物填料产物的湿气吸取的作用。为了在甘油存在下模拟干式研磨，在MTI混合器(MTI Mischtechnik InternationalGmbH)中用0.6wt％甘油处理干燥碳酸钙。混合器的内容物在120℃下在3’000rpm的搅拌速度下混合10分钟。
含甘油的碳酸钙随后被分成若干等分试样且在MTI混合器中用硬脂酸或烯基琥珀酸酐(HYDRORES AS 1000，可商购自Kemira Oyj,Vaasa,芬兰)进行表面处理。含甘油的碳酸钙在120℃和3’000rpm下活化10分钟。随后，添加处理剂且掺合物在120℃下在3’000rpm的搅拌速度下进一步混合10分钟。结果在下表1中给出。
表1：经干式研磨的碳酸钙的湿气吸取(n/d＝未测定)。
实施例2
在碳酸钙含有多于一种多元醇的情况下也观察到减少的湿气吸取的效果。
得自意大利Carrara的大理石在装备有分级机的球磨机中干式研磨，以产生具有2μm的d50，10μm的顶切(d98)的经干式研磨的碳酸钙，且其中60wt％的颗粒具有低于2μm的颗粒尺寸。总湿含量为0.3wt％。对于干式研磨过程来说，使用甘油与三异丙醇胺的掺合物(重量比80:20)1’500ppm作为干式研磨剂。
随后将经干式研磨的碳酸钙分成若干等分试样且在MTI混合器(MTIMischtechnik International GmbH)中用硬脂酸或烯基琥珀酸酐(HYDRORES AS 1000，可商购自Kemira Oyj,Vaasa,芬兰)进行表面处理。经干式研磨的碳酸钙在120℃及3’000rpm下活化10分钟。随后添加处理剂且掺合物在120℃下在3’000rpm的搅拌速度下进一步混合10分钟。结果在下表2中给出。
表2：经干式研磨的碳酸钙的湿气吸取
在两个实施例中，相比于使用硬脂酸的现有技术处理方法，在使用甘油作为适合于提高研磨效率及处理量的试剂时可观察到减少的湿气吸取。

Claims (15)

1.制备矿物填料产物的方法，该方法包括以下步骤：
(a)提供含碳酸钙材料；
(b)提供至少一种试剂，所述试剂为多元醇；
(c)在至少一个研磨单元中，在包含以下物质的混合物中：
(i)步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料；和
(ii)步骤(b)中所提供的至少一种试剂，干式研磨含碳酸钙材料，以获得经干式研磨的含碳酸钙材料；
(d)对步骤(c)的经干式研磨的含碳酸钙材料进行分级，以获得一个或多个粗级分及一个或多个细级分，其中一个或多个粗级分被移除和/或进行干式研磨步骤(c)和/或进行分级步骤(d)；以及
(e)在步骤(c)之前和/或期间和/或之后，利用至少一种经单取代的琥珀酸酐并且任选地利用至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐来处理含碳酸钙材料，以获得在所述材料的表面的至少一部分上具有处理层的含碳酸钙材料；
其中基于步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料的总干重计，步骤(b)中所提供的至少一种试剂的总量在0.01wt％至5.0wt％范围内；
基于所述混合物的总重量计，步骤(c)的混合物中的总湿含量小于或等于5.0wt％；
基于步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料的总干重计，步骤(e)中的至少一种经单取代的琥珀酸酐和任选的至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐的总量在0.01wt％至5.0wt％范围内；并且
步骤(e)中的温度被调节为比至少一种经单取代的琥珀酸酐的熔点高至少2℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料选自天然碳酸钙源并且优选选自方解石，大理石，石灰石，白垩，白云石及其混合物。
3.根据权利要求1或2任一项所述的方法，其中步骤(b)中所提供的至少一种试剂是多元醇，选自糖类，甘油，聚甘油，乙二醇，丙二醇，乙二醇和/或丙二醇的低聚物和聚合物，以及三异丙醇胺，优选地，所述至少一种试剂是选自甘油和三异丙醇胺的多元醇。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中基于步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料的总干重计，步骤(b)中所提供的至少一种试剂的总量在0.05wt％至3.0wt％，优选0.1wt％至2.0wt％且更优选0.15wt％至1.5wt％范围内。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中步骤(c)的混合物中的总湿含量小于或等于2.0wt％，优选小于或等于1.5wt％，且更优选小于或等于1.0wt％，基于所述混合物的总重量计。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中步骤(e)的至少一种经单取代的琥珀酸酐由经脂族基团单取代的琥珀酸酐构成，该脂族基团具有C2至C30、优选C3至C25且最优选C4至C20的碳原子总量。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其中步骤(e)中的至少一种经单取代的琥珀酸酐是至少一种经烷基单取代的琥珀酸酐，优选选自以下的至少一种经烷基单取代的琥珀酸酐：乙基琥珀酸酐，丙基琥珀酸酐，丁基琥珀酸酐，三异丁基琥珀酸酐，戊基琥珀酸酐，己基琥珀酸酐，庚基琥珀酸酐，辛基琥珀酸酐，壬基琥珀酸酐，癸基琥珀酸酐，十二烷基琥珀酸酐，十六烷基琥珀酸酐和十八烷基琥珀酸酐。
8.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其中步骤(e)中的至少一种经单取代的琥珀酸酐是至少一种经烯基单取代的琥珀酸酐，优选选自以下的至少一种经烯基单取代的琥珀酸酐：乙烯基琥珀酸酐，丙烯基琥珀酸酐，丁烯基琥珀酸酐，三异丁烯基琥珀酸酐，戊烯基琥珀酸酐，己烯基琥珀酸酐，庚烯基琥珀酸酐，辛烯基琥珀酸酐，壬烯基琥珀酸酐，癸烯基琥珀酸酐，十二烯基琥珀酸酐，十六烯基琥珀酸酐和十八烯基琥珀酸酐。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其中步骤(e)期间的温度在30℃至200℃，优选80℃至150℃且更优选110℃至130℃范围内。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其中步骤(e)中的温度被调节为比该至少一种经单取代的琥珀酸酐的熔点高至少2℃，维持小于1小时，优选小于5分钟，更优选小于1分钟且最优选为1秒至10秒。
11.根据权利要求1-10任一项所述的方法，其中基于步骤(a)中所提供的含碳酸钙材料的总干重计，步骤(e)中的至少一种经单取代的琥珀酸酐和任选的至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐的总量在0.05wt％至3.0wt％，优选0.1wt％至2.0wt％且更优选0.15wt％至1.5wt％范围内。
12.根据权利要求1-11任一项所述的方法，其中步骤(e)的所述处理层包含总量为0.01wt％至2.0wt％，优选0.05wt％至1.5wt％且更优选0.1wt％至1.0wt％的至少一种经单取代的琥珀酸酐和/或其反应产物以及任选的至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐和/或其反应产物，基于该含碳酸钙材料的总干重计。
13.可通过根据权利要求1-12任一项所述的方法获得的矿物填料产物。
14.根据权利要求13所述的矿物填料产物，其中该矿物填料产物具有0.3μm至25.0μm，优选0.5μm至10.0μm，更优选1.0μm至8.0μm且最优选1.2μm至5.0μm范围内的重量中值颗粒尺寸d50。
15.根据权利要求13或14任一项所述的矿物填料产物，其中该矿物填料产物具有如通过BET氮方法所测量的0.5m2/g至20.0m2/g，优选1.0m2/g至10.0m2/g且更优选2.0m2/g至8.0m2/g范围内的比表面积。
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