CN106219597B - 一种高性能介孔二氧化锡基材料的制备方法及其所得材料和应用 - Google Patents

一种高性能介孔二氧化锡基材料的制备方法及其所得材料和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能介孔SnO2基材料的制备方法及其所得材料和应用，该材料利用Cu‑Sn合金通过液相氧化的方法制备得到，可以应用于高性能锂离子电池负极材料、传感器材料或光催化材料。相对于现有技术，本发明工艺步骤简单，反应时间短，重复性好，收率高，且成本低廉，具有较好的规模化应用潜力，所得介孔SnO2基材料可以作为高性能锂离子电池负极材料、传感器材料或光催化材料，性能突出。

Description

一种高性能介孔二氧化锡基材料的制备方法及其所得材料和 应用
技术领域
本发明涉及一种复合材料技术领域，具体涉及一种高性能的介孔SnO2基材料的制备方法，以及所得材料和其在锂离子电池负极材料、传感器材料、光催化材料中的应用。
背景技术
二氧化锡是一种重要的半导体氧化物材料，因其具有独特的光电性能和气敏性能，化学稳定性好，使其在敏化太阳能电池、传感器、光催化、锂离子电池负极材料等领域具有广泛的应用。与其他纳米结构相比，多孔SnO2纳米结构具有高孔隙率和较大的比表面积、更优异的光电性能和气敏性能，因此其在许多领域拥有巨大的开发潜力和应用前景。
目前，关于多孔二氧化锡纳米材料的制备方法很多，包括模版法、阳极氧化法、溶胶凝胶法、水热法和溶剂热法、喷雾热蒸发法、静电纺丝法、紫外线照射、脉冲电位技术、光化学法等，这些方法各有利弊，如模板法和溶胶凝胶法由于简单、可控性强、制备质量好等优点，但目前还限于实验室研究，商业化前景仍然受限于反应规模和重复性等瓶颈；喷雾热蒸发法、静电纺丝法、紫外线照射、脉冲电位技术、光化学法等制备的多孔SnO2纳米材料质量高、品型好、产物的形貌丰富多样，但是这些气相法制备温度高、仪器设备品贵、且产率低，重复性差，很难扩展到大规模的工业生产和应用。因此开发具有高性能的新型SnO2基材料的适应于商业化发展的新方法或路径极具迫切性。
发明内容
发明目的：针对现有技术中所制备SnO2基材料性能不够优越，所采用的高性能SnO2材料的制备或合成路径较为复杂或商业化前景渺茫等问题，本发明的目的在于提供一种高性能介孔SnO2基材料的制备方法，该制备方法简单，重复性好，易于大规模的企业化生产和使用，所得复合材料可广泛用作高性能锂离子电池负极材料、传感器材料、光催化材料中。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明公开了一种高性能介孔SnO2基材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)把Cu和Sn按照一定比例熔融制备合金块体；
(2)将步骤(1)得到的合金块体通过蒸发气化制备纳米复合球；
(3)将步骤(2)得到的纳米复合球通过液相氧化法除去Cu，经过滤、洗涤、干燥后得到介孔氧化SnO2基材料；
(4)将步骤(3)得到的介孔氧化SnO2基材料直接在高温惰性气氛烧结或将其经过碳包覆改性后高温惰性气氛烧结，制备得到高性能介孔SnO2基材料或其碳复合材料。
作为优选，步骤(3)中所述的液相氧化法为：用体积比为(1-3)：1：1的H2O-H2O2-H2SO4混合溶液室温搅拌下氧化5-36h，用于除去Cu和氧化Sn为SnO2。
作为另一种优选，步骤(1)中所述Cu和Sn的重量比例为(0：10)-(10：1)。
作为另一种优选，步骤(4)中所述高温惰性气氛烧结，所述惰性气氛使用Ar、He气等，处理时间为3～10h，处理温度为400-600度。
作为另一种优选，步骤(4)中所述将其经过碳包覆改性，所用的方法为水热葡萄糖或果糖或蔗糖，或者通过聚合聚苯胺、聚吡咯或聚噻吩，或是将至分散在含有水溶性的有机高分子材料(羧甲基纤维素钠、壳聚糖等)溶液中通过均匀混合复合而成；高温碳化后，SnO2和碳的重量比例为5：5到9.5：0.5之间。
本发明的第二目的在于公开一种高性能介孔SnO2基材料，该介孔SnO2基材料是根据上述制备方法制备而成，其包括含有丰富的介孔结构，比表面积较大，且具有较高的电导率。
本发明的最后目的是提供一种根据上述制备方法得到的介孔SnO2基材料的应用，其中将得到的介孔SnO2基材料应用于气敏材料，具有很高的灵敏度和很好的恢复特性；将介孔SnO2基材料用作锂离子电池负极材料，通过与炭黑和羟甲基纤维素混合制备得到锂离子电池复合负极，使用了上述复合材料制备的复合负极的循环性能、倍率性能、可逆容量相比于其它方法制备的SnO2材料均有大幅的提高或改善；其中将得到的介孔SnO2基材料应用于光催化中，具有快速的光降解效应。
有益效果：本发明提供了一种介孔SnO2基材料及其制备方法和在锂离子电池、气敏以及光催化中的应用，与现有技术相比具有以下优点：
(一)介孔SnO2基材料在锂离子电池、气敏以及光催化中性能优越；
(二)本发明工艺步骤简单，重复性好，收率高，且成本低廉，具有较好的规模化应用潜力。
附图说明
图1分别为实施例1铜锡合金的SEM/(a)和TEM/(b)，介孔SnO2的SEM/(c)和TEM/(d)以及介孔SnO2/C复合的SEM/(e)和TEM/(f)；
图2为实施例1所制备样品的XRD图；
图3实施例1所制备样品的电极在不同的充放电电流密度下的倍率测试图；
图4实施例1所制备样品的电极介孔SnO2/C复合在400mA/g的充放电电流密度下的循环性能测试图；
图5为实施例1中介孔SnO2在不同工作温度下对50ppm乙醇的响应曲线；
图6为实施例1中介孔SnO2在180℃对乙醇的浓度曲线；
图7为实施例1中介孔SnO2和商业化SnO2在可见光照射下的活性图；
图8分别为实施例2锡纳米颗粒的TEM/(a)和介孔SnO2的TEM/(b)；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明，具体实施例的描述本质上仅仅是范例，以下实施例基于本发明技术方案进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
将50g Sn粉和50g Cu粉均匀的混合，将至熔融制备合金块体。得到的合金块体通过蒸发气化制备纳米Cu-Sn合金复合球。将合金复合球用体积比为3/1/1的H2O-H2O2-H2SO4混合溶液室温搅拌下氧化20h，用于除去Cu和氧化Sn为SnO2。将其洗涤、干燥后，取0.05g分散在35mL的去离子水中，加入0.2g P123(Aldrich，EO20PO70EO20，Ma＝5800)作为表面活性剂和造孔剂，超声30分钟后，加入0.1g的果糖，然后将至转移至50mL反应釜中，密封后，180度10h，待冷却后将至取出，抽滤，真空干燥后称量，500度6h，Ar气烧结。碳包覆量为10％。
采用SEM表征本实施例中的Cu-Sn合金复合球的直径为100-500nm。经过液相氧化过程，Cu-Sn合金中的Cu被溶蚀掉，金属锡被氧化为SnO2，介孔结构出现在纳米材料中。经过进一步的碳包覆改性处理，材料表面被均匀的碳层包覆(图1)。
图2为所制备样品的XRD图，证实经过液相氧化后的材料为SnO2，经过碳包覆改性处理，材料的结构没有变化，仍然是SnO2。
将干燥后的介孔SnO2及其碳复合材料充分研磨后作为锂离子电极负极材料，和炭黑及羧甲基纤维素按照重量份数60∶20∶20的比例，混合均匀，涂膜后60℃真空干燥4h，制备得到锂离子电池复合电极。将该复合电极置于2025电池壳内，以锂片为对电极，以聚乙烯膜为隔膜，以1M LiPF6+EC/DEC/DMC(v/v/V＝1/1/1)为电解液组装电池并测试电池性能。如图3和图4所示，介孔SnO2及其碳复合材料表现出优越的电化学性能，800次循环后，仍能有1000mAh/g以上的可逆容量。
将介孔SnO2和松脂均匀的研磨，然后将至涂敷在穿有铂金丝的陶瓷管上，经过300度烧结后，制作成气敏元件用于气敏传感器中。图5显示了SnO2在不同工作温度下对50ppm乙醇的响应曲线，随着工作温度的增加，灵敏度在140℃最高，随后逐渐降低。其中在180℃是灵敏度为3.9，响应和恢复时间分别为5s和20s。图6为SnO2在180℃工作温度对乙醇的浓度曲线。由图可见，在180℃的工作温度下SnO2对5-1000ppm的乙醇有很好的响应，响应和恢复也很快。
图7将介孔SnO2用作光催化剂，研究其制氢性能和时间的关系，并和商业化的SnO2纳米颗粒(允研新材料(上海)有限公司生产)进行对比。对比研究发现介孔SnO2在可见光的条件下拥有更好的催化活性。
实施例2
将100g Sn粉直接通过蒸发气化制备纳米Sn颗粒。将纳米颗粒用体积比为1/1/1的H2O-H2O2-H2SO4混合溶液室温搅拌下氧化5h，所得材料在600度3h，Ar气烧结，然后将其洗涤、干燥后，用作锂离子电极负极材料，和炭黑及羧甲基纤维素按照重量份数60∶20∶20的比例，混合均匀，涂膜后60℃真空干燥4h，制备得到锂离子电池复合电极。将该复合电极置于2025电池壳内，以锂片为对电极，以聚乙烯膜为隔膜，以1M LiPF6+EC/DEC/DMC(v/v/V＝1/1/1)为电解液组装电池并测试其性能。相比纯Sn纳米颗粒，介孔SnO2表现出优越的电化学性能，100次循环后，仍能有800mAh/g以上的可逆容量。
所得锡纳米颗粒的TEM/和介孔SnO2的TEM见附图8，锡纳米颗粒呈现实心的结构，但在经过液相氧化-溶蚀后，整个结构出现介孔，且内部出现空心结构。
实施例3
将100g Cu粉和10g Sn粉均匀的混合，将至熔融制备合金块体。得到的合金块体通过蒸发气化制备纳米Cu-Sn合金复合球。将合金复合球用体积比为1/1/1的H2O-H2O2-H2SO4混合溶液室温搅拌下氧化10h，用于除去Cu和氧化Sn为SnO2。所得材料在400度10h，He气烧结，然后将其洗涤、干燥后，将至和松脂均匀的研磨，然后将至涂敷在穿有铂金丝的陶瓷管上，经过300度烧结后，制作成气敏元件用于气敏传感器中，研究表明对乙醇有很好的响应，响应和恢复也很快。
实施例4
将10g Cu粉和100g Sn粉均匀的混合，将至熔融制备合金块体。得到的合金块体通过蒸发气化制备纳米Cu-Sn合金复合球。将合金复合球用体积比为2/1/1的H2O-H2O2-H2SO4混合溶液室温搅拌下氧化36h，用于除去Cu和氧化Sn为SnO2。所得材料在400度10h，He气烧结，然后将至洗涤、干燥后，将其用作光催化剂，研究其制氢性能和时间的关系，并和商业化的SnO2纳米颗粒进行对比，研究表明本发明介孔SnO2在可见光的条件下拥有更好的催化活性。
综上所述，本发明制备的介孔SnO2基材料可以作为高性能锂离子电池负极材料、传感器材料、光催化材料。本发明工艺步骤简单，反应时间短，重复性好，收率高，且成本低廉，具有较好的规模化应用潜力。本发明制备原料便宜，操作工艺简单，收率高，材料的性能优异，便于工业化生产。

Claims (3)

1.一种高性能介孔SnO2基材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)把Cu和Sn按照一定比例熔融制备合金块体，其中所述Cu和Sn的重量比例为(0：10)-(10：1)；
(2)将步骤(1)得到的合金块体通过蒸发气化制备纳米复合球；
(3)将步骤(2)得到的纳米复合球通过液相氧化法除去Cu，经过滤、洗涤、干燥后得到介孔氧化SnO2基材料；其中所述液相氧化法为：用体积比为(1-3)：1：1的H2O-H2O2-H2SO4混合溶液室温搅拌下氧化5-36h，用于除去Cu和氧化Sn为SnO2；
(4)将步骤(3)得到的介孔氧化SnO2基材料直接在高温惰性气氛烧结或将其经过碳包覆改性后高温惰性气氛烧结，制备得到高性能介孔SnO2基材料或其碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的高性能介孔SnO2基材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述高温惰性气氛烧结，所述惰性气氛使用Ar或He气，处理时间为3～10h，处理温度为400-600摄氏度。
3.根据权利要求1所述的高性能介孔SnO2基材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述将其经过碳包覆改性，所用的方法为水热葡萄糖或果糖或蔗糖，或者通过聚合聚苯胺、聚吡咯或聚噻吩，或是将其分散在含有水溶性的有机高分子材料溶液中通过均匀混合复合而成；高温碳化后，SnO2和碳的重量比例为5：5到9.5：0.5之间。
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Inventor before: Zhang Wenhui

Inventor before: Yue Lu

Inventor before: Cui Entian

Inventor before: Xu Ning

Inventor before: Guan Rongfeng

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Applicant before: Yangcheng Institute of Technology

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Co-patentee before: Shanghai Chaowei nanotechnology Co. Ltd.

Patentee before: Yangcheng Institute of Technology

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