CN108126672B - 蒙脱土复合吸附材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种蒙脱土复合吸附材料,其中,它包括蒙脱土和与该蒙脱土形成插层结构的壳聚糖,该壳聚糖上负载有纳米二氧化钛‑介孔碳沉淀物。本发明提供还一种由上述方法制备的蒙脱土复合吸附材料及其应用。上述蒙脱土复合吸附材料可以用来处理废水中的氯霉素、青霉素、红霉素、链霉素、万古霉素、吡哌酸、布洛芬、双氯芬酸钠等PPCPs污染物,而且处理效果比较好。本专利技术受高等学校重点科研项目(15A610008)和华北水利水电大学博士科研启动金(201610009)资助。
Description
技术领域
本发明涉及一种水处理剂及其制备方法,尤其涉及一种用于吸附PPCPs污染物的蒙脱土复合吸附材料及其制备方法。
背景技术
PPCPs是药物和个人防护品的简称,被广泛的应用于人类、畜类、鱼类当中。组成PCCPs的化学成分大约有3000多种主要包括两大类:一类是药物,包括抗生素、镇痛剂、激素、利尿剂、止痛药、类固醇、咖啡因等;另一类是个人防护品,包括香料、发胶、化妆品等。目前在全球环境中残留的不同种类的PPCPs主要以抗生素和热解镇痛类药物为首,由于大部分PPCPs的挥发性较低或不易降解,因而大部分残留在水环境中、检出量也较大,PPCPs已经对人类的健康和生态环境造成威胁。中国是世界上最大的活性药物生产国,同时是世界上排名前3位活性药物的消费国。据统计,2007年间中国回收了0.69×108m3的废水回灌到地下水中,尤其是在水资源短缺的北方这种现象更为常见,然而,这些回收水中却检测出大量种类的PPCPs。
目前PCCPs的处理技术主要包括迁移法、吸附法和降解法等。其中,迁移法主要是指自然环境及天然土壤对PPCPs的迁移、过滤及固化作用。但迁移法存在经自然环境的迁移和过滤效果有限,以及土壤的固化效率往往较低等问题。降解法主要是指高级氧化法(H2O2/UV),采用某种氧化活性较强的材料,并在高能的辐射或激发下实现对PPCPs的逐级分解甚至完全降解。采用高级氧化法降解PPCPs对生态环境的循环发展具有重要意义,然而,目前的研究过程复杂,相对于传统的固相吸附法具有高能耗、高成本等特点,且较难实现对PPCPs的完全降解,限制了该方法的应用。
吸附法主要是指采用天然粘土矿物以及一些人工合成的功能性吸附材料对PPCPs进行吸附和固化作用,也可以在一些吸附性能较强的粘土矿物上进行功能改性,以实现高效固化的作用。相对于迁移法,固相吸附法因采用特殊吸附结构以及功能性吸附基团而具有高效固化的优势。此外,高级氧化降解技术研发不成熟、成本高、应用性差,而且固化是实现完全降解的重要前提,固相吸附法仍是目前最常用的PPCPs污染处理方法。然而在各类粘土矿物中,蒙脱土对PPCPs废水处理方面仍有待提高。
发明内容
有鉴于此,确有必要提供一种蒙脱土复合吸附材料及其制备方法,以提高蒙脱土对PPCPs废水的处理效果。
本发明提供一种蒙脱土复合吸附材料,其中,它包括蒙脱土和与该蒙脱土形成插层结构的壳聚糖,该壳聚糖上负载有纳米二氧化钛-介孔碳沉淀物。
基于上述,所述纳米二氧化钛-碳沉淀物包括二氧化钛纳米颗粒和包覆在该二氧化钛纳米颗粒表面的介孔碳层。
基于上述,所述介孔碳层中的介孔孔径为30~100nm。
基于上述,所述二氧化钛纳米颗粒为二氧化钛纳米管、二氧化钛纳米线或二氧化钛纳米球状物。
基于上述,在所述蒙脱土复合吸附材料中,所述壳聚糖的含量为所述蒙脱土质量的5%~9%,所述二氧化钛纳米颗粒的含量为所述壳聚糖质量的50%~100%。
本发明还提供一种上述蒙脱土复合吸附材料的制备方法,其包括以下步骤:
步骤一、先将苯丙氨酸分散于体积浓度为30%~50%的乙醇水溶液中,然后再加入二氧化钛纳米颗粒均匀混合,所述苯丙氨酸在150~180℃发生碳化反应,沉积并包裹在所述二氧化钛纳米颗粒表面,得到纳米二氧化钛-介孔碳沉淀物;
步骤二、先将所述纳米二氧化钛-碳沉淀物均匀分散于水中形成纳米二氧化钛-碳沉淀物悬浮液,再加入乙酸并使乙酸的质量浓度为1%~5%,然后加入壳聚糖均匀混合,使所述纳米二氧化钛-碳沉淀物负载在所述壳聚糖上,得到壳聚糖乳浊液;
步骤三、将蒙脱土加入水中搅拌混合均匀,然后加热至50~60℃并恒温0.5~1h,得到蒙脱土悬浮液;将所述壳聚糖乳浊液加入到所述蒙脱土悬浮液中并常温搅拌24~48h,得到共混液;
步骤四、对所述共混液进行过滤处理并用水洗涤至中性,干燥后即得到所述蒙脱土复合吸附材料。
基于上述,所述二氧化钛纳米颗粒的制备方法包括将乙醇、乙腈以及水混合,形成第一混合液;向所述第一混合液中加入钛酸四丁酯,并进行搅拌,得到所述二氧化钛纳米颗粒。
基于上述,所述二氧化钛纳米颗粒的制备方法包括将100~300体积份乙醇、10~100体积份乙腈以及2~5体积份水混合,得到第一混合液;向所述第一混合液中加入1~10体积份的钛酸四丁酯,得到所述二氧化钛纳米颗粒。
基于上述,所述步骤四中的干燥温度为80~100℃。
本发明还提供上述蒙脱土复合吸附材料在处理PPCPs方面的应用。
与现有技术相比,在本发明提供的蒙脱土复合吸附材料中,壳聚糖与蒙脱土形成插层结构,使得该蒙脱土复合吸附材料比蒙脱土原料具有更大的比表面积,而且经过壳聚糖的插层改性之后,蒙脱土的层间距会有所提高,而且壳聚糖本身也对污染物有一定的吸附作用,所以,所述蒙脱土复合吸附材料对PPCPs的吸附能力提高,并将吸附的PPCPs固化在其中。所述蒙脱土复合吸附材料中的壳聚糖上负载有纳米二氧化钛-介孔碳沉积物,由于所述纳米二氧化钛-介孔碳沉积物包括二氧化钛纳米颗粒和包覆在该二氧化钛纳米颗粒的介孔碳层,增加了比表面积,提高光催化剂效率,所以,该纳米二氧化钛-介孔碳沉积物将所述蒙脱土复合吸附材料吸附的大分子的PPCPs分解为二氧化碳和水,避免PPCPs在所述蒙脱土复合吸附材料中堆积,使所述蒙脱土复合吸附材料失去活性,进一步提高了蒙脱土对PPCPs的吸附效率,从而提高了蒙脱土对PPCPs废水的处理效果。因此,本发明提供的复合吸附材料可以用来处理废水中的氯霉素、青霉素、红霉素、链霉素、万古霉素、吡哌酸、布洛芬、双氯芬酸钠等PPCPs污染物,而且处理效果比较好。
另外,二氧化钛纳米颗粒被包覆在介孔碳层中,可以避免在水处理过程中的二氧化钛纳米颗粒的流失,延长催化剂使用寿命。同时由于碳层和壳聚糖容易被降解,使二氧化钛纳米颗粒比较容易实现回收重复利用,降低水处理成本。
需要说明的是:本专利技术受高等学校重点科研项目(15A610008)和华北水利水电大学博士科研启动金(201610009)资助。
具体实施方式
下面通过具体实施方式,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种蒙脱土复合吸附材料,其包括蒙脱土和与该蒙脱土形成插层结构的壳聚糖,该壳聚糖上负载有纳米二氧化钛-介孔碳沉淀物,该纳米二氧化钛-碳沉淀物包括二氧化钛纳米颗粒和包覆在该二氧化钛纳米颗粒表面的介孔碳层。其中,所述介孔碳层中的介孔孔径为30~50nm。所述二氧化钛纳米颗粒为二氧化钛纳米球状物。本实施例中,壳聚糖的含量为蒙脱土质量的5%,二氧化钛纳米球状物的含量为壳聚糖质量的50%。
本实施例还提供一种上述蒙脱土复合吸附材料的制备方法,其包括以下步骤:
步骤一、将200体积份乙醇、50体积份乙腈以及4体积份水混合,得到第一混合液,向该第一混合液中加入5体积份的钛酸四丁酯,得到二氧化钛纳米颗粒;将苯丙氨酸分散于体积浓度为30%的乙醇水溶液中,再加入二氧化钛纳米颗粒均匀混合,二氧化钛纳米颗粒被包围在苯丙氨酸乙醇水溶液中;然后在150~180℃的温度下,分布在二氧化钛颗粒表面的苯丙氨酸被碳化并沉积形成碳层,而二氧化钛颗粒表面的乙醇受热挥发在碳层中形成介孔,从而得到纳米二氧化钛-介孔碳沉淀物;
步骤二、先将所述纳米二氧化钛-碳沉淀物均匀分散于水中形成纳米二氧化钛-碳沉淀物悬浮液,再加入乙酸并使乙酸的浓度为1%,然后加入壳聚糖均匀混合,使所述纳米二氧化钛-碳沉淀物负载在所述壳聚糖上,得到壳聚糖乳浊液;
步骤三、将蒙脱土加入蒸馏水中搅拌混合均匀,然后加热至55℃左右并恒温0.75h,得到蒙脱土悬浮液;将所述壳聚糖乳浊液加入到所述蒙脱土悬浮液中,并常温搅拌36h,使得所述壳聚糖与蒙脱土形成插层结构,且该壳聚糖上固载有负载有银的二氧化钛纳米颗粒,得到共混液;
步骤四、对所述共混液进行过滤、洗涤处理直至用水洗涤至中性,然后在90℃左右烘干即得到所述蒙脱土复合吸附材料。
实施例2
本实施例提供一种蒙脱土复合吸附材料,该复合吸附材料的结构与实施例1提供的复合吸附材料的结构基本相同,不同之处在于:所述介孔碳层中的介孔孔径为50~100nm,壳聚糖的含量为蒙脱土质量的6%,二氧化钛纳米球状物的含量为壳聚糖质量的70%。
该实施例提供的上述蒙脱土复合吸附材料的制备方法与实施例1提供的制备方法基本相同,主要不同之处在于:本实施例步骤一中采用体积浓度为35%的乙醇水溶液,步骤二中加入乙酸后使得乙酸的质量浓度为2%。
实施例3
本实施例提供一种蒙脱土复合吸附材料,该复合吸附材料的结构与实施例1提供的复合吸附材料的结构基本相同,不同之处在于:所述介孔碳层中的介孔孔径为40~70nm,壳聚糖的含量为蒙脱土质量的7%,二氧化钛纳米球状物的含量为壳聚糖质量的80%。
该实施例提供的上述蒙脱土复合吸附材料的制备方法与实施例1提供的制备方法基本相同,主要不同之处在于:本实施例步骤一中采用体积浓度为40%的乙醇水溶液,步骤二中加入乙酸后使得乙酸的质量浓度为3%。
实施例4
本实施例提供一种蒙脱土复合吸附材料,该复合吸附材料的结构与实施例1提供的复合吸附材料的结构基本相同,不同之处在于:所述介孔碳层中的介孔孔径为50~100nm,壳聚糖的含量为蒙脱土质量的8%,二氧化钛纳米球状物的含量为壳聚糖质量的90%。
该实施例提供的上述蒙脱土复合吸附材料的制备方法与实施例1提供的制备方法基本相同,主要不同之处在于:本实施例步骤一中采用体积浓度为45%的乙醇水溶液,步骤二中加入乙酸后使得乙酸的质量浓度为4%。
实施例5
本实施例提供一种蒙脱土复合吸附材料,该复合吸附材料的结构与实施例1提供的复合吸附材料的结构基本相同,不同之处在于:所述介孔碳层中的介孔孔径为40~80nm,壳聚糖的含量为蒙脱土质量的9%,二氧化钛纳米球状物的含量为壳聚糖质量的100%。
该实施例提供的上述蒙脱土复合吸附材料的制备方法与实施例1提供的制备方法基本相同,主要不同之处在于:本实施例步骤一中采用体积浓度为50%的乙醇水溶液,步骤二中加入乙酸后使得乙酸的质量浓度为5%。
性能试验
1、在三个规格相同、有效体积为10L的柱状反应器内分别填充等量的蒙脱土原料、纳米二氧化钛-介孔碳沉积物和实施例3提供的上述蒙脱土复合吸附材料这三种吸附剂,在同样运行参数条件下对红霉素模拟废水(COD:150~200mg/L)进行深度处理,处理效果见表1,其中,所述纳米二氧化钛-介孔碳沉积物中的二氧化钛纳米颗粒为球状。其中,工艺条件:废水pH为7~8,HRT为30min。
表1不同吸附剂的水处理效果表
由表1可知,在相同运行条件下,本发明提供的蒙脱土复合吸附材料对PPCPs废水的水处理效果远高于蒙脱土原料,相比纳米二氧化钛-介孔碳沉积物,本发明实施例提供的蒙脱土复合吸附材料对PPCPs废水的COD去除率提高超过20%。
2、在四个规格相同、有效体积为10L的柱状反应器内分别填充等量的本发明实施例3提供的上述蒙脱土复合吸附材料,在相同运行参数条件下对几种不同PPCPs模拟废水进行深度处理,工艺条件:废水HRT为30min,处理效果见表2。
表2不同PPCPs废水生化池出水处理效果表
由表2可知:在一定的运行条件下,本发明实施例提供的蒙脱土复合吸附材料对不同PPCPs废水的COD去除率均在75%以上,且本发明实施例提供的蒙脱土复合吸附材料对PPCPs废水的处理性能具有广谱性。
最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制;尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明,所属领域的普通技术人员应当理解:依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换;而不脱离本发明技术方案的精神,其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims (5)
1. 一种蒙脱土复合吸附材料,其特征在于:用于处理PPCPs,它包括蒙脱土和与该蒙脱土形成插层结构的壳聚糖,该壳聚糖上负载有纳米二氧化钛-介孔碳沉淀物,所述纳米二氧化钛-碳沉淀物包括二氧化钛纳米颗粒和包覆在该二氧化钛纳米颗粒表面的介孔碳层,所述介孔碳层中的介孔孔径为30~100 nm,所述壳聚糖的含量为所述蒙脱土质量的5%~9%,所述二氧化钛纳米颗粒的含量为所述壳聚糖质量的50%~100%;
其中,所述蒙脱土复合吸附材料主要通过以下步骤制备:
步骤一、先将苯丙氨酸分散于体积浓度为30%~50%的乙醇水溶液中,然后再加入二氧化钛纳米颗粒均匀混合,所述苯丙氨酸在150~180℃发生碳化反应,沉积并包裹在所述二氧化钛纳米颗粒表面,得到纳米二氧化钛-碳沉淀物;
步骤二、先将所述纳米二氧化钛-碳沉淀物均匀分散于水中形成纳米二氧化钛-碳沉淀物悬浮液,再加入乙酸并使乙酸的质量浓度为1%~5%,然后加入壳聚糖均匀混合,使所述纳米二氧化钛-碳沉淀物负载在所述壳聚糖上,得到壳聚糖乳浊液;
步骤三、将蒙脱土加入水中搅拌混合均匀,然后加热至50~60℃并恒温0.5~1 h,得到蒙脱土悬浮液;将所述壳聚糖乳浊液加入到所述蒙脱土悬浮液中并常温搅拌24~48 h,得到共混液;
步骤四、对所述共混液进行过滤处理并用水洗涤至中性,干燥后即得到所述蒙脱土复合吸附材料。
2.根据权利要求1所述的蒙脱土复合吸附材料,其特征在于:所述二氧化钛纳米颗粒为二氧化钛纳米管、二氧化钛纳米线或二氧化钛纳米球状物。
3.根据权利要求1或2所述的蒙脱土复合吸附材料,其特征在于:所述二氧化钛纳米颗粒的制备方法包括将乙醇、乙腈以及水混合,形成第一混合液;向所述第一混合液中加入钛酸四丁酯,并进行搅拌,得到所述二氧化钛纳米颗粒。
4.根据权利要求3所述的蒙脱土复合吸附材料,其特征在于:所述二氧化钛纳米颗粒的制备方法包括将100~300体积份乙醇、10~100体积份乙腈以及2~5体积份水混合,得到第一混合液;向所述第一混合液中加入1~10体积份的钛酸四丁酯,得到所述二氧化钛纳米颗粒。
5.根据权利要求1所述的蒙脱土复合吸附材料,其特征在于:所述步骤四中的干燥温度为80~100℃。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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