CN109796789B - 一种用于碳酸钙粉体的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于碳酸钙粉体的生产工艺，包括如下步骤:步骤一:方解石清洗、初级破碎、干法研磨分级，得初碳酸钙颗粒；步骤二:配制浆液:（1）将初级碳酸钙颗粒、水和甘油混合得初级悬浮液，初级碳酸钙颗粒和水的重量比为5:2‑5:2.5，水和甘油的重量比为10:0.5‑10:1；（2）向初级悬浮液中加入水、表面改性剂和聚乙二醇，混均得中级悬浮液；（3）加氧化锆珠，氧化锆珠和中级悬浮液的体积比为1:1.8，混匀得浆液；步骤三:湿法研磨；步骤四:干燥收集。聚乙二醇和表面活性剂使浆液体系稳定，避免水分和研磨助剂的耗散以及碳酸钙颗粒的团聚。甘油代替部分水，不易挥发且固水使体系稳定。研磨体系稳定利于减少湿法研磨的工序、提高湿法研磨的效率和重量。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机非金属矿物材料领域，特别涉及一种用于碳酸钙粉体的生产工艺。
背景技术
碳酸钙粉体是一种重要的无机化工产品，被广泛应用于橡胶、塑料、造纸、涂料、油墨、医药等工业中，主要作用有:增加产品的体积、降低成本；改善加工性能如调节粘度等；提高尺寸的稳定性；补强或者增强等。其中，平均粒径小于12μm的碳酸钙成为微细碳酸钙，微细碳酸钙具有特殊的量子尺寸效应、表面效应、小尺寸效应等，使其在应用更加广泛，其作为填料或者补强剂则被认为是普通碳酸钙粉体材料的升级，正在被广泛运用在各种工业制品中，是较为理想的改性功能补强填充材料。
目前，生产微细碳酸钙大多采用干法研磨和湿法研磨两种。其中，干法研磨技术采用一般的研磨和分级设备组成的加工系统，以空气为介质进行研磨，粉尘污染较大，出于加工成本等方面的考虑，干法研磨技术一般用于生产2500目以下的碳酸钙粉体颗粒。而湿法研磨技术是采用水作为分散介质，能耗和粉尘污染小，一般用于生产2500以上的碳酸钙粉体颗粒。
相对于干法研磨技术，湿法研磨技术具有生产的碳酸钙的细度更细、比表面积大、化学稳定性高等优点。但是，湿法研磨技术在生产过程中机械摩擦产生大量的热容易使浆液中的水分、研磨助剂等挥发或者变质，使碳酸钙之间容易出现团聚，为了保证研磨的质量，一般需要中途添加水或者研磨助剂，增加研磨工序或者加工时间。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于碳酸钙粉体的生产工艺，减少碳酸钙粉体湿法研磨的加工时间，提高湿法研磨的生产效率。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种用于碳酸钙粉体的生产工艺，包括如下步骤:
步骤一:方解石经过清洗筛选，经过初级破碎之后干法研磨再过400目分级筛，得到初碳酸钙颗粒；
步骤二:配制浆液
(1)将初级碳酸钙颗粒、水和甘油进行搅拌混合得到初级悬浮液，搅拌速度300-400r/min，搅拌时间20-30min，初级碳酸钙颗粒和水的重量比为5:2-5:2.5，所述水和甘油的重量比为10:0.5-10:1；
(2)向上述(1)中得到的初级悬浮液中加入水、表面改性剂和聚乙二醇，继续搅拌，混合均匀得到中级悬浮液，搅拌速度600-800r/min，搅拌时间30-40min；
(3)加入氧化锆珠，所述氧化锆珠和步骤(2)得到的中级悬浮液的体积比为1:1.8，继续搅拌20-30min，得到浆液；
步骤三:湿法研磨
将步骤二中得到的浆液输入到研磨机进行湿法研磨得到半成品，浆料流速2-4t/h，研磨温度为40-50℃，研磨速度为1500r/min，研磨时间1h；
步骤四:干燥收集
将步骤三得到的半成品进行振动过筛以及干燥收集，所述干燥的温度120-130℃，干燥时间3-4小时，即可得到成品；
所述步骤二中聚乙二醇的重量为初级碳酸钙重量的2.0％-4.5％，所述表面改性剂的重量为初级碳酸钙重量的1.5％-4.0％。
通过采用上述技术方案，甘油代替部分水作为研磨介质，甘油相对水不易挥发且有锁水作用，减少水分挥发，提高浆液体系的稳定性。将聚乙二醇作为研磨助剂，除了可以降低碳酸钙颗粒的表面能利于碳酸钙颗粒的研磨破碎以外，聚乙二醇的聚合物结构使其自身不易挥发性质稳定，同时还可以对水分有吸附作用，减少浆液中水分的挥发。具有吸水功能的表面改性剂在对碳酸钙进行表面改性的同时对水分进一步进行锁定，也可以减少浆液水分流失。聚乙二醇和表面改性剂的使用使浆液体系稳定避免碳酸钙颗粒的团聚，在湿法研磨过程中无需补加研磨助剂或者水，减少加工程序，有利于提高研磨效率。氧化锆珠加入到悬浮液中并混合均匀成浆液，减少碳酸钙颗粒团聚的可能性，提高湿法研磨的质量和效率。
本发明进一步设置为:所述步骤二(2)中先将表面活性剂溶解在水中，再将聚乙二醇加入混合均匀后加入到步骤(1)的初级悬浮液中，所述聚乙二醇和水的重量比为1:4。
通过采用上述技术方案，表面活性剂溶解在水中，将聚乙二醇部分溶解在水中，未溶解的聚乙二醇在湿法研磨过程中在研磨、温度升高条件下对浆液进行补充溶解放入聚乙二醇，保持浆液体系的稳定性。
本发明进一步设置为:所述聚乙二醇包括聚乙二醇一和聚乙二醇二，所述聚乙二醇一的分子量为800-2000，所述聚乙二醇二的分子量为3000-10000。
通过采用上述技术方案，在此说明:聚乙二醇一和聚乙二醇二是分子量范围不同的聚乙二醇，仅仅为区别命名。聚乙二醇一的分子量相对较低，溶解性较好，首先溶解在水中。而聚乙醇二的分子量较大，不易溶解，以颗粒的形式存在于浆液中，可对湿法研磨过程中浆液中的聚乙二醇进行补充，提高浆液体系的稳定性。
本发明进一步设置为:所述聚乙二醇一和聚乙二醇二的重量比为2:1。
通过采用上述技术方案，聚乙二醇一首先在浆液中形成稳定的浆液体系。
本发明进一步设置为:所述聚乙二醇二为颗粒状，所述聚乙二醇二的粒径为80-100μm。
通过采用上述技术方案，聚乙二醇二可以首先呈颗粒状存在于浆液在，随着研磨、研磨的温度上升以及聚乙二醇的消耗，聚乙二醇二再溶解进行补充，提高湿法研磨的连续性，有利于提高对浆液中水分的保持能力以及研磨助剂的持续稳定性。
本发明进一步设置为:所述表面改性剂和聚乙二醇的重量比为1:1。
通过采用上述技术方案，使浆液分散体系稳定，减少碳酸钙颗粒团聚的可能性。
本发明进一步设置为:所述表面改性剂为六偏磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠的一种。
通过采用上述技术方案，此类表面活性剂具有高吸水性，减少湿法研磨过程中水分的流失，且此类表面活性剂的稳定性较高，避免在湿法研磨过程中补加水或者表面活性剂，减少加工步骤有利于减少湿法研磨的时间，提高加工效率。
本发明进一步设置为:所述氧化锆珠的粒径为0.5-1.0mm。
通过采用上述技术方案，氧化锆珠作为研磨介质，介入到碳酸钙颗粒之间防止碳酸钙颗粒之间团聚，粒径范围便于氧化锆珠和微细碳酸钙成品的筛分分离。
综上所述，本发明具有以下有益效果:
1、甘油、聚乙二醇以及表面改性剂的使用对研磨体系中的水分有稳定作用，且可以对碳酸钙颗粒有分散作用，提高浆液体系的稳定性，减少加工步骤且提高湿法加工的效率和质量；
2、研磨助剂和表面活性剂的使用加快研磨的同时还可以降低摩擦系数，节约电能；
3、聚乙二醇分不同的分子量且大分子量的聚乙二醇可以在研磨体系中对研磨助剂进行持续的补充，提高研磨体系的稳定性。
具体实施方式
以下对本发明作进一步详细说明。
实施例1：一种用于碳酸钙粉体的生产工艺，包括如下步骤:
步骤一:方解石经过清洗筛选，经过初级破碎之后干法研磨再过400目分级筛，得到初碳酸钙颗粒；
步骤二:配制浆液
(1)将初级碳酸钙颗粒、水和甘油进行搅拌混合得到初级悬浮液，搅拌速度300r/min，搅拌时间20min，初级碳酸钙颗粒和水的重量比为5:2，水和甘油的重量比为10:0.5；
(2)将表面活性剂溶解在水中，再将聚乙二醇一加入混合，再加入聚乙二醇二均匀后加入到步骤(1)的初级悬浮液中，混合均匀得到中级悬浮液；搅拌速度700r/min，搅拌时间30min，聚乙二醇和水的重量比为1:4。聚乙二醇包括聚乙二醇一和聚乙二醇二，聚乙二醇一的分子量为800-2000，聚乙二醇二的分子量为5000-8000。表面改性剂和聚乙二醇的重量比为1:1。表面改性剂为六偏磷酸钠。
聚乙二醇一和聚乙二醇二的重量比为2:1。
聚乙二醇二为颗粒状，聚乙二醇二的粒径为80-100μm。
聚乙二醇的重量为初级碳酸钙重量的2.0％，表面改性剂的重量为初级碳酸钙重量的4.0％。
(3)加入氧化锆珠，氧化锆珠的粒径为0.5-1.0mm，氧化锆珠和中级悬浮液的体积比为1:1.8，继续搅拌25min，得到浆液；
步骤三:湿法研磨
将步骤二中得到的浆液输入到研磨机进行湿法研磨得到半成品，浆料流速4t/h，研磨温度为50℃，研磨速度为1500r/min，研磨时间1h；
步骤四:干燥收集
将步骤三湿法研磨得到的半成品进行振动过筛以及干燥收集，干燥的温度125℃，干燥时间4小时，得到成品；
实施例2：一种碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：初级碳酸钙颗粒和水的重量比为5:2.3。
实施例3：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：初级碳酸钙颗粒和水的重量比为5:2.5。
实施例4：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：水和甘油的重量比为10:0.6。
实施例5：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：水和甘油的重量比为10:0.7。
实施例6：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：水和甘油的重量比为10:0.8。
实施例7：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：水和甘油的重量比为10:0.9。
实施例8：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：水和甘油的重量比为10:1。
对比例1：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：水和甘油的重量比为10:0.4。
对比例2：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：水和甘油的重量比为10:0.3。
对比例3：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：水和甘油的重量比为10:1.1。
对比例4：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：水和甘油的重量比为10:1.2。
对比例5：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：去除甘油。
实施例9：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：(1)中搅拌速度为400r/min，搅拌时间为25min；(2)中搅拌速度为600r/min，搅拌时间为40min；浆料流速2t/h，研磨温度为45℃。
实施例10：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：(1)中搅拌速度为350r/min，搅拌时间为30min；(2)中搅拌速度为800r/min，搅拌时间为35min；浆料流速3t/h，研磨温度为40℃。
实施例11：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：(1)中搅拌速度为300r/min，搅拌时间为30min；(2)中搅拌速度为600r/min，搅拌时间为40min；浆料流速3t/h，研磨温度为50℃。
实施例12：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：步骤二中聚乙二醇的重量为初级碳酸钙重量的4.5％，所述表面改性剂的重量为初级碳酸钙重量的1.5％。
实施例13：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：步骤二中聚乙二醇的重量为初级碳酸钙重量的3％，所述表面改性剂的重量为初级碳酸钙重量的3％。
实施例14：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：步骤二中聚乙二醇的重量为初级碳酸钙重量的3％，所述表面改性剂的重量为初级碳酸钙重量的4.0％。
实施例15：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：聚乙二醇的分子量均为800-2000。
实施例16：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：聚乙二醇的分子量均为2000-3000。
实施例17：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：聚乙二醇的分子量均为3000-5000。
实施例18：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：聚乙二醇的分子量均为3000-5000。
实施例19：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：聚乙二醇的分子量均为8000-10000。
实施例20：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：聚乙二醇的分子量均为10000-12000。
实施例21：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：聚乙二醇二的分子量为5000-8000。
实施例22：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：聚乙二醇二的分子量为8000-10000。
实施例23：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：聚乙二醇二的分子量均为10000-12000。
实施例24：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
实施例25：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
实施例26：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：表面活性剂为硬质酸钠。
实施例27：碳酸钙粉体的生产工艺，与实施例1的区别在于：表面活性剂为硬质酸镁。
对实施例1-27和对比例1-5生产的碳酸钙粉体进行测验
吸油值测验
从上述两个表格数据表明：本发明的生产工艺得到的碳酸钙粉体质量较高。
采用同一批次原料，并采用实施例1-实施例27，对比例1-5的方法制备得到同一重量份数的碳酸钙粉体，记录耗时。
上述表格表明：甘油和水的组合相比于只加水可以减少加水步骤，减少工序，提升加工效率；
将聚乙二醇分为乙二醇一和聚乙二醇二，聚乙二醇一的分子量为800-2000，聚乙二醇二的分子量为3000-10000，可对湿法研磨过程中浆液中的聚乙二醇进行补充，提高浆液体系的稳定性，提升加工效率。
六偏磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠作为表面改性剂，其锁水性更佳，如此可以减少加水步骤，提升加工效率。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的保护范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种用于碳酸钙粉体的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤:
步骤一:方解石经过清洗筛选，经过初级破碎之后干法研磨再过400目分级筛，得到初碳酸钙颗粒；
步骤二:配制浆液
（1）将初级碳酸钙颗粒、水和甘油进行搅拌混合得到初级悬浮液，搅拌速度300-400r/min，搅拌时间20-30min，初级碳酸钙颗粒和水的重量比为5:2-5:2.5，所述水和甘油的重量比为10:0.5-10:1；
（2）向上述（1）中得到的初级悬浮液中加入水、表面改性剂和聚乙二醇，继续搅拌，混合均匀得到中级悬浮液，搅拌速度600-800r/min，搅拌时间30-40min；
（3）加入氧化锆珠，所述氧化锆珠和步骤（2）得到的中级悬浮液的体积比为1:1.8，继续搅拌20-30min，得到浆液；
步骤三:湿法研磨
将步骤二中得到的浆液输入到研磨机进行湿法研磨得到半成品，浆料流速2-4t/h，研磨温度为40-50℃，研磨速度为1500r/min，研磨时间1h；
步骤四:干燥收集
将步骤三得到的半成品进行振动过筛以及干燥收集，所述干燥的温度120-130℃，干燥时间3-4小时，即可得到成品；
所述步骤二中聚乙二醇的重量为初级碳酸钙重量的2.0%-4.5%，所述表面改性剂的重量为初级碳酸钙重量的1.5%-4.0%。
2.根据权利要求1所述的一种用于碳酸钙粉体的生产工艺，其特征在于，所述步骤二（2）中先将表面活性剂溶解在水中，再将聚乙二醇加入混合均匀后加入到步骤（1）的初级悬浮液中，所述聚乙二醇和水的重量比为1:4。
3.根据权利要求1或2任一项所述的一种用于碳酸钙粉体的生产工艺，其特征在于，所述聚乙二醇包括聚乙二醇一和聚乙二醇二，所述聚乙二醇一的分子量为800-2000，所述聚乙二醇二的分子量为3000-10000。
4.根据权利要求3所述的一种用于碳酸钙粉体的生产工艺，其特征在于，所述聚乙二醇一和聚乙二醇二的重量比为2:1。
5.根据权利要求4所述的一种用于碳酸钙粉体的生产工艺，其特征在于，所述聚乙二醇二为颗粒状，所述聚乙二醇二的粒径为80-100μm。
6.根据权利要求1所述的一种用于碳酸钙粉体的生产工艺，其特征在于，所述表面改性剂和聚乙二醇的重量比为1:1。
7.根据权利要求1或6任一项所述的一种用于碳酸钙粉体的生产工艺，其特征在于，所述表面改性剂为六偏磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠的一种。
8.根据权利要求1所述的一种用于碳酸钙粉体的生产工艺，其特征在于，所述氧化锆珠的粒径为0.5-1.0mm。
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